JP2017185451A - 晶析分級装置 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は、連続式の反応槽を有する晶析分級装置において、ドラフトチューブにて分級された小径粒子を多く含むスラリーを、さらに精度よく分級することを可能とする晶析分級装置を提供することを目的とする。【解決手段】晶析原料１１０を保持可能であるとともに、側面に小径粒子スラリー抜出口５０を有する反応槽１０と、上下方向に延びる回転軸２１と、該回転軸に設けられた撹拌翼２３とを備えた撹拌手段２０と、前記撹拌翼の周囲を囲むように設けられ、前記反応槽が前記晶析原料を保持したときの液面よりも高い上端を有するとともに、側面に晶析原料出口３１を有するドラフトチューブ３０と、該ドラフトチューブの前記晶析原料出口に接続された入口４２と、前記反応槽の前記小径粒子スラリー抜出口に接続された上部排出口４３と、該上部排出口から排出されない前記晶析原料を排出する下部排出口４４とを有するサイクロン４０と、を有する。【選択図】図１

Description

本発明は、医療、食品、工業関係における中間製品や最終製品を得るために適用される晶析分級装置に関する。

従来から、複数の原料を反応槽にて混合し、析出した粒子を小粒径と大粒径粒子に分級する晶析分級装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。

特許文献１に記載された装置で生成する粒子径は、原料の反応速度（粒子径の成長スピード）と、反応槽の容量と反応槽への原料供給から生成粒子が排出されるまでの時間で決まる滞留時間に基づいて予想されていた。この場合、平均粒子径はある程度予想できるものの、槽内の滞留時間にばらつきがあるため粒子径にも分布（ばらつき）が生じ、その結果、目的粒子径を下回る小径粒子も存在することになる。この小径粒子については、目的粒子径以上の粒子へ成長させる必要があり、反応槽から排出した後、篩装置などで目的粒子径を下回る小径粒子を回収し、スラリー化させ、再び反応槽へ供給する必要があった。

特開平１０−２６５２２５号公報

しかしながら、特許文献１に記載された晶析分級装置では、目的とする粒子径を下回る小径粒子を多く含んだスラリーを精度よく分級するのは困難であり、回収したスラリーには、製品となりうる目的粒子径以上の大径粒子も含まれている。このスラリーを再び反応槽へ供給することは、製品としては大きすぎる粒子径の粒子が発生する問題を抱えてしまい、また、反応効率を低下させるという問題点があった。

そこで、本発明は、連続式の反応槽を有する晶析分級装置において、ドラフトチューブにて分級された小径粒子を多く含むスラリーを、さらに精度よく分級することを可能とする晶析分級装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る晶析分級装置は、晶析原料を保持可能であるとともに、側面に小径粒子スラリー抜出口を有する反応槽と、
上下方向に延びる回転軸と、該回転軸に設けられた撹拌翼とを備えた撹拌手段と、
前記撹拌翼の周囲を囲むように設けられ、前記反応槽が前記晶析原料を保持したときの液面よりも高い上端を有するとともに、側面に晶析原料出口を有するドラフトチューブと、
該ドラフトチューブの前記晶析原料出口に接続された入口と、前記反応槽の前記小径粒子スラリー抜出口に接続された上部排出口と、該上部排出口から排出されない前記晶析原料を排出する下部排出口とを有するサイクロンと、を有する。

本発明によれば、分級対象とする大径粒子を含まない、小径粒子のみを含んだスラリーを回収することが可能となる。

本発明の実施形態に係る晶析分級装置の一例を示した図である。

以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。

図１は、本発明の実施形態に係る晶析分級装置の一例を示した図である。本発明の実施形態に係る晶析分級装置は、反応槽１０と、攪拌機２０と、ドラフトチューブ３０と、サイクロン４０と、小径粒子スラリー抜出口５０と、晶析原料供給器６０と、分級出口７０とを有する。

反応槽１０は、晶析原料１１０を槽内に保持するための手段であり、槽内に保持した晶析原料１１０を撹拌して晶析反応を発生及び促進させるための手段である。晶析原料１１０は、原料投入時は液体の状態又は液体と微粒子からなるスラリー状態であるが、晶析反応が進行するにつれて、固体粒子１１１が発生すると共に固体粒子１１１の粒径が大きくなっていく。よって、反応槽１０は、通常、液体と固体粒子１１１が混合した晶析原料１１０を槽内に保持する。

反応槽１０は、鏡底を有する円筒形に構成されることが好ましい。前記の形状を有することにより、反応槽１０内を上下に循環する循環流を形成し易くなる。

晶析原料１１０は、晶析対象及び用途に応じて種々の原料が選択されてよいが、例えば、Ｎｉの固体粒子１１１を晶析させるための晶析原料１１０が用いられてもよい。

反応槽１０の側面には、開口が形成され、小径粒子スラリー抜出口５０が設けられる。小径粒子スラリー抜出口５０は、粒径が分級対象となる所定の粒径以上に到達せず、分級対象とならない小径粒子を反応槽１０の外部に抜き出すための抜出口である。なお、小径粒子スラリー抜出口５０の詳細については後述する。

攪拌機２０は、反応槽１０内で晶析原料１１０を撹拌するための撹拌手段である。撹拌機２０は、回転軸２１と、撹拌翼支持部２２と、撹拌翼２３と、モータ２４とを有する。回転軸２１は、反応槽１０内の任意の位置に設けられてよいが、一般的には、反応槽１０の中心付近に設けられ、撹拌翼２３を回転させることにより、回転軸を中心として反応槽１０内で左右対称な流れを発生させることができるように設置される。回転軸２１は、上下方向に延在して設けられ、撹拌翼２３を水平に回転させる。

撹拌翼支持部２２は、撹拌翼２３を支持するための支持手段である。撹拌翼支持部２２は、回転軸２１に固定されて設けられ、回転軸２１の回転を撹拌翼２３に伝達する役割を果たす。

撹拌翼２３は、用途に応じて種々の形状を有して構成されてよいが、例えば、晶析原料１１０の上昇流を形成すべく、水平方向又は鉛直方向に対して傾斜を有して設けられたプロペラ型や傾斜パドル型の撹拌翼２３が好適に用いられる。傾斜を有して設けられることにより、晶析原料１１０を上方に押し出す上昇流を形成することができる。

撹拌翼２３は、回転軸２１を中心として、水平方向（左右方向）に延びる形状を有することが好ましい。これにより、回転軸２１の回転をロス無く効率的に晶析原料１１０に伝達できるとともに、回転軸２１に対して左右対称な流れを形成することができる。

撹拌翼２３は、撹拌翼支持部２２の周囲に１本以上設けられる。回転軸２１を中心として、左右に延びた撹拌翼２３を１本とカウントした場合、撹拌翼２３は最低１本設けられ、更に用途や反応槽１０の長さに応じて反応槽１０内の循環流が維持できる程度に複数本設けられてよい。本実施形態においては、撹拌翼２３は、上段及び下段に各１本設けられた例を挙げて説明する。

モータ２４は、撹拌翼２３を、撹拌翼支持部２２を介して回転させるための駆動手段であり、撹拌翼２３を適切な速度及びトルクで回転させることができれば、種々のモータ２４を用いてよい。

ドラフトチューブ３０は、撹拌槽１０内の流れを整えるために設けられ、整流部材として機能する。ドラフトチューブ３０は、円筒形状を有し、撹拌翼２３の周囲を囲むように設けられる。ドラフトチューブ３０は、撹拌翼２３により形成された晶析原料１１０の上昇流をその内周面に沿わせ、ドラフトチューブ３０内に上昇流を形成する役割を果たす。

ドラフトチューブ３０の側面上部には、晶析原料出口３１が設けられる。晶析原料出口３１には、サイクロン４０が接続され、ドラフトチューブ３０の内部から流出した晶析原料１１０がサイクロン４０に流れ込む流れを形成することができる。

ドラフトチューブ３０は、一般的には、上端も含めて晶析原料１１０内に浸漬するように設けられるが、本実施形態に係る晶析分級装置においては、上端が晶析原料１１０の液面よりも高くなるように設けられる。これにより、ドラフトチューブ３０内の上端を超えてドラフトチューブ３０の外部に流れる下降流を形成させず、晶析原料１１０を側面に設けられた晶析原料出口３１から流出することを促すことができる。なお、ドラフトチューブ３０内の上昇流は、撹拌翼２３の回転により形成されるので、ドラフトチューブ３０の内周面に平行に鉛直方向に直進する訳ではなく、渦を巻いてドラフトチューブ３０の内面に沿って上昇する。よって、晶析原料１１０の上昇流は、ドラフトチューブ３０の外側に飛び出す遠心力が作用した成分を持っており、ドラフトチューブ３０の側面に晶析原料出口３１が開口をなして形成されていれば、晶析原料１１０は晶析原料出口３１から噴出するように外側に飛び出す。このように、ドラフトチューブ３０の高さを十分に高く、晶析原料１１０の液面よりも上端が高くなるように構成し、かつ側面に晶析原料出口３１を設けることにより、晶析原料１１０が晶析原料出口３１から流出する流れを形成することができる。

なお、ドラフトチューブ３０晶析粒子の性状に影響を与えない材料であれば、種々の材料により構成することができ、例えば、ステンレス鋼から構成されてもよい。

サイクロン４０は、晶析原料１１０から所定の粒径よりも小さい又は所定の粒径以下の小径粒子スラリーを分級して抜き出すための分級手段（又は分離手段）である。サイクロン４０は、晶析原料入口４１と、本体部４２と、上部排出口４３と、下部排出口４４とを備える。

晶析原料入口４１は、ドラフトチューブ３０から流出した晶析原料１１０を導入するための入口であり、配管３２を介して、ドラフトチューブ３０の晶析原料出口３１が設けられた外周側面に接続される。

本体部４２は、導入された晶析原料１１０を遠心分離により小径粒子とそれよりも径の大きい固体粒子１１１に分離するための分離手段である。本体部４２は、例えば、円筒状の上部と、漏斗状の下部を有する。導入された晶析原料１１０が本体部４２内の内周壁面に衝突したときに、所定の粒径未満（又粒径以下）の小径粒子は本体部４２内を上昇し、所定の粒径以上（又は所定の粒径よりも大きい）固体粒子１１１は本体部４２内を下降する。そして、上昇した所定の粒径未満（又粒径以下）の小径粒子は上部排出口４３から排出され、下降した所定の粒径以上（又は所定の粒径よりも大きい）固体粒子１１１は下部排出口４４から排出される。

上部排出口４３は、配管５１を介して、反応槽１０の内周側面に形成された小径粒子スラリー抜出口５０に接続される。上部排出口４３からは、本体部４２により分離された小径粒子スラリーしか含まず、大径の固体粒子１１１を含んでいないので、目的とする小径粒子スラリーのみを抜き出すことができる。なお、抜き出した小径粒子スラリーは、配管５２を介して反応槽１０の外部に搬出される。

下部排出口４４からは、上部排出口４３から排出された小径粒子スラリーよりも径の大きい固体粒子１１１が排出されるので、更なる晶析反応により粒径を拡大し、分級対象となる粒径に達したら、分級出口７０から排出される。

分級出口７０は、所定の粒径以上の固定粒子を撹拌槽１０から排出するための製品取り出し口であり、撹拌槽１０の底部に接続されて設けられる。これにより、分級された所望の粒径を有する固体粒子１１１を得ることができる。

晶析原料供給器６０は、晶析原料１１０を撹拌槽１０内に投入するための手段であり、晶析原料タンク６１と、晶析原料投入口６２とを備える。晶析原料タンク６１は、晶析原料１１０を蓄積するためのタンクであり、例えば、スラリー状の晶析原料１１０が蓄えられる。晶析原料投入口６２は、晶析原料タンク６１に蓄積された晶析原料１１０を撹拌槽１０内に投入又は供給するための原料投入口又は原料供給口である。

なお、図１においては、ドラフトチューブ３０の晶析原料出口３１及びサイクロン４０が各々１個だけ設けられている例が示されているが、これらを複数設けるようにしてもよい。その際、晶析原料出口３１及びサイクロン４０を、ドラフトチューブ３０及び反応槽１０の周方向に沿って離間して設けるようにしてもよい。これにより、全周に亘り、バランス良く均一に小径粒子スラリーの抜き出しを行うことができる。

また、小径粒子は、ドラフトチューブ３０内の上部に多く存在するので、晶析原料出口３１及び小径粒子スラリー抜出口５０は、なるべく上方に設けることが好ましい。例えば、小径粒子スラリー抜出口５０を晶析原料１１０の液面付近の液面内に設置し、サイクロン４０の配置を考慮して晶析原料出口３１をドラフトチューブ３０のなるべく高い位置に設けるようにすれば、より効果的に小径粒子スラリーを抜き出すことができる。かかる観点から、例えば、晶析原料出口３１は、ドラフトチューブ３０の上端から、ドラフトチューブ３０の高さの１／３の範囲内にあるように設けてもよい。また、サイクロン４０は、このようなドラフトチューブ３０及び反応槽１０の上部に設けた晶析原料出口３１と小径粒子スラリー抜出口３０を接続する配置であるので、これらの開口の位置からあまり遠くに設けずに、反応槽１０の内周側面と、ドラフトチューブ３０の外周側面との間の領域に配置することが好ましい。

なお、図１においては示されていないが、必要に応じて、反応槽１０の内周側面に沿わせて、邪魔板を設けるようにしてもよい。邪魔板は、ドラフトチューブ２０と反応槽１０との間の領域の晶析原料１１０の横方向、斜め方向の流れを上下方向又は軸流方向に変換するための整流板であり、例えば、反応槽１０の内周側面に沿って上下方向に延在するとともに、反応槽１０の中心、即ち回転軸２１に向かって突出するように設けられる。

本実施形態に係る晶析分級装置では、ドラフトチューブ３０の上端が晶析原料１１０の液面よりも高く、ドラフトチューブ３０の上端を超えて外側に流れ、反応槽１０の内周側面に沿って下降する下降流の流れが形成され難いので、邪魔板を設けることは必須ではないが、反応槽１０とドラフトチューブ３０の間の晶析原料１１０の流れを整流する観点から、必要に応じて設けてもよい。

なお、ドラフトチューブ３０の支持は、反応槽１０の内周面から内側に延びる固定部材を用いてドラフトチューブ３０を反応槽１０に固定支持してもよいし、上述の邪魔板を設けた場合には、そのような固定部材を介して邪魔板にドラフトチューブ３０を固定してもよい。また、上方から吊り下げ支持してドラフトチューブ３０固定してもよい。ドラフトチューブ３０の固定支持は、用途に応じて種々の態様とすることができる。

以上説明したように、本実施形態に係る晶析分級装置においては、ドラフトチューブ３０内の上方に流動してきた、目的粒子径を下回る小径粒子を多く含んだスラリーは、ドラフトチューブ３０に設けられた配管３２を経由して、サイクロン４０へ流動速度を保持して供給される。サイクロン４０の本体部４２内では、遠心力により、粒子径の大きいものは周壁部へ、粒子径の小さいものは中心へ配置される。そして、本体部４２内でさらに分級された小径粒子スラリーは、中心部に発生した上昇流に乗って、サイクロン４０の上部に設置された配管５１を経由して、抜き出しが可能となる。

小径粒子はサイクロン４０の上部に設置された配管５１、５２を経由して反応槽１０の外へ排出されることにより、反応槽１０内には大径粒子のみが存在することとなるため、反応終了後、これを全量排出することで、大径の固体粒子１１１のみを回収することが可能となる。

また、サイクロン４０を反応槽１０の外部に設けると、例えば、反応槽内を高圧に保持した状態での反応の場合等では、反応槽１０の内外での使用条件の相違を考慮した設計にしなければならないが、反応槽１０の内部に設けることにより、反応槽１０自身の使用条件のみを考慮すればよく、設計が容易となる。

以上、本発明の好ましい実施形態について詳説したが、本発明は、上述した実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実施形態に種々の変形及び置換を加えることができる。

１０ 反応槽
２０ 攪拌機
２１ 回転軸
２２ 撹拌翼支持部
２３ 撹拌翼
２４ モータ
３０ ドラフトチューブ
３１ 晶析原料出口
３２、５１、５２ 配管
４０ サイクロン
４１ 晶析原料入口
４２ 本体部
４３ 上部排出口
４４ 下部排出口
５０ 小径粒子スラリー抜出口
６０ 晶析原料供給器
６１ 晶析原料タンク
６２ 晶析原料投入口
７０ 分級出口
１１０ 晶析原料
１１１ 固体粒子

Claims (6)

1. 晶析原料を保持可能であるとともに、側面に小径粒子スラリー抜出口を有する反応槽と、
   上下方向に延びる回転軸と、該回転軸に設けられた撹拌翼とを備えた撹拌手段と、
   前記撹拌翼の周囲を囲むように設けられ、前記反応槽が前記晶析原料を保持したときの液面よりも高い上端を有するとともに、側面に晶析原料出口を有するドラフトチューブと、
   該ドラフトチューブの前記晶析原料出口に接続された入口と、前記反応槽の前記小径粒子スラリー抜出口に接続された上部排出口と、該上部排出口から排出されない前記晶析原料を排出する下部排出口とを有するサイクロンと、を有する晶析分級装置。
2. 前記サイクロンは、前記ドラフトチューブの外周側面と前記反応槽の内周側面との間の領域に設けられた請求項１に記載の晶析分級装置。
3. 前記サイクロンは、所定の粒径以下の小径粒子が前記上部排出口から排出されるように設定されている請求項１又は２に記載の晶析分級装置。
4. 前記小径粒子スラリー抜出口は、前記反応槽が前記晶析原料を保持したときの液面より下方の該液面付近に設けられ、
   前記晶析原料出口は、前記ドラフトチューブの上端から前記ドラフトチューブの高さの１／３の範囲内に設けられた請求項１乃至３のいずれか一項に記載の晶析分級装置。
5. 前記サイクロンは、前記ドラフトチューブ及び前記反応槽の周方向に沿って離間して複数個設けられた請求項１乃至４のいずれか一項に記載の晶析分級装置。
6. 前記反応槽に前記晶析原料を供給するための晶析原料投入口と、
   前記反応槽の底部に設けられ、分級対象となる固体粒子を排出するための分級出口と、を更に有する請求項１乃至５のいずれか一項に記載の晶析分級装置。

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