JP5680398B2 - トイレタリー製品の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
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Description
本発明に好適に用い得るイソチアゾロン化合物としては、下記一般式(1)で表される化合物が挙げられる。
本発明においては、次亜塩素酸塩による滅菌処理を経て得られた、次亜塩素酸塩を含有する水中に、上記のイソチアゾロン化合物を添加することで、水中の次亜塩素酸塩を失活させることができる。
本発明のトイレタリー製品の製造方法は、次亜塩素酸塩による滅菌処理を経て得られた、次亜塩素酸塩を含有する水中に、上記<トイレタリー製品製造用水の製造方法>に従って、イソチアゾロン化合物を添加し次亜塩素酸塩を失活させ「トイレタリー製品製造用水」を製造した後、このトイレタリー製品製造用水に次亜塩素酸塩感受性化合物を添加することを特徴とする。
イソチアゾロン化合物(1): 1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オン(アビシア(株)製)
イソチアゾロン化合物(2): 2−n−ブチル−1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オン(アビシア(株)製)
イソチアゾロン化合物(3): 5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(アビシア(株)製)
染料:カラーインデックス酸性青色9号(食用青色1号、保土ヶ谷化学工業(株)製)
柔軟基剤:下記合成例1で得られた柔軟基剤
攪拌羽根(直径2cm)、温度計、及び反応によって生成する水をトラップする冷却器が付いた500ml容量の四つ口フラスコに、ステアリン酸(分子量284)141g(0.5モル)とN−メチルジエタノールアミン(分子量119)28.6g(0.24モル)を投入した。次いで、四つ口フラスコをマントルヒーターに設置し、200r/minで攪拌しながら、160〜165℃に昇温し、その温度範囲で、12時間反応させた。12時間後、マントルヒーターを四つ口フラスコから外し、反応生成物の温度が70℃になるまで、自然冷却し、N,N−ジステアロイルオキシエチル−N−メチルアミンを主成分として90質量%含有する柔軟基剤を得た。
表1に示す組成の次亜塩素酸ナトリウム含有水を下記方法により調製し、その次亜塩素酸ナトリウム濃度を下記方法に従って測定した。得られた次亜塩素酸ナトリウム含有水に、表1に示す組成のイソチアゾロン化合物含有組成物を、表1に示す割合にて添加し、トイレタリー製品製造用水を製造し、下記要領で次亜塩素酸ナトリウムの失活効果を評価した。結果を表1に示す。
なお、以下の記載においては、特に断りのない限り、「%」は「質量%」の意を示す。
3Lのガラスビーカーに、次亜塩素ナトリウム溶液(関東化学(株)製、有効塩素濃度5.0質量%以上)0.21gを入れ、イオン交換水2999.79gを加えて希釈し、次亜塩素酸ナトリウム含有水3000gを得た。
3Lの透明ガラスビーカーに、上記<次亜塩素酸ナトリウム含有水の調製>の方法に従って調製した次亜塩素酸ナトリウム含有水3000gを秤量した。次いで10%ヨウ化カリウム10mlを添加し、スターラーピースを用いて、25℃にて、1分間攪拌した。次に、20%硫酸水溶液10mlを添加し更に1分間攪拌した後、1/50Nチオ硫酸ナトリウムを、次亜塩素酸ナトリウム含有水の外観(滴下前は黄色)が透明になるまで滴下した。尚、液体の外観変化の観察を容易にするために、ガラスビーカーの反対側に白色の紙を配置し、次亜塩素酸ナトリウム含有水の背景を白色とした。次亜塩素酸ナトリウム濃度は、下記式に従って、有効塩素濃度として算出した。
3Lのガラスビーカーに、上記<次亜塩素酸ナトリウム含有水の調製>の方法に従って調製した次亜塩素酸ナトリウム含有水3000gを入れた。次いで、表1記載のイソチアゾロン化合物含有組成物を表1記載の割合にて添加し、スターラーピースを用いて、25℃にて、5分間攪拌した。また比較のために、イソチアゾロン化合物を含有しない組成物を添加し同様の条件にて攪拌する比較実験も行った(比較例1)。攪拌後、上記<次亜塩素酸ナトリウム濃度の測定方法>と同様にして次亜塩素酸ナトリウム濃度を測定した。表1には、比較例1の次亜塩素酸ナトリウム濃度を100とした場合の相対値を示す。
3Lの透明ガラスビーカーに、表2に示す組成の次亜塩素酸ナトリウム含有水(X)3000gとイソチアゾロン化合物含有組成物(Y)7.5gを入れ、スターラーピースを用いて、25℃にて、1分間攪拌した。次いで、表2に示す組成の染料含有水(Z)10.5gを入れ、更に1分間攪拌した。
得られた混合液について、429nmにおける吸光度を紫外可視分光光度計(島津製作所(株)製、UV−2500;石英セル、光路長1cm、対照セルはイオン交換水を使用)を用いて測定したところ、吸光度は0.40であり、染料の残存率は98%であった。ここで、染料の残存率は、下記参考例の吸光度値「0.41」を染料残存率100%の基準吸光度値として算出した値である。
また、本操作において染料含有水(Z)に代えてイオン交換水(染料不含)を使用し、同様の操作を行った最終混合液中の次亜塩素酸ナトリウム濃度を測定した結果、0.21mg/kgであり、次亜塩素酸塩の失活が確認された。
イソチアゾロン化合物含有組成物(Y)7.5gに代えて、1%水酸化ナトリウム水溶液(イソチアゾロン化合物不含)7.5gを用いた以外は、実施例7と同様にして混合液を得、吸光度の測定並びに次亜塩素酸ナトリウム濃度の測定を行った。
得られた混合液の429nmにおける吸光度は0.03であり、染料の残存率は8%であった。また、混合液中の次亜塩素酸ナトリウム濃度は3.5mg/kgであり、次亜塩素酸塩の失活は確認されなかった。
はじめに次亜塩素酸ナトリウム含有水(X)3000gと染料含有水(Z)10.5gを混合し、次いでイソチアゾロン化合物含有組成物(Y)7.5gを添加し混合した以外は、実施例7と同様にして混合液を得、吸光度の測定並びに次亜塩素酸ナトリウム濃度の測定を行った。
得られた混合液の吸光度は0.03であり、染料の残存率は8%であった。また、混合液中の次亜塩素酸ナトリウム濃度は3.5mg/kgであり、次亜塩素酸塩の失活は確認されなかった。
3Lの透明ガラスビーカーに、イオン交換水3000gと表2に示す組成のイソチアゾロン化合物含有組成物(Y)7.5gを入れ、スターラーピースを用いて、25℃にて1分間攪拌した。次いで、表2に示す組成の染料含有水(Z)10.5gを入れ、更に1分間攪拌した。
得られた混合液の429nmにおける吸光度は0.41であった。この吸光度値を染料残存率100%の基準吸光度値として採用した。
500mLの透明ガラスビーカーに、表3に示す組成の次亜塩素酸ナトリウム含有水(X)300gを入れ、次いでイソチアゾロン化合物含有組成物(Y)0.75gを投入し、スターラーピースを用いて、25℃にて、1分間攪拌しトイレタリー製品製造用水を得た。このガラス製ビーカーを60〜65℃の温度範囲で調温された、ウォーターバスに入れ、羽根の長さが1.5cmの羽根が3枚ついた攪拌羽根をビーカーの底から1cmの箇所に設置し、150r/minで攪拌しながら、トイレタリー製品製造用水の温度が60〜65℃の温度範囲になるように昇温した。次いで、表3に示す組成の染料含有水(Z)1.05gを入れ、1分間攪拌した。合成例1で得られた柔軟基剤15gを投入し、1分間攪拌し、1規定の塩酸水溶液を用いて、pHを3.0に調整した。さらに5分攪拌後、60〜65℃のウォーターバスを5℃のウォーターバスに置き換えて、内容物の温度が30℃になるまで冷却し、トイレタリー製品である液体柔軟剤を得た。得られた液体柔軟剤の外観を目視で観察した結果、下記参考例2で製造された、液体柔軟剤の着色(青色)の程度と同じであった。外観の判定は、液体柔軟剤の開発に5年以上従事した研究員が行った。
イソチアゾロン化合物含有組成物(Y)0.75gに代えて、1%水酸化ナトリウム水溶液(イソチアゾロン化合物不含)0.75gを用いた以外は、実施例8と同様にしてトイレタリー製品製造用水を得た。
得られたトイレタリー製品製造用水を用いて、実施例8と同様にしてトイレタリー製品である液体柔軟剤を得た。得られた液体柔軟剤の外観を目視で観察した結果、下記参考例2で製造された、柔軟剤の着色(青色)よりも、青色の程度が低く、僅かに青みがかった白濁の外観であった。
はじめに、次亜塩素酸塩含有水(X)300gと染料水溶液(Z)1.05gを混合し、次いでイソチアゾロン化合物(Y)0.75gを添加し混合した以外は、実施例8と同様にして、液体柔軟剤を得た。得られた液体柔軟剤の外観を目視で観察した結果、下記参考例2で製造された、柔軟剤の着色(青色)と比較して、青色を殆ど呈さず、僅かに青みがかった白濁の外観であった。
次亜塩素酸ナトリウム含有水(X)300gの代わりに、イオン交換水を用いた以外は、実施例8と同様にして液体柔軟剤を得た。この液体柔軟剤の外観を基準とした。
Claims (3)
- 次亜塩素酸塩を含有する水中に、1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オン、2−n−ブチル−1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オン、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンから選ばれるイソチアゾロン化合物を、イソチアゾロン化合物/次亜塩素酸塩の質量比=1〜200にて添加し、水中の次亜塩素酸塩を失活させる、トイレタリー製品製造用水の製造方法。
- 請求項1記載の製造方法によりトイレタリー製品製造用水を製造し、次いで該トイレタリー製品製造用水に次亜塩素酸塩感受性化合物を添加する、トイレタリー製品の製造方法。
- 次亜塩素酸塩感受性化合物が、染料及び香料から選ばれる化合物である、請求項2記載のトイレタリー製品の製造方法。
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