JP5760817B2 - 酸化防止剤を含む樹脂材料の寿命判定方法、寿命予測方法、寿命検査方法及びコンピュータプログラム - Google Patents
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- VONKRKBGTZDZNV-UHFFFAOYSA-N CC=C1CCCC1 Chemical compound CC=C1CCCC1 VONKRKBGTZDZNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
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Description
R・+ O2 → ROO・ ・・・[式1]
ROO・ + RH → ROOH + R・ ・・・[式2]
ROOH → RO・+ ・OH ・・・[式3]
A.樹脂材料の劣化度判定方法
(1)判定対象の樹脂材料の試料を準備し、
(2)該試料のGC−MSによりマススペクトルを計測し、
(3)該マススペクトルからトータルイオンクロマトグラムのピーク面積を求め、
(4)該ピーク面積から測定化学種(酸化防止剤、その分解物、異性体などの変性物など)の樹脂材料中の濃度を求め、
(5)該面積から、予め求められた指標と比較して樹脂材料の劣化度を判定する。
B.樹脂材料の寿命判定方法
(1)−(4)はAの(1)−(4)と同じ。
(5)上記面積と、予め求められた樹脂材料の寿命における面積に関する閾値と比較して、寿命に達したかどうかを判定する。
C.樹脂材料の寿命予測方法
(1)−(4)はAの(1)−(4)と同じ。ただし、判定対象の樹脂材料は、複数の条件下で加速劣化したもので、求める測定化学種の濃度は、それぞれの劣化条件で加速劣化した試料について求め、
(5)求めた濃度を関数化し、
(6)該関数の傾きから測定化学種の減少速度を見積もり、樹脂材料の寿命を予測する。
E.樹脂材料の寿命検査方法。
(1)−(4)はAの(1)−(4)と同じ。
(5)実使用濃度より低濃度の酸化防止剤含有樹脂材料の加速熱劣化試験を行った試料について、引張り破断伸び率と前記ピーク面積から酸化防止剤の劣化防止可能な最小限界濃度を見積もり、
(6)実使用濃度の酸化防止剤を含有する樹脂材料の加速熱劣化試験を行って前記測定化学種の減少速度を見積もり、
(7)上記減少速度から実使用濃度の酸化防止剤含有樹脂が最小限界濃度に到達する時間を求め、樹脂材料の寿命を求める。
上記プログラムは、熱劣化試験の代わりに放射線劣化試験を実施するか、もしくは、熱劣化試験と放射線劣化試験を組み合わせて実施することにより、酸化防止剤の限界濃度と減少速度を見積もり、限界濃度に達するまでの時間を計算し、所定の温度における樹脂材料の寿命を算出する。
試料を10mg採取する。
熱分解装置の温度を350℃に設定する。
ヘリウムガスを流す。
熱分解装置の入口から試料を投入する。
投入と同時にガスクロマトグラフを室温から300℃まで8℃/分の昇温速度で試料を加熱分解させる。
分解ガスをガスクロマトグラフと連結した質量分析装置にヘリウムガスと一緒に流し込んで、分解ガスを分析し、トータルイオンクロマトグラムとマススペクトルを測定する。
酸化防止剤のマススペクトルを抽出し、そのリテンションタイム、もしくはスキャン数のピークをトータルイオンクロマトグラムから選択しその面積を求める。
そのピーク面積を投入した試料の重量で割った値を求める。
単位質量当たりのピーク面積を酸化防止剤濃度が既知のリファレンス材料の単位質量当たりのピーク面積を100としたときの比で求める。
(11)想定使用温度における寿命の計算。
Claims (15)
- 酸化防止剤を含有する樹脂材料の試料を準備し、
該試料のガスクロマトグラフィー・質量分析法によりマススペクトルとトータルイオンクロマトグラムとを計測し、
該マススペクトルから該酸化防止剤、その分解物及び/又は変性物(以下、測定対象物と称する)に相当するマスクロマトグラムを抽出し、該トータルイオンクロマトグラムから該測定対象物のピークを選択しそのピーク面積を求め、該ピーク面積から上記樹脂材料中の該測定対象物の濃度を求め、
該測定対象物の上記ピーク面積又は上記濃度と、予め求められた上記樹脂材料の寿命における上記測定対象物のピーク面積又は濃度に関する閾値とを比較して、上記樹脂材料が寿命に達したかどうかを判定する方法であり、
該閾値は、引張試験により求めた上記樹脂材料の破断伸び率と、熱分解ガスクロマトグラフィー・質量分析法から求めた上記測定対象物のピーク面積又は濃度との関係から得たものであり、
該関係は、上記酸化防止剤を実使用濃度より低濃度に配合した樹脂材料を別途作製して複数の条件下で加速劣化試験を実施し、それぞれの劣化条件で加速劣化した試料について上記破断伸び率と上記ピーク面積又は濃度とを求め、その求めたピーク面積又は濃度を加速劣化試験時間に対して直線近似した一次関数を求めるとともに、該一次関数と該加速劣化試験時間に対する前記破断伸び率の変化とを関係づけたものである、
ことを特徴とする樹脂材料の寿命判定方法。 - 前記加速劣化試験は、前記測定対象物を含む樹脂材料を複数の温度及び/又は空間放射線量率で異なった期間放置させたものであることを特徴とする請求項1に記載の樹脂材料の寿命判定方法。
- 前記酸化防止剤として、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤、リン系酸化防止剤のうち少なくとも一つを用いることを特徴とする請求項1又は2に記載の樹脂材料の寿命判定方法。
- 酸化防止剤を含有する樹脂材料の試料を準備し、
該試料のガスクロマトグラフィー・質量分析法によりマススペクトルとトータルイオンクロマトグラムとを計測し、
該マススペクトルから該酸化防止剤、その分解物及び/又は変性物(以下、測定対象物と称する)に相当するマスクロマトグラムを抽出し、該トータルイオンクロマトグラムから該測定対象物のピークを選択しそのピーク面積を求め、該ピーク面積から上記樹脂材料中の該測定対象物の濃度を求め、
該測定対象物の上記ピーク面積又は上記濃度と、予め求められた上記樹脂材料の劣化における上記測定対象物のピーク面積又は濃度の変化とを比較して、当該樹脂材料の寿命を予測する方法であり、
上記ピーク面積又は濃度の変化は、上記酸化防止剤を実使用濃度より低濃度に配合した樹脂材料を別途作製して複数の条件下で加速劣化試験を実施し、それぞれの劣化条件で加速試験した試料について上記ピーク面積又は濃度を求めるものであり、その求めたピーク面積又は濃度を加速劣化試験時間に対して直線近似して一次関数を求め、
該一次関数の傾きから上記測定対象物の減少速度を見積もり、上記で求めた該測定対象物のピーク面積又は濃度に対して該減少速度を当てはめることにより、樹脂材料の寿命を予測する、
ことを特徴とする樹脂材料の寿命予測方法。 - 前記加速劣化試験は、前記測定対象物を含む樹脂材料を複数の温度及び/又は空間放射線量率で異なった期間放置させたものであることを特徴とする請求項4記載の樹脂材料の寿命予測方法。
- 前記加速劣化試験によって得られたデータから、それぞれの温度及び/又は放射線量における寿命を予測し、各温度及び/又は放射線量における該寿命をアレニウスプロットして、使用想定温度及び/又は使用想定放射線量における寿命を予測することを特徴とする請求項4又は5に記載の樹脂材料の寿命予測方法。
- 前記酸化防止剤として、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤、リン系酸化防止剤のうち少なくとも一つを用いることを特徴とする請求項4から6のいずれかに記載の樹脂材料の寿命予測方法。
- 酸化防止剤を含有する樹脂材料の試料を準備し、
該試料のガスクロマトグラフィー・質量分析法によりマススペクトルとトータルイオンクロマトグラムとを計測し、
該マススペクトルから該酸化防止剤、その分解物及び/又は変性物(以下、測定対象物と称する)に相当するマスクロマトグラムを抽出し、該トータルイオンクロマトグラムから該測定対象物のピークを選択しそのピーク面積を求め、該ピーク面積から上記樹脂材料中の該測定対象物の濃度を求め、
求められた該測定対象物の上記濃度と、予め求められた上記樹脂材料の寿命に相当する上記測定対象物の限界濃度とを比較して、当該樹脂材料の寿命を検査する方法であり、
上記限界濃度の見積もりは、上記酸化防止剤を実使用濃度より低濃度に配合した樹脂材料を別途作製して複数の条件下で加速劣化試験を実施し、それぞれの劣化条件で加速劣化した試料について、引張試験による該樹脂材料の破断伸び率と熱分解ガスクロマトグラフィー・質量分析法による上記測定対象物の濃度とを測定して、該破断伸び率から該樹脂材料が寿命と判定される上記測定対象物の濃度を求めることによって行い、
次に、測定した上記測定対象物の濃度と該加速劣化試験の加速劣化試験時間とを直線近似した一次関数化することによって上記測定対象物の減少速度を見積もり、
次に、実使用濃度の酸化防止剤を配合した試料に対して加速劣化試験を実施し、熱分解ガスクロマトグラフィー・質量分析法により当該試料における上記測定対象物の濃度を測定し、得られた測定対象物の濃度と上記で見積もった測定対象物の減少速度とから、上記で見積もった測定対象物の限界濃度に達するまでの時間を計算し、樹脂材料の寿命を算出することを特徴とする樹脂材料の寿命検査方法。 - 前記加速劣化試験が、熱劣化試験及び/又は放射線劣化試験であることを特徴とする請求項8に記載の樹脂材料の寿命検査方法。
- 前記試料中の酸化防止剤の濃度を求める方法は、既知の濃度の酸化防止剤が配合された樹脂材料を別途用意し、酸化劣化していない状態でのトータルイオンクロマトグラムにおける該酸化防止剤のピーク面積を求めてそれを1とし、それに対する前記試料のトータルイオンクロマトグラムにおける該酸化防止剤のピーク面積の比率を算出し、この比率に先の既知の濃度を掛けることにより前記試料の酸化防止剤の濃度を求める方法であることを特徴とする請求項8又は9に記載の樹脂材料の寿命検査方法。
- 前記樹脂材料が複数の酸化防止剤を含有する場合、該複数の酸化防止剤の濃度を個別に定量し、すべての酸化防止剤が限界濃度に到達するまでの時間を計算することにより、寿命を算出することを特徴とする請求項8から10のいずれかに記載の樹脂材料の寿命検査方法。
- 前記酸化防止剤として、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤、リン系酸化防止剤のうち少なくとも一つを用いることを特徴とする請求項8から11のいずれかに記載の樹脂材料の寿命検査方法。
- コンピュータを用いた樹脂材料の寿命予測を支援するためのプログラムであって、
準備された、酸化防止剤を含有する樹脂材料に対してガスクロマトグラフィー・質量分析法によりマススペクトルとトータルイオンクロマトグラムとを計測し、
該マススペクトルから該酸化防止剤、その分解物及び/又は変性物(以下、測定対象物と称する)に相当するマスクロマトグラムを抽出し、該トータルイオンクロマトグラムから該測定対象物のピークを選択しそのピーク面積を求め、該ピーク面積から上記樹脂材料中の該測定対象物の濃度を求め、
該測定対象物の上記ピーク面積又は上記濃度と、予め求められた上記樹脂材料の劣化における上記測定対象物のピーク面積又は濃度の変化とを比較して、当該樹脂材料の寿命を予測するものであり、
上記ピーク面積又は濃度の変化は、上記酸化防止剤を実使用濃度より低濃度に配合した樹脂材料を別途作製して複数の条件下で加速劣化試験を実施し、それぞれの劣化条件で加速試験した試料について上記ピーク面積又は濃度を求めるものであり、その求めたピーク面積又は濃度を加速劣化試験時間に対して直線近似して一次関数を求め、
該一次関数の傾きから上記測定対象物の減少速度を見積もり、上記で求めた該測定対象物のピーク面積又は濃度に対して該減少速度を当てはめることにより、樹脂材料の寿命を予測する、
ようにコンピュータを機能させることを特徴とするコンピュータの樹脂材料寿命予測プログラム。 - コンピュータを用いた樹脂材料の寿命判定を支援するためのプログラムであって、
準備された、酸化防止剤を含有する樹脂材料の試料に対してガスクロマトグラフィー・質量分析法によりマススペクトルとトータルイオンクロマトグラムとを計測し、
該マススペクトルから該酸化防止剤、その分解物及び/又は変性物(以下、測定対象物と称する)に相当するマスクロマトグラムを抽出し、該トータルイオンクロマトグラムから該測定対象物のピークを選択しそのピーク面積を求め、該ピーク面積から上記樹脂材料中の該測定対象物の濃度を求め、
該測定対象物の上記ピーク面積又は上記濃度と、予め求められた上記樹脂材料の寿命における上記測定対象物のピーク面積又は濃度に関する閾値とを比較して、上記樹脂材料が寿命に達したかどうかを判定するものであり、
該閾値は、引張試験により求めた上記樹脂材料の破断伸び率と、熱分解ガスクロマトグラフィー・質量分析法から求めた上記測定対象物のピーク面積又は濃度との関係から得たものであり、
該関係は、上記酸化防止剤を実使用濃度より低濃度に配合した樹脂材料を別途作製して複数の条件下で加速劣化試験を実施し、それぞれの劣化条件で加速劣化した試料について上記破断伸び率と上記ピーク面積又は濃度とを求め、その求めたピーク面積又は濃度を加速劣化試験時間に対して直線近似した一次関数を求めるとともに、該一次関数と該加速劣化試験時間に対する前記破断伸び率の変化とを関係づけたものである、
となるようにコンピュータを機能させることを特徴とするコンピュータの樹脂材料寿命判定プログラム。 - コンピュータを用いた樹脂材料の寿命検査を支援するためのプログラムであって、
準備された、酸化防止剤を含有する樹脂材料の試料に対してガスクロマトグラフィー・質量分析法によりマススペクトルとトータルイオンクロマトグラムとを計測し、
該マススペクトルから該酸化防止剤、その分解物及び/又は変性物(以下、測定対象物と称する)に相当するマスクロマトグラムを抽出し、該トータルイオンクロマトグラムから該測定対象物のピークを選択しそのピーク面積を求め、該ピーク面積から上記樹脂材料中の該測定対象物の濃度を求め、
求められた該測定対象物の上記濃度と、予め求められた上記樹脂材料の寿命に相当する上記測定対象物の限界濃度とを比較して、当該樹脂材料の寿命を検査するものであり、
上記限界濃度の見積もりは、上記酸化防止剤を実使用濃度より低濃度に配合した樹脂材料を別途作製して複数の条件下で加速劣化試験を実施し、それぞれの劣化条件で加速劣化した試料について、引張試験による該樹脂材料の破断伸び率と熱分解ガスクロマトグラフィー・質量分析法による上記測定対象物の濃度とを測定して、該破断伸び率から該樹脂材料が寿命と判定される上記測定対象物の濃度を求めることによって行い、
次に、測定した上記測定対象物の濃度と該加速劣化試験の加速劣化試験時間とを直線近似した一次関数化することによって上記測定対象物の減少速度を見積もり、
次に、実使用濃度の酸化防止剤を配合した試料に対して加速劣化試験を実施し、熱分解ガスクロマトグラフィー・質量分析法により当該試料における上記測定対象物の濃度を測定し、得られた測定対象物の濃度と上記で見積もった測定対象物の減少速度とから、上記で見積もった測定対象物の限界濃度に達するまでの時間を計算し、樹脂材料の寿命を算出する、
ようにコンピュータを機能させることを特徴とするコンピュータの樹脂材料寿命検査プログラム。
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