JP5733427B2

JP5733427B2 - オートサンプラ

Info

Publication number: JP5733427B2
Application number: JP2013553192A
Authority: JP
Inventors: 高彬藤田; 隆志井上
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2012-01-13
Filing date: 2012-08-08
Publication date: 2015-06-10
Anticipated expiration: 2032-08-08
Also published as: US20140318275A1; CN104040330A; WO2013105296A1; EP2803993A1; EP2803993A4; JPWO2013105296A1

Description

本発明は、オートサンプラに関する。特に、液体クロマトグラフ装置に好適に使用できるオートサンプラに関する。

液体クロマトグラフ装置に用いられるオートサンプラでは、サンプリングニードルを用いて試料容器内の液体試料を吸引して保持し、移動手段によりサンプリングニードルを所定位置にある注入ポートに移動させて、そこに液体試料を注入する。
オートサンプラの筐体内には、複数の試料容器を所定位置に載置するためのラック、サンプリングニードルを上記のように移動させる移動手段、上記試料注入ポートのほか、サンプリングニードルを洗浄液により洗浄する洗浄槽や、サンプリングニードルを洗浄した後の廃液を流す廃液流路などが設けられている。また、液体クロマトグラフのカラムに流す移動相を収容する容器が設けられている場合もある。

オートサンプラでは、分析の目的に応じて、液体試料を恒温に保ったり、加熱、冷却したりするため、試料容器や筐体内の空気の加熱や冷却を行う。ここで、試料容器や筐体内の空気の冷却を行うと、筐体内の水蒸気の圧力が飽和水蒸気圧を上回り、試料容器上などに結露が発生する場合がある。結露した水が試料吸引時に液体試料に混入すると試料濃度が低下するなどの問題が生じるため、従来、筐体を密閉することにより外部から水蒸気が侵入することを防ぐ（例えば特許文献１）と同時に、ペルチェ素子を配置して水蒸気を局所的に結露させたり、乾燥剤を用いたりして筐体内の水蒸気を捕集することが行われている。

特開平7-120448号公報

上記の洗浄液、移動相には有機溶剤が用いられることが多く、従って廃液にも有機溶剤が含まれていることが多い。そのため、オートサンプラの筐体内でこれら溶剤の蒸気が発生したり、揮発した廃液が廃液流路を通って筐体内に浸入したりするが、これを乾燥剤により捕集することは難しい。また、ペルチェ素子を用いて局所的に冷却を行っても、低温での飽和蒸気圧が高い溶剤蒸気を捕集することは難しい。密閉された筐体内に溶剤蒸気が充満すると、筐体の内壁面やモータ、ギア等の機器、そしてラックなどが腐食されてしまう。

本発明が解決しようとする課題は、オートサンプラの筐体内に溶剤蒸気が充満することを防ぎ、筐体内の機器や壁面等の腐食を防ぐことができるオートサンプラを提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明に係るオートサンプラは、内部を密閉可能な筐体を備えたオートサンプラであって、
前記筐体の壁面に設けられた開口部と、
前記筐体内の気体を前記開口部を通じて前記筐体外に排出する排気手段と、
前記開口部を塞ぐように形成され、前記排気手段の動作時に生じる気流によって開く蓋部材と
を備えることを特徴とする。

本発明に係るオートサンプラを用いることにより、筐体内の液体試料や洗浄液などから揮発した溶剤蒸気や水蒸気を含む気体を、筐体壁面に設けられた開口部を通じて筐体外部に排出することができ、筐体内に溶剤蒸気や水蒸気が充満して筐体内の機器や壁面等が腐食することを防ぐことができる。

本発明に係るオートサンプラは、さらに、前記筐体内の溶剤蒸気の濃度を検知し、該濃度が予め決められた値を超えると所定の信号を発生する濃度検知手段と、前記所定の信号を受信すると前記排気手段を動作させる第１制御手段とを備えることが望ましい。
これにより、使用者の手を煩わせることなく前記排気手段を動作させることができ、また筐体内に所定の濃度以上の溶剤蒸気が充満することを確実に防ぐことができる。

上記構成に代えて、所定の時間ごとに自動的に前記排気手段を動作させる第２制御手段を備えるようにしてもよい。
この場合も、使用者の手を煩わせることなく前記排気手段を動作させることができ、また筐体内に溶剤蒸気が充満することを防ぐことができる。

本発明に係るオートサンプラは、前記開口部の外側に設けられた、前記排気手段の動作時には前記開口部の開口状態を維持し、前記排気手段の停止時には前記開口部を塞ぐ開閉手段を備える。
例えば、この開閉手段は、前記開口部の上部位置で一端を固定した蓋とすることができる。これにより、前記排気手段の動作時には筐体内から筐体外に向かって生じる気流の風圧により蓋が開いて筐体内の気体が排出され、前記排気手段の停止時には蓋の自重により前記開口部が閉じて、外部から水蒸気が流れ込むことを防ぐことができる。

本発明に係るオートサンプラは、前記筐体内に水蒸気捕集手段を備えることが望ましい。
これにより、水蒸気が筐体内に充満することも防ぐことができる。水蒸気捕集手段は、例えば、局所的に冷却を行って水蒸気を結露させるペルチェ素子や、乾燥剤とすることができる。

本発明に係るオートサンプラでは、排気手段の動作により、筐体内の溶剤蒸気を外部に排出することができ、これにより、筐体内に溶剤蒸気が充満して筐体内の機器や壁面等を腐食させることを防ぐことができる。

本発明のオートサンプラの一実施例の構成を説明する図。実施例のオートサンプラの上部ブロック内部の構成を説明する図。実施例のオートサンプラの上部ブロックの右側内壁部について説明する図。実施例のオートサンプラのファンの動作制御について説明する図。オートサンプラの変形例について説明する図。

図１は、本実施例のオートサンプラ１の右外扉２及び左外扉３を開放した内部の斜視図である。
オートサンプラ１の上部には、外扉の開放を検知するための光学式ドアセンサ４が取り付けられている。また、後述する上部ブロック１０において、温度制御等の異常が生じた際に点滅して、その異常を知らせるLEDランプ５が取り付けられている。さらに、オートサンプラ１の右側面には、オートサンプラ１の外部と上部ブロック１０内部と連通する開口部３０が設けられ、開口部３０の外側には一端を固定された板からなるシャッター３１が備えられている。
オートサンプラ１には、上部ブロック１０及び下部ブロック２０が収容されている。

図２に上部ブロック１０内部の要部構成を示す。この上部ブロック１０が本発明における筐体に相当する。
上部ブロック１０の内部には、複数の試料容器１２を所定位置に載置するためのラック１３、試料容器１２内の液体試料を吸引して保持し、液体試料を所定の注入ポート１７に注入するために用いるサンプリングニードル１４、該サンプリングニードル１４を上記のように動作させる駆動機構１５と該駆動機構１５を水平方向に移動させるためのレール１６、図示しない流路を通じて液体クロマトグラフ装置のカラムに液体試料を注入するための注入ポート１７のほか、サンプリングニードル１４を洗浄液により洗浄する洗浄槽１８、サンプリングニードル１４を洗浄した後の廃液を流す図示しない廃液流路などが設けられている。

図３に上部ブロック１０の右側内壁部を示す。図３の、向かって右側がオートサンプラ１の前面側である。上部ブロック１０の右側内壁部には、図１に示した開口部３０に対応する位置に開口部３０が設けられており、該開口部３０を通じて上部ブロック１０内部の気体をオートサンプラ１の外部に排出するためのファン３２が設けられている。また、ファン３２の上部には上部ブロック１０内の溶剤濃度を検出する溶剤蒸気濃度検出部４０が設けられており、図示しない外部の制御部５０に接続されている。

下部ブロック２０には、上部ブロック１０の内部の空気や液体試料を所定の温度に保つための温調装置や、温調装置等に電気を供給する電源等が収容されている。

本実施例における排気動作を図４により説明する。
上述の通り、オートサンプラ１ではオートサンプラを恒温に保ったり、加熱、冷却したりするために、上部ブロック１０内の空気や試料容器１２の加熱や冷却を行う。その際に洗浄液や廃液等に含まれる溶剤蒸気が上部ブロック１０内に広がる。本実施例の溶剤蒸気濃度検出部４０は、検出する溶剤蒸気の種類を考慮して３つの検出器４１a、４１b、４１cを備えている。これらは、それぞれ対応する溶剤蒸気の濃度を連続的に検出し、予め決められた値を超えると制御部５０に所定の信号を送信する。

制御部５０は、いずれかの検出器から前記所定の信号を受信するとファン３２を予め決められた時間、動作させる。ファン３２が動作すると上部ブロック１０内からオートサンプラ１外に向かう気流が発生して、該気流の風圧によりシャッター３１が押し上げられる。そして、上部ブロック１０内の気体が開口部３０を通じてオートサンプラ１の外部に排出される。そして、ファン３２が停止すると、シャッター３１は自重により閉じて開口部３０を塞ぐ。

上記実施例は一例であって、本発明の趣旨に沿って適宜変更や修正を行うことが可能である。
本実施例のオートサンプラ１を用いることにより、上部ブロック１０内の溶剤蒸気及び水蒸気をオートサンプラ１の外部に排出することができるが、より多くの水蒸気を収集するために、上部ブロック１０内に水蒸気捕集部を設けてもよい。これにより、水蒸気が上部ブロック１０内に充満することも防ぐことができる。水蒸気捕集手段は、例えば、局所的に冷却を行って水蒸気を結露させるペルチェ素子や、乾燥剤とすればよい。

溶剤濃度検出部４０は、溶剤蒸気を検出した信号そのものを制御部５０に送信するセンサにより構成しても良い。この場合、制御部５０に予め溶剤の種類ごとに基準濃度aを設定しておき、センサから受信した検出信号から得られた溶剤蒸気の濃度が基準濃度aを超えると、制御部５０がファン３２を動作させるようにすることができる。また、制御部５０に前記基準濃度aとは別の基準濃度bを設定しておき、ファン３２の動作により上部ブロック１０内の溶剤蒸気が排出され、該溶剤蒸気の濃度が基準濃度bを下回った時点でファン３２を停止させるようにすることもできる。
あるいは、溶剤濃度検出部４０を設けず、制御部５０が予め決められた時間ごとに、自動的にファン３２を動作させるようにしてもよい。

上記実施例では、上部ブロック１０内の気体を一つの開口部３０を通じて直接オートサンプラ１の外部に排出する構成としたが、図５に示すように、上部ブロック１０の内部と開口部３０aを介して連通し、オートサンプラ１の外部と開口部３０bを介して連通する中間室６０を設け、上部ブロック１０内の気体を開口部３０aを通じて中間室６０に排出するファン３２a、及び中間室６０内の気体を開口部３０bを通じてオートサンプラ１の外部に排出するファン３２bを備えるようにしても良い。このとき、中間室６０内に水蒸気捕集部６１を設けておけば、オートサンプラ１外部から流れ込む水蒸気を効率的に捕集することができる。

１…オートサンプラ
２…右外扉
３…左外扉
４…光学式ドアセンサ
５…LEDランプ
１０…上部ブロック
１２…試料容器
１３…ラック
１４…サンプリングニードル
１５…駆動機構
１６…レール
１７…注入ポート
１８…洗浄槽
２０…下部ブロック
３０、３０a、３０b…開口部
３１…シャッター
３２、３２a、３２b…ファン
４０…溶剤濃度検出部
４１a、４１b、４１c…検出器
５０…制御部
６０…中間室
６１…水蒸気捕集部

Claims

内部を密閉可能な筐体を備えたオートサンプラであって、
前記筐体の壁面に設けられた開口部と、
前記筐体内の気体を前記開口部を通じて前記筐体外に排出する排気手段と、
前記開口部を塞ぐように形成され、前記排気手段の動作時に生じる気流によって開く蓋部材と
を備えることを特徴とするオートサンプラ。
前記筐体内の溶剤蒸気の濃度を検知し、該濃度が予め決められた値を超えると所定の信号を発生する濃度検知手段と、
前記所定の信号を受信すると前記排気手段を動作させる第１制御手段とを備えることを特徴とする請求項１に記載のオートサンプラ。
所定の時間ごとに自動的に前記排気手段を動作させる第２制御手段を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載のオートサンプラ。
前記蓋部材が、前記開口部の上部位置で一端が固定されたものであることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のオートサンプラ。
前記筐体内に水蒸気捕集手段を備えることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載のオートサンプラ。