JP5677590B2 - 微粉排出器の目詰まりを防止または低減する方法 - Google Patents
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Description
‘400特許に記載された排出器は水平方向に設計されている。典型的な水平方向に向いている微粉排出器が図1に示される。典型的な水平方向の微粉排出器10では、図1に示すように、駆動ガスストリーム11が水平方向から排出器10に入る。駆動ガスストリーム11は分離器(図示せず)から排出器10に微粒子および気体12を引き出す駆動力を提供し、およびそれらを出口13を介して反応器(図示せず)に搬送して戻し、それらは次いで再投入される。
連続気相、流動床ポリオレフィン重合プロセスでは、清掃のためにシャットダウンが定期的に要求される程度に、ガスループ配管および設備が汚れることは一般的なことである。微粉分離器(図示せず)からのポリマー粉を運ぶガスストリーム12は、排出器10の中で典型的には90°方向を変えるように強制されるので、汚れは、特に水平方向微粉排出器10で激しい。ポリマー粉末およびしばしばシートとなって領域14に蓄積されやすいので、効率が低減し、または排出器10が詰まる。
この汚染問題を低減するために、排出器の設計を改良する試みが実施されてきた。該試みの一つが、その全体内容が参照によって本明細書に援用される米国特許出願公開第2008/0021178に記載されている。水平方向に向いている微粉排出器を使用する代わりに、米国特許出願公開第‘178は垂直方向に向いている微粉排出器を考え出した。米国特許出願公開第‘178の垂直方向に向いている微粉排出器は汚染問題を改善するが、垂直方向に向いている微粉排出器は、まだ定期的な汚れつまり目詰まりを起こした。
(a)目詰まりを起こす、または目詰まりを起こしやすい微粉排出器を提供する工程と;
(b)駆動ガスストリームを微粉排出器の駆動ガス入口部に通過させる工程と;
(C)微細ポリマー粒子を含む同伴ガスストリームを微粉排出器の同伴気体入口部内に通過させる工程と;
(d)微粉排出器の目詰まりを防止または低減するために、駆動ガスストリームを微粉排出器に入れる前に、液体ストリームを駆動ガスストリーム中に導入する工程。
(a)1つまたは複数のオレフィンを流動床反応器の触媒と、微細ポリマー粒子および未反応オレフィンを含む上昇ガスストリームを形成する重合条件で接触させる工程と;
(b)未反応オレフィンから微細ポリマー粒子を分離するために、上昇ガスストリームを微粉分離器に通過させる工程と;
(C)微粉分離器からの微細ポリマー粒子を、目詰まりを起こす、または目詰まりを起こしやすい微粉排出器の同伴ガス入口部内に通過させる工程と;
(d)微細ポリマー粒子を流動床反応器に戻すために、駆動ガスストリームを微粉排出器の駆動ガス入口部に通過させる工程と;
(e)微粉排出器の目詰まりを防止または低減するために、駆動ガスストリームを微粉排出器に入れる前に、液体ストリームを駆動ガスストリーム中に導入する工程。
(a)目詰まりを起こす、または目詰まりを起こしやすい微粉排出器を提供する工程と;
(b)駆動ガスストリームを微粉排出器の駆動ガス入口部に通過させる工程と;
(C)微細ポリマー粒子を含む同伴ガスストリームを微粉排出器の同伴ガス入口部内に通過させる工程と;
(d)微粉排出器の目詰まりを防止または低減するために、駆動ガスストリームを微粉排出器に入れる前に、液体ストリームを駆動ガスストリーム中に導入する工程。
気相オレフィン重合プロセスに使用されるすべての微粉排出器が目詰まりを起こし、または目詰まりを起こしやすいわけではないが、設計にかかわらず、いくつかは目詰まりを起こし、または目詰まりを起こしやすい。本発明の方法は、目詰まりの経歴がある、目詰まりを起こしつつある、または目詰まりしたすべての微粉排出器に適用できる。目詰まりは、微粉排出器を目視調査することによって、より一般的には、時間に対する微粉排出器の圧力または流量の低減を検出することによって決定できる。
微粉排出器が目詰まりを起こしやすい、目詰まりする、または詰まったと判断される場合には、駆動ガスストリームが微粉排出器に入る前に、液体を駆動ガスストリームに注入することによって、驚いたことに、目詰まりを低減または防止できることが見出された。
重合反応に物質的に悪影響を及ぼさない限り、どのような種類の液体でも使用できる。たとえば、液体として、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、トルエン等の不活性希釈材が挙げられる。液体は、水またはテトラヒドロフランなどの触媒改質剤を含んでもよい。液体は、エチレン、プロピレン、ブテン、ヘキセン、オクテン等の反応物質を含んでもよい。好ましくは、液体は、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン等の未反応α−オレフィンコモノマーを含む。「未反応(fresh)」という用語は、該液体がリサイクルループからの圧縮冷却されたストリームではないことを意味する。
一実施形態では、液体は、圧縮冷却された未反応オレフィンを含むリサイクルループからの気体を含まない。
液体は、微粉排出器の動作中に駆動ガスストリームに連続的に注入されてもよい。あるいは、液体は駆動ガスストリームに定期的、または不定期的、すなわち必要な場合に応じて、間欠的に注入されてもよい。
液体の量および時間は、運転中に微粉排出器の目詰まりを防止および/または低減するのに十分であるべきであるが、目詰まりの程度および使用されるプロセス設備の安全運転の限界などの多様な要因に依存して、駆動ガスストリームに注入される液体の量および時間は広範な範囲で変化できる。典型的に、液体は駆動ガスストリームの質量流量の1%から10%の質量流量で導入できる。あるいは、液体は駆動ガスストリームの質量流量の3%から7%の質量流量で導入してもよい。
液体は、駆動ガスストリームをその供給源から微粉排出器の駆動ガス入口部に運ぶ導管沿いの如何なる部分に導入されてもよい。典型的には、液体の目詰まり防止効果を最大限にするために、液体は、駆動ガス入口部に隣接して、または駆動ガス入口部のごく近傍で導入される。
(a)1つまたは複数のオレフィンを流動床反応器の触媒と、微細ポリマー粒子および未反応オレフィンを含む上昇ガスストリームを形成する重合条件で接触させる工程と;
(b)未反応オレフィンから微細ポリマー粒子を分離するために、上昇ガスストリームを微粉分離器に通過させる工程と;
(C)微粉分離器からの微細ポリマー粒子を、目詰まりを起こす、または目詰まりを起こしやすい微粉排出器の同伴ガス入口部内に通過させる工程と;
(d)微細ポリマー粒子を流動床反応器に戻すために、駆動ガスストリームを微粉排出器の駆動ガス入口部に通過させる工程と;
(e)微粉排出器の目詰まりを防止または低減するために、駆動ガスストリームを微粉排出器に入れる前に、液体ストリームを駆動ガスストリーム中に導入する工程。
本発明では、オレフィンを重合するために如何なる触媒を使用してもよい。好ましくは、オレフィン重合触媒は、元素周期表の第3族、第4族、第5族、第6族、第7族、第8族、第9族、第10族、第11族、第12族および第13族から選択された少なくとも一つの金属を含有する。例示金属には、チタン、ジルコニウム、バナジウム、鉄、クロム、ニッケル、およびアルミニウムが挙げられる。オレフィン重合触媒は中性またはカチオン性であってもよい。
1.第6族元素を含有するいずれかの化合物。好ましくは、クロム含有化合物である。例としては、エチレンを重合して広い分子量分布を持つ高分子量高密度ポリエチレン(HDPE)を形成する酸化クロム触媒が挙げられる。これらの触媒は典型的にはCr(6+)に基づき、キャリアに担持される。さらなる例には、シリカに担持され、および有機アルミニウム化合物で活性化されるビス(トリフェニルシリル)クロメート、およびシリカに担持されるビス(シクロペンタジエニル)クロムなどの有機クロム触媒がある。
2.チーグラー・ナッタ触媒であって、典型的には、遷移金属成分および有機アルミニウム化合物などの有機金属共触媒を含有するチーグラー・ナッタ触媒。
3.オレフィン重合触媒であって、オレフィンを重合し、分子量分布(MWD)が1から2.5であるオレフィンの共重合体を生成するオレフィン重合触媒。
5.第13族元素を含有するいずれかの化合物。好ましくは、アルミニウムを含有する化合物である。例としては、米国特許第5,777,120号に記載されているタイプの触媒が挙げられ、例えば典型的にはメチルアルミノキサンなどのアルキルアルミノキサン、またはアリール置換ホウ素含有化合物である有機金属共触媒を含むカチオン性アルミニウムアルキルアミジナート錯体などである。
7.第8族元素を含有するいずれかの化合物。好ましくは鉄を含有する化合物である。例としては、「The Journal of the American Chemical Society、1998年、120巻、7143−7144ページ」に記載されているタイプの触媒が挙げられ、例えば典型的にはメチルアルミノキサンなどのアルキルアルミノキサン、またはアリール置換ホウ素含有化合物である有機金属共触媒を含むカチオン性鉄アルキルピリジンビスイミン錯体である。
上記の触媒は、当該技術分野において公知の不活性多孔性微粒子キャリアに担持され、または担持され得る。
重合は、一般に圧力0.5MPa〜5MPa、および温度30℃〜150℃で実施される。流動床重合反応器を通過する気体混合物には、重合されるべきオレフィン(単数または複数)間に、ジエン類、水素、並びに、窒素、メタン、エタンおよび/またはプロパンなどの触媒に対して不活性な気体が含まれてもよい。気体混合物は、上昇ストリームとして流動床を通過し、流動化速度は、一般に、たとえば0.2m/sから0.8m/sの間の最小流動化速度の2倍から8倍の間である。
本発明によれば、未反応オレフィンから分離された微細ポリマー粒子は微粉排出器を通過する。微粉排出器は、水平方向に向いている微粉排出器または垂直方向に向いている微粉排出器などのいずれの構成にすることもできる。
微細ポリマー粒子を流動床反応器に戻すために、駆動ガスが微粉排出器に導入される。駆動ガスは、重合反応中に使用される触媒に対して不活性な窒素などの気体を含む。駆動ガスは、反応器に導入されるオレフィンを含んでもよい。好ましくは、冷却および圧縮された未反応オレフィンを含むリサイクルループからの気体の一部は、駆動ガスの一部または全部として使用される。
別の実施形態では、液体は、冷却および圧縮された未反応オレフィンを含むリサイクルループからの気体を含まない。
本発明の方法に関連して上述された他の実施形態は、本発明の重合態様のプロセスに適用可能であり、参照によって本明細書に援用される。
流動床反応器に再び投入される微細ポリマー粒子が、高活性触媒を含むことができることを踏まえると、流動床反応器の重合温度よりも少なくとも15℃低い温度の駆動ガスを使用することが好ましい。これは、特に駆動ガスが少なくとも一種類のオレフィンを含む場合には、排出器または配管のブロッキングを生じる可能性がある、微粉排出器または再導入される配管の早期重合反応を避けるために好ましい。
本発明の別の実施形態では、垂直方向に向いている微粉排出器は、図3に示される構成を備える。図3では、微粉分離器(図示せず)を出る微細ポリマー粒子および気体32が、垂直方向に向いている微粉排出器30に実質的に垂直な方向から入る。排出器30に入る流動微細ポリマー粒子32のストリームの内側のストリームとして、駆動ガス31がノズル34を介して微粉排出器30に入る。駆動ガス31は粒子33を実質的に垂直な方向に進ませて流動床反応器に戻す。排出器30では、流入微細ポリマー粒子32と排出粒子33がともに、実質的に概略同一の方向に運ばれるので、微細ポリマー粒子が収集および蓄積されて、排出器30に不要な汚れおよび閉塞を生じさせる内部表面領域が無くなり、または最小となる。
一実施形態では、図2に示されるように、垂直方向に向いている微粉排出器20は、微細ポリマー粒子22のストリームの周囲に、駆動ガス21の環状ストリームを導く円環24を含む。
別の実施形態では、図3に示されるように、垂直方向に向いている微粉排出器30は、微細ポリマー粒子32のストリームの内側に駆動ガス31を導くノズル34を含む。
本発明は以下の実施例および比較例でさらに説明されるが、これらの実施例は単に説明をする目的のために記載されたものであって、本発明の範囲を限定することを意図するものではないことが理解されるであろう。
以下の実施例では、商業規模の気相オレフィン重合プロセスが、米国特許第4,882,400号の図1に実質的に図示される装置で実施された。実際に使用された装置には、流動床反応器の開放ゾーンの直後に、リサイクルループに直列に配置される2つのサイクロン分離器が備えられた。それぞれのサイクロン分離器には垂直方向に向いている微粉排出器が備えられていた。
圧縮器の後で、リサイクル気体ループからサイドストリームを引き出し、微粉排出器に駆動ガスを供給した。
直鎖状低密度ポリエチレン生産工程が、上述のプロセスにしたがって実施された。排出器を通過した駆動ガス流量は約38,000ポンド/時間であった。全生産工程中、一日に一回、液体1−ヘキセンが、目詰まりを起こしやすい微粉排出器の一つの駆動ガスストリームに注入された。ガスストリームが排出器に入る場所の直前の上流で、液体ヘキセンが駆動ガスストリームに導入された。ヘキセン供給ストリームから反応器ループに、液体ヘキセンがサイドストリームとして引き出された。
液体ヘキセンは大気温度で圧力が約350psigであった(反応器への一定流量を維持するために、約300psigで運転された給水ポンプが使用された)。液体ヘキセンは、1,500〜2,000ポンド/時で、毎日約15分間、生産工程中に導入された。排出器を出る気体の温度を監視し、ヘキセン注入量および時間によって演算された露点以下の温度にストリームが確実に下がらないようにし、スラリーの形成を避けた。
生産工程中に、排出器を通過した駆動ガス流量が著しく減少することは無かったので、計画された年一回のシャットダウンが発生するまでプロセスを継続することができた。
いずれの微粉排出器の駆動ガスストリームにも液体ヘキセンが導入されなかった点を除いて、直鎖状低密度ポリエチレン生産工程が実施例1に記載されているように実施された。
71日運転した後に、不十分な駆動ガス流が起こり、つまり、プロセスの即時シャットダウンが必要な突然の目詰まりが、微粒子リサイクルシステムの主要部分に発生する程度に、排出器の一つが汚れた。
図4は、実施例1および比較実施例1の排出器の1つの駆動ガスストリームの時間に対する質量流量の図である。図4に示されるように、液体ヘキセンの注入が無い排出器を通過した駆動ガス流量は、時間の経過に対して減少したが、液体ヘキセンの注入があった排出器を通過した駆動ガス流量は、時間の経過に対して相対的に安定していた。
本発明は本発明の好ましい実施形態を特に参照して詳細に記載されたが、本発明の精神および範囲内で変形および修正できることが理解されるであろう。
Claims (18)
- 微粉排出器の目詰まりの防止または低減するための方法であって、
(a)目詰まりを起こす、または目詰まりを起こしやすい微粉排出器を提供する工程と、
(b)駆動ガスストリームを前記微粉排出器の駆動ガス入口部に通過させる工程と、
(C)微細オレフィンポリマー粒子を含む同伴ガスストリームを前記微粉排出器の同伴気体入口部内に通過させる工程と、
(d)前記微粉排出器の目詰まりを防止または低減するために、前記駆動ガスストリームを前記微粉排出器に入れる前に、液体ストリームを前記駆動ガスストリーム中に導入する工程とを含み、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリームの質量流量の1%から10%の質量流量で導入される方法。 - 請求項1に記載の方法において、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に連続的に導入される方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に間欠的に導入される方法。
- 請求項3に記載の方法において、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に一定の間隔で導入される方法。
- 請求項3に記載の方法において、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に不定期の間隔で導入される方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記液体ストリームは、モノマー、触媒改質剤、不活性化合物、またはこれらの組み合わせを含む方法。
- 請求項6に記載の方法において、前記液体ストリームは、未反応モノマーを含む方法。
- 請求項7に記載の方法において、前記未反応モノマーは、1−ヘキセンを含む方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記液体ストリームの質量流量は、前記駆動ガスストリームの質量流量の3%〜7%である方法。
- オレフィンを重合するためのプロセスであって、
(a)1つまたは複数のオレフィンを流動床反応器の触媒と、微細オレフィンポリマー粒子および未反応オレフィンを含む上昇ガスストリームを形成する重合条件で接触させる工程と、
(b)前記未反応オレフィンから前記微細オレフィンポリマー粒子を分離するために、前記上昇ガスストリームを微粉分離器に通過させる工程と、
(C)前記微粉分離器からの前記微細オレフィンポリマー粒子を、目詰まりを起こす、または目詰まりを起こしやすい微粉排出器の同伴ガス入口部内に通過させる工程と、
(d)前記微細オレフィンポリマー粒子を前記流動床反応器に戻すために、駆動ガスストリームを前記微粉排出器の駆動ガス入口部に通過させる工程と、
(e)前記微粉排出器の目詰まりを防止または低減するために、前記駆動ガスストリームを前記微粉排出器に入れる前に、液体ストリームを前記駆動ガスストリーム中に導入する工程を含み、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリームの質量流量の1%から10%の質量流量で導入されるプロセス。 - 請求項10に記載のプロセスにおいて、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に連続的に導入されるプロセス。
- 請求項10に記載のプロセスにおいて、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に間欠的に導入されるプロセス。
- 請求項12に記載のプロセスにおいて、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に一定の間隔で導入されるプロセス。
- 請求項12に記載のプロセスにおいて、前記液体ストリームは前記駆動ガスストリーム中に不定期の間隔で導入されるプロセス。
- 請求項10に記載のプロセスにおいて、前記液体ストリームは、オレフィン、触媒改質剤、不活性化合物、またはこれらの組み合わせを含むプロセス。
- 請求項15に記載のプロセスにおいて、前記液体ストリームは、1つまたは複数の未反応オレフィンを含むプロセス。
- 請求項16に記載のプロセスにおいて、前記未反応オレフィンは、1−ヘキセンを含むプロセス。
- 請求項10に記載のプロセスにおいて、前記液体ストリームの質量流量は、前記駆動ガスストリームの質量流量の3%〜7%であるプロセス。
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