JP5699249B2 - Ｓｃｃを利用したポリマー中の未反応モノマーを除去する方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ＳＣＣを利用したポリマー中の未反応モノマーを除去する方法に関する。
一般に化学反応を通じて生成物を得るためには反応装置が必要である。このような反応装置としては、一般に１つの反応器に原料生成物を添加した後、攪拌などを通じて行われる回分式反応器が利用されてきた。しかし、前記方法の場合、速い物質伝達速度を要求する反応に対しては十分な反応が行われず、多量の未原料生成物が生じることがあり、触媒を使用する場合、触媒の分離工程が必須的であるため、大容量になるほどコストを上昇させるという非効果的な問題があった。
そこで、大韓民国特許登録第９６１，７６５号でスピニングディスク反応装置（Ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｄｉｓｃ ｒｅａｃｔｏｒ）が提案されたが、これはスピニングディスクが水平に配置されているため、原料生成物のディスク滞留時間が短いという問題があり、傾きを有するディスク、つまり、コーンを多段設置することによって原料生成物の滞留時間を向上させた多段コーン形態のＳＣＣ（ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｃｏｎｅ ｃｏｌｕｍｎ）が好まれていた。
一方、従来はポリマー中の未反応モノマーを除去するために、一般にトレイが設置されているカラムを使用してきた。例えば、大韓民国特許公開第２０００−００６２３６２号は、トレイカラムを利用した残留単量体の除去方法および除去装置に関する技術を開示している。このように従来はトレイが設置されているカラムを使用してポリマー中の未反応モノマーを除去したため、ポリマーの滞留時間が長くてポリマー安定性に影響を与え、トレイにポリマースケールが発生し、過剰のスチームが必要であるという問題があり、新たな未反応モノマーの分離装置の開発が必要な実情である。
本発明の目的は、ポリマー中の未反応モノマーの除去時、トレイが設置されているカラムを使用する代わりに、ＳＣＣを利用してポリマー中の未反応モノマーを除去する方法を提供することにある。
本発明は、回転軸を有するハウジングと、前記ハウジング内部に形成された少なくとも１種のポリマー供給部と、前記回転軸に上端から下端へ一定の傾きを有するように２個以上設置されて、前記ポリマー供給部を通じて供給されたポリマーを移動させ、前記回転軸を中心に回転するスピニングコーンと、前記ハウジングの内部面上に固定して形成され、前記上端のスピニングコーン上から下端のスピニングコーン上へポリマーを順次移動させるための経路を提供する各スピニングコーン下端に位置する固定コーンと、前記スピニングコーンおよび固定コーンを通じて移動したポリマーを収集するための生成物収集部と、前記スピニングコーンを回転させるための駆動部と、を含み、前記ポリマーは、ＰＶＣであり、前記未反応モノマーは、ＶＣＭ（ｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｍｏｎｏｍｅｒ）である、ＳＣＣを利用したポリマー中の未反応モノマーを除去する方法を提供する。
前記で、スピニングコーンは、前記回転軸を中心に上端から下端へ２乃至４０個が配列され得る。
そして、前記スピニングコーンは、下記計算式１によるＧが１乃至１００倍になる回転速度で同一の回転軸を中心に回転することができる。
上記式中、Ｇは、重力加速度の倍数であり、ｒは、コーンの半径（ｍ）であり、ＲＰＭは、回転速度（回／分）である。
また、前記スピニングコーンは、内部に加熱手段および温度調節手段が備えられ得る。
そして、前記ＳＣＣは、ハウジング外壁または内壁に反応を進行させるための加熱手段および温度調節手段が備えられてもよく、前記駆動部は、モータであってもよい。
なお、前記ＳＣＣは、気体供給部および残余気体排出部をさらに含むことができる。
そして、前記気体供給部にエアー（ａｉｒ）またはスチームを投入することができる。
なお、前記ＰＶＣの供給温度は、４０乃至７５℃であり、前記ＳＣＣの運転温度は、５０乃至７０℃であり、前記ＳＣＣの運転圧力は、０．３乃至１ａｔｍ ａｂｓ．であり、前記ＰＶＣの供給流速は、１５乃至１０，０００リットル／ｈｒであり、前記ＰＶＣの初期モノマー含量は、０．１乃至２％であってもよい。
本発明によるＳＣＣを利用したポリマー中の未反応モノマー除去方法は、一般的なカラムを使用した方法でポリマーから未反応モノマーを除去する工程を行う場合、ポリマーの滞留時間が長くてポリマー安定性に影響を与え、トレイにポリマースケールが発生するなどの問題を解決したものであって、ポリマーの滞留時間が調節可能であるため、高温条件でもポリマー安定性の低下がなく、面積密度が高いため、スチームなどを使用しなかったり少量のスチームなどを使用しても未反応モノマー除去効率に優れたポリマー中の未反応モノマー除去方法を提供することができる。
本発明は、多様な変換を加えることができ、多様な実施形態を有することができるところ、特定の実施形態を図面に例示し、詳細な説明で具体的に説明する。しかし、これは本発明を特定の実施形態に対して限定しようとするのではなく、本発明の思想および技術範囲に含まれる全ての変換、均等物乃至代替物を含むものと理解されなければならない。本発明を説明するに当たって、関連公知技術に対する具体的な説明が本発明の要旨を濁し得ると判断される場合、その詳細な説明を省略する。
本発明は、回転軸３０を有するハウジング１０と、前記ハウジング内部に形成された少なくとも１種のポリマー供給部２０と、前記回転軸に上端から下段へ一定の傾きを有するように２個以上設置されて、前記ポリマー供給部を通じて供給されたポリマーを移動させ、前記回転軸３０を中心に回転するスピニングコーン４０と、前記ハウジングの内部面上に固定して形成され、前記上端のスピニングコーン上から下端のスピニングコーン上へポリマーを順次移動させるための経路を提供する各スピニングコーン下端に位置する固定コーン５０と、前記スピニングコーンおよび固定コーンを通じて移動したポリマーを収集するための生成物収集部６０と、前記スピニングコーンを回転させるための駆動部７０と、を含む、ＳＣＣを利用したポリマー中の未反応モノマーを除去する方法を提供する。
本発明によるＳＣＣを利用したポリマー中の未反応モノマー除去方法は、ＳＣＣを使用することによって、ポリマーの滞留時間が調節可能であるため、高温条件でもポリマー安定性の低下がなく、面積密度が高いため、スチームなどを使用しなかったり少量のスチームなどを使用しても未反応モノマー除去効率に優れたポリマー中の未反応モノマー除去方法を提供することができる。
本発明の一実施形態において、スピニングコーンは、同一の回転軸に沿って上端から下端へ一定の傾きを有するように２個以上設置され得る。回転軸が回転する際、スピニングコーンが同時に回転するようになりながら、供給されたポリマーがスピニングコーン上で拡散するようになり、これによって表面積が拡大されて気体などとの接触によって除去対象物の除去が円滑になり得る。ここで、スピニングコーンは、前記回転軸を中心に上端から下端へ少なくとも２個以上が配列され、好ましくは２乃至４０個が配列されてもよく、より好ましくは２乃至２３個が配列されてもよい。
また、本発明において、各スピニングコーン下端に備えられた固定コーン５０は、上端のスピニングコーン上から下端の他のスピニングコーン上へポリマーを順次移動させるための経路を提供することができる。このような固定コーンは、ハウジングの内部面上に固定して形成されているため、回転軸の回転時に回転しない。
本発明でポリマーは、ハウジング内部に形成されたポリマー供給部に供給され、回転軸の回転によって前記スピニングコーンと固定コーンを通じて下部に移動するようになる。このような移動中に除去対象物が除去され、除去対象物が除去されたポリマーは生成物収集部に移動するようになる。
そして、前記スピニングコーンは、下記計算式１によるＧが１乃至１００倍になる回転速度で同一の回転軸を中心に回転することができる。
上記式中、Ｇは、重力加速度の倍数であり、ｒは、コーンの半径（ｍ）であり、ＲＰＭは、回転速度（回／分）である。
また、前記スピニングコーンは、内部に加熱手段および温度調節手段が備えられてもよく、前記ＳＣＣは、ハウジング外壁または内壁に反応を進行させるための加熱手段および温度調節手段が備えられてもよく、前記駆動部は、モータであってもよい。
そして、前記ＳＣＣは、気液反応を進行する場合、気体供給部８０および残余気体排出部９０をさらに含むことができる。つまり、選択的にハウジング外壁にハウジング内部へ気体を供給できる気体供給部が設置され得る。このような場合、気体はハウジング内壁の敷居の直下に投入口を設置して投入することがより好ましい。また、反応後、生成された残余気体は、ハウジング上端に別途に設置された残余気体排出部を通じて排出させることができる。
なお、前記ハウジングは、ステンレス材質からなるものを使用することができるが、必ずしもこれに限定されるのではない。
また、本発明の一実施形態によれば、一般的なカラムの使用時に使用する過剰のエアー（ａｉｒ）またはスチームなどを使用しなくてもよく、使用する場合には前記気体供給部にエアー（ａｉｒ）またはスチームを投入することができる。この場合、少量のエアー（ａｉｒ）またはスチームの投入のみでも未反応モノマー除去効率に優れている長所がある。
また、前記ポリマーは、ＰＶＣであり、前記未反応モノマーは、ＶＣＭ（ｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｍｏｎｏｍｅｒ）であってもよい。
本発明によるＳＣＣのポリマー供給部を通じて未反応モノマーを含むポリマーが供給されると、回転軸の回転によって前記スピニングコーンおよび固定コーンを経ながら、ＰＶＣラテックスでＶＣＭ（ｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｍｏｎｏｍｅｒ）が投入されたスチームによって排出部を通じて抜け出るようになる。
前記で、ＰＶＣの供給温度は、４０乃至７５℃であり、前記ＳＣＣの運転温度は、５０乃至７０℃であり、前記ＳＣＣの運転圧力は、０．３乃至１ａｔｍ ａｂｓ．であり、前記ＰＶＣの供給流速は、１５乃至１０，０００リットル／ｈｒであり、前記ＰＶＣの初期モノマー含量は、０．１乃至２％であってもよい。
ＰＶＣの供給温度およびＳＣＣの運転温度が前記範囲を超える場合には生成物の品質が低下し、スケールが多く生成されるという問題があり、ＳＣＣの運転圧力が０．３ａｔｍ ａｂｓ未満ではフォームが多量発生して運転が難しいという問題がある。また、ＰＶＣの供給流速は、ＳＣＣの大きさにより実験室用装置乃至商用化装置まで前記１５乃至１０，０００リットル／ｈｒであることが好ましい。
以下、本発明の好ましい実施例を詳しく説明する。ただし、これら実施例は本発明を例示するためのものに過ぎず、本発明の範囲はこれら実施例によって制限されると解釈されてはならない。
［実施例１］
初期ＶＣＭ濃度が１２，０００ｐｐｍであるＰＶＣをＳＣＣに投入して、ＳＣＣの運転温度５５〜６０℃、運転圧力０．５５ＫＧ ａｂｓ．で運転した。この時、滞留時間は１分であり、処理後の残留ＶＣＭ濃度は８２０ｐｐｍであった。
初期ＶＣＭ濃度が１２，０００ｐｐｍであるＰＶＣをＳＣＣに投入して、ＳＣＣの運転温度５５〜６０℃、運転圧力０．５５ＫＧ ａｂｓ．で運転した。この時、滞留時間は１分であり、処理後の残留ＶＣＭ濃度は８２０ｐｐｍであった。
［実施例２］
初期ＶＣＭ濃度が１２，０００ｐｐｍであるＰＶＣをＳＣＣに投入して、ＳＣＣの運転温度５５〜６０℃、運転圧力０．４ＫＧ ａｂｓ．で運転した。この時、滞留時間は１分であり、処理後の残留ＶＣＭ濃度は４５０ｐｐｍであった。
初期ＶＣＭ濃度が１２，０００ｐｐｍであるＰＶＣをＳＣＣに投入して、ＳＣＣの運転温度５５〜６０℃、運転圧力０．４ＫＧ ａｂｓ．で運転した。この時、滞留時間は１分であり、処理後の残留ＶＣＭ濃度は４５０ｐｐｍであった。
［実施例３］
初期ＶＣＭ濃度が１２，０００ｐｐｍであるＰＶＣをＳＣＣに投入して、ＳＣＣの運転温度５５〜６０℃、運転圧力０．５５ＫＧ ａｂｓ．でＳＣＣ内部にエアー（ａｉｒ）を投入させて運転した。この時、滞留時間は１分であり、処理後の残留ＶＣＭ濃度は１５０ｐｐｍであった。
初期ＶＣＭ濃度が１２，０００ｐｐｍであるＰＶＣをＳＣＣに投入して、ＳＣＣの運転温度５５〜６０℃、運転圧力０．５５ＫＧ ａｂｓ．でＳＣＣ内部にエアー（ａｉｒ）を投入させて運転した。この時、滞留時間は１分であり、処理後の残留ＶＣＭ濃度は１５０ｐｐｍであった。
［実施例４］
初期ＶＣＭ濃度が１２，０００ｐｐｍであるＰＶＣをＳＣＣに投入して、ＳＣＣの運転温度５５〜６０℃、運転圧力０．４ＫＧ ａｂｓ．でＳＣＣ内部にスチームを投入させて運転した。この時、滞留時間は１分であり、処理後の残留ＶＣＭ濃度は９０ｐｐｍであった。
初期ＶＣＭ濃度が１２，０００ｐｐｍであるＰＶＣをＳＣＣに投入して、ＳＣＣの運転温度５５〜６０℃、運転圧力０．４ＫＧ ａｂｓ．でＳＣＣ内部にスチームを投入させて運転した。この時、滞留時間は１分であり、処理後の残留ＶＣＭ濃度は９０ｐｐｍであった。
［比較例１］
初期ＶＣＭ濃度が１２，０００ｐｐｍであるＰＶＣを一般的な蒸発カラムに投入して、運転温度５５℃、運転圧力０．５５ＫＧ ａｂｓ．で滞留時間２０分間にかけて運転した。処理後の残留ＶＣＭ濃度は３，０００ｐｐｍであった。
初期ＶＣＭ濃度が１２，０００ｐｐｍであるＰＶＣを一般的な蒸発カラムに投入して、運転温度５５℃、運転圧力０．５５ＫＧ ａｂｓ．で滞留時間２０分間にかけて運転した。処理後の残留ＶＣＭ濃度は３，０００ｐｐｍであった。
［比較例２］
初期ＶＣＭ濃度が１２，０００ｐｐｍであるＰＶＣを回分式タンクで、運転温度５５〜６０℃、運転圧力０．１５ＫＧ ａｂｓ．で滞留時間２０分間にかけて運転した。運転中に多量のフォームが発生し、処理後の残留ＶＣＭ濃度は１，４００ｐｐｍであった。
初期ＶＣＭ濃度が１２，０００ｐｐｍであるＰＶＣを回分式タンクで、運転温度５５〜６０℃、運転圧力０．１５ＫＧ ａｂｓ．で滞留時間２０分間にかけて運転した。運転中に多量のフォームが発生し、処理後の残留ＶＣＭ濃度は１，４００ｐｐｍであった。
前記のように、ＳＣＣを使用してＶＣＭを除去した実施例１乃至４が回分式タンクまたは一般の蒸発カラムを使用する場合である比較例１および２よりもＶＣＭ除去効率に優れていることが分かった。
このように本発明によるＳＣＣを利用したポリマー中の未反応モノマー除去方法は、ＳＣＣを使用することによって、ポリマーの滞留時間が調節可能であるため、高温条件でもポリマー安定性の低下がなく、面積密度が高いため、スチームなどを使用しなくても未反応モノマーの除去効率が高く、スチームなどを使用する場合にも少量の使用でも未反応モノマー除去効率に優れていることが分かった。
以上で、本発明内容の特定部分を詳しく記述したが、当業界の通常の知識を有する者にこのような具体的な技術は単に好適な実施様態に過ぎず、これによって本発明の範囲が制限されるのではない点は明白であるう。したがって、本発明の実質的な範囲は特許請求の範囲とその等価物によって定義されるといえる。
１０…ハウジング
２０…ポリマー供給部
３０…回転軸
４０…スピニングコーン
５０…固定コーン
６０…生成物収集部
７０…駆動部
８０…気体供給部
９０…残余気体排出部
２０…ポリマー供給部
３０…回転軸
４０…スピニングコーン
５０…固定コーン
６０…生成物収集部
７０…駆動部
８０…気体供給部
９０…残余気体排出部
Claims (8)
- 回転軸を有するハウジングと、
前記ハウジング内部に形成された少なくとも１種のポリマー供給部と、
前記回転軸に上端から下端へ一定の傾きを有するように２個以上設置されて、前記ポリマー供給部を通じて供給されたポリマーを移動させ、前記回転軸を中心に回転するスピニングコーンと、
前記ハウジングの内部面上に固定して形成され、前記上端のスピニングコーン上から下端のスピニングコーン上へポリマーを順次移動させるための経路を提供する各スピニングコーン下端に位置する固定コーンと、
前記スピニングコーンおよび固定コーンを通じて移動したポリマーを収集するための生成物収集部と、
前記スピニングコーンを回転させるための駆動部と、を含み、
前記ポリマーは、ＰＶＣであり、前記未反応モノマーは、ＶＣＭ（ｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｍｏｎｏｍｅｒ）である、ＳＣＣを利用したポリマー中の未反応モノマーを除去する方法。 - 前記スピニングコーンは、前記回転軸を中心に上端から下端へ２乃至４０個が配列された、請求項１に記載のＳＣＣを利用したポリマー中の未反応モノマーを除去する方法。
- 前記スピニングコーンは、下記計算式１によるＧが１乃至１００倍になる回転速度で同一の回転軸を中心に回転する、請求項１に記載のＳＣＣを利用したポリマー中の未反応モノマーを除去する方法。
- 前記スピニングコーンは、内部に加熱手段および温度調節手段が備えられている、請求項１に記載のＳＣＣを利用したポリマー中の未反応モノマーを除去する方法。
- 前記ＳＣＣは、ハウジング外壁または内壁に反応を進行させるための加熱手段および温度調節手段が備えられている、請求項１に記載のＳＣＣを利用したポリマー中の未反応モノマーを除去する方法。
- 前記ＳＣＣは、気体供給部および残余気体排出部をさらに含む、請求項１に記載のＳＣＣを利用したポリマー中の未反応モノマーを除去する方法。
- 前記気体供給部にエアーまたはスチームを投入する、請求項６に記載のＳＣＣを利用したポリマー中の未反応モノマーを除去する方法。
- 前記ＰＶＣの供給温度は、４０乃至７５℃であり、前記ＳＣＣの運転温度は、５０乃至７０℃であり、前記ＳＣＣの運転圧力は、０．３乃至１ａｔｍ ａｂｓ．であり、前記ＰＶＣの供給流速は、１５乃至１０，０００リットル／ｈｒであり、前記ＰＶＣの初期モノマー含量は、０．１乃至２％である、請求項１に記載のＳＣＣを利用したポリマー中の未反応モノマーを除去する方法。
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