JP5630044B2 - フィルム処理装置 - Google Patents
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Description
さらに特許文献1においてはスルホン化ポリマーを用いて製膜/液処理するにもかかわらず搬送ロール材質に関しては言及しておらず、一般的に用いられる金属製搬送ロールを、燃料電池用電解質フィルムのようにイオン交換能を有するフィルムの搬送に適用した場合、フィルムが金属製搬送ロールに接触することによりイオン交換が行われ、品質上不適合を招くという問題があった。
(1) フィルムを液処理するフィルム液処理部、液処理されたフィルムを洗浄するフィルム洗浄部、洗浄されたフィルムを乾燥するフィルム乾燥部、および乾燥されたフィルムを巻き取るフィルム巻き取り部を備え、フィルム乾燥部は、少なくともロール表面が非金属製多孔質材料である吸引搬送ロールと、減圧装置と、温風送風機とを備え、減圧装置は吸引搬送ロール表面を負圧に保つように吸引ロールに接続され、かつ、温風送風機は送風口がフィルムを挟んで吸引搬送ロールに対向するように設けられてなることを特徴とするフィルム処理装置。
(2) 吸引搬送ロールが駆動ロールであることを特徴とする、前記(1)に記載のフィルム処理装置。
(3) 非金属製多孔質材料が顆粒状ポリマーの結着物、多孔質ポリマー、多孔質セラミックス、または不織布であることを特徴とする、前記(1)または(2)に記載のフィルム処理装置。
(4) 吸引搬送ロールは、平均表面開口面積が0.005〜0.4mm2、最大表面開口面積が1mm2以下、および表面開口率が15〜50%であることを特徴とする、前記(3)に記載のフィルム処理装置。
(5) フィルム洗浄部、フィルム乾燥部およびフィルム巻き取り部においてフィルムに接触するロールは、その表面が非金属製材料であることを特徴とする、前記(1)〜(4)のいずれかに記載のフィルム処理装置。
(6) フィルム乾燥部は、フィルムの搬送方向に関して、フィルムが吸引搬送ロールに吸引され密着し始める位置もしくは該位置よりも下流側から、温風送風機からの温風が吹きつけられる位置までの間に、フィルムを吸引搬送ロールに押圧する押圧ロールを備えてなることを特徴とする、前記(1)〜(5)のいずれかに記載のフィルム処理装置。
(7) さらに、フィルム乾燥部とフィルム巻き取り部の間にフィルム張力検出機構を備え、検出された張力が所望の値になるようにフィルム巻き取り部の速度を制御する巻き取り速度制御機構を備えてなることを特徴とする、前記(1)〜(6)のいずれかに記載のフィルム処理装置。
(8) さらに、フィルム巻き出し部を備え、フィルム巻き出し部とフィルム乾燥部の間にフィルム張力検出機構を備え、検出された張力が所望の値になるようにフィルム巻き出し部の速度を制御する巻き出し速度制御機構を備えてなることを特徴とする、前記(1)〜(7)のいずれかに記載のフィルム処理装置。
(9) フィルム液処理部は処理液を貯留する液処理槽を備え、フィルム洗浄部は洗浄液を貯留する洗浄槽を備え、それら槽内には、フィルムを方向転換して搬送する液中ガイドロールが設けられてなり、該液中ガイドロールは、ロールによる鉛直下向きの荷重と浮力との平衡が保たれるように処理液に浸漬されてなることを特徴とする、前記(1)〜(8)のいずれかに記載のフィルム処理装置。
(10) フィルム洗浄部は、洗浄液を貯留する、複数の槽から構成された洗浄槽を備え、該複数の槽は、フィルムの搬送方向に関して、下流側の槽の上部から流出した洗浄水が隣接する上流側の槽の底部から流入可能なように接続されていることを特徴とする、前記(1)〜(9)のいずれかに記載のフィルム処理装置。
〈フィルム搬送状態〉
処理装置内でのフィルムの搬送状態(シワ、蛇行)を目視にて判断し、OK:正常走行、NG:異常走行に分類した。
目視にて判断し、皺および傷の大きさや頻度、液滴痕の有無からA〜C(A:良品、B:合格品だが用途によってはNG品、C:NG品)の3ランクに分類した。
NEC製CCDカメラTI−324Aを協和光学工業(株)製実体顕微鏡KSZ−Tに装着し、視野幅16.5mm、分解能25.8μmでロール表面を撮像した。得られた画像に対し、Matrox社製画像解析ソフトウエアMatrox Inspectorを用いて解析を行い、空孔部の面積分布を求め、平均表面開口面積、最大表面開口面積および表面開口率を算出した。なお、測定は各サンプルに対して3箇所行い、平均表面開口面積、および表面開口率は3箇所の平均値を該サンプルの特性値とし、最大表面開口面積は3箇所の最大値を該サンプルの特性値とした。
液処理済み電解質フィルムが正常にイオン交換されているかを確認するために、セイコーインスツルメンツ(株)製卓上型蛍光X線分析計「SEA2120」を用いて酸処理前後のフィルムの金属イオン量を測定した。なお、測定は各サンプルに対して3箇所行い、3箇所の平均値を該サンプルの特性値とした。
(1)合成例1(保護基を有するモノマー)
モンモリロナイトクレイK10(1500g)、ジヒドロキシベンゾフェノン990gをエチレングリコール2420mL/オルトギ酸トリメチル990mL中、生成する副生成物を蒸留させながら110℃で反応させた。18h後、オルトギ酸トリメチルを660g追加し、合成48h反応させた。反応溶液に酢酸エチル3000mLを追加し、濾過後、2%炭酸水素ナトリウム水溶液で4回抽出を行った。
次に4,4’−ジフルオロベンゾフェノン1090g(アルドリッチ試薬)を発煙硫酸(50%SO3)1500mL(和光純薬試薬)中、100℃で10h反応させた。その後、多量の水中に少しずつ投入し、NaOHで中和した後、食塩2000gを加え合成物を沈殿させた。得られた沈殿を濾別し、エタノール水溶液で再結晶し、ジソジウム 3,3’−ジスルホネート−4,4’−ジフルオロベンゾフェノンを得た。純度は99.3%であった。
撹拌機、窒素導入管、Dean−Starkトラップを備えた5Lの反応容器に、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノン43g(アルドリッチ試薬0.2mol)、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1,3−ジオキソラン207g(0.8mol)、4,4’−ジフルオロベンゾフェノン87g(アルドリッチ試薬0.2mol)、およびイオン性基を含有するモノマーであるジソジウム 3,3’−ジスルホネート−4,4’−ジフルオロベンゾフェノン338g(0.8mol)を入れ、窒素置換後、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)2500g、トルエン500g、環状金属捕捉剤として18−クラウン−6 186g(和光純薬試薬)を加え、モノマーが全て溶解したことを確認後、炭酸カリウム248g(アルドリッチ試薬、1.8mol)を加え、環流しながら160℃で脱水後、昇温してトルエン除去し、200℃で1時間脱塩重縮合を行った。得られたポリマーの重量平均分子量は28万であった。次に重合原液の粘度が0.5Pa・sになるようにNMPを添加し重合原液を得た。
久保田製作所製インバーター・コンパクト高速冷却遠心機(型番6930にアングルローターRA−800をセット、25℃、30分間、遠心力20000G)で重合原液の遠心分離を行った。沈降固形物(ケーキ)と上澄み液(塗液)がきれいに分離できたので上澄み液を回収し、セパラブルフラスコに移した。次に、撹拌しながら80℃で減圧蒸留し、上澄み液の粘度が2Pa・sになるまでNMPを除去し、さらに5μmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製フィルターで加圧濾過して電解質塗液を得た。
基材として厚さ125μm、幅35cmのPETフィルム(東レ製“ルミラー(登録商標)”)を用い、連続塗工可能なコーター(コーター部;スリットダイコーター)にて上記電解質塗液を連続流延塗布した。塗布速度は150℃、10分間でフィルム中の溶媒を乾燥できる速度とし、溶媒蒸発後の電解質膜の厚みが20μmとなるように塗工条件を調整し、得られたフィルムをロール状に巻き取り、フィルムAとした。このフィルムAの幅は300mm、長さ100mであった。
図1に示した処理装置を用いて、上記製膜例で得られた、PETフィルム(基材)を有するフィルムAの酸処理を行い、ポリマー中の保護基の加水分解とイオン交換を行った。
実施例1において、フィルムAから基材であるPETフィルムを剥離しながら巻き出したこと以外は実施例1と同様にして処理を行い、フィルムA−2を得た。ただし、実施例2では基材であるPETフィルムが無い状態で処理を行ったので、基材PETフィルムの厚さを考慮して、巻き出し、巻き取り張力共に5Nに設定した。
吸引搬送ロール41として、中心粒径1mmの顆粒状ポリプロピレンポリマーを中空金型に入れて焼結・結着させ、中空形状に形成した後、表面を研磨布により研磨仕上げしたものを用いた以外は実施例2と同様に、フィルムAから基材であるPETフィルムを剥離しながら巻き出して液処理を行い、フィルムA−3を得た。該ロールの平均表面開口面積は0.25mm2、最大開口面積は1.5mm2、表面開口率は35%であった。
吸引搬送ロール41としてSUS316製中空ロールの壁面に直径3mmの貫通孔を開口率20%で設けた多孔金属ロールの表面にメッシュ#125、線径80μmのニッケルめっき金網を被せたものを用いた以外は実施例1と同様にフィルムAの酸処理を行い、フィルムA−4を得た。この時の平均表面開口面積は0.014mm2、最大開口面積は0.02mm2、表面開口率は36%であった。
温風送風機43を、送風口が吸引搬送ロールに対向する位置ではなく、吸引搬送ロールよりも下流側かつフィルム張力検出機構52の上流側の、フィルムが固定されていないフリースペースの位置に対向するように設置した以外は実施例1と同様にフィルムAの酸処理を行い、フィルムA−5を得た。
温風送風機43を、送風口が吸引搬送ロールに対向する位置ではなく、吸引搬送ロールよりも下流側かつフィルム張力検出機構52の上流側の、フィルムが固定されていないフリースペースの位置に対向するように設置した以外は実施例2と同様に、フィルムAから基材であるPETフィルムを剥離しながら巻き出して液処理を行い、フィルムA−6を得た。
2 フィルム液処理部
3 フィルム洗浄部
4 フィルム乾燥部
5 フィルム巻き取り部
10 フィルム
11 被処理フィルムロール
20 液処理槽
21、31 入りロール
22、32 出ロール
23a、23b、23c、23d、23e,33a、33b 液中ガイドロール
24 上部カバー
25、35 洗浄ノズル
34a、34b 空中ガイドロール
30 オーバーフロー受け槽
36 第一洗浄槽
37 第2洗浄槽
38 洗浄水受け槽
39a、39b 洗浄水連通管
41 吸引搬送ロール
42 減圧装置
43 温風送風機
44 押圧ロール
45 吸引機構付きスポンジロール
46 吸引装置
12,52 フィルム張力検出機構
51 処理済みフィルムロール
Claims (10)
- フィルムを液処理するフィルム液処理部、液処理されたフィルムを洗浄するフィルム洗浄部、洗浄されたフィルムを乾燥するフィルム乾燥部、および乾燥されたフィルムを巻き取るフィルム巻き取り部を備え、前記フィルム乾燥部は、少なくともロール表面が非金属製多孔質材料である吸引搬送ロールと、減圧装置と、温風送風機とを備え、前記減圧装置は吸引搬送ロール表面を負圧に保つように前記吸引搬送ロールに接続され、かつ、前記温風送風機は送風口がフィルムを挟んで前記吸引搬送ロールに対向するように設けられてなることを特徴とするフィルム処理装置。
- 前記吸引搬送ロールが駆動ロールであることを特徴とする請求項1に記載のフィルム処理装置。
- 前記非金属製多孔質材料が顆粒状ポリマーの結着物、多孔質ポリマー、多孔質セラミックス、または不織布であることを特徴とする請求項1または2に記載のフィルム処理装置。
- 前記吸引搬送ロールは、平均表面開口面積が0.005〜0.4mm2、最大表面開口面積が1mm2以下、および表面開口率が15〜50%であることを特徴とする請求項3に記載のフィルム処理装置。
- 前記フィルム洗浄部、前記フィルム乾燥部および前記フィルム巻き取り部においてフィルムに接触するロールは、その表面が非金属製材料であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のフィルム処理装置。
- 前記フィルム乾燥部は、フィルムの搬送方向に関して、フィルムが前記吸引搬送ロールに吸引され密着し始める位置もしくは該位置よりも下流側から、前記温風送風機からの温風が吹きつけられる位置までの間に、フィルムを前記吸引搬送ロールに押圧する押圧ロールを備えてなることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のフィルム処理装置。
- さらに、前記フィルム乾燥部と前記フィルム巻き取り部の間にフィルム張力検出機構を備え、検出された張力が所望の値になるように前記フィルム巻き取り部の速度を制御する巻き取り速度制御機構を備えてなることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のフィルム処理装置。
- さらに、フィルム巻き出し部を備え、該フィルム巻き出し部と前記フィルム乾燥部の間にフィルム張力検出機構を備え、検出された張力が所望の値になるように前記フィルム巻き出し部の速度を制御する巻き出し速度制御機構を備えてなることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のフィルム処理装置。
- 前記フィルム液処理部は処理液を貯留する液処理槽を備え、前記フィルム洗浄部は洗浄液を貯留する洗浄槽を備え、それら槽内には、フィルムを方向転換して搬送する液中ガイドロールが設けられてなり、該液中ガイドロールは、ロールによる鉛直下向きの荷重と浮力との平衡が保たれるように処理液に浸漬されてなることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のフィルム処理装置。
- 前記フィルム洗浄部は、洗浄液を貯留する、複数の槽から構成された洗浄槽を備え、該複数の槽は、フィルムの搬送方向に関して、下流側の槽の上部から流出した洗浄水が隣接する上流側の槽の底部から流入可能なように接続されていることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載のフィルム処理装置。
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