JP5742059B2 - 電子発生方法 - Google Patents

Description

本発明は、電子発生方法に関するものである。

特許文献１には、荷電粒子ビーム発生装置が記載されている。この荷電粒子ビーム発生装置は、分割された引出電極と、この引出電極の中央部の空隙に対向する電極チップとを備える。引出電極の各々とチップとの間には高電圧が印加され、これにより荷電粒子ビームの射出方向が制御される。電極チップの表面には液体金属（リチウム）が配置されている。

特開平１−２８９０５７号公報

一般的に、電子ビームを発生させる際には、電子放出電極の周囲を排気して真空状態とする。しかし、完全な真空状態にすることは困難であり、通常は、窒素、水、二酸化炭素、及び酸素といった大気中の成分が電子放出電極の周囲に残留する。

一方、上述した特許文献１に記載された装置のように、電子放出源として液体金属電子源、例えば液体リチウムを用いる場合がある。しかし、液体リチウムはほぼ真空の状態にあっても残留窒素と反応し易い。液体リチウムが窒素と反応すると、リチウムが液相から固相に変化する。リチウムの固相化が進むと、残留気体の分子によるスパッタリングの影響を受けるようになり、放出される電流量が安定しないという問題が生じる。

本発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、電子放出源として液体リチウムを用いる電子発生方法において、放出電流量を安定させることを目的とする。

本発明の一実施形態に係る電子発生方法は、筐体の内部にアルゴンを導入する第１導入ステップと、筐体の内部を排気する排気ステップと、排気ステップにより排気された後のアルゴン含有雰囲気下で、筐体の内部に配置された電極の表面を覆う液状のリチウムから電子を放出させる電子放出ステップとを備えることを特徴とする。

本発明者らの研究において、アルゴン含有雰囲気下で液体リチウムから電子を放出させることにより、アルゴンを含まない雰囲気下で電子を放出させる場合と比較して、放出電流量が格段に安定することが判明した。上記電子発生方法では、筐体の内部にアルゴンを導入し（第１導入ステップ）、その後、筐体内部を排気している（排気ステップ）。これにより、ほぼ真空状態か又はそれに近い状態で、且つアルゴンを含有する雰囲気を好適に実現できる。そして、このような雰囲気下で、電極の表面を覆う液体リチウムから電子を放出させることにより、放出電流量を格段に安定させることができる。

また、電子発生方法は、筐体の内部が所定の圧力に近づくように筐体の内部にアルゴンを導入する第２導入ステップを、排気ステップと電子放出ステップとの間に更に備えることを特徴としてもよい。これにより、筐体内部のアルゴン分圧を保持し、液体リチウムから放出される電流量を更に安定させることができる。この場合、所定の圧力は１×１０^−４Ｐａ以下であることが好ましい。

また、電子発生方法は、第１導入ステップと排気ステップとを複数回繰り返し行うことを特徴としてもよい。これにより、筐体内部に残留する窒素、水、二酸化炭素、及び酸素といった大気中の成分をより少なくすることでアルゴン分圧を高め、液体リチウムから放出される電流量を更に安定させることができる。

また、電子発生方法は、筐体が、電極を収容している電子銃室と、該電子銃室との間を電子が通過するように仕切られた第二室とを有しており、第１導入ステップ及び第２導入ステップのうち少なくとも一方において、電子銃室に設けられた第１のアルゴン導入口から筐体の内部にアルゴンを導入することを特徴としてもよい。これにより、電子放出電極の周囲のアルゴン分圧を高くすることができる。

また、電子発生方法は、第１のアルゴン導入口の中心軸線の延長上にリチウムを配置することを特徴としてもよい。これにより、さらに電子放出電極（特にリチウム）の周囲のアルゴン分圧を高くすることができる。

また、電子発生方法は、第１導入ステップにおいて、第１のアルゴン導入口、及び該第１のアルゴン導入口とは別の位置に設けられた第２のアルゴン導入口から筐体の内部にアルゴンを導入することを特徴としてもよい。この場合、電子発生方法は、第２のアルゴン導入口を第二室に設けることが好ましい。これにより、筐体内部全体に残留する窒素、水、二酸化炭素、及び酸素といった大気中の成分をより少なくすることでアルゴン分圧を高めることができる。

また、電子発生方法では、電子放出ステップのアルゴン含有雰囲気における窒素分圧及び水分圧それぞれが１×１０^−７Ｐａ以下、より好ましくは５×１０^−８Ｐａ以下であるとよい。これにより、液体リチウムから放出される電流量を更に安定させることができる。

本発明によれば、電子放出源として液体リチウムを用いる電子発生方法において、放出電流量を安定させることができる。

図１は、本発明の一実施形態に係る電子発生方法に使用されるＸ線検査装置の構成を示す図である。 図２は、液体金属陰極のリチウム被覆方法の一例を示す図である。 図３（ａ）は、液体金属陰極の縦断面図である。図３（ｂ）は、液状のリチウムに電界が印加された状態を示している。 図４は、電子発生方法のうち第１の方法を示すフローチャートである。 図５は、電子発生方法のうち第２の方法を示すフローチャートである。 図６は、電子発生方法のうち第３の方法を示すフローチャートである。 図７は、電子発生方法のうち第４の方法を示すフローチャートである。 図８（ａ）は、筐体内を１０^−８Ｐａの超高真空まで排気した後、窒素ガス及びアルゴンガスを、それぞれ筐体内の圧力が１０^−５Ｐａになるように導入し続けたときの、液体金属陰極の放出電流変化を示すグラフである。図８（ｂ）は、筐体内を１０^−８Ｐａの超高真空まで排気した後、アルゴンガスを、筐体内の圧力が１０^−４Ｐａになるように導入し続けたときの液体金属陰極の放出電流変化を示すグラフである。 図９は、図８（ａ）に、グラフＧ３２及びＧ３３を追加したものである。グラフＧ３２及びＧ３３は、筐体の内部を超高真空（１０^−８Ｐａ）まで排気した状態で液体金属陰極から電子を放出した場合における、放出電流量の時間変化を測定した結果を示すグラフである。 図１０は、アルゴンによって筐体内をパージした後に真空排気を行った場合と、アルゴンによるパージをしないで真空排気を行った場合とにおける、その後の筐体内の残留ガス成分の分析結果を示す図である。 図１１は、筐体の内部を超高真空（１０^−８Ｐａ）まで排気した後、第２導入ステップにおいて筐体の内部圧力が１×１０^−５Ｐａ、１×１０^−６Ｐａ、及び１×１０^−７Ｐａのそれぞれに近づくようにアルゴンを導入し続けた場合における、液体金属陰極から放出される電流量の時間変化を測定した結果を示すグラフである。 図１２は、筐体の内部を超高真空（１０^−８Ｐａ）まで排気した場合と、その後に筐体内部の圧力が１０^−４Ｐａとなるようにアルゴンガスを導入した場合とにおける、放出電流量の時間変化を測定した結果を示すグラフである。 図１３は、筐体の内部を超高真空（１０^−８Ｐａ）まで排気した後、第２導入ステップにおいて筐体内の圧力が１０^−４Ｐａ又は１０^−３Ｐａになるようにアルゴンガスを導入し続けた場合における、放出電流量の時間変化を測定した結果を示すグラフである。 図１４は、第２導入ステップにおける筐体内の全圧力を変化させた場合における、窒素分圧及び水分圧の計測結果を示す図表である。 図１５は、電子発生方法に好適に使用される電子顕微鏡の構成を示す図である。

以下、添付図面を参照しながら本発明による電子発生方法の実施の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。

図１は、一実施形態に係る電子発生方法に好適に使用されるＸ線発生装置１Ａを備えたＸ線検査装置１の構成を示す図である。図１に示されるＸ線検査装置１は、筐体１０、液体金属陰極１１、引出電極１２、コンデンサレンズ１３、コンデンサ絞り１４、仕切り弁１５、ビームアライメントコイル１６、対物絞り１７、対物レンズ１８、ターゲット１９、及び窓材２０を備えるＸ線発生装置１Ａと、被検査試料２１のＸ線像を検出するＸ線カメラ２２とによって構成されている。

筐体１０は、上述したＸ線発生装置１Ａの各部品を収容している。筐体１０は、電子銃室（第一室）１０ａ、中間室１０ｂ、及び電子光学系室（第二室）１０ｃを有する。電子銃室１０ａ、中間室１０ｂ、及び電子光学系室１０ｃは、それぞれ電子ビームＥの通過経路となる開口を除いて境界壁で仕切られている。電子銃室１０ａは、電子銃の液体金属陰極１１、引出電極１２、及びコンデンサレンズ１３を収容している。中間室１０ｂは、電子銃室１０ａと電子光学系室１０ｃとの間に配置されている。電子銃室１０ａと中間室１０ｂとの間の境界壁には開口が形成されており、該開口にはコンデンサ絞り１４が配置されている。中間室１０ｂと電子光学系室１０ｃとの間の境界壁には開口が形成されており、該開口には仕切り弁１５が配置されている。すなわち、電子光学系室１０ｃは、コンデンサ絞り１４、中間室１０ｂ及び仕切り弁１５を介して電子ビームＥが通過するように、境界壁によって電子銃室１０ａと仕切られている。この仕切り弁１５を、電子発生時には開放し、部材交換等のメンテナンス等の際には閉鎖することで、メンテナンス等を行わない方の室の雰囲気を保持することができる。電子光学系室１０ｃは、ビームアライメントコイル１６、対物絞り１７、及び対物レンズ１８を収容している。そして、検査室１０ｄとの間の境界壁（筐体１０における検査室１０ｄとの対向面）には開口が形成されており、該開口を塞ぐように、ターゲット１９を保持する窓材２０が配置されている。ターゲット１９はタングステンからなり、窓材２０はベリリウムからなる。

Ｘ線カメラ２２は、Ｘ線発生装置１ＡのＸ線出射部（窓材２０）と対向するように配置されている。被検査試料２１は、窓材２０とＸ線カメラ２２との間に配置される。

電子銃室１０ａ、中間室１０ｂ、及び電子光学系室１０ｃを備えた筐体１０は、気密性が高められた真空容器を構成する。電子銃室１０ａの側壁には、真空排気のための排気口１０ｆと、アルゴンガスを電子銃室１０ａに供給するためのアルゴン導入口（第１のアルゴン導入口）１０ｇとが設けられている。排気口１０ｆには排気管２３が取り付けられており、アルゴン導入口１０ｇには導入管２４が取り付けられている。ここで、電子銃室１０ａ内における電子放出方向（すなわち、電子ビームＥの中心軸方向）におけるアルゴン導入口１０ｇの位置は、該電子放出方向における液体金属陰極１１（特に、後述するリチウム）の位置と略一致していることが好ましい。つまり、アルゴン導入口１０ｇの中心線の延長線上に液体金属陰極１１が位置するように、導入管２４及び液体金属陰極１１が配置されることが好ましい。

また、電子光学系室１０ｃの側壁には、真空排気のための排気口１０ｈと、アルゴンガスを電子光学系室１０ｃに供給するためのアルゴン導入口（第２のアルゴン導入口）１０ｉとが設けられている。このように、本実施形態の電子光学系室１０ｃは、アルゴン導入口１０ｇとは別の位置に設けられたアルゴン導入口１０ｉを有する。排気口１０ｈには排気管２５が取り付けられており、アルゴン導入口１０ｉには導入管２６が取り付けられている。排気管２３，２５の先には排気ポンプが接続されている。導入管２４はバルブ２８を介してアルゴンガス供給源２７に接続されており、導入管２６はバルブ２９を介してアルゴンガス供給源２７に接続されている。

液体金属陰極１１は、固体電極（タングステンからなる針状部材）の先端部分の表面に、リチウムが蒸着されて成る。固体電極には、筐体１０の外部から高電圧が印加される。また、リチウムは、電子発生時には固体電極への通電過熱によって液状に融解される。液体金属陰極１１は、液状のリチウムから所定の方向に電子ビームＥを放出する。この所定の方向は、電子銃室１０ａ、中間室１０ｂ、電子光学系室１０ｃ、及び検査室１０ｄの並び方向と一致している。

引出電極１２及びコンデンサレンズ１３は、液体金属陰極１１に対して電子ビームＥの放出方向に並んで配置されている。引出電極１２は所定の電位に設定され、この引出電極１２と液体金属陰極１１との間の電位差によって、液体金属陰極１１から電子ビームＥが引き出される。電子ビームＥの拡がりはコンデンサレンズ１３によって集束され、その後、電子ビームＥはコンデンサ絞り１４及び仕切弁１５を通過する。

ビームアライメントコイル１６、対物絞り１７、及び対物レンズ１８は、電子光学系室１０ｃの内部において、電子ビームＥの放出方向に沿ってこの順に並んで配置されている。ビームアライメントコイル１６は、電子ビームＥの軸合わせを行うための偏向コイルである。対物絞り１７は、画像形成に必要のない電子ビームＥを遮蔽する。対物レンズ１８は、ターゲット１９へ向けて電子ビームＥを集束する。

窓材２０は、Ｘ線の透過率に優れた板状のベリリウムからなり、電子光学系室１０ｃと検査室１０ｄとの間の境界壁の開口を気密に封止する。窓材２０の液体金属陰極１１と対向する表面には電子をＸ線に変換するための、タングステンからなるターゲット１９が膜状に形成されている。ターゲット１９は、電子ビームＥを受けてＸ線Ｘｒを生成する。Ｘ線Ｘｒは、窓材２０を通して大気中に取り出され、検査室１０ｄへ向けて放射される。

検査室１０ｄにおいて、Ｘ線カメラ２２は、その撮像面が窓材２０の裏面（液体金属陰極１１と対向する表面とは反対側の面）と対向するように配置されている。被検査試料２１は、窓材２０とＸ線カメラ２２との間に配置される。ターゲット１９から出射されたＸ線Ｘｒは、被検査試料２１を透過してＸ線像となり、Ｘ線カメラ２２に入射する。

ここで、液体金属陰極１１の構成について詳細に説明する。図２は、液体金属陰極１１のリチウム被覆方法（供給方法）の一例を示す図である。図２に示すように、液体金属陰極１１の固体電極（タングステンからなる針状部材）１１ａは、屈曲された金属線の屈曲部に固定され、金属線の両端部と、絶縁部材３５を介して離間した二本の電極棒３０ａ，３０ｂとが電気的に接続されることで、陰極アセンブリ３３が形成されている。電極棒３０ａ，３０ｂは、直流電流源を介して高圧電源３１の負電極と電気的に接続される。一方、固体電極１１ａの近傍には蒸着ボート３２が配置される。蒸着ボート３２の内部にはリチウムが配置される。蒸着ボートから気化したリチウムが、固体電極１１ａの表面に蒸着され、液体金属陰極１１の表面がリチウムで被覆される。

図３（ａ）は、液体金属陰極１１の縦断面図である。図３（ａ）に示されるように、液体金属陰極１１は、固体電極１１ａ及びリチウム１１ｂを有する。リチウム１１ｂは、固体電極１１ａの表面に膜状に蒸着され、固体電極１１ａを被覆している。Ｘ線発生装置１Ａを使用する際には、リチウムの融点である１８０．５℃以上に液体金属陰極１１を通電加熱してリチウム１１ｂを融解させる。そして、融解したリチウム１１ｂに負電圧を印加することによって引出電極１２（図１）との間に電位差が発生すると、液状のリチウム１１ｂの形状は、次の数式（１）で表される表面張力Ｓと、数式（２）で表される電界応力Ｆとが釣り合う電圧条件（閾値電圧）の時に、テーラーコーンと呼ばれる頂角９８．６°の円錐形状へと変化する。図３（ｂ）は、表面張力Ｓ及び電界応力Ｆの向きと、これらによって生じるテーラーコーン１１ｃとを示している。

なお、固体電極１１ａへのリチウム１１ｂの供給方法は上述した方法に限られない。例えば、リチウム含浸材を電子銃室１０ａの内部に設けたり、或いはリチウム及びリチウム化合物リザーバを電子銃室１０ａの内部に設けるといった方法でもよい。

以上に説明したＸ線発生装置１Ａを用いた電子発生方法について説明する。この電子発生方法には４つのバリエーションがあり、そのそれぞれについて順に説明する。

（第１の方法）
図４は、本実施形態に係る電子発生方法のうち第１の方法を示すフローチャートである。図４に示すように、この方法では、まず筐体１０の内部にアルゴンガスを導入する（第１導入ステップＳ１１）。本実施形態では、この第１導入ステップＳ１１において、図１に示したバルブ２８及び２９を開き、アルゴンガス供給源２７からアルゴン導入口１０ｇ及び１０ｉを介して電子銃室１０ａ及び電子光学系室１０ｃにアルゴンガスを導入する。これにより、筐体１０（電子銃室１０ａ、中間室１０ｂ、及び電子光学系室１０ｃ）の内部をアルゴンガスによってパージする。

続いて、バルブ２８及び２９を閉じて筐体１０内部の真空排気を行う（排気ステップＳ１２）。本実施形態では、この排気ステップＳ１２において、二つの排気口１０ｆ，１０ｈから筐体１０の内部を排気する。そして、バルブ２８を開き、アルゴン導入口１０ｇから筐体１０の内部にアルゴンガスを再び導入する（第１導入ステップＳ１３）。このステップＳ１３では、筐体１０内部の圧力値が、大気圧近くの０．０９ＭＰａに近づくようにアルゴンガスを導入することが好ましい。以後、排気ステップＳ１２及び第１導入ステップＳ１３を、筐体１０内部の水および窒素の分圧が下がらなくなるまで、つまり可能な限り筐体１０内部の水および窒素の分圧を低下させるように、複数回繰り返す（ステップＳ１４）。

筐体１０内部の水および窒素の分圧が殆ど下がらなくなったら、筐体１０内部の真空排気を行う（排気ステップＳ１５）。そして、筐体１０の内部が所定の圧力に近づくように、筐体１０の内部にアルゴンガスを導入し続ける（第２導入ステップＳ１６）。その際、真空排気も同時に行うことで、より適切なアルゴン分圧を保つことができる。本実施形態では、この第２導入ステップＳ１６において、図１に示した排気口１０ｆを介して排気管２３から真空排気を行いつつ、バルブ２８を開き、アルゴンガス供給源２７からアルゴン導入口１０ｇを介して電子銃室１０ａにアルゴンガスを導入し続ける。

そして、第２導入ステップＳ１６によるアルゴン含有雰囲気のもと、固体電極１１ａの表面をリチウム１１ｂで覆う（被覆ステップＳ１７）。このときの被覆方法としては、例えば図２を参照して説明した方法が好適である。その後、液体金属陰極１１および引出電極１２に所定の電圧を印加して、液状のリチウム１１ｂから電子ビームＥを放出させる（電子放出ステップＳ１８）。なお、電子放出ステップＳ１８の際も第２導入ステップＳ１６を継続的に行うことで適切な雰囲気を保持しているが、それに加え、消耗したリチウムを補うための被覆ステップＳ１７を適宜行うことで、より好ましい状態での連続した電子放出が可能となる。

（第２の方法）
図５は、本実施形態に係る電子発生方法のうち第２の方法を示すフローチャートである。図５に示すように、まず筐体１０の内部にアルゴンガスを導入する（第１導入ステップＳ２１）。この第１導入ステップＳ２１では、図１に示したバルブ２８及び２９を開き、アルゴンガス供給源２７からアルゴン導入口１０ｇ及び１０ｉを介して電子銃室１０ａ及び電子光学系室１０ｃにアルゴンガスを導入する。これにより、筐体１０の内部をアルゴンガスによってパージする。

続いて、バルブ２８及び２９を閉じて筐体１０内部の真空排気を行う（排気ステップＳ２２）。この排気ステップＳ２２では、二つの排気口１０ｆ，１０ｈから筐体１０の内部を排気する。そして、筐体１０の内部が所定の圧力に近づくように、筐体１０の内部にアルゴンガスを導入し続ける（第２導入ステップＳ２３）。その際、真空排気も同時に行うことで、より適切なアルゴン分圧を保つことができる。この第２導入ステップＳ２３では、図１に示した排気口１０ｆを介して排気管２３から真空排気を行いつつ、バルブ２８を開き、アルゴンガス供給源２７からアルゴン導入口１０ｇを介して電子銃室１０ａにアルゴンガスを導入し続ける。

そして、第２導入ステップＳ２３によるアルゴン含有雰囲気のもと、固体電極１１ａの表面をリチウム１１ｂで覆う（被覆ステップＳ２４）。このときの被覆方法としては、例えば図２を参照して説明した方法が好適である。その後、液体金属陰極１１および引出電極１２に所定の電圧を印加して、液状のリチウム１１ｂから電子ビームＥを放出させる（電子放出ステップＳ２５）。なお、電子放出ステップＳ２５の際も第２導入ステップＳ２３を継続的に行うことで適切な雰囲気を保持しているが、それに加え、消耗したリチウムを補うための被覆ステップＳ２４を適宜行うことで、より好ましい状態での連続した電子放出が可能となる。

（第３の方法）
図６は、本実施形態に係る電子発生方法のうち第３の方法を示すフローチャートである。図６に示すように、まず筐体１０の内部にアルゴンガスを導入する（第１導入ステップＳ３１）。この第１導入ステップＳ３１では、図１に示したバルブ２８及び２９を開き、アルゴンガス供給源２７からアルゴン導入口１０ｇ及び１０ｉを介して電子銃室１０ａ及び電子光学系室１０ｃにアルゴンガスを導入する。これにより、筐体１０の内部をアルゴンガスによってパージする。

続いて、バルブ２８及び２９を閉じて筐体１０内部の真空排気を行う（排気ステップＳ３２）。この排気ステップＳ３２では、二つの排気口１０ｆ，１０ｈから筐体１０の内部を排気する。そして、バルブ２８を開き、アルゴン導入口１０ｇから筐体１０の内部にアルゴンガスを再び導入する（第１導入ステップＳ３３）。このステップＳ３３では、筐体１０内部の圧力値が、大気圧近くの０．０９ＭＰａに近づくようにアルゴンガスを導入することが好ましい。以後、排気ステップＳ３２及び第１導入ステップＳ３３を、筐体１０内部の水および窒素の分圧が下がらなくなるまで、つまり可能な限り筐体１０内部の水および窒素の分圧を低下させるように、複数回繰り返す（ステップＳ３４）。

筐体１０内部の水および窒素の分圧が殆ど下がらなくなったら、筐体１０内部の真空排気を行う（排気ステップＳ３５）。そして、排気ステップＳ３５により真空排気された後のアルゴン含有雰囲気のもと、固体電極１１ａの表面をリチウム１１ｂで覆う（被覆ステップＳ３６）。このときの被覆方法としては、例えば図２を参照して説明した方法が好適である。その後、液体金属陰極１１および引出電極１２に所定の電圧を印加して、液状のリチウム１１ｂから電子ビームＥを放出させる（電子放出ステップＳ３７）。

（第４の方法）
図７は、本実施形態に係る電子発生方法のうち第４の方法を示すフローチャートである。図７に示すように、まず筐体１０の内部にアルゴンガスを導入する（第１導入ステップＳ４１）。この第１導入ステップＳ４１では、図１に示したバルブ２８及び２９を開き、アルゴンガス供給源２７からアルゴン導入口１０ｇ及び１０ｉを介して電子銃室１０ａ及び電子光学系室１０ｃにアルゴンガスを導入する。これにより、筐体１０の内部をアルゴンガスによってパージする。

続いて、バルブ２８及び２９を閉じて筐体１０内部の真空排気を行う（排気ステップＳ４２）。この排気ステップＳ４２では、二つの排気口１０ｆ，１０ｈから筐体１０の内部を排気する。そして、排気ステップＳ４２により真空排気された後のアルゴン含有雰囲気のもと、固体電極１１ａの表面をリチウム１１ｂで覆う（被覆ステップＳ４３）。このときの被覆方法としては、例えば図２を参照して説明した方法が好適である。その後、液体金属陰極１１および引出電極１２に所定の電圧を印加して、液状のリチウム１１ｂから電子ビームＥを放出させる（電子放出ステップＳ４４）。

以上に説明した本実施形態による電子発生方法の効果について説明する。図８（ａ）は、筐体１０の内部を超高真空（１０^−８Ｐａ）まで排気した後、筐体１０内の圧力が１０^−５Ｐａになるようにアルゴンガスを導入し続けた場合（グラフＧ１１）、及び、筐体１０内の圧力が１０^−５Ｐａになるように窒素ガスを導入し続けた場合（グラフＧ１２）のそれぞれにおける、液体金属陰極１１から放出される電流量の時間変化を測定した結果を示すグラフである。また、図８（ｂ）は、筐体１０の内部を超高真空（１０^−８Ｐａ）まで排気した後、筐体１０内の圧力が１０^−４Ｐａになるようにアルゴンガスを導入し続けた場合における、液体金属陰極１１から放出される電流量の時間変化を示すグラフである。なお、図８において、縦軸は放出電流量（μＡ）を示し、横軸は時間（秒）を示している。

図８（ａ）に示されるように、アルゴンガスを導入した場合（グラフＧ１１）には、窒素ガスを導入した場合（グラフＧ１２）と比較して、長時間にわたって放出電流量が一定値で推移し、安定していることがわかる。また、液体金属陰極１１が電界放射陰極であるにもかかわらず、１０^−５Ｐａといった比較的高い圧力の下でも好適に動作している。また、従来の電界放射陰極の場合、１０^−４Ｐａといった高い圧力の下では動作が不安定になり、ガス吸着やスパッタリングにより放電を引き起こす可能性が非常に高い。これに対し、筐体１０内を１０^−８Ｐａといった超高真空まで排気した後、筐体１０内の圧力が１０^−４Ｐａという更に高い圧力になるようにアルゴンガスを導入し続けた場合であっても、図８（ｂ）に示されるように、液体金属陰極１１は極めて安定に動作する。

図９は、図８（ａ）に示されたグラフＧ１１及びＧ１２に、グラフＧ３２及びＧ３３を追加したものである。グラフＧ３２及びＧ３３は、筐体１０の内部を超高真空（１０^−８Ｐａ）まで排気した状態で液体金属陰極１１から電子を放出した場合における、放出電流量の時間変化を測定した結果を示すグラフである。図９に示されるように、アルゴンガスを導入した場合（グラフＧ１１）、筐体１０の内部が１０^−５Ｐａといった比較的高い圧力であっても、超高真空下と同等に放出電流量を安定させ得ることがわかる。

図１０は、アルゴンによるパージをしないで真空排気を行った場合（グラフＧ２１、実線）と、アルゴンによって筐体１０内をパージした後に真空排気を行った場合（グラフＧ２２、破線）とにおける、その後の筐体１０内の残留ガス成分の分析結果を示す図である。なお、図１０において、縦軸はイオン電流（ｎＡ）を示し、横軸は質量数（ａｍｕ：原子質量単位）を示している。

筐体１０の内部に一旦大気を導入した後に再度真空排気するような場合には、アルゴンガスで筐体１０内をパージしたのちに真空排気を行うことにより（グラフＧ２２）、そのまま真空排気を行う場合（グラフＧ２１）と比較して、アルゴンガスを含有しているほか、水や窒素ガス等の残留ガス成分が減じていることが図１０からわかる。このように、アルゴンガスを含有し、残留ガス成分が低減されることによって、液体金属陰極１１の安定性を高め、且つ液体金属陰極１１の寿命を延ばすことが可能となる。

上述したように、本発明者らの研究において、アルゴン含有雰囲気下で液状のリチウム１１ｂから電子ビームＥを放出させることにより、アルゴンを含まない雰囲気下で電子ビームを放出させる場合と比較して、放出電流量が格段に安定することが判明した。上述した第１ないし第４の方法においては、筐体１０の内部にアルゴンを導入し、その後、筐体１０の内部を排気している。これにより、ほぼ真空状態か又はそれに近い状態で、且つアルゴンを含有する雰囲気を好適に実現できる。そして、このような雰囲気下で固体電極１１ａを覆う液状のリチウム１１ｂから電子ビームＥを放出させることにより、放出電流量を格段に安定させることができる。なお、いずれの方法においても、固体電極１１ａへのリチウムの被覆は電子放出の直前に行っており、それが最も好ましいが、真空排気またはアルゴンで置換された状態であれば、他の段階で行っても良い。

また、上述した第１及び第２の方法のように、電子発生方法は、筐体１０の内部を真空排気した後、筐体１０の内部が所定の圧力に近づくようにアルゴンを導入する第２導入ステップを備えることが好ましい。ここで、図１１は、筐体１０の内部を超高真空（１０^−８Ｐａ）まで排気した後、第２導入ステップにおいて筐体１０の内部圧力が１×１０^−５Ｐａ、１×１０^−６Ｐａ、及び１×１０^−７Ｐａのそれぞれに近づくようにアルゴンを導入し続けた場合における、液体金属陰極１１から放出される電流量の時間変化を測定した結果を示すグラフである。第２導入ステップを設けることにより、筐体１０内部のアルゴン分圧を保持することができるので、図１１や先の図８（ａ），図８（ｂ）に示されるように、リチウム１１ｂから放出される電流量を更に安定させることができる。なお、図１１において各グラフが或る周期をもって上下に変化しているのは、消費されたリチウム１１ｂを周期的に補ったためである。

また、図１２に示すグラフＧ４１は、筐体１０の内部を超高真空（１０^−８Ｐａ）まで排気した後にＸ線発生装置１Ａを動作させた場合に、液体金属陰極１１から放出される電流量の時間変化を測定した結果を示すグラフである。なお、図１２において、縦軸は放出電流量（μＡ）を示し、横軸は時間（秒）を示している。このように、筐体１０の内部を超高真空（１０^−８Ｐａ）まで排気した場合であっても、電子が衝突した電極などから窒素などのガスが多く放出され、グラフＧ４１に示されるように放出電流量が不安定となる場合がある。しかし、このような状況下であっても、筐体１０内部の圧力が１０^−４Ｐａとなるようにアルゴンガスを導入すると、図１２のグラフＧ４２に示されるように、放出電流量が安定した。すなわち、本実施形態の電子発生方法は、第２導入ステップを備えることによって、リチウム１１ｂから放出される電流量を更に安定させることができる。

なお、筐体１０内部のアルゴン分圧の好適な範囲は、１×１０^−７Ｐａ以上１×１０^−４Ｐａ以下である。但し、導入するアルゴンガス中に含まれる水及び窒素ガスの分圧が１×１０^−８Ｐａ以下であれば、アルゴン分圧は１×１０^−３Ｐａ以下でもよい。

図１３は、筐体１０の内部を超高真空（１０^−８Ｐａ）まで排気した後、第２導入ステップにおいて筐体１０内の圧力が１０^−４Ｐａになるようにアルゴンガスを導入し続けた場合（グラフＧ５１）、及び、筐体１０内の圧力が１０^−３Ｐａになるようにアルゴンガスを導入し続けた場合（グラフＧ５２）のそれぞれにおける、液体金属陰極１１から放出される電流量の時間変化を測定した結果を示すグラフである。なお、図１３において、縦軸は放出電流量（μＡ）を示し、横軸は時間（秒）を示している。

図１３に示されるように、筐体１０内の圧力が１０^−４Ｐａになるようにアルゴンガスを導入し続けた場合（グラフＧ５１）には、筐体１０内の圧力が１０^−３Ｐａになるようにアルゴンガスを導入し続けた場合（グラフＧ５２）と比較して、長時間にわたって放出電流量が一定値で推移し、安定していることがわかる。このことから、筐体１０内の圧力が１０^−４Ｐａ以下となるようにアルゴンガスを導入することにより、リチウム１１ｂから放出される電流量を更に安定させ得ることが明らかとなった。

また、発明者は、筐体１０内部に含まれる水及び窒素ガスによる影響を調べるために、第２導入ステップ、つまり筐体１０内が所定の全圧力になるようにアルゴンガスを導入し続けた場合における筐体１０内の全圧力を１×１０^−７Ｐａ、１×１０^−６Ｐａ、１×１０^−５Ｐａ、１×１０^−４Ｐａ、及び１×１０^−３Ｐａとした場合のそれぞれにおける窒素分圧及び水分圧を計測した。図１４は、その結果を示す図表である。

図１４に示されるように、筐体１０内の圧力が１０^−５Ｐａとなるようにアルゴンガスを導入した場合、１０^−６Ｐａ以下の場合と比較して水及び窒素ガスの各分圧が増加していることがわかる。これは、筐体１０内へアルゴンガスを導入すると、液体リチウムに対して活性である窒素ガスや水分も同時に導入されてしまうからである。そして、図１３に示されたように、筐体１０内の圧力が１０^−４Ｐａ以下になるようにアルゴンガスを導入し続けた場合には放出電流量が安定しており、このときの水及び窒素ガスの各分圧がそれぞれ１×１０^−７Ｐａより小さいことから、水及び窒素ガスの各分圧が１×１０^−７Ｐａ以下であれば、リチウム１１ｂから放出される電流量を安定させ得ると考えられる。また、図８（ａ）のグラフＧ１１に示されたように、筐体１０内の圧力が１０^−５Ｐａ以下になるようにアルゴンガスを導入し続けた場合であれば放出電流量が更に安定し、このときの水及び窒素ガスの各分圧がそれぞれ５×１０^−８Ｐａより小さいことから、水及び窒素ガスの各分圧が５×１０^−８Ｐａ以下であれば、リチウム１１ｂから放出される電流量を更に安定させ得ると考えられる。

なお、図１３のグラフＧ５２に示されたように、筐体１０内の圧力を１０^−３Ｐａとした場合に放出電流量が安定しなかったのも、水及び窒素ガスの各分圧が図１４に示されるように大きな値となっていたことによるものであると考えられる。

また、上述した第１及び第３の方法のように、電子発生方法は、筐体１０の内部にアルゴンを導入する第１導入ステップと、筐体１０の内部を排気する排気ステップとを複数回繰り返し行うことが好ましい。これにより、筐体１０の内部に残留する窒素、水、二酸化炭素、及び酸素といった大気中の成分をより少なくすることでアルゴン分圧を高め、リチウム１１ｂの固相化を効果的に抑えることができる。

また、本実施形態のように、筐体１０は、液体金属陰極１１を収容する電子銃室１０ａと、この電子銃室１０ａとの間を電子が通過するように仕切られた電子光学系室１０ｃとを有することが好ましく、第１及び第２の方法の第２導入ステップにおいて、電子銃室１０ａに設けられたアルゴン導入口１０ｇから筐体１０の内部にアルゴンを導入することが好ましい。これにより、液体金属陰極１１の周囲のアルゴン分圧を高めることができる。また、本実施形態においてはアルゴン導入口１０ｇの中心線は導入管２４の中心線でもあるので、アルゴン導入口１０ｇに到るアルゴンガスの流れに乱れが生じることなく、よりスムーズにアルゴンガスを液体金属陰極１１の周囲に導くことができる。なお、第１ないし第４の方法の第１導入ステップにおいて、アルゴン導入口１０ｇから筐体１０の内部にアルゴンを導入することにより、上記と同様の効果を得ることができる。

なお、本実施形態では液体金属陰極１１にリチウム１１ｂを使用しているが、リチウムは、例えばガリウムといった他の金属と比較して、電子放出源として極めて有用である。その理由は次の通りである。リチウムは、ガリウム等と比べて、下地（固体電極）を構成するタングステンとの濡れ性が良く、かつ表面張力が小さいので、より薄い膜状とすることができる。従って、図３（ｂ）に示したテーラーコーン１１ｃを形成するために必要な液体リチウムの量が少なくて済み、また、テーラーコーン１１ｃの幾何学的寸法を小さくできるので、ＤＣ動作が可能となる。これに対し、ガリウムはタングステンとの濡れ性が悪く、表面張力が大きい。従って、テーラーコーン１１ｃの寸法が大きくなり、放電を起こして動作不能となるか、或いは動作しても大電流のパルスモードでしか動作できない。

また、電子発生方法がＸ線源に使用される場合、電子放出陰極として放出電流が大きいものが求められるので、電子放出陰極の仕事関数は低いことが好ましい。ガリウムの仕事関数が４．１ｅＶであるのに対し、リチウムの仕事関数は２．４ｅＶと低い。従って、液体金属陰極１１にリチウム１１ｂを使用することにより、大きな放出電流（例えば、ＤＣ動作での大電流）を実現することができる。

また、本実施形態では筐体１０に導入するガスとしてアルゴンガスを使用しているが、アルゴンは、例えばヘリウムやネオンと比較して、原子半径や質量が大きいため、衝突断面積や運動量が大きく、窒素を排気する能力が優れている。また、他の希ガスと比較すると、アルゴンの絶縁耐力は高い。従って、窒素の分圧を下げることが重要な、リチウムを用いた電子源において、より安定して高い出力を得るためには、アルゴンガスが好適である。

図１５は、上述した電子発生方法に好適に使用される電子顕微鏡２の構成を示す図である。図１５に示される電子顕微鏡２が備える電子線発生装置２Ａと図１に示したＸ線発生装置１Ａとは、筐体の構成が互いに異なる。すなわち、電子線発生装置２Ａが備える筐体４０は、電子銃室（第一室）４０ａ、中間室４０ｂ、及び試料室（第二室）４０ｃを有する。電子銃室４０ａは、電子銃の液体金属陰極１１、引出電極１２、及びコンデンサレンズ１３を収容している。中間室４０ｂは、電子銃室４０ａと試料室４０ｃとの間に配置されている。電子銃室４０ａと中間室４０ｂとの間の境界壁には開口が形成されており、該開口にはコンデンサ絞り１４が配置されている。中間室４０ｂと試料室４０ｃとの間の境界壁には開口が形成されており、該開口には仕切り弁１５が配置されている。すなわち、試料室４０ｃは、コンデンサ絞り１４、中間室４０ｂ及び仕切り弁１５を介して電子ビームＥが通過するように、境界壁によって電子銃室４０ａと仕切られている。試料室４０ｃは、図１に示した電子光学系室１０ｃと同様に、ビームアライメントコイル１６、対物絞り１７、及び対物レンズ１８を収容している。また、試料室４０ｃには、これらに加えて、試料台４１、二次電子検出器４２、及びＸ線検出器４３が設置されている。試料台４１は電子ビームＥの中心軸上に設置されており、二次電子検出器４２及びＸ線検出器４３は、試料台４１へ向けて設置されている。対物レンズ１８は、試料台４１へ向けて電子ビームＥを集束する。

電子銃室４０ａ、中間室４０ｂ、及び試料室４０ｃは、気密性が高められた真空容器４０ｄを構成する。電子銃室４０ａの側壁には、真空排気のための排気口４０ｆと、アルゴンガスを電子銃室４０ａに供給するためのアルゴン導入口（第１のアルゴン導入口）４０ｇとが設けられている。排気口４０ｆには排気管２３が取り付けられており、アルゴン導入口４０ｇには導入管２４が取り付けられている。電子銃室４０ａ内の電子放出方向におけるアルゴン導入口４０ｇの位置は、該電子放出方向における液体金属陰極１１の位置と略一致していることが好ましい。つまり、アルゴン導入口４０ｇ（導入管２４）の中心軸線の延長線上に液体金属陰極１１が位置するように、導入管２４及び液体金属陰極１１が配置されることが好ましい。

また、試料室４０ｃの側壁には、真空排気のための排気口４０ｈと、アルゴンガスを試料室４０ｃに供給するためのアルゴン導入口（第２のアルゴン導入口）４０ｉとが設けられている。このように、試料室４０ｃは、アルゴン導入口４０ｇとは別の位置に設けられたアルゴン導入口４０ｉを有する。排気口４０ｈには排気管２５が取り付けられており、アルゴン導入口４０ｉには導入管２６が取り付けられている。排気管２３，２５の先には排気ポンプが接続される。導入管２４はバルブ２８を介してアルゴンガス供給源２７に接続されており、導入管２６はバルブ２９を介してアルゴンガス供給源２７に接続されている。

上述した電子発生方法は、このような構成を備える電子顕微鏡２においても好適に使用できる。すなわち、筐体４０（真空容器４０ｄ）の内部にアルゴンを導入し、その後、真空容器４０ｄの内部を排気することによって、アルゴンを含有する雰囲気を好適に実現できる。そして、このような雰囲気下で液体金属陰極１１のリチウムから電子ビームＥを放出させることにより、放出電流量を格段に安定させることができる。

本発明の電子発生方法は、例えば、Ｘ線による非破壊検査に使用できる。Ｘ線による非破壊検査が必要となる半導体デバイスの製造プロセスでは、線幅が数十ナノメートルの回路パターンの量産化が行われている。また、検査の分解能が数ナノメートル〜数十ナノメートルに達すれば、ナノテクノロジーにおいて使用されている様々な先端材料の特徴的な構造や化学結合状態、或いは生物細胞内部のたんぱく質の分布を直接観察できる。

ナノオーダーの分解能をもつＸ線源には、高い放射角電流密度と微小なソースサイズとを実現できる電子源が必要となる。液体リチウムによるテーラーコーンを用いた電子源によれば、高輝度陰極として知られるＺｒＯ／Ｗ陰極より２桁高い放射角電流密度を実現できる。また、ナノオーダーの電子ソースサイズで、明るいＸ線画像を撮るために必要な数百マイクロアンペアの電流値を得ることができる。以上のことから、液体金属陰極に液体リチウムを用いた電子発生方法は、Ｘ線源の分解能をナノメートルサイズまで向上させるために有益である。

１…Ｘ線検査装置、１Ａ…Ｘ線発生装置、２…電子顕微鏡、２Ａ…電子線発生装置、１０…筐体、１０ａ…電子銃室、１０ｂ…中間室、１０ｃ…電子光学系室、１０ｄ…検査室、１０ｆ，１０ｈ…排気口、１０ｇ…（第１の）アルゴン導入口、１０ｉ…（第２の）アルゴン導入口、１１…液体金属陰極、１１ａ…固体電極、１１ｂ…リチウム、１１ｃ…テーラーコーン、１２…引出電極、１３…コンデンサレンズ、１４…コンデンサ絞り、１５…仕切り弁、１６…ビームアライメントコイル、１７…対物絞り、１８…対物レンズ、１９…ターゲット、２０…ベリリウム窓材、２１…被検査試料、２２…Ｘ線カメラ、２３，２５…排気管、２４，２６…導入管、２７…アルゴンガス供給源、２８，２９…バルブ、４１…試料台、４２…二次電子検出器、４３…Ｘ線検出器、Ｅ…電子ビーム、Ｆ…電界応力、Ｓ…表面張力。

Claims (10)

1. 筐体の内部にアルゴンを導入する第１導入ステップと、
   前記筐体の内部を排気する排気ステップと、
   前記排気ステップにより排気された後のアルゴン含有雰囲気下で、前記筐体の内部に配置された電極の表面を覆う液状のリチウムから電子を放出させる電子放出ステップと
   を備えることを特徴とする、電子発生方法。
2. 前記筐体の内部が所定の圧力に近づくように前記筐体の内部にアルゴンを導入する第２導入ステップを、前記排気ステップと前記電子放出ステップとの間に更に備えることを特徴とする、請求項１に記載の電子発生方法。
3. 前記所定の圧力が１×１０^−４Ｐａ以下であることを特徴とする、請求項２に記載の電子発生方法。
4. 前記第１導入ステップと前記排気ステップとを複数回繰り返し行うことを特徴とする、請求項１または２に記載の電子発生方法。
5. 前記筐体が、前記電極を収容している電子銃室と、該電子銃室との間を電子が通過するように仕切られた第二室とを有しており、
   前記第１導入ステップ及び前記第２導入ステップのうち少なくとも一方において、前記電子銃室に設けられた第１のアルゴン導入口から前記筐体の内部にアルゴンを導入することを特徴とする、請求項２または３に記載の電子発生方法。
6. 前記第１のアルゴン導入口の中心軸線の延長上に前記リチウムを配置することを特徴とする、請求項５に記載の電子発生方法。
7. 前記第１導入ステップにおいて、前記第１のアルゴン導入口、及び該第１のアルゴン導入口とは別の位置に設けられた第２のアルゴン導入口から前記筐体の内部にアルゴンを導入することを特徴とする、請求項５または６に記載の電子発生方法。
8. 前記第２のアルゴン導入口を前記第二室に設けることを特徴とする、請求項７に記載の電子発生方法。
9. 前記電子放出ステップの前記アルゴン含有雰囲気における窒素分圧及び水分圧それぞれが１×１０^−７Ｐａ以下であることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一項に記載の電子発生方法。
10. 前記電子放出ステップの前記アルゴン含有雰囲気における窒素分圧及び水分圧それぞれが５×１０^−８Ｐａ以下であることを特徴とする、請求項９に記載の電子発生方法。