JP5629716B2 - 硬質皮膜、摺動部品、摺動部品の製造方法 - Google Patents
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Description
潤滑油の成分に関係なく、潤滑性能を向上させる方法として、硬質皮膜の表面に所望の凹凸形状を形成することが考えられるが、このとき硬質皮膜は表面形状を長期にわたって維持できるものが好ましい。従来例として、他元素を加えず耐熱性の低いDLCの表面にテクスチャーを形成させた場合、摺動初期には優れた低摩擦特性を示すが、局部的に面圧が高い凸部で摩擦熱が大きいために、摺動時間の経過と共に摩耗が進展して平滑化し、低摩擦特性は持続できない。また別の従来例として成膜中に基材表面にマスク体を設置し、成膜後にこれを除去することで硬質皮膜表面に凹凸を作製する方法を利用した場合、基材と皮膜との界面、あるいは表層と下地層との界面が局部的に露出する。露出した界面部では応力集中に耐えられずに界面剥離の起点となり、皮膜を損傷させる。本発明によれば、これら複数の皮膜損耗に対して優れた耐久性を有し、同時に表層に潤滑剤保持に適した凹凸形状を持った硬質皮膜を提供することができる。
本発明に係る硬質皮膜は、炭化硼素を固体ターゲットに用いたPVD法で作製することが好ましく、比較的プラズマのイオン化率が高いスパッタリング技術である非平衡マグネトロンスパッタ技術および高出力パルススパッタ技術のいずれかまたは両方の技術を導入した皮膜製造装置を用いることが好ましい。従来のスパッタ装置を用いた場合、プラズマの持つエネルギーには限界があり、なおかつプラズマは主にターゲット付近で励起されるため、被成膜材である基材付近で高い励起状態を保つことが困難である。これに対し、非平衡マグネトロンスパッタ技術は、プラズマ分布を制御して基材側でのプラズマ密度を高めることができる技術である。また高エネルギーパルススパッタ技術はターゲット上でのプラズマそのもののエネルギーを向上できる技術である。これらの技術を導入した装置でスパッタを実施した場合、イオン化しにくい炭素や硼素もより高次の励起状態を取って非平衡状態を形成することができ、固有の凹凸形状を持つ皮膜を形成することができる。なお、プラズマ制御には、アルゴンガスが通常用いられる。
(実施例1)
高エネルギーのプラズマを実現できる非平衡マグネトロンスパッタ(以下UBMスパッタ)および高出力パルススパッタ(以下、HPPMスパッタ)のいずれかの装置を利用し、皮膜の供給源となる固体ターゲットおよびガスを考慮して、固有の表面構造が得られる条件を調査した。スパッタのガス種にはアルゴンを用いた。
UBMスパッタ装置(神戸製鋼所製UBMSTM)に、基材、クロムターゲット、炭化硼素ターゲットをセットした。まず、アルゴンガスを流入させながらクロムターゲットに電力を投入して鉄鋼基材の表面に第1中間層(厚さ0.1μm)を成膜し、引き続いて、炭化硼素ターゲットに電力を追加投入して第2中間層(厚さ0.5μm)を成膜した。第2中間層の成膜では、クロム濃度が漸減するとともに炭素濃度と硼素濃度とが漸増するようにターゲット電力とガス流量を調整した。その後、真空ガス圧を0.2Pa、基材印加バイアスを150Vとし、クロムターゲット電力を遮断して炭化硼素ターゲット電力のみを継続投入し、非晶質のBC皮膜(厚さ1.7μm)を成膜した。皮膜形成中の試験片温度はプラズマの照射中に特に上昇するが、常に200℃を超えない状態を保った。皮膜表面には固有の凹凸組織が見られた。皮膜の組成分析を行ったところ、原子濃度比は凸部で「硼素:炭素=82:18」、凹部で「硼素:炭素=69:31」であり所望の構造が得られていることが確認された。
実施例1−1と同様の方法を用い、固体ターゲットおよび雰囲気ガスの種類を変化させて鉄鋼基材表面に皮膜を形成した。最表層の皮膜形成に用いる固体ターゲットは炭化硼素、グラファイト、硼素および六方晶窒化硼素の中から少なくとも一つを選択し、Ar雰囲気中に混有するガスは窒素およびメタンを任意で選択した。このとき皮膜中の炭素の含有量が硼素や窒素と比べて同程度になるようにターゲット投入電力やガス供給量を調整し、三元素を100としたときの炭素の原子濃度が33〜68原子%になるようにした。ただし、炭化水素ガスの過剰供給は皮膜の低硬度化を引き起こすため、メタンガスの流入体積は「Ar:メタン=90:10」を上限に制御した。また絶縁体である六方晶窒化硼素の投入電源には高周波電源を用いた。
実施例1−1と同様の方法を用い、炭化硼素ターゲットとグラファイトターゲットを用い、試験片温度を変えて皮膜形成した。実施例1−5はプラズマの照射を連続に実施せず、間欠的に実施することにより温度上昇を抑えた。なお、鉄鋼やAl合金は高温処理で劣化することがあるが、いずれの材料も処理温度を100℃以下に抑えたときには劣化することはない。実施例1−6および比較例1−7は、皮膜形成中に電熱ヒータを稼動させることにより加熱した。これらの結果、試験片温度を560℃以下に保つ環境下では固有の凹凸面を実現することができたが、580℃以上に近い雰囲気で皮膜形成した比較例1−7では所望の凹凸面は現れなかった。高温環境下では、非晶質を構成する原子の移動が活発であり、濃度差を打ち消すように原子拡散が起こるため、濃度差を持つ凹凸は形成されなかったものと考えられる。
実施例1−1と同様の方法を用い、炭化硼素とグラファイトターゲットを用い、基材への印加バイアスを変えて皮膜形成した。これらの結果、印加バイアスが30V〜340Vの条件で成膜したときは固有の温度を560℃以下に保つ環境下では固有の凹凸面を実現することができたが、バイアスが20Vの比較例1−8および350Vの比較例1−9では所望の凹凸面は現れなかった。
HPPMスパッタ装置(Hauzer社製Flexicoat(R)850)に、基材、クロムターゲット、炭化硼素ターゲットおよびグラファイトターゲットをセットした。まず、アルゴンガスを流入させながらクロムターゲットに電力を投入して鉄鋼基材の表面に第1中間層(厚さ0.2μm)を成膜し、その後、真空ガス圧を0.2Pa、基材印加バイアスを150Vとし、クロムターゲット電力を遮断して炭化硼素ターゲット電力のみを継続投入し、非晶質のBC皮膜(厚さ1.8μm)を成膜した。皮膜形成中の試験片温度はプラズマの照射中に特に上昇するが、常に350℃を超えない状態を保った。皮膜表面には固有の凹凸組織が見られた。皮膜の組成分析を行ったところ、原子濃度比は凸部で「硼素:炭素=75:25」、凹部で「硼素:炭素=54:46」であり所望の構造が得られていることが確認された。
炭化硼素の固体ターゲットを用意し、高エネルギーのプラズマを発生させることができるUBMスパッタまたはHPPMスパッタのいずれかの方法により、多数の成膜試作を実施した結果、特定の成膜条件のときに下記に示す固有の皮膜を実現できることを把握した。作製した硬質皮膜は透過型電子顕微鏡(TEM)の電子解説図形で確認したところハローパターンを示す非晶質(アモルファス)であり、X線光電子分光法(XPS)で確認したところ少なくとも硼素と炭素とを含む皮膜であった。原子間力顕微鏡(AFM)により観察した皮膜表面(図3)には、数十μm程度のクラスター構造が確認でき、クラスターの内部には幅数μm程度の溝が複数並んで形成されていた。一つのクラスター内部の隣り合う溝は長手方向がある程度揃った構造であるが、隣り合うクラスターを比べると溝の配向に規則性が無く、溝の長手方向の向きは膜全体としてはランダムである。溝の段差は数十nmであり、クラスター境界での段差も大よそ同じ数十nmである。観察像にはクラスター構造とクラスター内に導入された溝とが確認できる。像内の始点「S」から終点「E」までの間のラインプロフィールには、溝部分で段差が形成されている。B1およびB2は隣接するクラスターの境界箇所であるが、ここでの段差は溝部分での段差と大きく違わない。
B4Cを基本組成とする炭化硼素の結晶は菱面体晶であり、単位胞は12個の硼素原子からなる20面体と直鎖状の3個の炭素とから構成され、20面体が直鎖状CCCで結合されたB12≡C3が基本構造である。ただし、部分的には直鎖状CCCの中央の炭素が硼素と置換した構造が安定であり、(B11C)≡CBC≡(B11C)の構造式で表される分子性固体である。一般的な分子性固体としては、分子内部の結合力に比べて分子間力が小さいため、低融点で低硬度の材料が多い。それに対して、炭化硼素は分子間の結合力が大きいため、突出した高融点と高硬度とを持つ材料である。熱平衡状態を記述したB−C系の状態図によれば、9〜19原子%炭素の組成域で炭化硼素B4+σCの単相状態をとり、19原子%炭素以上の領域ではB4Cとグラファイトとの2相状態をとる。一方周期表内でIV属の炭素を中心に隣接する硼素、炭素、窒素および珪素で構成される固体は、結晶化の臨界冷却速度が遅く、結晶粒界を持たない均質な非晶質(アモルファス)を形成しやすい材料系である。そのため、真空中の非平衡プラズマを利用し反応速度を抑えた低温環境で材料を作る場合、熱平衡状態とは大きく異なるミクロ構造を期待できる。
UBMスパッタ装置を利用し、炭化硼素を硼素の供給源として組成を変えた複数の皮膜を形成し、膜硬度との関係を調査した。膜硬度はISO−14577に記述されている計装化押し込み硬さ試験(エリオニクス製ENT−110a)を用い、押し込み深さを10〜150nmの範囲になるように押し込み荷重を設定して測定した。さらには潤滑油中での摩擦摩耗試験を実施し、摩擦係数と皮膜の損耗を調査した。
実施例1−1と同様の方法を用い、固体ターゲットおよび雰囲気ガスの種類を変化させて鉄鋼基材表面に皮膜を形成した。最表層の皮膜形成に用いる固体ターゲットは炭化硼素、グラファイト、硼素および六方晶窒化硼素の中から少なくとも一つを選択し、Ar雰囲気中に混有するガスは窒素およびメタンを任意で選択した。表層の形成時は真空ガス圧を0.2Pa、基材印加バイアスを150V、試験片温度を200℃とし、メタンガスを用いる試験片はメタンガスの流入体積を「Ar:メタン=97:3」に制御した。
実施例1−1と同様の方法を用い、固体ターゲットおよび雰囲気ガスの種類を変化させて鉄鋼基材表面に皮膜を形成した。比較例2−1はグラファイトターゲットを用いてC皮膜、比較例2−2はグラファイトターゲットとメタンガスを用いてCH皮膜、比較例2−3は硼素ターゲットとグラファイトターゲットとを用いてBC皮膜、比較例2−3は六方晶硼素ターゲットとグラファイトターゲットとを用いてBCN皮膜を作製した。表層の形成時は真空ガス圧を0.2Pa、基材印加バイアスを150V、試験片温度を200℃とし、比較例2−2のメタンガスの流入体積を「Ar:メタン=97:3」に制御した。
境界潤滑下で摩擦摩耗試験には松原式摩擦摩耗試験機(株式会社オリエンテック製、型式:EFM−III)を用いた(図5)。摩擦摩耗試験装置は、プレート試験片1′、リング試験片4、加熱用ヒータ5、トルク測定用アーム6、ロードセル7、浴槽8、浸漬液9、および保温用オイル10から構成されている。幅3mm、長さ20mmのプレート試験片は、SUS440Bで示される鉄鋼材を基材に用い、摺動面となるプレート表面に各種皮膜を形成したものである。外半径5.5mm、内半径3.5mmのリング試験片は、表面をガス窒化処理した鉄鋼材(SKD10)を用い、摺動の相手材となるものである。浸漬液はポリアルファオレフィンを用い、浴槽を満たした。摩擦摩耗試験は、リング試験片に対する荷重を3.6kgJ(冶具類の自重による2.6kgfを含む)にして試験片を接触させ、摺動部外周の周速度が1.0m/sとなるようにプレート試験片を回転させ、荷重を3.6kgJから22.6kgfまで1分毎に1kgfずつ増加するように加圧し、その後10時間保持(5.2×105サイクル)した。また、保温用オイルの試験温度を測定し、試験温度が80℃になるように加熱ヒータで調整して試験を実施した。摩擦係数は試験終了直前の保持後10時間の値を比較した。試験後はプレート試験片の皮膜を観察し、損耗の有無を調査した。
1′ プレート試験片
1″ ディスク試験片
2 硬質皮膜
3 基材
4 リング試験片
5 加熱用ヒータ
6 トルク測定用アーム
7 ロードセル
8 浴槽
9 浸漬液
10 保温用オイル
11 ボール試験片
20 硬質保護層
21 第1中間層
22 第2中間層
23 第3中間層
Claims (13)
- 硼素と炭素とを含む硬質皮膜において、
前記硬質皮膜の表面は非晶質皮膜であり、
前記表面に凹部と凸部とを各々複数有し、前記凹部では前記凸部に比べて炭素濃度が高く、前記凸部では前記凹部に比べて硼素濃度が高いことを特徴とする硬質皮膜。 - 請求項1において、前記表面で前記凹部は溝を形成し、複数の前記溝が並んでいることを特徴とする硬質皮膜。
- 請求項2において、前記表面に複数のクラスターが形成され、前記クラスター内に複数の前記溝が形成され、前記クラスター毎に複数の前記溝の配向が異なることを特徴とする硬質皮膜。
- 請求項2において、前記溝の幅が100μm未満であり、前記凹部と前記凸部の段差が0.5μm未満であることを特徴とする硬質皮膜。
- 請求項1において、更に水素と窒素の少なくとも1種を含み、水素は20原子%以下であり、窒素は硼素濃度の1.1倍未満であることを特徴とする硬質皮膜。
- 請求項1において、膜硬度が20GPa以上であることを特徴とする硬質皮膜。
- 請求項1の硬質皮膜が基材上に設けられたことを特徴とする摺動部品。
- 請求項7において、前記硬質皮膜は前記基材側に複数の中間層を形成し、前記複数の中間層は前記基材側から、金属を含む第1中間層と、金属と金属炭化硼化物とを含む第2中間層と、金属炭化硼化物と非晶質炭素とを含む第3中間層とを備えることを特徴とする摺動部品。
- 請求項7において、前記硬質皮膜は前記基材側に珪素、クロム、チタン、タングステンの少なくとも1種の元素を含む中間層を形成し、前記元素の濃度が前記基板側から前記表面に向かって漸減し、硼素、炭素、窒素の少なくとも1種の元素の濃度が前記基板側から前記表面に向かって漸増することを特徴とする摺動部品。
- 請求項7において、前記基材は、内燃機関内に配されるバルブリフタ、タペット、アジャスティングシム、カム、カムシャフト、ロッカーアーム、ピストン、ピストンピン、ピストンリング、タイミングギア、タイミングチェーン、燃料供給システムに配されるインジェクタ、プランジャ、シリンダ、カムおよびベーンのいずれかであることを特徴とする摺動部品。
- 請求項8において、前記基材は、内燃機関内に配されるバルブリフタ、タペット、アジャスティングシム、カム、カムシャフト、ロッカーアーム、ピストン、ピストンピン、ピストンリング、タイミングギア、タイミングチェーン、燃料供給システムに配されるインジェクタ、プランジャ、シリンダ、カムおよびベーンのいずれかであることを特徴とする摺動部品。
- 請求項9において、前記基材は、内燃機関内に配されるバルブリフタ、タペット、アジャスティングシム、カム、カムシャフト、ロッカーアーム、ピストン、ピストンピン、ピストンリング、タイミングギア、タイミングチェーン、燃料供給システムに配されるインジェクタ、プランジャ、シリンダ、カムおよびベーンのいずれかであることを特徴とする摺動部品。
- 硼素と炭素とを含む硬質皮膜が基材上に設けられた摺動部品の製造方法において、
前記硬質皮膜は非平衡マグネトロンスパッタ法または高出力パルススパッタ法の少なくとも一方を用いて印加バイアスが30V〜340Vで作製され、珪素、クロム、チタン、タングステンの少なくとも1種の元素を含むターゲットと、炭化硼素ターゲットと、アルゴンのみからなる雰囲気ガスを用いることを特徴とする硬質皮膜の製造方法。
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