JP5771427B2 - Magnetic recording medium manufacturing method and magnetic recording / reproducing apparatus - Google Patents

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Description

本発明は、磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録再生装置に関し、特に、磁性膜内の磁化容易軸が非磁性基板に対して垂直に配向した垂直磁性層を有する磁気記録媒体の製造方法及びこの製造方法で製造した磁気記録媒体を備えた磁気記録再生装置に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a magnetic recording medium and a magnetic recording / reproducing apparatus, and more particularly, to a method for manufacturing a magnetic recording medium having a perpendicular magnetic layer in which an easy axis in a magnetic film is oriented perpendicular to a nonmagnetic substrate The present invention relates to a magnetic recording / reproducing apparatus including a magnetic recording medium manufactured by a manufacturing method.

磁気記録再生装置の一種であるハードディスク装置(HDD)は、現在その記録密度が年率50%以上増えており、今後も増加傾向が続くと言われている。ハードディスク装置の記録密度の増加に伴って、高記録密度化に適した磁気ヘッド及び磁気記録媒体の開発が進められている。   A hard disk drive (HDD), which is a kind of magnetic recording / reproducing apparatus, has an increasing recording density of 50% or more per year and is said to continue to increase in the future. With the increase in the recording density of hard disk devices, development of magnetic heads and magnetic recording media suitable for increasing the recording density is in progress.

現在市販されている磁気記録再生装置には、磁気記録媒体として、磁性膜内の磁化容易軸が垂直に配向した、いわゆる垂直磁気記録媒体が搭載されているものがある。垂直磁気記録媒体は、高記録密度化した際にも記録ビット間の境界領域における反磁界の影響が小さく、鮮明なビット境界が形成されるため、ノイズの増加が抑えられる。しかも、垂直磁気記録媒体は、高記録密度化に伴う記録ビット体積の減少が少なくて済むため、熱揺らぎ特性に優れている。   Some commercially available magnetic recording / reproducing apparatuses are equipped with a so-called perpendicular magnetic recording medium in which an easy axis of magnetization in a magnetic film is vertically oriented. Even when the recording density of the perpendicular magnetic recording medium is increased, the influence of the demagnetizing field in the boundary region between the recording bits is small and a clear bit boundary is formed, so that an increase in noise can be suppressed. In addition, the perpendicular magnetic recording medium is excellent in thermal fluctuation characteristics because it requires only a small decrease in recording bit volume as the recording density increases.

また、磁気記録媒体の更なる高記録密度化という要望に応えるべく、磁気ヘッドとして、垂直磁性層に対する書き込み能力に優れた単磁極ヘッドを用いることが検討されている。具体的には、記録層である垂直磁性層と非磁性基板との間に、裏打ち層と称される軟磁性材料からなる層を設けることにより、単磁極ヘッドと磁気記録媒体との間における磁束の出入りの効率を向上させた磁気記録媒体が提案されている。   Further, in order to meet the demand for higher recording density of magnetic recording media, it has been studied to use a single magnetic pole head having excellent writing ability for the perpendicular magnetic layer as a magnetic head. Specifically, by providing a layer made of a soft magnetic material called a backing layer between a perpendicular magnetic layer that is a recording layer and a nonmagnetic substrate, a magnetic flux between a single-pole head and a magnetic recording medium is provided. There has been proposed a magnetic recording medium with improved efficiency of entering and exiting.

また、垂直磁気記録媒体の記録再生特性および熱揺らぎ特性を向上させるために、配向制御層を用い、多層の磁性層を形成して、それぞれの磁性層の結晶粒子を連続した柱状晶とし、これにより磁性層の垂直配向性を高めることが提案されている(例えば、特許文献1参照)。   In addition, in order to improve the recording / reproducing characteristics and thermal fluctuation characteristics of the perpendicular magnetic recording medium, an orientation control layer is used to form a multi-layered magnetic layer, and the crystal grains of each magnetic layer are formed into continuous columnar crystals. It has been proposed to improve the vertical alignment of the magnetic layer (see, for example, Patent Document 1).

また、磁気記録媒体の配向制御層(下地層)としてRuを用いること、配向制御層を2層構造とし、初期層部分は低ガス圧で形成し、表面部分は初期層部分よりも高いガス圧で成膜することが提案されている(例えば、特許文献2参照)。
また、Ruは、柱状晶の頂部にドーム状の凸部が形成されるものであるため、この凸部上に磁性層等の結晶粒子を成長させ、成長した結晶粒子の分離構造を促進し、結晶粒子を孤立化させて、磁性粒子を柱状に成長させる効果を有することが知られている(例えば、特許文献3参照)。
Also, Ru is used as the orientation control layer (underlayer) of the magnetic recording medium, the orientation control layer has a two-layer structure, the initial layer portion is formed at a low gas pressure, and the surface portion has a higher gas pressure than the initial layer portion. Has been proposed (see, for example, Patent Document 2).
In addition, since Ru has a dome-shaped convex portion formed at the top of the columnar crystal, crystal grains such as a magnetic layer are grown on the convex portion, and the separation structure of the grown crystal particles is promoted. It is known to have an effect of isolating crystal grains and growing magnetic grains in a columnar shape (see, for example, Patent Document 3).

また、2層のRuを用いた配向制御層では、Ruの柱状晶の粒界に空隙(ボイド)が生じていることが報告されている。例えば、特許文献4には、RuあるいはRu合金の結晶からなる結晶粒と、結晶粒同士を互いに離間する空隙部とから構成される下地層が記載されている。   Further, it has been reported that in the orientation control layer using two layers of Ru, voids (voids) are generated at the grain boundaries of the Ru columnar crystals. For example, Patent Document 4 describes an underlayer composed of crystal grains made of Ru or Ru alloy crystals and voids that separate the crystal grains from each other.

特開2004−310910号公報JP 2004-310910 A 特開2004−22138号公報JP 2004-22138 A 特開2007−272990号公報JP 2007-272990 A 特開2008−204539号公報JP 2008-204539 A

2層のRuを用い、Ruの柱状晶の頂部にドーム状の凸部を形成して結晶粒子の分離性を高めた配向制御層は、垂直配向性に優れたものとなる。しかし、このような配向制御層では、前述のように、柱状晶の粒界にボイドが形成されやすい。配向制御層内に形成されたボイドは、配向制御層の上に形成される磁性層等によって覆われるため、磁気記録媒体の表面に穴(ピット)を生じさせることはない。しかしながら、本願発明者が検討した結果、配向制御層内にボイドが生ずると、配向制御層の密度が低下して、磁気記録媒体の表面の耐衝撃性が低下することが明らかになった。   An alignment control layer using two layers of Ru and forming a dome-shaped convex portion at the top of a Ru columnar crystal to enhance the separation of crystal grains is excellent in vertical alignment. However, in such an orientation control layer, as described above, voids are easily formed at the grain boundaries of the columnar crystals. Since the void formed in the orientation control layer is covered with a magnetic layer or the like formed on the orientation control layer, no hole (pit) is generated on the surface of the magnetic recording medium. However, as a result of studies by the inventors of the present application, it has been clarified that when voids are generated in the orientation control layer, the density of the orientation control layer is lowered and the impact resistance of the surface of the magnetic recording medium is lowered.

一般に、ハードディスク装置内に内蔵される磁気記録媒体は、情報を記録再生させる際に高速回転される。この高速回転によって磁気記録媒体の表面には薄い空気の流れが生じ、この空気の流れによって磁気ヘッドが磁気記録媒体の表面上を浮上走行する。そのため、磁気記録媒体の高速回転時は、磁気記録媒体と磁気ヘッドとは非接触状態とされ、両者が接触して磁気記録媒体が破損することは基本的には無い。したがって、磁気記録媒体の表面に耐衝撃性を求める必要性は低いとも考えられる。   Generally, a magnetic recording medium built in a hard disk device is rotated at a high speed when information is recorded / reproduced. By this high speed rotation, a thin air flow is generated on the surface of the magnetic recording medium, and the magnetic head floats on the surface of the magnetic recording medium by the air flow. For this reason, when the magnetic recording medium rotates at high speed, the magnetic recording medium and the magnetic head are not in contact with each other, and there is basically no possibility that the magnetic recording medium is damaged due to contact between the two. Therefore, it is considered that there is little need to obtain impact resistance on the surface of the magnetic recording medium.

しかしながら、ハードディスク装置の使用環境によっては、動作時に外部から衝撃が加わる場合があり、高速回転する磁気記録媒体と磁気ヘッドとが偶発的に接触して、磁気記録媒体の表面が破損する場合がある。このような偶発的な接触から磁気記録媒体を保護するため、通常、磁気記録媒体の表面には硬質炭素膜からなる保護層が設けられている。しかし、磁気記録媒体の高記録密度化のために、保護層の薄膜化が求められている。このため、保護層による磁気記録媒体の保護能力の確保には限界があり、保護層を設けたとしても十分な保護能力が得られない場合があった。   However, depending on the usage environment of the hard disk device, an external impact may be applied during operation, and the magnetic recording medium that rotates at high speed and the magnetic head may accidentally contact each other and the surface of the magnetic recording medium may be damaged. . In order to protect the magnetic recording medium from such accidental contact, a protective layer made of a hard carbon film is usually provided on the surface of the magnetic recording medium. However, in order to increase the recording density of the magnetic recording medium, it is required to reduce the thickness of the protective layer. For this reason, there is a limit to securing the protective ability of the magnetic recording medium by the protective layer, and even if the protective layer is provided, sufficient protective ability may not be obtained.

本発明は、上記事情に鑑みて提案されたものであり、ボイドが少なく垂直配向性に優れた2層構造の配向制御層を形成することができ、優れた耐衝撃性を有し、高記録密度に適した磁気記録媒体の得られる磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
また、上記の磁気記録媒体の製造方法により製造された磁気記録媒体を備える信頼性の高い磁気記録再生装置を提供することを目的とする。
The present invention has been proposed in view of the above circumstances, and can form an orientation control layer having a two-layer structure with few voids and excellent vertical orientation, and has excellent impact resistance and high recording performance. An object of the present invention is to provide a method of manufacturing a magnetic recording medium that can obtain a magnetic recording medium suitable for the density.
It is another object of the present invention to provide a highly reliable magnetic recording / reproducing apparatus including a magnetic recording medium manufactured by the above magnetic recording medium manufacturing method.

本発明者は、上記課題を解決するために、配向制御層の材料および成膜方法について、以下に示すように、鋭意検討を行った。
すなわち、本発明者は、垂直配向性に優れた配向制御層を形成するために2層構造の配向制御層とし、2層のうちの非磁性基板側の層を、CoCr合金を含むターゲットを使用して、窒素を含むスパッタリングガスを用いる反応性スパッタリング法により形成することで、Ru層またはRu合金層を形成した場合と同様に、頂部にドーム状の凸部を有する柱状層を形成できることを見出した。
In order to solve the above-mentioned problems, the present inventor has intensively studied the material of the orientation control layer and the film forming method as described below.
That is, the present inventor uses a two-layer orientation control layer in order to form an orientation control layer having excellent vertical orientation, and uses a target containing a CoCr alloy for the nonmagnetic substrate side of the two layers. Then, it was found that by forming by a reactive sputtering method using a sputtering gas containing nitrogen, a columnar layer having a dome-shaped convex portion at the top can be formed as in the case of forming a Ru layer or a Ru alloy layer. It was.

さらに、本発明者は、鋭意検討を重ね、上記の方法により得られた2層のうちの非磁性基板側の層には、理由は明らかではないがボイドが発生しにくいことを見出した。さらに、この非磁性基板側の層の上に、もう1層の配向制御層として、スパッタリング法を用いて、頂部にドーム状の凸部を有する柱状晶を含むRu層またはRu合金層を形成した場合、Ru層またはRu合金層にもボイドが生じにくいことが分かった。
このように本発明者は、上記の方法により、ボイドが少なく、頂部にドーム状の凸部を有する柱状晶を含む2層構造の配向制御層を形成できることを見出し、優れた耐衝撃性および垂直配向性を有し、高記録密度に適した磁気記録媒体を製造できる本発明の製造方法を完成させた。
Furthermore, the present inventor has conducted extensive studies and found that voids are unlikely to occur in the layer on the nonmagnetic substrate side of the two layers obtained by the above method, although the reason is not clear. Further, a Ru layer or Ru alloy layer including a columnar crystal having a dome-shaped convex portion at the top is formed as another orientation control layer on the non-magnetic substrate side layer by sputtering. In this case, it was found that voids were not easily generated in the Ru layer or the Ru alloy layer.
Thus, the present inventor has found that the above-described method can form an orientation control layer having a two-layer structure including a columnar crystal having a small number of voids and having a dome-shaped convex portion on the top, and has excellent impact resistance and verticality. The production method of the present invention has been completed which can produce a magnetic recording medium having orientation and suitable for high recording density.

本発明は、以下の手段を提供する。
(1)非磁性基板の上に、少なくとも、軟磁性下地層と、直上の層の配向性を制御する配向制御層と、磁化容易軸が前記非磁性基板に対して垂直に配向した垂直磁性層とを、この順で形成する磁気記録媒体の製造方法であって、
CoCr合金を含むターゲットを使用し、窒素を含むスパッタリングガスを用いる反応性スパッタリング法によって、第1配向制御層を成膜する第1成膜工程と、
前記第1配向制御層上に、スパッタリング法を用いて、RuまたはRu合金からなる第2配向制御層を成膜する第2成膜工程とを行うことにより、前記配向制御層を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
The present invention provides the following means.
(1) On a nonmagnetic substrate, at least a soft magnetic underlayer, an orientation control layer for controlling the orientation of the layer immediately above, and a perpendicular magnetic layer having an easy axis oriented perpendicular to the nonmagnetic substrate And a manufacturing method of a magnetic recording medium formed in this order,
A first film forming step of forming a first orientation control layer by a reactive sputtering method using a sputtering gas containing nitrogen using a target containing a CoCr alloy;
Forming the orientation control layer on the first orientation control layer by performing a second film-forming step of forming a second orientation control layer made of Ru or a Ru alloy using a sputtering method; A method of manufacturing a magnetic recording medium.

(2)前記第1成膜工程において、前記スパッタリングガスとして、不活性ガスと、前記不活性ガスの0.1体積%〜20体積%の範囲内の窒素とを含むものを用いることを特徴とする(1)に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(3)前記第1成膜工程において、前記スパッタリングガスの圧力を0.1Pa〜10Paの範囲内とすることを特徴とする(1)または(2)に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(4)前記第2成膜工程において、前記スパッタリングガスの圧力を前記第1成膜工程以上かつ5Pa〜18Paの範囲内とすることを特徴とする(1)〜(3)の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(2) In the first film forming step, as the sputtering gas, a gas containing an inert gas and nitrogen in a range of 0.1 volume% to 20 volume% of the inert gas is used. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to (1).
(3) The method for manufacturing a magnetic recording medium according to (1) or (2), wherein, in the first film formation step, the pressure of the sputtering gas is in a range of 0.1 Pa to 10 Pa.
(4) In any one of (1) to (3), in the second film formation step, the pressure of the sputtering gas is equal to or higher than the first film formation step and in a range of 5 Pa to 18 Pa. A method for producing the magnetic recording medium according to 1.

(5)前記第1成膜工程において、核となる結晶を成長させてなり、頂部にドーム状の凸部を有する第1柱状晶を含む前記第1配向制御層を形成し、
前記第2成膜工程において、前記第1柱状晶の核となる結晶に厚み方向に連続し、頂部にドーム状の凸部を有する第2柱状晶を含む前記第2配向制御層を形成することを特徴とする(1)〜(4)の何れか1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(5) In the first film forming step, the first orientation control layer including a first columnar crystal having a dome-shaped convex portion formed on the top is formed by growing a crystal serving as a nucleus,
In the second film forming step, the second orientation control layer including a second columnar crystal that is continuous in a thickness direction with a crystal serving as a nucleus of the first columnar crystal and has a dome-shaped convex portion at the top is formed. (1) The method for manufacturing a magnetic recording medium according to any one of (1) to (4).

(6)前記CoCr合金が、Coを55at%〜95at%の範囲内含み、Crを45at%〜5at%の範囲内で含むものであることを特徴とする(1)〜(5)の何れか1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(7)前記CoCr合金が、Pt、B、Ta、Mo、Cu、Nd、W、Nb、Sm、Tb、Ru、Reの中から選ばれる1種類以上の元素を1at%〜10at%の範囲内で含むものであることを特徴とする(1)〜(6)の何れか1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(6) The CoCr alloy contains Co in a range of 55 at% to 95 at% and contains Cr in a range of 45 at% to 5 at%, and any one of (1) to (5) A method for producing the magnetic recording medium according to 1.
(7) The CoCr alloy contains one or more elements selected from Pt, B, Ta, Mo, Cu, Nd, W, Nb, Sm, Tb, Ru, and Re in a range of 1 at% to 10 at%. The method for producing a magnetic recording medium according to any one of (1) to (6), wherein

(8)(1)〜(7)の何れか1項に記載の方法を用いて製造された磁気記録媒体と、前記磁気記録媒体に対する情報の記録再生を行う磁気ヘッドとを備えることを特徴とする磁気記録再生装置。 (8) A magnetic recording medium manufactured using the method according to any one of (1) to (7), and a magnetic head that records and reproduces information on the magnetic recording medium. Magnetic recording / reproducing apparatus.

本発明の磁気記録媒体の製造方法では、CoCr合金を含むターゲットを使用し、窒素を含むスパッタリングガスを用いる反応性スパッタリング法によって第1配向制御層を成膜し、第1配向制御層上に、スパッタリング法を用いて、RuまたはRu合金からなる第2配向制御層を成膜することにより配向制御層を形成するので、頂部にドーム状の凸部を有する柱状晶を含む優れた垂直配向性を有する配向制御層を形成でき、配向制御層上に、配向制御層に含まれる柱状晶に厚み方向に連続した柱状晶を含む垂直磁性層を形成でき、高記録密度に適した磁気記録媒体が得られる。   In the method for producing a magnetic recording medium of the present invention, a first orientation control layer is formed by a reactive sputtering method using a sputtering gas containing nitrogen, using a target containing a CoCr alloy, and on the first orientation control layer, Since the orientation control layer is formed by forming a second orientation control layer made of Ru or a Ru alloy using a sputtering method, it has excellent vertical orientation including a columnar crystal having a dome-like convex portion at the top. An orientation control layer can be formed, and on the orientation control layer, a perpendicular magnetic layer containing columnar crystals continuous in the thickness direction with the columnar crystals contained in the orientation control layer can be formed, and a magnetic recording medium suitable for high recording density is obtained. It is done.

また、本発明の磁気記録媒体の製造方法によれば、ボイドの少ない第1配向制御層が形成されるので、第1配向制御層上にボイドの少ない第2配向制御層が形成され、全体としてボイドの含有量が極めて少ない配向制御層が形成される。その結果、本発明の磁気記録媒体の製造方法によれば、優れた耐衝撃性を有する磁気記録媒体が得られる。
また、本発明の磁気記録再生装置は、本発明の磁気記録媒体の製造方法を用いて製造された磁気記録媒体を備えるものであるので、信頼性の高いものとなる。
In addition, according to the method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention, the first orientation control layer with few voids is formed, so the second orientation control layer with few voids is formed on the first orientation control layer, and as a whole An orientation control layer having a very small void content is formed. As a result, according to the method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention, a magnetic recording medium having excellent impact resistance can be obtained.
In addition, the magnetic recording / reproducing apparatus of the present invention includes a magnetic recording medium manufactured by using the magnetic recording medium manufacturing method of the present invention, and therefore has high reliability.

図1は、本発明の磁気記録媒体の製造方法を用いて製造された磁気記録媒体の一例を示した断面模式図である。FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a magnetic recording medium manufactured using the method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention. 図2は、図1に示す磁気記録媒体における配向制御層と垂直磁性層の積層構造を説明するための拡大模式図であり、各層の柱状晶が基板面に対して垂直に成長した状態を示した断面図である。FIG. 2 is an enlarged schematic view for explaining the laminated structure of the orientation control layer and the perpendicular magnetic layer in the magnetic recording medium shown in FIG. 1, and shows a state in which columnar crystals of each layer grow perpendicular to the substrate surface. FIG. 図3は、本発明の磁気記録再生装置の一例を示した斜視図である。FIG. 3 is a perspective view showing an example of the magnetic recording / reproducing apparatus of the present invention.

以下、本発明の磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録再生装置について、図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。   Hereinafter, a method for manufacturing a magnetic recording medium and a magnetic recording / reproducing apparatus according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In addition, in the drawings used in the following description, in order to make the features of the present invention easier to understand, the portions that become the features may be shown in an enlarged manner for convenience, and the dimensional ratios of the respective components are the same as the actual ones Not necessarily.

(磁気記録媒体の製造方法)
本発明の磁気記録媒体の製造方法では、非磁性基板の上に、少なくとも、軟磁性下地層と、直上の層の配向性を制御する配向制御層と、磁化容易軸が前記非磁性基板に対して垂直に配向した垂直磁性層とを、この順で形成する。また、本発明の磁気記録媒体の製造方法では、第1配向制御層を成膜する第1成膜工程と、第2配向制御層を成膜する第2成膜工程とを行うことにより、配向制御層を形成する。
(Method of manufacturing magnetic recording medium)
In the method for producing a magnetic recording medium of the present invention, at least a soft magnetic underlayer, an orientation control layer for controlling the orientation of the layer immediately above, and an easy axis of magnetization on the nonmagnetic substrate. And perpendicularly oriented perpendicular magnetic layers are formed in this order. In the method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention, the first film formation step for forming the first alignment control layer and the second film formation step for forming the second alignment control layer are performed, thereby performing the alignment. A control layer is formed.

以下、本発明の磁気記録媒体の製造方法の一例として、図1および図2に示す磁気記録媒体の製造方法を詳細に説明する。
図1は、本発明の磁気記録媒体の製造方法を用いて製造された磁気記録媒体の一例を示した断面模式図である。また、図2は、図1に示す磁気記録媒体における配向制御層と垂直磁性層の積層構造を説明するための拡大模式図であり、各層の柱状晶が基板面に対して垂直に成長した状態を示した断面図である。なお、図2においては、配向制御層3を構成する第1配向制御層3aおよび第2配向制御層3bと垂直磁性層4以外の部材の記載を省略して示している。図1では、第2配向制御層3bと垂直磁性層4との間に非磁性下地層8を設けているが、この非磁性下地層8も基板面に対して垂直に成長した柱状晶によって構成され、この柱状晶は第2配向制御層3b、垂直磁性層4の柱状晶と連続して形成される。
Hereinafter, as an example of the method of manufacturing the magnetic recording medium of the present invention, the method of manufacturing the magnetic recording medium shown in FIGS. 1 and 2 will be described in detail.
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a magnetic recording medium manufactured using the method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention. FIG. 2 is an enlarged schematic view for explaining the laminated structure of the orientation control layer and the perpendicular magnetic layer in the magnetic recording medium shown in FIG. 1, in which the columnar crystals of each layer are grown perpendicular to the substrate surface. It is sectional drawing which showed. 2, illustration of members other than the first orientation control layer 3a, the second orientation control layer 3b, and the perpendicular magnetic layer 4 constituting the orientation control layer 3 is omitted. In FIG. 1, a nonmagnetic underlayer 8 is provided between the second orientation control layer 3b and the perpendicular magnetic layer 4. This nonmagnetic underlayer 8 is also composed of columnar crystals grown perpendicular to the substrate surface. The columnar crystals are formed continuously with the columnar crystals of the second orientation control layer 3b and the perpendicular magnetic layer 4.

図1に示す磁気記録媒体は、非磁性基板1の上に、軟磁性下地層2と、配向制御層3と、非磁性下地層8と、垂直磁性層4と、非磁性層7と、保護層5と、潤滑層6とが積層された構造を有している。   The magnetic recording medium shown in FIG. 1 includes a soft magnetic underlayer 2, an orientation control layer 3, a nonmagnetic underlayer 8, a perpendicular magnetic layer 4, a nonmagnetic layer 7, and a protection on a nonmagnetic substrate 1. The layer 5 and the lubricating layer 6 are laminated.

「非磁性基板」
非磁性基板1としては、アルミニウムやアルミニウム合金などの金属材料からなる金属基板を用いてもよいし、ガラスや、セラミック、シリコン、シリコンカーバイド、カーボンなどの非金属材料からなる非金属基板を用いてもよい。また、非磁性基板1としては、これら金属基板や非金属基板の表面に、例えばメッキ法やスパッタ法などを用いて、NiP層又はNiP合金層が形成されたものを用いてもよい。
"Non-magnetic substrate"
As the nonmagnetic substrate 1, a metal substrate made of a metal material such as aluminum or an aluminum alloy may be used, or a nonmetal substrate made of a nonmetal material such as glass, ceramic, silicon, silicon carbide, or carbon is used. Also good. Further, as the nonmagnetic substrate 1, a substrate in which a NiP layer or a NiP alloy layer is formed on the surface of the metal substrate or the nonmetal substrate by using, for example, a plating method or a sputtering method may be used.

ガラス基板としては、例えば、アモルファスガラスや結晶化ガラスなどを用いることができる。アモルファスガラスとしては、例えば、汎用のソーダライムガラスや、アルミノシリケートガラスなどを用いることができる。また、結晶化ガラスとしては、例えば、リチウム系結晶化ガラスなどを用いることができる。
セラミック基板としては、例えば、汎用の酸化アルミニウムや、窒化アルミニウム、窒化珪素などを主成分とする焼結体、又はこれらの繊維強化物などを用いることができる。
As the glass substrate, for example, amorphous glass or crystallized glass can be used. As the amorphous glass, for example, general-purpose soda lime glass or aluminosilicate glass can be used. In addition, as the crystallized glass, for example, lithium-based crystallized glass can be used.
As the ceramic substrate, for example, general-purpose aluminum oxide, a sintered body mainly composed of aluminum nitride, silicon nitride, or the like, or a fiber reinforced material thereof can be used.

非磁性基板1は、平均表面粗さ(Ra)が2nm(20Å)以下、好ましくは1nm以下であることが、配向制御層3の表面のドーム形状が均一となり、またその頂部の高さ分布が低減し、磁気ヘッドを低浮上させた高記録密度記録に適している点から好ましい。
また、非磁性基板1は、表面の微小うねり(Wa)が0.3nm以下(より好ましくは0.25nm以下)であることが、配向制御層3の表面のドーム形状頂部の高さ分布を低減し、磁気ヘッドを低浮上させた高記録密度記録に適している点から好ましい。なお、微少うねり(Wa)は、例えば、表面荒粗さ測定装置P−12(KLM−Tencor社製)を用い、測定範囲80μmでの表面平均粗さとして測定することができる。
また、非磁性基板1は、端面のチャンファー部の面取り部と側面部との少なくとも一方の表面平均粗さ(Ra)が10nm以下(より好ましくは9.5nm以下)のものを用いることが、磁気ヘッドの飛行安定性にとって好ましい。
The non-magnetic substrate 1 has an average surface roughness (Ra) of 2 nm (20 mm) or less, preferably 1 nm or less, so that the dome shape of the surface of the orientation control layer 3 is uniform and the height distribution of the top portion is uniform. This is preferable because it is suitable for high recording density recording with a reduced magnetic head and low flying height.
The nonmagnetic substrate 1 has a surface waviness (Wa) of 0.3 nm or less (more preferably 0.25 nm or less), which reduces the height distribution of the dome-shaped top portion of the surface of the orientation control layer 3. However, it is preferable because it is suitable for high recording density recording with a magnetic head flying low. In addition, microwaviness (Wa) can be measured as surface average roughness in a measuring range of 80 μm, for example, using a surface roughness measuring device P-12 (manufactured by KLM-Tencor).
Further, as the nonmagnetic substrate 1, a substrate having an average surface roughness (Ra) of 10 nm or less (more preferably 9.5 nm or less) of at least one of the chamfered portion and the side surface portion of the chamfer portion at the end face is used. This is preferable for the flight stability of the magnetic head.

また、非磁性基板1は、Co又はFeが主成分となる軟磁性下地層2と接することで、表面の吸着ガスや、水分の影響、基板成分の拡散などにより、腐食が進行する可能性がある。このため、非磁性基板1と軟磁性下地層2の間に密着層を設けることが好ましい。密着層を設けることにより、腐食を抑制できる。密着層の材料としては、例えば、Cr、Cr合金、Ti、Ti合金など適宜選択することが可能である。また、密着層の厚みは2nm(30Å)以上であることが好ましい。   Further, when the nonmagnetic substrate 1 is in contact with the soft magnetic underlayer 2 mainly composed of Co or Fe, there is a possibility that the corrosion progresses due to the adsorption gas on the surface, the influence of moisture, the diffusion of the substrate components, and the like. is there. For this reason, it is preferable to provide an adhesion layer between the nonmagnetic substrate 1 and the soft magnetic underlayer 2. By providing the adhesion layer, corrosion can be suppressed. As a material for the adhesion layer, for example, Cr, Cr alloy, Ti, Ti alloy and the like can be selected as appropriate. The thickness of the adhesion layer is preferably 2 nm (30 mm) or more.

「軟磁性下地層」
図1に示す磁気記録媒体を製造するには、上記の非磁性基板1の上に、軟磁性下地層2を形成する。軟磁性下地層2の形成方法は特に限られるものではなく、例えば、スパッタリング法などを用いることができる。なお、非磁性基板1と軟磁性下地層2の間に密着層を設ける場合には、軟磁性下地層2を形成する前に、例えば、スパッタリング法などを用いて密着層を形成する。
"Soft magnetic underlayer"
In order to manufacture the magnetic recording medium shown in FIG. 1, a soft magnetic underlayer 2 is formed on the nonmagnetic substrate 1 described above. The method for forming the soft magnetic underlayer 2 is not particularly limited, and for example, a sputtering method can be used. When an adhesion layer is provided between the nonmagnetic substrate 1 and the soft magnetic underlayer 2, the adhesion layer is formed using, for example, a sputtering method before the soft magnetic underlayer 2 is formed.

軟磁性下地層2は、磁気ヘッドから発生する磁束の基板面に対する垂直方向成分を大きくするとともに、垂直磁性層4の磁化の方向を非磁性基板1に垂直な方向により強固に固定するために設けられている。この作用は、特に記録再生用の磁気ヘッドとして垂直記録用の単磁極ヘッドを用いる場合に、より顕著なものとなる。   The soft magnetic underlayer 2 is provided in order to increase the perpendicular component of the magnetic flux generated from the magnetic head with respect to the substrate surface and to firmly fix the magnetization direction of the perpendicular magnetic layer 4 in the direction perpendicular to the nonmagnetic substrate 1. It has been. This effect becomes more conspicuous particularly when a single pole head for perpendicular recording is used as a magnetic head for recording and reproduction.

軟磁性下地層2としては、例えば、Feや、Ni、Coなどを含む軟磁性材料を用いることができる。具体的な軟磁性材料としては、例えば、CoFe系合金(CoFeTaZr、CoFeZrNbなど)、FeCo系合金(FeCo、FeCoVなど)、FeNi系合金(FeNi、FeNiMo、FeNiCr、FeNiSiなど)、FeAl系合金(FeAl、FeAlSi、FeAlSiCr、FeAlSiTiRu、FeAlOなど)、FeCr系合金(FeCr、FeCrTi、FeCrCuなど)、FeTa系合金(FeTa、FeTaC、FeTaNなど)、FeMg系合金(FeMgOなど)、FeZr系合金(FeZrNなど)、FeC系合金、FeN系合金、FeSi系合金、FeP系合金、FeNb系合金、FeHf系合金、FeB系合金などを挙げることができる。   As the soft magnetic underlayer 2, for example, a soft magnetic material containing Fe, Ni, Co, or the like can be used. Specific examples of soft magnetic materials include CoFe alloys (CoFeTaZr, CoFeZrNb, etc.), FeCo alloys (FeCo, FeCoV, etc.), FeNi alloys (FeNi, FeNiMo, FeNiCr, FeNiSi, etc.), FeAl alloys (FeAl, etc.). FeAlSi, FeAlSiCr, FeAlSiTiRu, FeAlO, etc.), FeCr alloys (FeCr, FeCrTi, FeCrCu, etc.), FeTa alloys (FeTa, FeTaC, FeTaN, etc.), FeMg alloys (FeMgO, etc.), FeZr alloys (FeZrN, etc.) , FeC alloys, FeN alloys, FeSi alloys, FeP alloys, FeNb alloys, FeHf alloys, FeB alloys and the like.

また、軟磁性下地層2としては、Feを60at%(原子%)以上含有するFeAlO、FeMgO、FeTaN、FeZrN等の微結晶構造、又は微細な結晶粒子がマトリクス中に分散されたグラニュラー構造を有する材料を用いることができる。
その他にも、軟磁性下地層2としては、Coを80at%以上含有し、Zr、Nb、Ta、Cr、Mo等のうち少なくとも1種を含有し、アモルファス構造を有するCo合金を用いることができる。この具体的な材料としては、例えば、CoZr、CoZrNb、CoZrTa、CoZrCr、CoZrMo系合金などを好適なものとして挙げることができる。
The soft magnetic underlayer 2 has a microcrystalline structure such as FeAlO, FeMgO, FeTaN, FeZrN or the like containing Fe of 60 at% (atomic%) or more, or a granular structure in which fine crystal particles are dispersed in a matrix. Materials can be used.
In addition, as the soft magnetic underlayer 2, a Co alloy containing 80 at% or more of Co, containing at least one of Zr, Nb, Ta, Cr, Mo and the like and having an amorphous structure can be used. . Specific examples of the specific material include CoZr, CoZrNb, CoZrTa, CoZrCr, and CoZrMo-based alloys.

軟磁性下地層2の保磁力Hcは、100(Oe)以下(好ましくは20(Oe)以下)とすることが好ましい。なお、1Oeは79A/mである。軟磁性下地層2の保磁力Hcが上記範囲を超えると、軟磁気特性が不十分となり、再生波形がいわゆる矩形波から歪みをもった波形になるため好ましくない。
軟磁性下地層2の飽和磁束密度Bsは、0.6T以上(好ましくは1T以上)とすることが好ましい。軟磁性下地層2のBsが上記範囲未満であると、再生波形がいわゆる矩形波から歪みをもった波形になるため好ましくない。
また、軟磁性下地層2の飽和磁束密度Bs(T)と軟磁性下地層2の層厚t(nm)との積Bs・t(T・nm)は、15(T・nm)以上(好ましくは25(T・nm)以上)であることが好ましい。軟磁性下地層2のBs・tが上記範囲未満であると、再生波形が歪みを持つようになり、OW(OverWrite)特性(記録特性)が悪化するため好ましくない。
The coercive force Hc of the soft magnetic underlayer 2 is preferably 100 (Oe) or less (preferably 20 (Oe) or less). 1 Oe is 79 A / m. If the coercive force Hc of the soft magnetic underlayer 2 exceeds the above range, the soft magnetic characteristics are insufficient, and the reproduced waveform becomes a waveform having distortion from a so-called rectangular wave, which is not preferable.
The saturation magnetic flux density Bs of the soft magnetic underlayer 2 is preferably 0.6 T or more (preferably 1 T or more). If the Bs of the soft magnetic underlayer 2 is less than the above range, it is not preferable because the reproduced waveform changes from a so-called rectangular wave to a distorted waveform.
The product Bs · t (T · nm) of the saturation magnetic flux density Bs (T) of the soft magnetic underlayer 2 and the layer thickness t (nm) of the soft magnetic underlayer 2 is 15 (T · nm) or more (preferably Is preferably 25 (T · nm) or more. If the Bs · t of the soft magnetic underlayer 2 is less than the above range, the reproduced waveform will be distorted and the OW (OverWrite) characteristic (recording characteristic) will be deteriorated.

軟磁性下地層2は、2層の軟磁性膜から構成されていることが好ましく、2層の軟磁性膜の間にはRu膜が設けられていることが好ましい。Ru膜の膜厚を0.4〜1.0nm、又は1.6〜2.6nmの範囲で調整することで、2層の軟磁性膜をAFC(反強磁性交換結合)構造とすることができる。軟磁性下地層2が、このようなAFC構造を採用したものである場合、いわゆるスパイクノイズを抑制できる。   The soft magnetic underlayer 2 is preferably composed of two soft magnetic films, and a Ru film is preferably provided between the two soft magnetic films. By adjusting the film thickness of the Ru film in the range of 0.4 to 1.0 nm or 1.6 to 2.6 nm, the two-layer soft magnetic film can have an AFC (antiferromagnetic exchange coupling) structure. it can. When the soft magnetic underlayer 2 adopts such an AFC structure, so-called spike noise can be suppressed.

軟磁性下地層2の最表面(配向制御層3側の面)は、磁性下地層2を構成する材料が、部分的又は完全に酸化されていることが好ましい。例えば、軟磁性下地層2の表面及びその近傍に、軟磁性下地層2を構成する材料が部分的に酸化されるか、若しくは上記材料の酸化物を形成して配されていることが好ましい。これにより、軟磁性下地層2の表面の磁気的な揺らぎを抑えることができ、磁気的な揺らぎに起因するノイズを低減して、磁気記録媒体の記録再生特性を改善できる。   The material constituting the magnetic underlayer 2 is preferably partially or completely oxidized on the outermost surface (surface on the orientation control layer 3 side) of the soft magnetic underlayer 2. For example, it is preferable that the material constituting the soft magnetic underlayer 2 is partially oxidized on the surface of the soft magnetic underlayer 2 or in the vicinity thereof, or an oxide of the above material is formed. Thereby, the magnetic fluctuation of the surface of the soft magnetic underlayer 2 can be suppressed, noise caused by the magnetic fluctuation can be reduced, and the recording / reproducing characteristics of the magnetic recording medium can be improved.

「配向制御層」
次に、図2に示すように、軟磁性下地層2の上に配向制御層3を形成する。配向制御層3は、直上の層である垂直磁性層4の配向性を制御するものであり、垂直磁性層4の結晶粒を微細化し、記録再生特性を改善するものである。配向制御層3は、以下に示すように、第1配向制御層3aを成膜する第1成膜工程と、第1配向制御層3a上に、第2配向制御層3bを成膜する第2成膜工程とを行うことにより形成される。
`` Orientation control layer ''
Next, as shown in FIG. 2, the orientation control layer 3 is formed on the soft magnetic underlayer 2. The orientation control layer 3 controls the orientation of the perpendicular magnetic layer 4 which is a layer immediately above, and refines the crystal grains of the perpendicular magnetic layer 4 to improve the recording / reproducing characteristics. As shown below, the alignment control layer 3 includes a first film formation step for forming the first alignment control layer 3a and a second film formation for forming the second alignment control layer 3b on the first alignment control layer 3a. It forms by performing a film-forming process.

(第1成膜工程)
第1成膜工程は、CoCr合金を含むターゲットを使用し、窒素を含むスパッタリングガスを用いる反応性スパッタリング法によって、第1配向制御層3aを成膜する工程である。第1成膜工程においては、スパッタリングガスに窒素が含まれているので、第1配向制御層3aを成膜する際に、ターゲット表面が窒素と接触し、ターゲットに含まれるCoCr合金が窒素と反応する。また、第1配向制御層3aを成膜する際には、ターゲットがスパッタリングされて飛来するスパッタ粒子が、スパッタリングガス中の窒素と結びつく。それらの結果、第1成膜工程を行うことによって、窒素を含むCoCr合金からなり、図2に示すように、核となる結晶を成長させてなり、頂部にドーム状の凸部を有する微細な第1柱状晶S1を含み、ボイドが少ない第1配向制御層3aが形成される。
(First film formation step)
The first film formation step is a step of forming the first orientation control layer 3a by a reactive sputtering method using a target containing a CoCr alloy and using a sputtering gas containing nitrogen. In the first film formation step, since the sputtering gas contains nitrogen, when forming the first orientation control layer 3a, the target surface comes into contact with nitrogen, and the CoCr alloy contained in the target reacts with nitrogen. To do. Further, when the first orientation control layer 3a is formed, sputtered particles flying when the target is sputtered are combined with nitrogen in the sputtering gas. As a result, by performing the first film forming step, it is made of a CoCr alloy containing nitrogen, and as shown in FIG. 2, a crystal serving as a nucleus is grown, and a fine dome-shaped convex portion is formed on the top. The first orientation control layer 3a including the first columnar crystal S1 and having few voids is formed.

なお、CoCr合金を含むターゲットを使用し、窒素を含むスパッタリングガスを用いる反応性スパッタリング法によって成膜した膜をSIMS(二次イオン質量分析計)により分析したところ、CoCr合金中に数at%程度の濃度のNが混入された膜であることが確認された。またXPSスペクトルからはCoCr合金中にCrNの形成が確認された。これについて発明者は、本願発明の製造方法により、CoCr合金中にCrNが形成し、これによりCoCr合金が微結晶化し、ボイドの含有量が極めて少ない配向制御層が形成したものと推測している。 In addition, when a film formed by a reactive sputtering method using a sputtering gas containing nitrogen using a target containing a CoCr alloy was analyzed by SIMS (secondary ion mass spectrometer), it was about several at% in the CoCr alloy. It was confirmed that the film was a film mixed with N of a different concentration. The XPS spectrum confirmed the formation of Cr 2 N in the CoCr alloy. In this regard, the inventors speculated that Cr 2 N was formed in the CoCr alloy by the manufacturing method of the present invention, thereby causing the CoCr alloy to be microcrystallized and forming an orientation control layer with extremely low void content. ing.

第1成膜工程においては、スパッタリングガスとして、不活性ガスと、不活性ガスの0.1体積%〜20体積%の範囲内の窒素とを含むものを用いることが好ましく、不活性ガスの1体積%〜10体積%の範囲内で窒素を含むものを用いることがより好ましい。なお、スパッタリングガスに含まれる不活性ガスとしては、アルゴン、ネオン、キセノン等を用いることができる。
また、第1成膜工程においては、スパッタリングガスの圧力を0.1Pa〜10Paの範囲内とすることが好ましく、0.5Pa〜5Paの範囲内とすることがより好ましい。
In the first film forming step, it is preferable to use a gas containing an inert gas and nitrogen in the range of 0.1% by volume to 20% by volume of the inert gas as the sputtering gas. It is more preferable to use one containing nitrogen within the range of 10% by volume to 10% by volume. Note that argon, neon, xenon, or the like can be used as an inert gas contained in the sputtering gas.
In the first film formation step, the pressure of the sputtering gas is preferably in the range of 0.1 Pa to 10 Pa, and more preferably in the range of 0.5 Pa to 5 Pa.

スパッタリングガスの窒素の含有量が不活性ガスの0.1体積%未満である、および/またはスパッタリングガスの圧力が0.1Pa未満であると、CoCr合金ターゲットと窒素との反応が不十分となり、第1柱状晶S1の頂部が良好なドーム形状となりにくくなるので、第1配向制御層3aの配向性が低下し、配向制御層3による垂直磁性層4を構成する磁性粒子を微細化する効果が不十分となる恐れがある。
また、スパッタリングガスの窒素の含有量が不活性ガスの20体積%を超える、および/またはスパッタリングガスの圧力が10Paを超えると、第1配向制御層3aの結晶性が低下してS/N比が低下するとともに、第1配向制御層3a中のボイドが多くなり、磁気記録媒体の表面の耐衝撃性が不十分となる恐れがある。
When the nitrogen content of the sputtering gas is less than 0.1% by volume of the inert gas and / or the pressure of the sputtering gas is less than 0.1 Pa, the reaction between the CoCr alloy target and nitrogen becomes insufficient, Since the top of the first columnar crystal S1 is less likely to have a good dome shape, the orientation of the first orientation control layer 3a is lowered, and the effect of miniaturizing the magnetic particles constituting the perpendicular magnetic layer 4 by the orientation control layer 3 is obtained. There is a risk of becoming insufficient.
Further, when the nitrogen content of the sputtering gas exceeds 20% by volume of the inert gas and / or the pressure of the sputtering gas exceeds 10 Pa, the crystallinity of the first orientation control layer 3a is lowered and the S / N ratio is reduced. And the number of voids in the first orientation control layer 3a increases, and the impact resistance of the surface of the magnetic recording medium may be insufficient.

第1成膜工程において用いられるターゲットに含まれるCoCr合金は、Coを55at%〜95at%の範囲で含み、Crを45at%〜5at%の範囲で含むことが好ましい。このような組成のCoCr合金を含むターゲットを用いることにより、頂部にドーム状の凸部を有する第1柱状晶S1を容易に形成できる。また、CoCr合金に含まれるCo量を55at%以上とすることにより、十分な磁性を付与された第1配向制御層3aが得られ、磁気ヘッドと軟磁性下地層2との磁気的な結合が高く、オーバーライト特性(OW特性)の良好な磁気記録媒体が得られる。また、CoCr合金に含まれるCr量を5at%以上とすることにより、CoCr合金中にCrNを形成させCoCr合金中のボイドを低減することができる。 The CoCr alloy contained in the target used in the first film forming step preferably contains Co in a range of 55 at% to 95 at% and Cr in a range of 45 at% to 5 at%. By using a target including a CoCr alloy having such a composition, the first columnar crystal S1 having a dome-shaped convex portion at the top can be easily formed. Also, by setting the amount of Co contained in the CoCr alloy to 55 at% or more, the first orientation control layer 3a imparted with sufficient magnetism can be obtained, and the magnetic coupling between the magnetic head and the soft magnetic underlayer 2 is achieved. A magnetic recording medium having high overwrite characteristics (OW characteristics) can be obtained. Further, by setting the amount of Cr contained in the CoCr alloy to 5 at% or more, Cr 2 N can be formed in the CoCr alloy and voids in the CoCr alloy can be reduced.

また、ターゲットに含まれるCoCr合金は、Pt、B、Ta、Mo、Cu、Nd、W、Nb、Sm、Tb、Ru、Reの中から選ばれる1種類以上の元素を1at%〜10at%の範囲内で含むものであることが好ましい。このことにより、第1配向制御層3aに含まれる柱状晶3aの微細化を促進することができる。その結果、第1配向制御層3aの上に形成される第2配向制御層3bと垂直磁性層4とに含まれる柱状晶S2、S3の密度を高いものとすることができ、より高密度記録に適した磁気記録媒体1が得られる。   Moreover, the CoCr alloy contained in the target contains 1 at% to 10 at% of one or more elements selected from Pt, B, Ta, Mo, Cu, Nd, W, Nb, Sm, Tb, Ru, and Re. It is preferable that it is included within the range. Thereby, the miniaturization of the columnar crystals 3a included in the first orientation control layer 3a can be promoted. As a result, the density of the columnar crystals S2 and S3 contained in the second orientation control layer 3b and the perpendicular magnetic layer 4 formed on the first orientation control layer 3a can be increased, and higher density recording can be performed. Can be obtained.

CoCr合金に含まれる上記元素の含有量が1at%未満であると、柱状晶3a、S2、S3の微細化を促進する効果が十分に得られない恐れがある。また、CoCr合金に含まれる上記元素の含有量が10at%を超えると、相対的にCoとCrの含有量が少なくなり、CoCr合金中にCrNを形成し難くなる。 If the content of the element contained in the CoCr alloy is less than 1 at%, the effect of promoting the refinement of the columnar crystals 3a, S2, and S3 may not be sufficiently obtained. Further, if the content of the element contained in the CoCr alloy exceeds 10 at%, the contents of Co and Cr are relatively decreased, and it is difficult to form Cr 2 N in the CoCr alloy.

第1配向制御層3aの厚さは、限定されるものではないが、第1柱状晶S1の頂部を良好なドーム形状とするために5nm以上とするのが好ましい。しかし、配向制御層3が厚くなりすぎると、磁気ヘッドと軟磁性下地層2との磁気的な結合が弱くなり、OW特性が悪化する。そのため、第1配向制御層3aの厚さは、10nm〜20nmの範囲内とすることがより好ましい。   The thickness of the first orientation control layer 3a is not limited, but is preferably 5 nm or more so that the top of the first columnar crystal S1 has a good dome shape. However, if the orientation control layer 3 becomes too thick, the magnetic coupling between the magnetic head and the soft magnetic underlayer 2 becomes weak, and the OW characteristics deteriorate. Therefore, the thickness of the first orientation control layer 3a is more preferably in the range of 10 nm to 20 nm.

(第2成膜工程)
第2成膜工程は、第1配向制御層3a上に、スパッタリング法を用いて、RuまたはRu合金からなる第2配向制御層3bを成膜する工程である。本実施形態では、第1成膜工程において、核となる結晶を成長させてなり、頂部にドーム状の凸部を有する微細な第1柱状晶S1を含む第1配向制御層3aを形成したので、第2成膜工程を行うことにより、図2に示すように、第1配向制御層3aの柱状晶S1の凸部上に成長され、第1配向制御層3aを構成する結晶粒子と共に厚み方向に連続した微細な第2柱状晶S2が成長する。したがって、第2成膜工程を行うことにより、図2に示すように、第1配向制御層3aの第1柱状晶S1の核となる結晶に厚み方向に連続し、頂部にドーム状の凸部を有する微細な第2柱状晶S2を含む第2配向制御層3bが形成される。
(Second film formation step)
The second film formation step is a step of forming the second alignment control layer 3b made of Ru or Ru alloy on the first alignment control layer 3a by using a sputtering method. In the present embodiment, the first orientation control layer 3a including the fine first columnar crystal S1 having a dome-like convex portion at the top is formed by growing a crystal serving as a nucleus in the first film forming step. By performing the second film-forming step, as shown in FIG. 2, it grows on the projections of the columnar crystals S1 of the first orientation control layer 3a and along with the crystal grains constituting the first orientation control layer 3a in the thickness direction. The second fine columnar crystals S2 that are continuous with each other grow. Therefore, by performing the second film forming step, as shown in FIG. 2, the crystal which is the nucleus of the first columnar crystal S1 of the first orientation control layer 3a is continuous in the thickness direction, and the dome-shaped convex portion is formed at the top. A second orientation control layer 3b including the fine second columnar crystal S2 having the following is formed.

また、上述したように、第1成膜工程において、ボイドの少ない第1配向制御層3aが形成されるため、第2成膜工程において、第1配向制御層3aから第2配向制御層3bに引き継がれて形成されるボイドの数が少なくなる。その結果、本実施形態の製造方法によって形成された配向制御層3は、全体としてボイドの含有量が極めて少ないものとなる。   Further, as described above, since the first alignment control layer 3a with few voids is formed in the first film formation step, the first alignment control layer 3a is changed to the second alignment control layer 3b in the second film formation step. The number of voids formed by taking over is reduced. As a result, the orientation control layer 3 formed by the manufacturing method of the present embodiment has a very small void content as a whole.

また、第2成膜工程においては、例えば、スパッタリングガスとして、アルゴン、ネオン、キセノン等の不活性ガスを用いる。
また、第2成膜工程においては、スパッタリングガスの圧力を第1成膜工程以上かつ5Pa〜18Paの範囲内とすることが好ましい。第2成膜工程におけるスパッタリングガスの圧力を上記範囲とすることで、より一層容易に、第1柱状晶S1の核となる結晶に厚み方向に連続し、頂部にドーム状の凸部を有する第2柱状晶S2を含む第2配向制御層3bが形成できる。
In the second film forming step, for example, an inert gas such as argon, neon, or xenon is used as the sputtering gas.
In the second film formation step, it is preferable that the pressure of the sputtering gas is equal to or higher than the first film formation step and in the range of 5 Pa to 18 Pa. By setting the pressure of the sputtering gas in the second film-forming step within the above range, it is even easier to continue the crystal that becomes the nucleus of the first columnar crystal S1 in the thickness direction and to have a dome-shaped convex portion at the top. The second orientation control layer 3b including the two columnar crystals S2 can be formed.

第2成膜工程におけるスパッタリングガスの圧力が上記範囲未満であると、配向制御層3の上に成長される垂直磁性層4の結晶粒子を分離して、垂直磁性層の磁性粒子を微細化する効果が十分に得られなくなり、良好なS/N比および熱揺らぎ特性が得られない恐れがある。また、第2成膜工程におけるスパッタリングガスの圧力が上記範囲を超えると、第2配向制御層3bの硬度が不十分となるし、第1成膜工程におけるスパッタリングガスの圧力が10Paを超えた場合と同様に、第2配向制御層3bの結晶性が低下してS/N比が低下する。   When the pressure of the sputtering gas in the second film forming step is less than the above range, the crystal particles of the perpendicular magnetic layer 4 grown on the orientation control layer 3 are separated, and the magnetic particles of the perpendicular magnetic layer are refined. There is a possibility that the effect cannot be obtained sufficiently and a good S / N ratio and thermal fluctuation characteristics cannot be obtained. When the pressure of the sputtering gas in the second film forming step exceeds the above range, the hardness of the second orientation control layer 3b becomes insufficient, and the pressure of the sputtering gas in the first film forming step exceeds 10 Pa. Similarly to the above, the crystallinity of the second orientation control layer 3b is lowered and the S / N ratio is lowered.

第2配向制御層3bを構成するRu合金としては、RuCo、RuFeの他、RuにSiO、Cr、TiO等の酸化物を添加したグラニュラー構造の合金がある。 As the Ru alloy constituting the second orientation control layer 3b, there is an alloy having a granular structure in which an oxide such as SiO 2 , Cr 2 O 3 , or TiO 2 is added to Ru in addition to RuCo and RuFe.

また、第2配向制御層3bの層厚は、限定されるものではないが、7nm以上であることが好ましい。第2配向制御層3bの層厚が上記範囲未満であると、配向制御層3による垂直磁性層4の配向性を高め、垂直磁性層4を構成する磁性粒子を微細化する効果が不十分となり、良好なS/N比が得られない場合がある。   The layer thickness of the second orientation control layer 3b is not limited, but is preferably 7 nm or more. If the thickness of the second orientation control layer 3b is less than the above range, the orientation of the perpendicular magnetic layer 4 by the orientation control layer 3 is enhanced, and the effect of miniaturizing the magnetic particles constituting the perpendicular magnetic layer 4 becomes insufficient. In some cases, a good S / N ratio cannot be obtained.

また、本実施形態においては、配向制御層3が第1配向制御層3aと第2配向制御層3bの2層からなるものである場合を例に挙げて説明したが、第1配向制御層3aと第2配向制御層3bのいずれか一方または両方が複数層からなる3層以上のものであってもよい。
ここで、本実施形態の製造方法により製造された磁気記録媒体における配向制御層を構成する結晶粒子と垂直磁性層を構成する磁性粒子との関係について図2を用いて説明する。
In the present embodiment, the case where the orientation control layer 3 is composed of two layers of the first orientation control layer 3a and the second orientation control layer 3b has been described as an example. However, the first orientation control layer 3a is described. One or both of the second alignment control layer 3b and the second alignment control layer 3b may be composed of three or more layers.
Here, the relationship between the crystal grains constituting the orientation control layer and the magnetic grains constituting the perpendicular magnetic layer in the magnetic recording medium produced by the production method of the present embodiment will be described with reference to FIG.

図2に示すように、第1配向制御層3a上には、第1配向制御層3aを構成する柱状晶S1の頂部をドーム状の凸とする凹凸面S1aが形成されている。第1配向制御層3aの凹凸面S1a上には、凹凸面S1aから厚み方向に第2配向制御層3bを構成する結晶粒子が柱状晶S2となって成長している。また、第2配向制御層3b上には、第2配向制御層3bを構成する柱状晶S2の頂部をドーム状の凸とする凹凸面S2aが形成されている。そして、第2配向制御層3bを構成する柱状晶S2の上には、垂直磁性層4の結晶粒子が柱状晶S3となって厚み方向に成長している。本実施形態においては、第2配向制御層3bのドーム状の凸部上に垂直磁性層4の結晶粒子が成長されることにより、成長した垂直磁性層4の結晶粒子の分離が促進され、垂直磁性層4の結晶粒子が孤立化されて柱状に成長されている。
なお、前述のように、第2配向制御層3bと垂直磁性層4との間に非磁性下地層8を設けた場合も、非磁性下地層8が基板面に対して垂直に成長した柱状晶によって構成されるため、この柱状晶は第2配向制御層3bから垂直磁性層4まで連続したものとなる。
As shown in FIG. 2, an uneven surface S1a is formed on the first orientation control layer 3a, with the top of the columnar crystals S1 constituting the first orientation control layer 3a having a dome-like convexity. On the uneven surface S1a of the first orientation control layer 3a, crystal grains constituting the second orientation control layer 3b grow in the thickness direction from the uneven surface S1a as columnar crystals S2. On the second orientation control layer 3b, an uneven surface S2a is formed with the top of the columnar crystal S2 constituting the second orientation control layer 3b having a dome-like projection. Then, on the columnar crystals S2 constituting the second orientation control layer 3b, the crystal grains of the perpendicular magnetic layer 4 become columnar crystals S3 and grow in the thickness direction. In the present embodiment, the crystal grains of the perpendicular magnetic layer 4 are grown on the dome-shaped protrusions of the second orientation control layer 3b, whereby the separation of the grown crystal grains of the perpendicular magnetic layer 4 is promoted. Crystal grains of the magnetic layer 4 are isolated and grown in a columnar shape.
As described above, even when the nonmagnetic underlayer 8 is provided between the second orientation control layer 3b and the perpendicular magnetic layer 4, the columnar crystal in which the nonmagnetic underlayer 8 is grown perpendicular to the substrate surface. Therefore, this columnar crystal is continuous from the second orientation control layer 3b to the perpendicular magnetic layer 4.

このように、本実施形態の磁気記録媒体においては、第1配向制御層3aの柱状晶S1上に第2配向制御層3bの柱状晶S2と垂直磁性層4の柱状晶S3とが連続した柱状晶となってエピタキシャル成長されている。なお、本実施形態においては、図1に示すように、垂直磁性層4が多層化されている。多層化された垂直磁性層4の各層を構成する結晶粒子は、配向制御層3から最上層の垂直磁性層に至るまで連続した柱状晶となってエピタキシャル成長を繰り返している。   Thus, in the magnetic recording medium of the present embodiment, the columnar crystal S2 of the second orientation control layer 3b and the columnar crystal S3 of the perpendicular magnetic layer 4 are continuously formed on the columnar crystal S1 of the first orientation control layer 3a. Epitaxially grown as crystals. In the present embodiment, as shown in FIG. 1, the perpendicular magnetic layer 4 is multilayered. Crystal grains constituting each layer of the multilayered perpendicular magnetic layer 4 form a continuous columnar crystal from the orientation control layer 3 to the uppermost perpendicular magnetic layer, and repeat epitaxial growth.

したがって、本実施形態においては、第1配向制御層3aとして、微細化された結晶粒子からなる柱状晶S1を含むものが形成されることで、柱状晶S1の頂部から連続して厚み方向に柱状に成長する第2配向制御層3bの柱状晶S2および多層化された垂直磁性層4の柱状晶S3も微細化されている。
また、本実施形態においては、柱状晶間にボイドの少ない柱状晶S1が形成されることで、第2配向制御層3bの柱状晶S2および多層化された垂直磁性層4の柱状晶S3も、柱状晶間にボイドの少ないものが形成されている。
Therefore, in the present embodiment, as the first orientation control layer 3a, the one containing the columnar crystal S1 composed of the refined crystal particles is formed, so that the columnar shape is continuously formed in the thickness direction from the top of the columnar crystal S1. The columnar crystals S2 of the second orientation control layer 3b and the columnar crystals S3 of the multilayered perpendicular magnetic layer 4 are also refined.
In the present embodiment, the columnar crystals S1 with few voids are formed between the columnar crystals, so that the columnar crystals S2 of the second orientation control layer 3b and the columnar crystals S3 of the multilayered perpendicular magnetic layer 4 are also obtained. A thing with few voids is formed between columnar crystals.

「非磁性下地層」
次に、図1に示すように、配向制御層3の上に非磁性下地層8を形成する。非磁性下地層8の形成方法は特に限られるものではなく、例えば、スパッタリング法などを用いることができる。
非磁性下地層8は、配向制御層3の第1配向制御層3aおよび第2配向制御層3bの柱状晶S1,S2と連続した柱状晶として、配向制御層3の第2配向制御層3b上にエピタキシャル成長されている。
"Nonmagnetic underlayer"
Next, as shown in FIG. 1, a nonmagnetic underlayer 8 is formed on the orientation control layer 3. The method for forming the nonmagnetic underlayer 8 is not particularly limited, and for example, a sputtering method can be used.
The nonmagnetic underlayer 8 is formed on the second orientation control layer 3b of the orientation control layer 3 as columnar crystals continuous with the columnar crystals S1 and S2 of the first orientation control layer 3a and the second orientation control layer 3b. Epitaxially grown.

非磁性下地層8は、配向制御層3と垂直磁性層4の間に設けられていることが好ましいが、設けられていなくてもよい。配向制御層3の直上の垂直磁性層4の初期部には、ノイズの原因となる結晶成長の乱れが生じやすい。非磁性下地層8を設けることで、ノイズの発生を抑制できる。
非磁性下地層8の厚みは、0.2nm以上3nm以下であることが好ましい。非磁性下地層8の厚さが3nmを超えると、Hc及びHnの低下が生じるために好ましくない。
The nonmagnetic underlayer 8 is preferably provided between the orientation control layer 3 and the perpendicular magnetic layer 4, but may not be provided. In the initial part of the perpendicular magnetic layer 4 immediately above the orientation control layer 3, disorder of crystal growth that causes noise is likely to occur. By providing the nonmagnetic underlayer 8, noise can be suppressed.
The thickness of the nonmagnetic underlayer 8 is preferably 0.2 nm or more and 3 nm or less. If the thickness of the nonmagnetic underlayer 8 exceeds 3 nm, Hc and Hn decrease, which is not preferable.

非磁性下地層8は、Crと酸化物とを含んだ材料からなるものであることが好ましい。Crの含有量は、25at%(原子%)以上50at%以下とすることが好ましい。酸化物としては、例えばCr、Si、Ta、Al、Ti、Mg、Coなどの酸化物を用いることが好ましく、その中でも特に、TiO、Cr、SiOなどを好適に用いることができる。酸化物の含有量としては、磁性粒子を構成する、例えばCo、Cr、Pt等の合金を1つの化合物として算出したmol総量に対して、3mol%以上18mol%以下であることが好ましい。 The nonmagnetic underlayer 8 is preferably made of a material containing Cr and an oxide. The Cr content is preferably 25 at% (atomic%) or more and 50 at% or less. As the oxide, for example, oxides such as Cr, Si, Ta, Al, Ti, Mg, and Co are preferably used, and among them, TiO 2 , Cr 2 O 3 , SiO 2, and the like are preferably used. it can. The content of the oxide is preferably 3 mol% or more and 18 mol% or less with respect to the total amount of mol calculated as one compound, for example, an alloy such as Co, Cr, and Pt constituting the magnetic particles.

また、非磁性下地層8は、酸化物を2種類以上添加した複合酸化物からなることが好ましい。その中でも特に、Cr−SiO、Cr−TiO、Cr−SiO−TiOなどを好適に用いることができる。さらに、CoCr−SiO、CoCr−TiO、CoCr−Cr−SiO、CoCr−TiO−Cr、CoCr−Cr−TiO−SiOなどを好適に用いることができる。また、結晶成長の観点からPtを添加してもよい。 The nonmagnetic underlayer 8 is preferably made of a complex oxide to which two or more kinds of oxides are added. Among these, Cr 2 O 3 —SiO 2 , Cr 2 O 3 —TiO 2 , Cr 2 O 3 —SiO 2 —TiO 2 and the like can be preferably used. Furthermore, CoCr—SiO 2 , CoCr—TiO 2 , CoCr—Cr 2 O 3 —SiO 2 , CoCr—TiO 2 —Cr 2 O 3 , CoCr—Cr 2 O 3 —TiO 2 —SiO 2 or the like is preferably used. Can do. Further, Pt may be added from the viewpoint of crystal growth.

「垂直磁性層」
次に、図1に示すように、非磁性下地層8の上に垂直磁性層4を形成する。垂直磁性層4の形成方法は特に限られるものではなく、例えば、スパッタリング法などを用いることができる。
垂直磁性層4は、磁化容易軸が非磁性基板1に対して垂直に配向したものである。図1に示す垂直磁性層4は、非磁性基板1側から、下層の磁性層4aと、中層の磁性層4bと、上層の磁性層4cとの3層を含むものである。
"Perpendicular magnetic layer"
Next, as shown in FIG. 1, the perpendicular magnetic layer 4 is formed on the nonmagnetic underlayer 8. The method for forming the perpendicular magnetic layer 4 is not particularly limited, and for example, a sputtering method can be used.
The perpendicular magnetic layer 4 has an easy axis of magnetization oriented perpendicular to the nonmagnetic substrate 1. The perpendicular magnetic layer 4 shown in FIG. 1 includes three layers from the non-magnetic substrate 1 side: a lower magnetic layer 4a, an intermediate magnetic layer 4b, and an upper magnetic layer 4c.

なお、図1に示す磁気記録媒体では、下層の磁性層4aと中層の磁性層4bとの間に下層の非磁性層7aを含み、中層の磁性層4bと上層の磁性層4cとの間に上層の非磁性層7bを含むことで、これら磁性層4a〜4cと非磁性層7a,7bとが交互に積層された構造を有している。
各磁性層4a〜4c及び各非磁性層7a,7bを構成する結晶粒子は、配向制御層3の第1配向制御層3aおよび第2配向制御層3bの柱状晶と連続した柱状晶として、非磁性下地層8上にエピタキシャル成長されている。
In the magnetic recording medium shown in FIG. 1, a lower nonmagnetic layer 7a is included between the lower magnetic layer 4a and the intermediate magnetic layer 4b, and between the intermediate magnetic layer 4b and the upper magnetic layer 4c. By including the upper nonmagnetic layer 7b, the magnetic layers 4a to 4c and the nonmagnetic layers 7a and 7b are alternately stacked.
The crystal grains constituting each of the magnetic layers 4a to 4c and the nonmagnetic layers 7a and 7b are non-crystalline as columnar crystals that are continuous with the columnar crystals of the first orientation control layer 3a and the second orientation control layer 3b of the orientation control layer 3. Epitaxially grown on the magnetic underlayer 8.

垂直磁性層4を構成する磁性層4aは、グラニュラー構造の磁性層であり、Co、Cr、Ptを含む磁性粒子(磁性を有した結晶粒子)と、酸化物とを含むものであることが好ましい。
磁性層4a中のCrの含有量は、4at%以上19at%以下(さらに好ましくは6at%以上17at%以下)であることが好ましい。磁性層4a中のCrの含有量を上記範囲とした場合、磁性粒子の磁気異方性定数Kuを下げ過ぎず、また、高い磁化を維持し、結果として高密度記録に適した記録再生特性と十分な熱揺らぎ特性が得られる。
The magnetic layer 4a constituting the perpendicular magnetic layer 4 is a magnetic layer having a granular structure, and preferably includes magnetic particles containing Co, Cr, and Pt (crystal particles having magnetism) and an oxide.
The content of Cr in the magnetic layer 4a is preferably 4 at% or more and 19 at% or less (more preferably 6 at% or more and 17 at% or less). When the content of Cr in the magnetic layer 4a is in the above range, the magnetic anisotropy constant Ku of the magnetic particles is not lowered too much, and high magnetization is maintained, resulting in recording / reproduction characteristics suitable for high-density recording and Sufficient thermal fluctuation characteristics can be obtained.

一方、磁性層4a中のCrの含有量が上記範囲を超えた場合、磁性粒子の磁気異方性定数Kuが小さくなるため、熱揺らぎ特性が悪化し、また、磁性粒子の結晶性及び配向性が悪化することで、結果として記録再生特性が悪くなるため好ましくない。また、Crの含有量が上記範囲未満である場合には、磁性粒子の磁気異方性定数Kuが高くなるため、垂直保磁力が高くなり過ぎ、データを記録する際に、磁気ヘッドで十分に書き込むことができず、結果として高密度記録に適さない記録特性(OW)となるため好ましくない。   On the other hand, when the content of Cr in the magnetic layer 4a exceeds the above range, the magnetic anisotropy constant Ku of the magnetic particles decreases, so that the thermal fluctuation characteristics deteriorate, and the crystallinity and orientation of the magnetic particles. As the result of deterioration of the recording / reproducing characteristics, it is not preferable. In addition, when the Cr content is less than the above range, the magnetic anisotropy constant Ku of the magnetic particles becomes high, so that the perpendicular coercive force becomes too high, and the magnetic head is sufficient for recording data. This is not preferable because writing cannot be performed, and as a result, recording characteristics (OW) not suitable for high-density recording are obtained.

磁性層4a中のPtの含有量は、8at%以上20at%以下であることが好ましい。Ptの含有量が8at%未満であると、高密度記録に適した熱揺らぎ特性を得るために垂直磁性層4に必要な磁気異方性定数Kuが得られないため好ましくない。Ptの含有量が20at%を超えると、磁性粒子の内部に積層欠陥が生じ、その結果、磁気異方性定数Kuが低くなる。また、Ptの含有量が上記範囲を超えた場合、磁性粒子中にfcc構造の層が形成され、結晶性及び配向性が損なわれるおそれがあるため好ましくない。したがって、高密度記録に適した熱揺らぎ特性及び記録再生特性を得るためには、磁性層4a中Ptの含有量を上記範囲とすることが好ましい。   The content of Pt in the magnetic layer 4a is preferably 8 at% or more and 20 at% or less. If the Pt content is less than 8 at%, the magnetic anisotropy constant Ku necessary for the perpendicular magnetic layer 4 to obtain thermal fluctuation characteristics suitable for high-density recording cannot be obtained, which is not preferable. If the Pt content exceeds 20 at%, stacking faults are generated inside the magnetic particles, and as a result, the magnetic anisotropy constant Ku is lowered. Moreover, when the Pt content exceeds the above range, an fcc structure layer is formed in the magnetic particles, and the crystallinity and orientation may be impaired. Therefore, in order to obtain thermal fluctuation characteristics and recording / reproduction characteristics suitable for high-density recording, it is preferable to set the Pt content in the magnetic layer 4a within the above range.

磁性層4aの磁性粒子には、Co、Cr、Ptの他に、B、Ta、Mo、Cu、Nd、W、Nb、Sm、Tb、Ru、Reの中から選ばれる1種類以上の元素が含まれていてもよい。上記元素を含むことにより、磁性粒子の微細化を促進、又は結晶性や配向性を向上させることができ、より高密度記録に適した記録再生特性、熱揺らぎ特性を得ることができる。   In addition to Co, Cr, and Pt, the magnetic particles of the magnetic layer 4a include one or more elements selected from B, Ta, Mo, Cu, Nd, W, Nb, Sm, Tb, Ru, and Re. It may be included. By including the above elements, it is possible to promote miniaturization of magnetic particles or improve crystallinity and orientation, and to obtain recording / reproducing characteristics and thermal fluctuation characteristics suitable for higher density recording.

また、磁性粒子中に含まれるCo、Cr、Ptの他の上記元素の合計の含有量は、8at%以下であることが好ましい。上記元素の合計の含有量が8at%を超えると、磁性粒子中にhcp相以外の相が形成されるため、磁性粒子の結晶性及び配向性が乱れ、結果として高密度記録に適した記録再生特性及び熱揺らぎ特性が得られないため好ましくない。   Moreover, it is preferable that the total content of the above-mentioned other elements of Co, Cr, and Pt contained in the magnetic particles is 8 at% or less. If the total content of the above elements exceeds 8 at%, a phase other than the hcp phase is formed in the magnetic particles, so that the crystallinity and orientation of the magnetic particles are disturbed, resulting in recording / reproduction suitable for high-density recording. It is not preferable because characteristics and thermal fluctuation characteristics cannot be obtained.

磁性層4aに適した材料としては、例えば、90(Co14Cr18Pt)−10(SiO){Cr含有量14at%、Pt含有量18at%、残部Coからなる磁性粒子を1つの化合物として算出したモル濃度が90mol%、SiOからなる酸化物組成が10mol%}、92(Co10Cr16Pt)−8(SiO)、94(Co8Cr14Pt4Nb)−6(Cr)の他、(CoCrPt)−(Ta)、(CoCrPt)−(Cr)−(TiO)、(CoCrPt)−(Cr)−(SiO)、(CoCrPt)−(Cr)−(SiO)−(TiO)、(CoCrPtMo)−(TiO)、(CoCrPtW)−(TiO)、(CoCrPtB)−(Al)、(CoCrPtTaNd)−(MgO)、(CoCrPtBCu)−(Y)、(CoCrPtRu)−(SiO)などの組成物を挙げることができる。 As a material suitable for the magnetic layer 4a, for example, 90 (Co14Cr18Pt) -10 (SiO 2 ) {Cr content 14at%, Pt content 18at%, molar concentration calculated as one compound with magnetic particles composed of the remaining Co. Is 90 mol%, the oxide composition of SiO 2 is 10 mol%}, 92 (Co10Cr16Pt) -8 (SiO 2 ), 94 (Co8Cr14Pt4Nb) -6 (Cr 2 O 3 ), and (CoCrPt)-(Ta 2 O 5), (CoCrPt) - ( Cr 2 O 3) - (TiO 2), (CoCrPt) - (Cr 2 O 3) - (SiO 2), (CoCrPt) - (Cr 2 O 3) - (SiO 2) - (TiO 2), (CoCrPtMo ) - (TiO), (CoCrPtW) - (TiO 2), (CoCrPtB) - (Al 2 Examples thereof include compositions such as (O 3 ), (CoCrPtTaNd)-(MgO), (CoCrPtBCu)-(Y 2 O 3 ), (CoCrPtRu)-(SiO 2 ).

垂直磁性層4を構成する磁性層4bも磁性層4aと同様に、グラニュラー構造の磁性層であり、Co、Cr、Ptを含む磁性粒子(磁性を有した結晶粒子)と、酸化物とを含むものであることが好ましい。   Similarly to the magnetic layer 4a, the magnetic layer 4b constituting the perpendicular magnetic layer 4 is a magnetic layer having a granular structure, and includes magnetic particles containing Co, Cr, and Pt (crystal grains having magnetism) and an oxide. It is preferable.

垂直磁性層4を構成する磁性層4cは、Co、Crを含む磁性粒子(磁性を有した結晶粒子)を含み、酸化物を含まないものであることが好ましい。磁性層4c中の磁性粒子は、磁性層4a中の磁性粒子から柱状にエピタキシャル成長しているものであることが好ましい。この場合、磁性層4a〜4cの磁性粒子が、各層において1対1に対応して、柱状にエピタキシャル成長することが好ましい。また、磁性層4bの磁性粒子が磁性層4a中の磁性粒子からエピタキシャル成長していることで、磁性層4bの磁性粒子が微細化され、さらに結晶性及び配向性が向上したものとなる。   The magnetic layer 4c constituting the perpendicular magnetic layer 4 preferably includes magnetic particles containing Co and Cr (crystal particles having magnetism) and does not contain an oxide. The magnetic particles in the magnetic layer 4c are preferably those grown epitaxially in a columnar shape from the magnetic particles in the magnetic layer 4a. In this case, it is preferable that the magnetic particles of the magnetic layers 4a to 4c are epitaxially grown in a columnar shape corresponding to one to one in each layer. Further, since the magnetic particles of the magnetic layer 4b are epitaxially grown from the magnetic particles in the magnetic layer 4a, the magnetic particles of the magnetic layer 4b are miniaturized and the crystallinity and orientation are further improved.

磁性層4c中のCrの含有量は、10at%以上24at%以下であることが好ましい。Crの含有量を上記範囲とすることで、データの再生時における出力を十分確保でき、更に良好な熱揺らぎ特性を得ることができる。一方、Crの含有量が上記範囲を超える場合、磁性層4cの磁化が小さくなり過ぎるため好ましくない。また、Cr含有量が上記範囲未満である場合には、磁性粒子の分離及び微細化が十分に生じず、記録再生時のノイズが増大し、高密度記録に適した信号/ノイズ比(S/N比)が得られなくなるため好ましくない。   The content of Cr in the magnetic layer 4c is preferably 10 at% or more and 24 at% or less. By setting the Cr content in the above range, it is possible to sufficiently ensure output during data reproduction and to obtain better thermal fluctuation characteristics. On the other hand, when the content of Cr exceeds the above range, the magnetization of the magnetic layer 4c becomes too small, which is not preferable. In addition, when the Cr content is less than the above range, magnetic particles are not sufficiently separated and refined, noise during recording / reproduction increases, and a signal / noise ratio (S / S) suitable for high-density recording. N ratio) is not obtained, which is not preferable.

また、磁性層4cを構成する磁性粒子が、Co、Crの他にPtを含んだ材料である場合、磁性層4c中のPtの含有量は、8at%以上20at%以下であることが好ましい。Ptの含有量が上記範囲である場合、高記録密度に適した十分な保磁力を得ることができ、更に記録再生時における高い再生出力を維持し、結果として高密度記録に適した記録再生特性および熱揺らぎ特性が得られる。一方、磁性層4c中のPtの含有量が上記範囲を超えると、磁性層4c中にfcc構造の相が形成され、結晶性及び配向性が損なわれるおそれがあるため好ましくない。また、Ptの含有量が上記範囲未満である場合、高密度記録に適した熱揺らぎ特性を得るための磁気異方性定数Kuが得られない恐れがある。   When the magnetic particles constituting the magnetic layer 4c are a material containing Pt in addition to Co and Cr, the content of Pt in the magnetic layer 4c is preferably 8 at% or more and 20 at% or less. When the Pt content is in the above range, a sufficient coercive force suitable for high recording density can be obtained, and a high reproduction output during recording / reproduction can be maintained, resulting in recording / reproduction characteristics suitable for high-density recording. And thermal fluctuation characteristics are obtained. On the other hand, if the content of Pt in the magnetic layer 4c exceeds the above range, an fcc-structured phase is formed in the magnetic layer 4c, and crystallinity and orientation may be impaired. If the Pt content is less than the above range, the magnetic anisotropy constant Ku for obtaining thermal fluctuation characteristics suitable for high-density recording may not be obtained.

磁性層4cを構成する磁性粒子は、非グラニュラー構造の磁性層であり、Co、Cr、Ptの他に、B、Ta、Mo、Cu、Nd、W、Nb、Sm、Tb、Ru、Re、Mnの中から選ばれる1種類以上の元素を含むことができる。上記元素を含むことにより、磁性粒子の微細化を促進、又は結晶性や配向性を向上させることができ、より高密度記録に適した記録再生特性及び熱揺らぎ特性を得ることができる。   The magnetic particles constituting the magnetic layer 4c are non-granular magnetic layers, and besides Co, Cr, Pt, B, Ta, Mo, Cu, Nd, W, Nb, Sm, Tb, Ru, Re, One or more elements selected from Mn can be included. By including the above elements, it is possible to promote miniaturization of magnetic particles or improve crystallinity and orientation, and to obtain recording / reproducing characteristics and thermal fluctuation characteristics suitable for higher density recording.

また、磁性層4cの磁性粒子中に含まれるCo、Cr、Ptの他の上記元素の合計の含有量は、16at%以下であることが好ましい。上記元素の合計の含有量が16at%を超えると、磁性粒子中にhcp相以外の相が形成されるため、磁性粒子の結晶性及び配向性が乱れ、結果として高密度記録に適した記録再生特性、熱揺らぎ特性が得られないため好ましくない。
磁性層4cに適した材料としては、特に、CoCrPt系、CoCrPtB系を挙げることできる。CoCrPtB系としては、CrとBとの合計の含有量が18at%以上28at%以下であるものが好ましい。
Moreover, it is preferable that the total content of Co, Cr, and Pt contained in the magnetic particles of the magnetic layer 4c is 16 at% or less. If the total content of the above elements exceeds 16 at%, phases other than the hcp phase are formed in the magnetic particles, so that the crystallinity and orientation of the magnetic particles are disturbed, resulting in recording / reproduction suitable for high-density recording. It is not preferable because characteristics and thermal fluctuation characteristics cannot be obtained.
Examples of suitable materials for the magnetic layer 4c include CoCrPt and CoCrPtB. As the CoCrPtB system, the total content of Cr and B is preferably 18 at% or more and 28 at% or less.

磁性層4cに適した材料としては、例えば、CoCrPt系では、Co14〜24Cr8〜22Pt{Cr含有量14〜24at%、Pt含有量8〜22at%、残部Co}、CoCrPtB系では、Co10〜24Cr8〜22Pt0〜16B{Cr含有量10〜24at%、Pt含有量8〜22at%、B含有量0〜16at%、残部Co}が好ましい。その他の系としては、CoCrPtTa系では、Co10〜24Cr8〜22Pt1〜5Ta{Cr含有量10〜24at%、Pt含有量8〜22at%、Ta含有量1〜5at%、残部Co}、CoCrPtTaB系では、Co10〜24Cr8〜22Pt1〜5Ta1〜10B{Cr含有量10〜24at%、Pt含有量8〜22at%、Ta含有量1〜5at%、B含有量1〜10at%、残部Co}の他にも、CoCrPtBNd系、CoCrPtTaNd系、CoCrPtNb系、CoCrPtBW系、CoCrPtMo系、CoCrPtCuRu系、CoCrPtRe系などの材料を挙げることができる。   Suitable materials for the magnetic layer 4c include, for example, Co14-24Cr8-22Pt {Cr content 14-24at%, Pt content 8-22at%, balance Co} in CoCrPt series, Co10-24Cr8 ~ in CoCrPtB series. 22Pt0-16B {Cr content: 10-24at%, Pt content: 8-22at%, B content: 0-16at%, balance Co} is preferable. As other systems, in CoCrPtTa system, Co10-24Cr8-22Pt1-5Ta {Cr content 10-24at%, Pt content 8-22at%, Ta content 1-5at%, balance Co}, CoCrPtTaB system, In addition to Co10-24Cr8-22Pt1-5Ta1-10B {Cr content 10-24 at%, Pt content 8-22 at%, Ta content 1-5 at%, B content 1-10 at%, balance Co}, Examples of the material include CoCrPtBNd, CoCrPtTaNd, CoCrPtNb, CoCrPtBW, CoCrPtMo, CoCrPtCuRu, and CoCrPtRe.

垂直磁性層4の垂直保磁力(Hc)は、3000[Oe]以上とすることが好ましい。保磁力が3000[Oe]未満である場合には、記録再生特性、特に周波数特性が不良となり、また、熱揺らぎ特性も悪くなるため、高密度記録媒体として好ましくない。
垂直磁性層4の逆磁区核形成磁界(−Hn)は、1500[Oe]以上であることが好ましい。逆磁区核形成磁界(−Hn)が1500[Oe]未満である場合には、熱揺らぎ耐性に劣るため好ましくない。
The perpendicular coercive force (Hc) of the perpendicular magnetic layer 4 is preferably 3000 [Oe] or more. When the coercive force is less than 3000 [Oe], the recording / reproducing characteristics, particularly the frequency characteristics, are deteriorated, and the thermal fluctuation characteristics are also deteriorated, which is not preferable as a high-density recording medium.
The reverse magnetic domain nucleation magnetic field (-Hn) of the perpendicular magnetic layer 4 is preferably 1500 [Oe] or more. When the reverse domain nucleation magnetic field (-Hn) is less than 1500 [Oe], the thermal fluctuation resistance is poor, which is not preferable.

垂直磁性層4を構成する磁性粒子の平均粒径は3〜12nmであることが好ましい。磁性粒子の平均粒径は、例えば垂直磁性層4をTEM(透過型電子顕微鏡)で観察し、観察像を画像処理することにより求めることができる。
垂直磁性層4の厚みは、5〜30nmとすることが好ましい。垂直磁性層4の厚みが上記未満であると、十分な再生出力が得られず、熱揺らぎ特性も低下する。また、垂直磁性層4の厚さが上記範囲を超えると、垂直磁性層4中の磁性粒子の肥大化が生じ、記録再生時におけるノイズが増大し、信号/ノイズ比(S/N比)や記録特性(OW)に代表される記録再生特性が悪化するため好ましくない。
The average particle diameter of the magnetic particles constituting the perpendicular magnetic layer 4 is preferably 3 to 12 nm. The average particle diameter of the magnetic particles can be obtained, for example, by observing the perpendicular magnetic layer 4 with a TEM (transmission electron microscope) and image-processing the observed image.
The thickness of the perpendicular magnetic layer 4 is preferably 5 to 30 nm. If the thickness of the perpendicular magnetic layer 4 is less than the above, sufficient reproduction output cannot be obtained, and the thermal fluctuation characteristics also deteriorate. On the other hand, if the thickness of the perpendicular magnetic layer 4 exceeds the above range, the magnetic particles in the perpendicular magnetic layer 4 are enlarged and noise during recording / reproduction increases, and the signal / noise ratio (S / N ratio) This is not preferable because recording / reproduction characteristics represented by recording characteristics (OW) deteriorate.

本発明では、垂直磁性層4を構成する複数の磁性層4a,4b、4cのうち、非磁性基板1側の磁性層4aをグラニュラー構造の磁性層とし、保護層5側の磁性層4cを、酸化物を含まない非グラニュラー構造の磁性層とすることが好ましい。このような構成とすることにより、磁気記録媒体の熱揺らぎ特性、記録特性(OW)、S/N比等の各特性の制御・調整をより容易に行うことが可能となる。   In the present invention, among the plurality of magnetic layers 4a, 4b, 4c constituting the perpendicular magnetic layer 4, the magnetic layer 4a on the nonmagnetic substrate 1 side is a magnetic layer having a granular structure, and the magnetic layer 4c on the protective layer 5 side is A magnetic layer having a non-granular structure containing no oxide is preferable. With this configuration, it is possible to more easily control and adjust each characteristic such as the thermal fluctuation characteristic, recording characteristic (OW), and S / N ratio of the magnetic recording medium.

また、本発明では、上記垂直磁性層4を4層以上の磁性層で構成することも可能である。例えば、上記磁性層4a,4bに加えて、さらにグラニュラー構造の磁性層を形成し、これら3層のグラニュラー構造の磁性層の上に、酸化物を含まない磁性層4cを設けた構成としてもよいし、酸化物を含まない磁性層4cを2層構造として、磁性層4a,4bの上に設けた構成としてもよい。   In the present invention, the perpendicular magnetic layer 4 can be composed of four or more magnetic layers. For example, in addition to the magnetic layers 4a and 4b, a magnetic layer having a granular structure may be formed, and a magnetic layer 4c containing no oxide may be provided on the three magnetic layers having the granular structure. However, the magnetic layer 4c not containing an oxide may have a two-layer structure provided on the magnetic layers 4a and 4b.

また、本発明では、図1に示すように、垂直磁性層4を構成する複数の磁性層間に非磁性層7(図1では符号7a,7bで示す)を設けることが好ましい。非磁性層7の形成方法は特に限られるものではなく、例えば、スパッタリング法などを用いることができる。
非磁性層7を適度な厚みで設けることで、個々の膜の磁化反転が容易になり、磁性粒子全体の磁化反転の分散を小さくすることができる。その結果、S/N比をより向上させることが可能である。
非磁性層7の厚みは、垂直磁性層4を構成する各層の静磁結合を完全に切断しない範囲とされ、具体的には0.1nm以上2nm以下(より好ましくは0.1以上0.8nm以下)とすることが好ましい。
Further, in the present invention, as shown in FIG. 1, it is preferable to provide a nonmagnetic layer 7 (indicated by reference numerals 7a and 7b in FIG. 1) between a plurality of magnetic layers constituting the perpendicular magnetic layer 4. The method for forming the nonmagnetic layer 7 is not particularly limited, and for example, a sputtering method can be used.
By providing the nonmagnetic layer 7 with an appropriate thickness, magnetization reversal of individual films can be facilitated, and dispersion of magnetization reversal of the entire magnetic particles can be reduced. As a result, the S / N ratio can be further improved.
The thickness of the nonmagnetic layer 7 is set in a range in which the magnetostatic coupling of each layer constituting the perpendicular magnetic layer 4 is not completely cut, and specifically, 0.1 nm or more and 2 nm or less (more preferably 0.1 or more and 0.8 nm). Or less).

「保護層」
次に、垂直磁性層4上に、例えば、CVD(化学気相成長)法などを用いて保護層5を形成する。
保護層5は、垂直磁性層4の腐食を防ぐとともに、磁気ヘッドが磁気記録媒体に偶発的に接触したときの媒体表面の損傷を防ぐためのものである。保護層5としては、従来公知の材料を使用することができ、例えばC、SiO、ZrOを含むものを使用することが可能である。保護層5の厚みは、1〜10nmとすることが、磁気ヘッドと磁気記録媒体との距離を小さくできるので高記録密度の点から好ましい。
"Protective layer"
Next, the protective layer 5 is formed on the perpendicular magnetic layer 4 by using, for example, a CVD (chemical vapor deposition) method.
The protective layer 5 prevents corrosion of the perpendicular magnetic layer 4 and prevents damage to the medium surface when the magnetic head accidentally contacts the magnetic recording medium. As the protective layer 5, a conventionally known material can be used. For example, a material containing C, SiO 2 , or ZrO 2 can be used. The thickness of the protective layer 5 is preferably 1 to 10 nm from the viewpoint of high recording density because the distance between the magnetic head and the magnetic recording medium can be reduced.

「潤滑層」
次に、保護層5上に、例えば、ディッピング法などを用いて潤滑層6を形成する。
潤滑層6としては、例えば、パーフルオロポリエーテル、フッ素化アルコール、フッ素化カルボン酸などの潤滑剤を用いることが好ましい。
以上の工程により、図1に示す磁気記録媒体が得られる。
"Lubrication layer"
Next, the lubricating layer 6 is formed on the protective layer 5 by using, for example, a dipping method.
As the lubricating layer 6, it is preferable to use a lubricant such as perfluoropolyether, fluorinated alcohol, or fluorinated carboxylic acid.
Through the above steps, the magnetic recording medium shown in FIG. 1 is obtained.

本実施形態の磁気記録媒体の製造方法では、CoCr合金を含むターゲットを使用し、窒素を含むスパッタリングガスを用いる反応性スパッタリング法によって第1配向制御層3aを成膜し、第1配向制御層3a上に、スパッタリング法を用いて、RuまたはRu合金からなる第2配向制御層3bを成膜することにより、配向制御層3を形成するので、頂部にドーム状の凸部を有する柱状晶S1、S2を含む優れた垂直配向性を有する配向制御層3を形成できる。したがって、本実施形態の磁気記録媒体の製造方法によれば、配向制御層3上に、配向制御層3に含まれる柱状晶S1、S2に厚み方向に連続した柱状晶S3を含む垂直磁性層4を形成でき、高記録密度に適した磁気記録媒体が得られる。さらに、本発明の磁気記録媒体の製造方法によれば、ボイドの少ない配向制御層3が形成されるので、優れた耐衝撃性を有する磁気記録媒体が得られる。   In the method for manufacturing a magnetic recording medium of the present embodiment, a first orientation control layer 3a is formed by a reactive sputtering method using a sputtering gas containing nitrogen using a target containing a CoCr alloy, and the first orientation control layer 3a. On top of this, the orientation control layer 3 is formed by forming the second orientation control layer 3b made of Ru or Ru alloy by using a sputtering method. Therefore, the columnar crystal S1 having a dome-like projection on the top, The orientation control layer 3 having excellent vertical orientation including S2 can be formed. Therefore, according to the method of manufacturing the magnetic recording medium of the present embodiment, the perpendicular magnetic layer 4 including the columnar crystals S3 continuous in the thickness direction with the columnar crystals S1 and S2 included in the orientation control layer 3 on the orientation control layer 3. And a magnetic recording medium suitable for high recording density can be obtained. Furthermore, according to the method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention, since the orientation control layer 3 with few voids is formed, a magnetic recording medium having excellent impact resistance can be obtained.

(磁気記録再生装置)
図3は、本発明の磁気記録再生装置の一例を示した斜視図である。
この磁気記録再生装置は、上述した製造方法を用いて製造された図1に示す磁気記録媒体50と、磁気記録媒体50を回転駆動させる媒体駆動部51と、磁気記録媒体50に対する情報の記録再生を行う磁気ヘッド52と、この磁気ヘッド52を磁気記録媒体50に対して相対運動させるヘッド駆動部53と、記録再生信号処理系54とを備えている。
(Magnetic recording / reproducing device)
FIG. 3 is a perspective view showing an example of the magnetic recording / reproducing apparatus of the present invention.
This magnetic recording / reproducing apparatus includes the magnetic recording medium 50 shown in FIG. 1 manufactured by using the manufacturing method described above, a medium driving unit 51 that rotationally drives the magnetic recording medium 50, and information recording / reproducing on the magnetic recording medium 50. A magnetic head 52 for performing the above, a head drive unit 53 for moving the magnetic head 52 relative to the magnetic recording medium 50, and a recording / reproducing signal processing system 54.

記録再生信号処理系54は、外部から入力されたデータを処理して記録信号を磁気ヘッド52に送り、磁気ヘッド52からの再生信号を処理してデータを外部に送ることが可能なものである。
磁気ヘッド52には、再生素子として巨大磁気抵抗効果(GMR)を利用したGMR素子などを有する高記録密度に適した磁気ヘッドを用いることができる。
The recording / reproducing signal processing system 54 is capable of processing data input from the outside and sending a recording signal to the magnetic head 52, processing a reproducing signal from the magnetic head 52 and sending the data to the outside. .
As the magnetic head 52, a magnetic head suitable for high recording density having a GMR element utilizing a giant magnetoresistance effect (GMR) as a reproducing element can be used.

図3に示す磁気記録再生装置は、図1に示す磁気記録媒体50と、磁気記録媒体50に対する情報の記録再生を行う磁気ヘッド52とを備えるものであるので、信頼性が高く、高密度記録に適した信号/ノイズ比(S/N比)、記録特性(OW)、及び熱揺らぎ特性が得られる磁気記録媒体を備えた優れたものとなる。   The magnetic recording / reproducing apparatus shown in FIG. 3 includes the magnetic recording medium 50 shown in FIG. 1 and the magnetic head 52 for recording / reproducing information with respect to the magnetic recording medium 50. Therefore, the magnetic recording / reproducing apparatus shown in FIG. Therefore, the magnetic recording medium is provided with an excellent signal / noise ratio (S / N ratio), recording characteristics (OW), and thermal fluctuation characteristics.

以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。
(実施例1)
以下に示す製造方法により、実施例1の磁気記録媒体を作製し、評価した。
Hereinafter, the effects of the present invention will be made clearer by examples. In addition, this invention is not limited to a following example, In the range which does not change the summary, it can change suitably and can implement.
Example 1
The magnetic recording medium of Example 1 was manufactured and evaluated by the manufacturing method described below.

まず、洗浄済みのガラス基板(コニカミノルタ社製、外形2.5インチ)を、DCマグネトロンスパッタ装置(アネルバ社製C−3040)の成膜チャンバ内に収容して、到達真空度1×10−5Paとなるまで成膜チャンバ内を排気し、このガラス基板の上に、Crターゲットを用いて層厚10nmの密着層を成膜した。
このようにして得られた密着層の上に、Co−20Fe−5Zr−5Ta{Fe含有量20at%、Zr含有量5at%、Ta含有量5at%、残部Co}のターゲットを用いて100℃以下の基板温度で、層厚25nmの軟磁性層を成膜し、この上にRu層を層厚0.7nmで成膜し、さらにCo−20Fe−5Zr−5Taの軟磁性層を層厚25nmで成膜し、これを軟磁性下地層とした。
First, a cleaned glass substrate (manufactured by Konica Minolta, 2.5 inch outer diameter) is housed in a film forming chamber of a DC magnetron sputtering apparatus (C-3040, manufactured by Anelva), and the ultimate vacuum is 1 × 10 −3. The inside of the deposition chamber was evacuated to 5 Pa, and an adhesion layer having a layer thickness of 10 nm was formed on the glass substrate using a Cr target.
On the adhesion layer thus obtained, a target of Co-20Fe-5Zr-5Ta {Fe content 20at%, Zr content 5at%, Ta content 5at%, balance Co} is used at 100 ° C or lower. A soft magnetic layer with a layer thickness of 25 nm is formed at a substrate temperature of 0.1 nm, a Ru layer is formed thereon with a thickness of 0.7 nm, and a soft magnetic layer of Co-20Fe-5Zr-5Ta is formed with a layer thickness of 25 nm. This was formed into a soft magnetic underlayer.

次に、以下に示す第1成膜工程および第2成膜工程を行うことにより、軟磁性下地層の上に配向制御層を形成した。配向制御層としては、軟磁性下地層側に配置された第1配向制御層と、第1配向制御層の垂直磁性層側に配置された第2配向制御層とを形成した。   Next, an orientation control layer was formed on the soft magnetic underlayer by performing the following first film forming process and second film forming process. As the orientation control layer, a first orientation control layer disposed on the soft magnetic underlayer side and a second orientation control layer disposed on the perpendicular magnetic layer side of the first orientation control layer were formed.

(第1成膜工程)
まず、軟磁性下地層の上に、73Co22Cr5Moからなるターゲット、Ar(流量200sccm)と窒素ガス(流量10sccm)との混合ガスからなるスパッタリングガスを用い、スパッタリングガス圧を0.8Paとしてプラズマ電力1000Wの反応性スパッタリング法により第1配向制御層を15nmの膜厚で成膜した。
(第2成膜工程)
次に、第1配向制御層上に、Ruからなるターゲット、Arガスからなるスパッタリングガスを用い、スパッタリングガス圧(ガス圧)10Paでスパッタリング法により、Ruからなる第2配向制御層を膜厚13nmで形成した。
(First film formation step)
First, a target made of 73Co22Cr5Mo, a sputtering gas made of a mixed gas of Ar (flow rate 200 sccm) and nitrogen gas (flow rate 10 sccm) is used on the soft magnetic underlayer, the sputtering gas pressure is 0.8 Pa, and the plasma power is 1000 W. A first alignment control layer was formed to a thickness of 15 nm by reactive sputtering.
(Second film formation step)
Next, on the first orientation control layer, a target made of Ru and a sputtering gas made of Ar gas are used to form a second orientation control layer made of Ru with a film thickness of 13 nm by sputtering at a sputtering gas pressure (gas pressure) of 10 Pa. Formed with.

その後、配向制御層上に、垂直磁性層を形成した。
まず、配向制御層上に、91(Co15Cr16Pt)−6(SiO)−3(TiO){Cr含有量15at%、Pt含有量16at%、残部Coの合金を91mol%、SiOからなる酸化物を6mol%、TiOからなる酸化物を3mol%}の組成の磁性層を、スパッタリングガス圧を2Paとして層厚9nmで成膜した。
Thereafter, a perpendicular magnetic layer was formed on the orientation control layer.
First, 91 (Co15Cr16Pt) -6 (SiO 2 ) -3 (TiO 2 ) {Cr content of 15 at%, Pt content of 16 at%, and the remaining Co is an alloy composed of 91 mol% and SiO 2 on the orientation control layer. A magnetic layer having a composition of 6 mol% of the product and 3 mol% of the oxide composed of TiO 2 was formed with a sputtering gas pressure of 2 Pa and a layer thickness of 9 nm.

次に、磁性層の上に、88(Co30Cr)−12(TiO)からなる非磁性層を層厚0.3nmで成膜した。
次に、非磁性層の上に、92(Co11Cr18Pt)−5(SiO)−3(TiO)からなる磁性層を、スパッタリングガス圧を2Paとして層厚6nmで成膜した。
次に、磁性層の上に、Ruからなる非磁性層を層厚0.3nmで成膜した。
次に、非磁性層の上に、Co20Cr14Pt3B{Cr含有量20at%、Pt含有量14at%、B含有量3at%、残部Co}からなるターゲットを用いて、スパッタリングガス圧を0.6Paとして磁性層を層厚7nmで成膜した。
Next, a nonmagnetic layer made of 88 (Co30Cr) -12 (TiO 2 ) was formed on the magnetic layer with a layer thickness of 0.3 nm.
Next, a magnetic layer made of 92 (Co11Cr18Pt) -5 (SiO 2 ) -3 (TiO 2 ) was formed on the nonmagnetic layer with a sputtering gas pressure of 2 Pa and a layer thickness of 6 nm.
Next, a nonmagnetic layer made of Ru was formed with a layer thickness of 0.3 nm on the magnetic layer.
Next, on the non-magnetic layer, using a target made of Co20Cr14Pt3B {Cr content 20at%, Pt content 14at%, B content 3at%, balance Co}, the sputtering gas pressure is set to 0.6Pa. Was deposited with a layer thickness of 7 nm.

次に、CVD法により層厚3.0nmの保護層を成膜し、次いで、ディッピング法によりパーフルオロポリエーテルからなる潤滑層を成膜し、実施例1の磁気記録媒体を得た。   Next, a protective layer having a thickness of 3.0 nm was formed by a CVD method, and then a lubricating layer made of perfluoropolyether was formed by a dipping method to obtain a magnetic recording medium of Example 1.

(電磁変換特性の評価)
このようにして得られた実施例1の磁気記録媒体について、米国GUZIK社製のリードライトアナライザRWA1632及びスピンスタンドS1701MPを用いて、記録再生特性として信号/ノイズ比(S/N)、記録特性(OW)の各評価を行った。その結果を表1に示す。
(Evaluation of electromagnetic conversion characteristics)
For the magnetic recording medium of Example 1 obtained in this way, using a read / write analyzer RWA1632 and spin stand S1701MP manufactured by GUZIK, USA, the signal / noise ratio (S / N), recording characteristics (recording characteristics) Each evaluation of (OW) was performed. The results are shown in Table 1.

Figure 0005771427
Figure 0005771427

なお、磁気ヘッドには、書き込み側にシングルポール磁極を用い、読み出し側にTMR素子を用いたヘッドを使用した。
また、信号/ノイズ比(S/N)については、記録密度750kFCIとして測定した。
記録特性(OW)については、先ず、750kFCIの信号を書き込み、次いで100kFCIの信号を上書し、周波数フィルターにより高周波成分を取り出し、その残留割合によりデータの書き込み能力を評価した。
As the magnetic head, a head using a single pole magnetic pole on the writing side and a TMR element on the reading side was used.
The signal / noise ratio (S / N) was measured at a recording density of 750 kFCI.
Regarding the recording characteristics (OW), first, a 750 kFCI signal was written, then a 100 kFCI signal was overwritten, a high frequency component was taken out by a frequency filter, and the data writing ability was evaluated by the residual ratio.

(磁気記録媒体の耐衝撃性評価)
実施例1で製造した磁気記録媒体の傷付き耐性の評価を、クボタコンプス社製SAFテスター及びCandela社製光学式表面検査装置(OSA)を用いて以下に示す方法により行なった。
すなわち、室温で、磁気記録媒体(ディスク)の回転数を5000rpm、気圧を100Torrとし、SAFテスターでヘッドをロードさせたまま2000秒保持し、その後、OSAにてスクラッチの本数をカウントする方法により行った。その結果、実施例1で製造した磁気記録媒体のスクラッチのカウント数は180であった。
(Evaluation of impact resistance of magnetic recording media)
The scratch resistance of the magnetic recording medium produced in Example 1 was evaluated by the following method using a Kubota Comps SAF tester and a Candela optical surface inspection apparatus (OSA).
That is, at a room temperature, the magnetic recording medium (disk) has a rotational speed of 5000 rpm and an atmospheric pressure of 100 Torr, and is held for 2000 seconds with the head loaded by the SAF tester, and then the number of scratches is counted by OSA. It was. As a result, the scratch count of the magnetic recording medium manufactured in Example 1 was 180.

(比較例1〜4、実施例2〜3)
第1配向制御層を、表1に示す組成の金属からなるターゲットおよびスパッタリングガスを使用して、表1に示す圧力および成膜方法で成膜したこと以外は実施例1と同様にして磁気記録媒体を製造し、実施例1と同様にして、信号/ノイズ比(S/N)および記録特性(OW)の評価、耐衝撃性評価を行った。その結果を表1に示す。
(Comparative Examples 1-4, Examples 2-3)
Magnetic recording was carried out in the same manner as in Example 1 except that the first orientation control layer was formed by using a target composed of a metal having the composition shown in Table 1 and a sputtering gas with the pressure and film formation method shown in Table 1. A medium was manufactured, and signal / noise ratio (S / N) and recording characteristics (OW) and impact resistance were evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.

表1に示すように、実施例1〜3では、Ruからなるターゲットを用いた比較例1、窒素を含まないスパッタリングガスを用いた比較例2〜4と比較して、耐衝撃性評価のカウント数が少なく、耐衝撃性に優れていることが確認できた。この結果は、実施例1〜3では、配向制御層のボイドが少ないことによるものと推定される。
また、実施例1〜3では、信号/ノイズ比(S/N)および記録特性(OW)の評価も良好であった。
As shown in Table 1, in Examples 1 to 3, compared to Comparative Example 1 using a target made of Ru and Comparative Examples 2 to 4 using a sputtering gas not containing nitrogen, the impact resistance evaluation was counted. It was confirmed that the number was small and the impact resistance was excellent. This result is presumed to be due to the small number of voids in the orientation control layer in Examples 1 to 3.
In Examples 1 to 3, the signal / noise ratio (S / N) and the recording characteristics (OW) were also evaluated well.

1…非磁性基板、2…軟磁性下地層、3…配向制御層、3a…第1配向制御層、3b…第2配向制御層、4…垂直磁性層、4a、4b、4c…磁性層、5…保護層、6…潤滑層、7、7a、7b…非磁性層、8…非磁性下地層、S1、S2、S3…柱状晶、S1a…凹凸面、50…磁気記録媒体、51…媒体駆動部、52…磁気ヘッド、53…ヘッド駆動部、54…記録再生信号処理系。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Nonmagnetic board | substrate, 2 ... Soft magnetic underlayer, 3 ... Orientation control layer, 3a ... 1st orientation control layer, 3b ... 2nd orientation control layer, 4 ... Perpendicular magnetic layer, 4a, 4b, 4c ... Magnetic layer, DESCRIPTION OF SYMBOLS 5 ... Protective layer, 6 ... Lubricating layer, 7, 7a, 7b ... Non-magnetic layer, 8 ... Non-magnetic underlayer, S1, S2, S3 ... Columnar crystal, S1a ... Uneven surface, 50 ... Magnetic recording medium, 51 ... Medium Drive unit, 52... Magnetic head, 53... Head drive unit, 54.

Claims (7)

非磁性基板の上に、少なくとも、軟磁性下地層と、直上の層の配向性を制御する配向制御層と、磁化容易軸が前記非磁性基板に対して垂直に配向した垂直磁性層とを、この順で形成する磁気記録媒体の製造方法であって、
CoCr合金を含むターゲットを使用し、窒素を含むスパッタリングガスを用いる反応性スパッタリング法によって、第1配向制御層を成膜する第1成膜工程と、
前記第1配向制御層上に、スパッタリング法を用いて、RuまたはRu合金からなる第2配向制御層を成膜する第2成膜工程とを行うことにより、前記配向制御層を形成し、
前記CoCr合金として、Coを55at%〜95at%の範囲内で含み、Crを45at%〜5at%の範囲内で含むものを用いることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
On the nonmagnetic substrate, at least a soft magnetic underlayer, an orientation control layer for controlling the orientation of the layer immediately above, and a perpendicular magnetic layer having an easy axis oriented perpendicular to the nonmagnetic substrate, A method of manufacturing a magnetic recording medium formed in this order,
A first film forming step of forming a first orientation control layer by a reactive sputtering method using a sputtering gas containing nitrogen using a target containing a CoCr alloy;
Forming the alignment control layer on the first alignment control layer by performing a second film formation step of forming a second alignment control layer made of Ru or a Ru alloy using a sputtering method ;
Examples CoCr alloy includes Co in the range of 55at% ~95at%, the method of manufacturing a magnetic recording medium characterized Rukoto with those containing Cr in a range of 45at% ~5at%.
前記第1成膜工程において、前記スパッタリングガスとして、不活性ガスと、前記不活性ガスの0.1体積%〜20体積%の範囲内の窒素とを含むものを用いることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体の製造方法。   The first film forming step is characterized in that a gas containing an inert gas and nitrogen in a range of 0.1 volume% to 20 volume% of the inert gas is used as the sputtering gas. 2. A method for producing a magnetic recording medium according to 1. 前記第1成膜工程において、前記スパッタリングガスの圧力を0.1Pa〜10Paの範囲内とすることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体の製造方法。   3. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1, wherein in the first film formation step, the pressure of the sputtering gas is set within a range of 0.1 Pa to 10 Pa. 4. 前記第2成膜工程において、前記スパッタリングガスの圧力を前記第1成膜工程以上かつ5Pa〜18Paの範囲内とすることを特徴とする請求項1〜請求項3の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。   4. The method according to claim 1, wherein, in the second film formation step, the pressure of the sputtering gas is set to be equal to or higher than the first film formation step and within a range of 5 Pa to 18 Pa. 5. A method of manufacturing a magnetic recording medium. 前記第1成膜工程において、核となる結晶を成長させてなり、頂部にドーム状の凸部を有する第1柱状晶を含む前記第1配向制御層を形成し、
前記第2成膜工程において、前記第1柱状晶の核となる結晶に厚み方向に連続し、頂部にドーム状の凸部を有する第2柱状晶を含む前記第2配向制御層を形成することを特徴とする請求項1〜請求項4の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
In the first film-forming step, a crystal serving as a nucleus is grown, and the first orientation control layer including a first columnar crystal having a dome-shaped convex portion at the top is formed.
In the second film forming step, the second orientation control layer including a second columnar crystal that is continuous in a thickness direction with a crystal serving as a nucleus of the first columnar crystal and has a dome-shaped convex portion at the top is formed. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1, wherein:
前記CoCr合金が、Pt、B、Ta、Mo、Cu、Nd、W、Nb、Sm、Tb、Ru、Reの中から選ばれる1種類以上の元素を1at%〜10at%の範囲内で含むものであることを特徴とする請求項1〜請求項の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。 The CoCr alloy contains one or more elements selected from Pt, B, Ta, Mo, Cu, Nd, W, Nb, Sm, Tb, Ru, and Re in a range of 1 at% to 10 at%. the method of manufacturing a magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 5, characterized in that. 請求項1〜請求項の何れか一項に記載の方法を用いて製造された磁気記録媒体と、前記磁気記録媒体に対する情報の記録再生を行う磁気ヘッドとを備えることを特徴とする磁気記録再生装置。 A magnetic recording comprising: a magnetic recording medium manufactured by using the method according to any one of claims 1 to 6 ; and a magnetic head for recording and reproducing information on the magnetic recording medium. Playback device.
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