JP5764851B2 - Light absorbing composition and light absorbing device comprising the same - Google Patents
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Description
本発明は、特に近赤外線の有効吸収及び蓄熱を行う光吸収組成物に関するものである。また、本発明は、前記光吸収組成物よりなる光吸収装置にも関与する。 The present invention particularly relates to a light-absorbing composition that performs effective absorption and heat storage of near infrared rays. Moreover, this invention is concerned also with the light absorption apparatus which consists of the said light absorption composition.
省エネルギーに寄与するために、例えば特許文献１に示された建造物用、及び／または車両の窓ガラス用の光吸収組成物の開発は、研究発展の課題とされている。 In order to contribute to energy saving, for example, the development of a light-absorbing composition for a building and / or a vehicle window glass disclosed in Patent Document 1 is a subject of research and development.
しかしながら、上記の従来のものには、以下のような問題がある。市販されている窓ガラス用断熱材料は、断熱性と、光線透過率とが共に優れているものではなかった。光透過率が良好の市販されている窓ガラス用断熱材料は、断熱性の低下が欠点となり、逆もまた同様に、断熱性の良好の窓ガラス用断熱材料は、光透過率の低下が著しくなる。 However, the above conventional ones have the following problems. The heat insulating material for window glass marketed was not what was excellent in both heat insulation and light transmittance. A commercially available heat insulating material for window glass having a good light transmittance has a disadvantage of a decrease in heat insulating property, and vice versa, a heat insulating material for a window glass having a good heat insulating property has a significant decrease in light transmittance. Become.
建造物用または車両の窓ガラス用の断熱材料としての光吸収組成物は、視認性、断熱性、蓄熱効果が共に優れているものでなければ、視界維持及び運転安全、並びに、室内または車内温度のバランスの維持、エネルギー節約に寄与することができない。 If the light-absorbing composition as a heat insulating material for a building or a window glass of a vehicle is not excellent in visibility, heat insulation, and heat storage effect, it maintains visibility and driving safety, and indoor or in-vehicle temperature. Maintenance of energy balance and energy saving.
そこで、出願されたのが本発明であって、遠赤外線を効率的に吸収し、光通過性を向上させると共に、蓄熱効果をもたらす光吸収組成物、及び該光吸収組成物よりなる高光透過率を有する光吸収装置、を提供することを目的としている。この光吸収組成物、及びそれよりなる光吸収装置は、従来の技術を改善し、性能向上されたものである。 Therefore, the present invention has been filed, and the present invention has been applied to efficiently absorb far-infrared rays, improve light transmission, and provide a heat storage effect, and a high light transmittance comprising the light-absorbing composition. The object is to provide a light absorbing device having This light-absorbing composition and a light-absorbing device comprising the same are improved from the conventional technology and improved in performance.
本願の請求項１の発明は、光吸収組成物であって、
ポリマーと、光吸収微粒子構成物とからなる混合物を溶融押出成型することにより製造されることを特徴とする光吸収組成物、を提供する。
The invention of claim 1 of the present application is a light absorbing composition,
Provided is a light-absorbing composition produced by melt-extruding a mixture of a polymer and a light-absorbing fine particle composition.
本願の請求項２の発明は、前記光吸収微粒子構成物は、前記光吸収組成物の総重量に基づき、０．０５重量パーセントないし２０重量パーセントを占める少なくとも一つの光吸収微粒子と、前記少なくとも一つの光吸収微粒子に被覆される分散剤とを有し、
前記光吸収微粒子構成物は、１０ナノメートルないし８００ナノメートルの平均粒径を有する粒状を呈すると共に、前記ポリマーに分散されることにより前記光吸収組成物を構成することを特徴とする請求項１に記載の光吸収組成物、を提供する。
The invention of claim 2 of the present application is characterized in that the light-absorbing fine particle composition comprises at least one light-absorbing fine particle occupying 0.05 weight percent to 20 weight percent based on the total weight of the light-absorbing composition; A dispersant coated on two light-absorbing fine particles,
The light-absorbing fine particle composition has a particle shape having an average particle diameter of 10 nanometers to 800 nanometers and is dispersed in the polymer to constitute the light-absorbing composition. The light absorbing composition described in 1. is provided.
本願の請求項３の発明は、前記光吸収微粒子は、アンチモン錫酸化物、インジウム錫酸化物、タングステン酸化物、及びその組み合わせからなる群より選択される物質を有し、
前記分散剤は、前記光吸収組成物の総重量に基づき、０．０５重量パーセントないし２０重量パーセントを占めることを特徴とする請求項２に記載の光吸収組成物、を提供する。
In the invention of claim 3 of the present application, the light absorbing fine particles include a substance selected from the group consisting of antimony tin oxide, indium tin oxide, tungsten oxide, and combinations thereof,
The light absorbing composition of claim 2, wherein the dispersant comprises 0.05 weight percent to 20 weight percent based on the total weight of the light absorbing composition.
本願の請求項４の発明は、前記分散剤は、１０００Ｄａないし２００００Ｄａの分子量を有すると共に、ヒドロキシル基、エポキシ基、カルボン酸基、アミノ基からなる群より選択される一の官能基を有することを特徴とする請求項１に記載の光吸収組成物、を提供する。 The invention according to claim 4 of the present application is that the dispersant has a molecular weight of 1000 Da to 20000 Da and one functional group selected from the group consisting of a hydroxyl group, an epoxy group, a carboxylic acid group, and an amino group. A light-absorbing composition according to claim 1, characterized in that it provides.
本願の請求項５の発明は、前記分散剤は、ポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエステル - ポリシロキサン、ポリアミドワックス、酸化されたポリオレフィンワックス、ポリエステルワックス、ポリエチレングリコール、ポリカプロラクトンジオール、ポリカーボネートジオール、ポリカプロラクトン - ポリシロキサン、酸化ポリエチレンワックス、ポリエチレン-酢酸ビニルワックス、及びその組み合わせからなる群より選択されるものを有することを特徴とする請求項１に記載の光吸収組成物、を提供する。 The invention of claim 5 of the present application is characterized in that the dispersant is a polyol, polyether polyol, polyester polyol, polyester-polysiloxane, polyamide wax, oxidized polyolefin wax, polyester wax, polyethylene glycol, polycaprolactone diol, polycarbonate diol, A light absorbing composition according to claim 1, characterized in that it has a polycaprolactone-polysiloxane, an oxidized polyethylene wax, a polyethylene-vinyl acetate wax, and combinations thereof.
本願の請求項６の発明は、前記分散剤は、一般式Ｒ４Ｒ３Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ１）３で表されるものであり、
Ｒ１は−ＣＨ３、−Ｃ２Ｈ５、−Ｃｌを表し、
Ｒ２は２ないし１８の炭素原子を有するアルキル基を表し、
Ｒ３及びＲ４は、それぞれ、エポキシ基、アミノ基、アルケニル基からなる群より選択されるものを表することを特徴とする請求項１に記載の光吸収組成物、を提供する。
In the invention of claim 6 of the present application, the dispersant is represented by a general formula R4R3R2SiO (R1) 3.
R1 represents -CH3, -C2H5, -Cl,
R2 represents an alkyl group having 2 to 18 carbon atoms,
R3 and R4 each represent what is selected from the group which consists of an epoxy group, an amino group, and an alkenyl group, The light absorption composition of Claim 1 characterized by the above-mentioned is provided.
本願の請求項７の発明は、さらに、前記光吸収組成物の総重量に基づき、０．１重量パーセントないし１０重量パーセントを占めると共に、ステアリン酸、ステアリン酸、ポリエチレンワックス、酸化ポリエチレンワックス、ポリエチレン-酢酸ビニルワックス、及びその組み合わせからなる群より選択されるものを有するスリップ剤を有し、
該スリップ剤と、前記ポリマーと、前記光吸収微粒子構成物とからなる混合物を溶融押出成型することにより製造されることを特徴とする請求項１に記載の光吸収組成物、を提供する。
The invention of claim 7 of the present application further comprises 0.1 to 10 percent by weight based on the total weight of the light-absorbing composition, and includes stearic acid, stearic acid, polyethylene wax, oxidized polyethylene wax, polyethylene- Having a slip agent having one selected from the group consisting of vinyl acetate wax, and combinations thereof;
The light-absorbing composition according to claim 1, which is produced by melt-extrusion molding a mixture comprising the slip agent, the polymer, and the light-absorbing fine particle constituent.
本願の請求項８の発明は、前記ポリマーは、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、及びその組み合わせからなる群より選択されるものを有することを特徴とする請求項１に記載の光吸収組成物、を提供する。 The invention according to claim 8 of the present application is characterized in that the polymer has one selected from the group consisting of polyethylene terephthalate, polyethylene terephthalate, polycarbonate, and combinations thereof, I will provide a.
本願の請求項９の発明は、光吸収装置であって、
請求項１ないし請求項７のいずれか一項に記載の光吸収組成物から製造され、
前記光吸収微粒子構成物は、１０ナノメートルないし２００ナノメートルの平均粒径を有する粒状を呈すると共に、前記ポリマーに分散されることにより前記光吸収組成物を構成し、
前記光吸収装置の可視光線透過率と近赤外線遮断率との和と、１００との積は、１２４より大きいかまたは等しく、
前記光吸収装置は、光吸収パネル、光吸収薄膜、または光吸収繊維であることを特徴とする光吸収装置、を提供する。
The invention of claim 9 of the present application is a light absorbing device,
It is manufactured from the light-absorbing composition according to any one of claims 1 to 7,
The light-absorbing fine particle composition forms a particle having an average particle diameter of 10 nanometers to 200 nanometers, and constitutes the light-absorbing composition by being dispersed in the polymer.
The product of the sum of the visible light transmittance and the near-infrared blocking rate of the light absorbing device and 100 is greater than or equal to 124;
The light absorption device is a light absorption panel, a light absorption thin film, or a light absorption fiber.
本発明は、前記光吸収微粒子構成物の粒径を一定の範囲に限定するので、前記溶融押出成型された光吸収組成物は、近赤外線を有効に吸収し、断熱、蓄熱効果を発揮することができる。また、この光吸収組成物よりなる光吸収装置は、優れた光吸収効果及び放熱効果を具備すると共に、向上された光透過率、近赤外線遮断率などの優れた性能及び理想的な断熱性能係数を有することから、視認性、断熱性、蓄熱効果が共に優れていると共に、建造物用または車両の窓ガラスに適用されるとき、室内または車内温度のバランスの維持することができる、光吸収装置を提供することができる。 Since the present invention limits the particle diameter of the light absorbing fine particle composition to a certain range, the melt-extruded light absorbing composition effectively absorbs near infrared rays and exhibits heat insulation and heat storage effects. Can do. In addition, the light absorbing device comprising this light absorbing composition has an excellent light absorbing effect and a heat radiating effect, and has excellent performance such as improved light transmittance, near infrared ray blocking rate, and ideal heat insulation performance coefficient. Therefore, the light absorbing device is excellent in visibility, heat insulation, and heat storage effect, and can maintain a balance between the room temperature and the vehicle interior temperature when applied to a building or vehicle window glass. Can be provided.
以下、添付図面を参照して本発明に係る光吸収組成物及びそれによる光吸収装置の好適な実施の形態を詳細に説明する。尚、下記実施例は、本考案の好適な実施の形態を示したものにすぎず、本考案の技術的範囲は、下記実施例そのものに何ら限定されるものではない。 Hereinafter, preferred embodiments of a light absorbing composition according to the present invention and a light absorbing device using the same will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In addition, the following Example is only what showed the preferred embodiment of this invention, and the technical scope of this invention is not limited to the following Example itself at all.
本実施例は、本発明に係る光吸収組成物の製造に関するものである。
まず、アンチモン錫酸化物（日本石原産業株式会社から購入）と、３−アミノプロピルトリエトキシシランとを濃度が９５体積パーセントのアルコールに混合撹拌することにより、アンチモン錫酸化物サスペンションを獲得する。このアンチモン錫酸化物におけるアンチモンと錫との比率は１：９である。また、このアンチモン錫酸化物は、光吸収微粒子とされ、その粒径が１０ナノメートルないし２０ナノメートルのものである。なお、アンチモン錫酸化物と、３−アミノプロピルトリエトキシシランと、アルコールとの重量比は、３０：２：６８である。
This example relates to the production of the light-absorbing composition according to the present invention.
First, an antimony tin oxide suspension is obtained by mixing and stirring antimony tin oxide (purchased from Nippon Ishihara Sangyo Co., Ltd.) and 3-aminopropyltriethoxysilane in an alcohol having a concentration of 95 volume percent. The ratio of antimony and tin in this antimony tin oxide is 1: 9. The antimony tin oxide is light-absorbing fine particles and has a particle size of 10 to 20 nanometers. The weight ratio of antimony tin oxide, 3-aminopropyltriethoxysilane, and alcohol is 30: 2: 68.
粒径が１ミリメートルのジルコニウムビーズと、１０００ｒｐｍのビーズミル機とを用い、前記アンチモン錫酸化物サスペンションの粉砕・分散を６時間行い、アンチモン錫酸化物スラリーを得る。 The antimony tin oxide slurry is obtained by pulverizing and dispersing the antimony tin oxide suspension for 6 hours using a zirconium bead having a particle diameter of 1 mm and a bead mill with a rpm of 1000 rpm.
それから、工程条件としての乾燥温度をセ氏１００度に設定し、前記アンチモン錫酸化物スラリーにスプレー乾燥を行い、乾燥されたアンチモン錫酸化物混合粉末を得る。アンチモン錫酸化物と、３−アミノプロピルトリエトキシシランとを含有する、前記乾燥されたアンチモン錫酸化物混合粉末を、光吸収微粒子組成物とする。 Then, the drying temperature as a process condition is set to 100 degrees Celsius, and the antimony tin oxide slurry is spray-dried to obtain a dried antimony tin oxide mixed powder. The dried antimony tin oxide mixed powder containing antimony tin oxide and 3-aminopropyltriethoxysilane is used as a light-absorbing fine particle composition.
最後に、前記乾燥されたアンチモン錫酸化物混合粉末と、ホモポリエチレンテレフタレート樹脂顆粒とを混合させ、二軸スクリュー押出機に注入させ、セ氏２４０度ないしセ氏２７０度の押出温度での混合押出により、光吸収組成物を得る。アンチモン錫酸化物は、該光吸収組成物において、１０重量パーセントを占める。 Finally, the dried antimony tin oxide mixed powder and homopolyethylene terephthalate resin granules are mixed and injected into a twin screw extruder, and mixed extrusion at an extrusion temperature of 240 degrees Celsius to 270 degrees Celsius, A light absorbing composition is obtained. Antimony tin oxide accounts for 10 weight percent in the light absorbing composition.
製造された前記光吸収組成物は、アンチモン錫酸化物と、３−アミノプロピルトリエトキシシランと、ホモポリエチレンテレフタレート樹脂との３つの成分を含有する。前記光吸収組成物の総重量を１００重量パーセントとする、各成分の含量は、下記の表１に示す。表内に記された数値は、小数第２位で四捨五入されたものである。 The manufactured light absorbing composition contains three components of antimony tin oxide, 3-aminopropyltriethoxysilane, and homopolyethylene terephthalate resin. The content of each component, with the total weight of the light absorbing composition being 100 weight percent, is shown in Table 1 below. The numbers in the table are rounded to the first decimal place.
本実施例において、上述した実施例１とほぼ同様の方法により光吸収組成物を製造するが、製造工程においてスリップ剤としてステアリン酸を加わることで異なる。
まず、アンチモン錫酸化物と、３−アミノプロピルトリエトキシシランと、ステアリン酸とを濃度が９５体積パーセントのアルコールに混合撹拌することにより、アンチモン錫酸化物サスペンションを獲得する。前記アンチモン錫酸化物サスペンションにおいて、アンチモン錫酸化物と、３−アミノプロピルトリエトキシシランと、ステアリン酸と、アルコールとの重量比は、３０：１：１：６８である。
In this example, the light-absorbing composition was produced by the same method as in Example 1 described above, but the difference was that stearic acid was added as a slip agent in the production process.
First, an antimony tin oxide suspension is obtained by mixing and stirring antimony tin oxide, 3-aminopropyltriethoxysilane, and stearic acid in an alcohol having a concentration of 95 volume percent. In the antimony tin oxide suspension, the weight ratio of antimony tin oxide, 3-aminopropyltriethoxysilane, stearic acid, and alcohol is 30: 1: 1: 68.
粒径が１ミリメートルのジルコニウムビーズと、１０００ｒｐｍのビーズミル機とを用い、前記アンチモン錫酸化物サスペンションの粉砕・分散を６時間行い、アンチモン錫酸化物スラリーを得る。 The antimony tin oxide slurry is obtained by pulverizing and dispersing the antimony tin oxide suspension for 6 hours using a zirconium bead having a particle diameter of 1 mm and a bead mill with a rpm of 1000 rpm.
それから、工程条件としての乾燥温度をセ氏１００度に設定し、前記アンチモン錫酸化物スラリーにスプレー乾燥を行い、乾燥されたアンチモン錫酸化物混合粉末を得る。アンチモン錫酸化物と、３−アミノプロピルトリエトキシシランと、ステアリン酸とを含有する、前記乾燥されたアンチモン錫酸化物混合粉末を、光吸収微粒子組成物とする。 Then, the drying temperature as a process condition is set to 100 degrees Celsius, and the antimony tin oxide slurry is spray-dried to obtain a dried antimony tin oxide mixed powder. The dried antimony tin oxide mixed powder containing antimony tin oxide, 3-aminopropyltriethoxysilane, and stearic acid is used as a light-absorbing fine particle composition.
最後に、前記乾燥されたアンチモン錫酸化物混合粉末と、ホモポリエチレンテレフタレート樹脂顆粒とを混合させ、二軸スクリュー押出機に注入させ、セ氏２４０度ないしセ氏２７０度の押出温度での混合押出により、光吸収組成物を得る。アンチモン錫酸化物は、該光吸収組成物において、１０重量パーセントを占める。 Finally, the dried antimony tin oxide mixed powder and homopolyethylene terephthalate resin granules are mixed and injected into a twin screw extruder, and mixed extrusion at an extrusion temperature of 240 degrees Celsius to 270 degrees Celsius, A light absorbing composition is obtained. Antimony tin oxide accounts for 10 weight percent in the light absorbing composition.
製造された前記光吸収組成物は、アンチモン錫酸化物と、３−アミノプロピルトリエトキシシランと、ステアリン酸と、ホモポリエチレンテレフタレート樹脂との４つの成分を含有する。前記光吸収組成物の総重量を１００重量パーセントとする、各成分の含量は、下記の表１に示す。表内に記された数値は、小数第２位で四捨五入されたものである。 The manufactured light absorbing composition contains four components of antimony tin oxide, 3-aminopropyltriethoxysilane, stearic acid, and homopolyethylene terephthalate resin. The content of each component, with the total weight of the light absorbing composition being 100 weight percent, is shown in Table 1 below. The numbers in the table are rounded to the first decimal place.
本実施例において、上述した実施例１とほぼ同様の方法により光吸収組成物を製造するが、米国Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社のＳｏｌｓｐｅｒｓｅ ２００００を分散剤とすることで異なる。 In this example, a light-absorbing composition is produced in the same manner as in Example 1 described above, but the difference is that Solsperse 20000 manufactured by Lubrizol USA is used as the dispersant.
本実施例において製造された光吸収組成物における光吸収微粒子、分散剤、及びポリマーの具体的の成分・含量は、下記の表１に示す。 The specific components and contents of the light-absorbing fine particles, the dispersant, and the polymer in the light-absorbing composition produced in this example are shown in Table 1 below.
本実施例において、上述した実施例１とほぼ同様の方法により光吸収組成物を製造するが、ドイツＢＹＫ社のＤｉｓｐｅｒｂｙｋ ２０００を分散剤とすること及び、製造された光吸収サスペンションにおいて、アンチモン錫酸化物と、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ ２０００と、アルコールとの重量比が３０：０．６：６９．４であることで異なる。 In this example, a light-absorbing composition is produced in the same manner as in Example 1 described above, except that Disperbyk 2000 of BYK, Germany is used as a dispersant, and antimony tin oxide is used in the produced light-absorbing suspension. The weight ratio of the product, Disperbyk 2000, and alcohol is 30: 0.6: 69.4.
本実施例において製造された光吸収組成物における光吸収微粒子、分散剤、及びポリマーの具体的の成分・含量は、下記の表１に示す。 The specific components and contents of the light-absorbing fine particles, the dispersant, and the polymer in the light-absorbing composition produced in this example are shown in Table 1 below.
本実施例において、上述した実施例１とほぼ同様の方法により光吸収組成物を製造するが、分子量が２００００Ｄａのポリオールを分散剤とすること及び、製造された光吸収サスペンションにおいて、アンチモン錫酸化物と、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ ２０００と、アルコールとの重量比が３０：５：６５であることで異なる。 In this example, a light-absorbing composition was produced in the same manner as in Example 1 described above, except that a polyol having a molecular weight of 20000 Da was used as a dispersant, and in the produced light-absorbing suspension, antimony tin oxide was used. And Disperbyk 2000, and the weight ratio of alcohol is 30: 5: 65.
本実施例において製造された光吸収組成物における光吸収微粒子、分散剤、及びポリマーの具体的の成分・含量は、下記の表１に示す。 The specific components and contents of the light-absorbing fine particles, the dispersant, and the polymer in the light-absorbing composition produced in this example are shown in Table 1 below.
本実施例において、上述した実施例１とほぼ同様の方法により光吸収組成物を製造するが、３-（メタクリロイルオキシ）プロピルトリメトキシシランを分散剤とすること及び、製造された光吸収サスペンションにおいて、アンチモン錫酸化物と、３-（メタクリロイルオキシ）プロピルトリメトキシシランと、アルコールとの重量比が３０：５：６５であることで異なる。 In this example, a light-absorbing composition was produced by the same method as in Example 1 described above. However, in the produced light-absorbing suspension, 3- (methacryloyloxy) propyltrimethoxysilane was used as a dispersant. The weight ratio of antimony tin oxide, 3- (methacryloyloxy) propyltrimethoxysilane, and alcohol is 30: 5: 65.
本実施例において製造された光吸収組成物における光吸収微粒子、分散剤、及びポリマーの具体的の成分・含量は、下記の表１に示す。 The specific components and contents of the light-absorbing fine particles, the dispersant, and the polymer in the light-absorbing composition produced in this example are shown in Table 1 below.
（比較例１）
本比較例は、光吸収組成物の製造に関するものであり、分散・乾燥されていないアンチモン錫酸化物を原料とする。このアンチモン錫酸化物におけるアンチモンと錫との比率は１：９である。また、このアンチモン錫酸化物の粒径は１０ナノメートルないし２０ナノメートルである。アンチモン錫酸化物と、ホモポリエチレンテレフタレート樹脂顆粒とを重量比１：９で混合させてから、前記実施例１で述べたように、二軸スクリュー押出機に注入させ、セ氏２４０度ないしセ氏２７０度の押出温度での混合押出により、光吸収組成物を得る。
(Comparative Example 1)
This comparative example relates to the production of a light-absorbing composition, and uses antimony tin oxide that has not been dispersed and dried as a raw material. The ratio of antimony and tin in this antimony tin oxide is 1: 9. The particle size of the antimony tin oxide is 10 to 20 nanometers. Antimony tin oxide and homopolyethylene terephthalate resin granules were mixed at a weight ratio of 1: 9, and then injected into a twin screw extruder as described in Example 1 above, 240 degrees Celsius to 270 degrees Celsius. The light-absorbing composition is obtained by mixing and extrusion at the extrusion temperature of
得られた前記光吸収組成物は、分散剤を有しない。この光吸収組成物の総重量を１００重量パーセントとする、光吸収微粒子、及びポリマーの具体的の成分・含量は、下記の表１に示す。 The obtained light absorbing composition does not have a dispersant. The specific components and contents of the light-absorbing fine particles and the polymer with the total weight of the light-absorbing composition as 100 weight percent are shown in Table 1 below.
（比較例２）
本比較例は、上述した比較例１と同様に、分散・乾燥されていないアンチモン錫酸化物を原料とする方法により、光吸収組成物の製造を行う。
(Comparative Example 2)
In this comparative example, a light-absorbing composition is produced by a method using, as a raw material, antimony tin oxide that has not been dispersed and dried, as in Comparative Example 1 described above.
本比較例は、上述した比較例１と比べ、分散・乾燥されていないアンチモン錫酸化物と、３−アミノプロピルトリエトキシシランと、ポリエチレンテレフタレート樹脂顆粒とを直接に混合させ、二軸スクリュー押出機に注入させ、セ氏２４０度ないしセ氏２７０度の押出温度での混合押出により、光吸収組成物を得る。この光吸収組成物において、アンチモン錫酸化物と、３−アミノプロピルトリエトキシシランと、ホモポリエチレンテレフタレートとの重量比は、１：０．１：８．９である。 In this comparative example, antimony tin oxide, 3-aminopropyltriethoxysilane, and polyethylene terephthalate resin granules, which are not dispersed and dried, are directly mixed as compared with the above-described comparative example 1, and a twin screw extruder. The light-absorbing composition is obtained by mixing and extrusion at an extrusion temperature of 240 degrees Celsius to 270 degrees Celsius. In this light-absorbing composition, the weight ratio of antimony tin oxide, 3-aminopropyltriethoxysilane, and homopolyethylene terephthalate is 1: 0.1: 8.9.
得られた前記光吸収組成物は、アンチモン錫酸化物と、３−アミノプロピルトリエトキシシランと、ホモポリエチレンテレフタレート樹脂との３つの成分を含有する。前記光吸収組成物の総重量を１００重量パーセントとする、各成分の含量は、下記の表１に示す。表内に記された数値は、小数第２位で四捨五入されたものである。 The obtained light absorbing composition contains three components of antimony tin oxide, 3-aminopropyltriethoxysilane, and homopolyethylene terephthalate resin. The content of each component, with the total weight of the light absorbing composition being 100 weight percent, is shown in Table 1 below. The numbers in the table are rounded to the first decimal place.
（比較例３）
本比較例は、上述した実施例１とほぼ同様の方法を用いるが、米国Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社のＳｏｌｓｐｅｒｓｅ ２１０００を３−アミノプロピルトリエトキシシランの代わりに、メチルエチルケトンをアルコールの代わりに採用し、アンチモン錫酸化物サスペンションを製造することで異なる。係る光吸収組成物の製造方法の詳細は後述する。
(Comparative Example 3)
In this comparative example, the same method as in Example 1 described above was used, except that Solsperse 21000 of Lubrizol, USA was used instead of 3-aminopropyltriethoxysilane and methyl ethyl ketone instead of alcohol, and antimony tin oxide It differs by manufacturing the suspension. The detail of the manufacturing method of the light absorption composition which concerns is mentioned later.
まず、アンチモン錫酸化物と、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ ２１０００とをメチルエチルケトンに混合撹拌することにより、アンチモン錫酸化物サスペンションを得る。このアンチモン錫酸化物サスペンションにおける、アンチモン錫酸化物と、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ ２１０００と、メチルエチルケトンとの重量比は、３０：０．６：６９．４である。 First, an antimony tin oxide suspension is obtained by mixing and stirring antimony tin oxide and Solsperse 21000 in methyl ethyl ketone. In this antimony tin oxide suspension, the weight ratio of antimony tin oxide, Solsperse 21000, and methyl ethyl ketone is 30: 0.6: 69.4.
粒径が１ミリメートルのジルコニウムビーズと、１０００ｒｐｍのビーズミル機とを用い、前記アンチモン錫酸化物サスペンションの粉砕・分散を６時間行い、アンチモン錫酸化物スラリーを得る。 The antimony tin oxide slurry is obtained by pulverizing and dispersing the antimony tin oxide suspension for 6 hours using a zirconium bead having a particle diameter of 1 mm and a bead mill with a rpm of 1000 rpm.
それから、工程条件としての乾燥温度をセ氏１００度に設定し、前記アンチモン錫酸化物スラリーにスプレー乾燥を行い、乾燥されたアンチモン錫酸化物混合粉末を得る。この乾燥されたアンチモン錫酸化物混合粉末は、アンチモン錫酸化物と、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ ２１０００とを含有する。 Then, the drying temperature as a process condition is set to 100 degrees Celsius, and the antimony tin oxide slurry is spray-dried to obtain a dried antimony tin oxide mixed powder. This dried antimony tin oxide mixed powder contains antimony tin oxide and Solsperse 21000.
最後に、前記乾燥されたアンチモン錫酸化物混合粉末と、ホモポリエチレンテレフタレート樹脂顆粒とを混合させ、二軸スクリュー押出機に注入させ、セ氏２４０度ないしセ氏２７０度の押出温度での混合押出により、光吸収組成物を得る。アンチモン錫酸化物は、該光吸収組成物において、１０重量パーセントを占める。 Finally, the dried antimony tin oxide mixed powder and homopolyethylene terephthalate resin granules are mixed and injected into a twin screw extruder, and mixed extrusion at an extrusion temperature of 240 degrees Celsius to 270 degrees Celsius, A light absorbing composition is obtained. Antimony tin oxide accounts for 10 weight percent in the light absorbing composition.
製造された前記光吸収組成物は、アンチモン錫酸化物と、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ ２１０００と、ホモポリエチレンテレフタレート樹脂との３つの成分を含有する。前記光吸収組成物の総重量を１００重量パーセントとする、各成分の含量は、下記の表１に示す。表内に記された数値は、小数第２位で四捨五入されたものである。 The manufactured light absorbing composition contains three components of antimony tin oxide, Solsperse 21000, and homopolyethylene terephthalate resin. The content of each component, with the total weight of the light absorbing composition being 100 weight percent, is shown in Table 1 below. The numbers in the table are rounded to the first decimal place.
（比較例４）
本比較例は、上述した本比較例３とほぼ同様の方法を用いるものであるが、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ ２１０００の代わりに、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ ３００００を採用し、光吸収組成物を製造すを製造することで異なる。
(Comparative Example 4)
This comparative example uses a method that is almost the same as that of the above-described comparative example 3, but differs in that it uses Solsperse 30000 instead of Solsperse 21000 and produces a light-absorbing composition.
本比較例において製造された光吸収組成物は、アンチモン錫酸化物と、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ ３００００と、ホモポリエチレンテレフタレート樹脂との３つの成分を含有する。前記光吸収組成物の総重量を１００重量パーセントとする、各成分の含量は、下記の表１に示す。表内に記された数値は、小数第２位で四捨五入されたものである。 The light absorbing composition produced in this comparative example contains three components of antimony tin oxide, Solsperse 30000, and homopolyethylene terephthalate resin. The content of each component, with the total weight of the light absorbing composition being 100 weight percent, is shown in Table 1 below. The numbers in the table are rounded to the first decimal place.
（比較例５）
本比較例は、上述した比較例１と同様に、分散・乾燥されていないアンチモン錫酸化物を原料とする方法により、光吸収組成物の製造を行う。
(Comparative Example 5)
In this comparative example, a light-absorbing composition is produced by a method using, as a raw material, antimony tin oxide that has not been dispersed and dried, as in Comparative Example 1 described above.
本比較例は、上述した比較例１と比べ、分散・乾燥されていないアンチモン錫酸化物と、Ｅｖｏｎｉｋ社から購入されたＨ−Ｓｉ６４４０Ｐと、ホモポリエチレンテレフタレート樹脂顆粒とを直接に混合させ、二軸スクリュー押出機に注入させ、セ氏２４０度ないしセ氏２７０度の押出温度での混合押出により、光吸収組成物を得る。この光吸収組成物において、アンチモン錫酸化物と、Ｈ−Ｓｉ６４４０Ｐと、ホモポリエチレンテレフタレートとの重量比は、１：０．２：８．８である。 In this comparative example, antimony tin oxide that has not been dispersed and dried, H-Si 6440P purchased from Evonik, and homopolyethylene terephthalate resin granules are directly mixed in comparison with Comparative Example 1 described above. The light-absorbing composition is obtained by injection into a screw extruder and mixed extrusion at an extrusion temperature of 240 degrees Celsius to 270 degrees Celsius. In this light-absorbing composition, the weight ratio of antimony tin oxide, H-Si 6440P, and homopolyethylene terephthalate is 1: 0.2: 8.8.
本比較例で製造された前記光吸収組成物は、アンチモン錫酸化物と、本比較例と、ホモポリエチレンテレフタレート樹脂との３つの成分を含有する。前記光吸収組成物の総重量を１００重量パーセントとする、各成分の含量は、下記の表１に示す。表内に記された数値は、小数第２位で四捨五入されたものである。
各実施例及び比較例に係る光吸収組成物における光吸収微粒子、分散剤、及びポリマーの含量、ならびにその光吸収組成物における光吸収微粒子構成物の平均粒径を示す。
The contents of the light-absorbing fine particles, the dispersant, and the polymer in the light-absorbing compositions according to Examples and Comparative Examples, and the average particle diameter of the light-absorbing fine particle constituents in the light-absorbing composition are shown.
（試験例１）
本試験例は、各実施例及び各比較例で製造された光吸収組成物をフェノールで溶解させ、粒径分析器で、この溶融押出成型加工より得られた光吸収組成物における光吸収微粒子構成物の粒径を測定する。
(Test Example 1)
In this test example, the light-absorbing composition produced in each Example and each Comparative Example was dissolved in phenol, and the composition of light-absorbing fine particles in the light-absorbing composition obtained by this melt-extrusion molding with a particle size analyzer The particle size of the product is measured.
各実施例及び各比較例に係る光吸収組成物の光吸収微粒子構成物における粒径の測定数値が前記の表１に記される。 Table 1 shows the numerical values of the particle diameters of the light-absorbing fine particle constituents of the light-absorbing compositions according to the respective examples and comparative examples.
表１に示すように、実施例１ないし実施例６に係る前記分散、乾燥及び溶融押出成型加工より得られた光吸収組成物における光吸収微粒子構成物の粒径は、８００ナノメートル以下のものであるが、比較例１、比較例２、比較例５に係る分散・乾燥が行われていなかった工程により製造された光吸収組成物は、光吸収微粒子構成物の平均粒径が、ナノメートル級以下にすることができなかったものである。また、比較例３、比較例４は分散・乾燥が行われていた工程によるものであるが、好適な分散剤を使用していなかったので、製造された光吸収微粒子構成物の平均粒径は、８００ナノメートルを上回るものであった。 As shown in Table 1, the particle diameter of the light-absorbing fine particle composition in the light-absorbing composition obtained by the dispersion, drying and melt extrusion processing according to Examples 1 to 6 is 800 nanometers or less. However, the light-absorbing composition manufactured by the process in which the dispersion / drying according to Comparative Example 1, Comparative Example 2, and Comparative Example 5 were not performed has an average particle diameter of the light-absorbing fine particle composition of nanometer. It was something that could not be lower than the class. Further, Comparative Example 3 and Comparative Example 4 are based on the process in which dispersion and drying were performed, but since a suitable dispersant was not used, the average particle diameter of the manufactured light-absorbing fine particle composition was , Over 800 nanometers.
（試験例２）
本試験例は、各実施例及び各比較例で製造された光吸収組成物を原料とし、下記の工程により製造された光吸収パネルにおける光吸収放熱効果を測定する。
(Test Example 2)
In this test example, the light absorption composition in the light absorption panel manufactured by the following process is measured using the light absorption composition manufactured in each example and each comparative example as a raw material.
各実施例及び各比較例に係る光吸収組成物と、ホモポリエチレンテレフタレート樹脂とを、１：１９の重量比で混合させ、シート押出成型機により、０．４ミリメートルの厚さを有する光吸収パネルを作成する。 The light-absorbing composition having a thickness of 0.4 mm is mixed by a sheet extrusion molding machine by mixing the light-absorbing composition according to each example and each comparative example and a homopolyethylene terephthalate resin at a weight ratio of 1:19. Create
前記光吸収パネルを、５００ワットのハロゲンランプから１００センチメートルの距離を置き、４５度の角度をなし、１０分間照射する。 The light absorption panel is placed at a distance of 100 centimeters from a 500 watt halogen lamp at an angle of 45 degrees and irradiated for 10 minutes.
本試験例において、実施例１〜６及び比較例１〜５の対照例として、０．４ミリメートルの厚さを有するホモポリエチレンテレフタレートパネルを用意し、上述した通り、それを５００ワットのハロゲンランプから１００センチメートルの距離を置き、４５度の角度をなし、１０分間照射する。 In this test example, as a control example of Examples 1-6 and Comparative Examples 1-5, a homopolyethylene terephthalate panel having a thickness of 0.4 millimeter was prepared, and as described above, it was removed from a 500 watt halogen lamp. Place a distance of 100 centimeters, make an angle of 45 degrees and irradiate for 10 minutes.
最後に、サーモグラフィ装置により各実施例、各比較例、前記ホモポリエチレンテレフタレートパネルの表面温度を測定する。また、各実施例及び各比較例の光吸収放熱効果を表現するために、各実施例及び各比較例における光吸収パネルの数値から前記ホモポリエチレンテレフタレートパネルの数値を引くことで得られた表面温度の差を、表２に記す。
各実施例及び各比較例に係る光吸収組成物により作製された光吸収パネルの表面温度とホモポリエチレンテレフタレートパネルとの表面温度の差、並びに、それら光吸収パネルにおける可視光線透過率、近赤外線遮断率及び断熱性能係数を示す。
Difference in surface temperature between the light absorption panel and the homopolyethylene terephthalate panel produced by the light absorbing composition according to each example and each comparative example, and visible light transmittance and near infrared ray blocking in these light absorption panels The rate and insulation performance coefficient are shown.
表２に示すように、本試験例の結果において、各実施例における光吸収パネルと、対照例としてのホモポリエチレンテレフタレートパネルとの表面温度の差が、各比較例における光吸収パネルと、対照例としてのホモポリエチレンテレフタレートパネルとの表面温度の差より、その優れた効果が明らかであることがわかった。これにより、実施例１ないし実施例６に係る光吸収組成物から作製された光吸収パネルが優れた光吸収放熱効果を有することが実証された。 As shown in Table 2, in the results of this test example, the difference in surface temperature between the light absorption panel in each example and the homopolyethylene terephthalate panel as a control example is the light absorption panel in each comparative example and the control example. From the difference in surface temperature with the homopolyethylene terephthalate panel, it was found that the excellent effect was obvious. Thereby, it was demonstrated that the light absorption panel produced from the light absorption composition which concerns on Example 1 thru | or Example 6 has the outstanding light absorption heat dissipation effect.
（試験例３）
本試験例は、光吸収組成物から作製された光吸収パネルにおける可視光線透過率及びその断熱性能係数に関するものである。
(Test Example 3)
This test example relates to a visible light transmittance and a heat insulation performance coefficient in a light absorption panel manufactured from the light absorption composition.
本試験例において、３００ナノメートルないし２５００ナノメートルの波長を有する光線で各実施例及び各比較例の光吸収パネルを照射することにより、波長が５５０ナノメートルでの可視光線透過率、赤外線遮断率（１から波長が９５０ナノメートルでの近赤外線透過率を引くもの）、及び両者の和と１００との積である断熱性能係数を得る。 In this test example, by irradiating the light absorbing panel of each example and each comparative example with a light beam having a wavelength of 300 nanometers to 2500 nanometers, visible light transmittance and infrared ray blocking ratio at a wavelength of 550 nanometers. (A value obtained by subtracting the near-infrared transmittance at a wavelength of 950 nanometers from 1) and a product of the sum of both and 100 are obtained.
図１に示すように、実施例１及び実施例３の光吸収パネルは、５５０ナノメートルの波長の可視光線スペクトルにおける透過率は、７０パーセント以上、または８０パーセントまで達したが、その９５０ナノメートルの波長の近赤外線スペクトルにおける透過率は低下したものであることから、本発明に係る光吸収組成物は、同時に可視光線透過率及び近赤外線遮断率を向上させることができることが分かった。 As shown in FIG. 1, the light absorption panels of Example 1 and Example 3 had a transmittance in the visible light spectrum at a wavelength of 550 nanometers, which reached 70% or more, or up to 80%. Since the transmittance in the near-infrared spectrum of the above wavelength was lowered, it was found that the light-absorbing composition according to the present invention can simultaneously improve the visible light transmittance and the near-infrared blocking rate.
また、可視光線透過率と近赤外線遮断率との和に１００を掛けることにより算出される各光吸収パネルの断熱性能係数の数値が表２に記される。 In addition, Table 2 shows the numerical values of the heat insulation performance coefficient of each light absorption panel calculated by multiplying the sum of the visible light transmittance and the near-infrared light blocking rate by 100.
前記各実施例及び各比較例における、可視光線透過率及び断熱性能係数の測定結果で実証されたように、実施例１〜６の光吸収組成物から作製された光吸収パネルは優れた可視光線透過率を有するのみならず、兼ねて理想的な断熱性能係数をも有するである。 As demonstrated by the measurement results of the visible light transmittance and the heat insulation performance coefficient in each of the above Examples and Comparative Examples, the light absorbing panels prepared from the light absorbing compositions of Examples 1 to 6 are excellent visible light. In addition to having transmittance, it also has an ideal heat insulation performance coefficient.
本発明は、遠赤外線を効率的に吸収し、光通過性を向上させると共に、蓄熱効果をもたらすことにより、断熱性と、光線透過率とが共に優れている光吸収組成物、及び該光吸収組成物よりなる高光透過率を有する光吸収装置、を提供することができる。 The present invention efficiently absorbs far-infrared rays, improves light transmission, and provides a heat storage effect, thereby providing a light-absorbing composition that has both excellent heat insulation and light transmittance, and the light absorption. It is possible to provide a light absorbing device having a high light transmittance made of the composition.
Claims (6)
ポリマーと、光吸収微粒子構成物とからなる混合物を溶融押出成型することにより製造され、
前記光吸収微粒子構成物は、前記光吸収組成物の総重量に基づき、０．０５重量パーセントないし２０重量パーセントを占める少なくとも一つの光吸収微粒子と、前記少なくとも一つの光吸収微粒子に被覆される分散剤とを有し、
前記光吸収微粒子構成物は、１０ナノメートルないし８００ナノメートルの平均粒径を有する粒状を呈し、
前記光吸収微粒子は、アンチモン錫酸化物を有し、
前記分散剤は、前記光吸収組成物の総重量に基づき、０．０５重量パーセントないし２０重量パーセントを占め、
前記分散剤は、１０００Ｄａないし２００００Ｄａの分子量を有すると共に、ヒドロキシル基、エポキシ基、カルボン酸基、アミノ基からなる群より選択される一の官能基を有し、
前記ポリマーは、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、及びその組み合わせからなる群より選択されるものを有することを特徴とする光吸収組成物。 A light absorbing composition comprising:
Manufactured by melt extrusion molding a mixture of polymer and light-absorbing fine particle composition ,
The light-absorbing fine particle composition comprises at least one light-absorbing fine particle occupying 0.05 to 20 weight percent based on the total weight of the light-absorbing composition, and a dispersion coated on the at least one light-absorbing fine particle. And having an agent
The light-absorbing fine particle composition has a granular shape having an average particle diameter of 10 nanometers to 800 nanometers,
The light-absorbing fine particles have antimony tin oxide,
The dispersant comprises from 0.05 weight percent to 20 weight percent, based on the total weight of the light absorbing composition;
The dispersant has a molecular weight of 1000 Da to 20000 Da and one functional group selected from the group consisting of a hydroxyl group, an epoxy group, a carboxylic acid group, and an amino group,
The polymer, polyethylene terephthalate, polyethylene terephthalate, polycarbonate, and the light-absorbing composition characterized Rukoto which have a those selected from the group consisting of a combination thereof.
Ｒ１は−ＣＨ３、−Ｃ２Ｈ５、−Ｃｌを表し、
Ｒ２は２ないし１８の炭素原子を有するアルキル基を表し、
Ｒ３及びＲ４は、それぞれ、エポキシ基、アミノ基、アルケニル基からなる群より選択されるものを表することを特徴とする請求項１に記載の光吸収組成物。 The dispersant is represented by the general formula R 4 R 3 R 2 SiO (R 1 ) 3 ,
R 1 represents —CH 3 , —C 2 H 5 , —Cl,
R 2 represents an alkyl group having 2 to 18 carbon atoms,
R < 3 > and R < 4 > represents what is selected from the group which consists of an epoxy group, an amino group, and an alkenyl group, respectively, The light absorption composition of Claim 1 characterized by the above-mentioned.
該スリップ剤と、前記ポリマーと、前記光吸収微粒子構成物とからなる混合物を溶融押出成型することにより製造されることを特徴とする請求項１に記載の光吸収組成物。 Further, it comprises 0.1 to 10 weight percent based on the total weight of the light absorbing composition, and comprises stearic acid, stearic acid, polyethylene wax, oxidized polyethylene wax, polyethylene-vinyl acetate wax, and combinations thereof. Having a slip agent having one selected from the group;
2. The light absorbing composition according to claim 1, wherein the light absorbing composition is produced by melt extrusion molding a mixture comprising the slip agent, the polymer, and the light absorbing fine particle constituent.
請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の光吸収組成物から製造され、
前記光吸収微粒子構成物は、１０ナノメートルないし２００ナノメートルの平均粒径を有する粒状を呈すると共に、前記ポリマーに分散されることにより前記光吸収組成物を構成し、
前記光吸収装置の可視光線透過率と近赤外線遮断率との和と、１００との積は、１２４より大きいかまたは等しく、
前記光吸収装置は、光吸収パネル、光吸収薄膜、または光吸収繊維であることを特徴とする光吸収装置。 A light absorber,
Manufactured from the light-absorbing composition according to any one of claims 1 to 5 ,
The light-absorbing fine particle composition forms a particle having an average particle diameter of 10 nanometers to 200 nanometers, and constitutes the light-absorbing composition by being dispersed in the polymer.
The product of the sum of the visible light transmittance and the near-infrared blocking rate of the light absorbing device and 100 is greater than or equal to 124;
The light absorbing device is a light absorbing panel, a light absorbing thin film, or a light absorbing fiber.
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