JP5629447B2 - 粒子性状の測定方法及び装置並びに測定試料の調製装置 - Google Patents
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Description
ここで、本態様では、試料懸濁液を二分割して得る一方の試料懸濁液から生成した液相を用いてもう一方の試料懸濁液を希釈しているので、粒子性状の測定に適した濃度の測定試料を固体粒子の性状を変化させることなく容易に得ることができる。
ここで、本態様では、試料懸濁液を二分割して得る一方の試料懸濁液から生成した液相を用いてもう一方の試料懸濁液を希釈しているので、粒子性状の測定に適した濃度の測定試料を固体粒子の性状を変化させることなく容易に得ることができる。
図1は本発明の第1の実施形態に係る粒子性状の測定方法を示すフローチャートである。同図に示すように、本形態に係る粒子性状の測定方法においては、先ず攪拌機等(図示せず)を備え付けた反応槽内で液相から固体粒子を生成、析出させる粒子生成反応を実施する(S1参照)。続いて反応槽で生成した固体粒子が懸濁した試料懸濁液(粒子分散液)を、ポンプ(図示せず)により抜出し吸引することでサンプリングする(S2参照)。このことにより粒子生成反応の結果生成した固体粒子を含む試料懸濁液を得る(S3参照)。続いて、かかる試料懸濁液を二つに分け、その一方の試料懸濁液から液相のみを取り出す(S4,S5参照)。ここで、液相の取り出しは固液分離、濃縮等により良好に実施し得る。
図4は本発明の第2の実施形態に係る粒子性状の測定方法を示すフローチャートである。同図に示すように,本形態に係る粒子性状の測定方法においては、第1の実施の形態と同様に、反応槽内で液相から固体粒子を生成、析出させる粒子生成反応を実施するとともに、反応槽で生成した固体粒子が懸濁した試料懸濁液をサンプリングして所定の試料懸濁液を得る(S1乃至S3参照)。続いて、サンプリングした試料懸濁液の固液分離を行い(S21参照)、得られた固体(S22参照)を分散媒(S24参照)と混合し、所定の濃度に調節する(S23参照)。ここで、分散媒としては固体粒子が溶解したり、析出したり、あるいは成長したりなどの粒子性状の変化が起こることのない貧溶媒などの適当な液体を用いる。このことにより、試料懸濁液中の固体粒子の性状を変化させることなく、固体粒子濃度を希釈することができる。ここで、本形態における固体粒子濃度は、第1の実施の形態と同様に、試料懸濁液及び/又は測定試料の固体粒子濃度を測定し、かかる測定結果に基づき好適に調節する。
2,10,40 固体粒子濃度センサ
3,6,8,12,33,38,42,43 ポンプ
4 湿式サイクロン
5 キャリア槽
7 粒子性状評価手段
9,39 サンプル分散槽
11,37 三方バルブ
13 フローセル
14 ストロボ発光源
15 CCDカメラ
16,46 シーケンサ
17 回収槽
18 パソコン
34 固液分離装置
35 サンプル安定化槽
36 レベルスイッチ
41 分散媒槽
45 二方バルブ
Claims (11)
- 固体粒子の性状を測定する粒子性状の測定方法であって、
性状が経時的に変化する前記固体粒子を含む試料懸濁液中の前記固体粒子の性状が変化することがないようにプロセス温度を一定に制御しつつ前記試料懸濁液を二つに分け、その一方の試料懸濁液から液相のみを取り出すとともに得られた液相をもう一方の試料懸濁液に添加することにより前記試料懸濁液中の固体粒子濃度を希釈して測定試料を調製し、
その後前記測定試料中の固体粒子の性状を粒子性状評価装置を用いて測定することを特徴とする粒子性状の測定方法。 - 請求項1に記載する粒子性状の測定方法において、
前記試料懸濁液は、飽和溶液と、該飽和溶液から生成した前記固体粒子を含むことを特徴とする粒子性状の測定方法。 - 請求項1又は請求項2に記載する粒子性状の測定方法であって、
前記測定試料の固体粒子濃度を測定するとともにその測定結果に基づいて前記測定試料の濃度を調節することを特徴とする粒子性状の測定方法。 - 請求項1乃至請求項3の何れか一つに記載する粒子性状の測定方法であって、
キャリア液で包み込んだ前記測定試料を、流路を絞るように形成した絞り部及び光を透過する透過部を有するフローセルに流し、前記透過部に光を照射して前記測定試料に含まれる固体粒子を検出するとともに、粒子性状をフロー式画像解析法により測定することを特徴とする粒子性状の測定方法。 - 請求項1乃至請求項4の何れか一つに記載する粒子性状の測定方法であって、
前記固体粒子の性状は、粒子径、粒子径分布、粒子形状及び粒子形状分布の一つ以上であることを特徴とする粒子性状の測定方法。 - 固体粒子の性状を測定するための測定試料の調製装置であって、
性状が経時的に変化する前記固体粒子を含む試料懸濁液をサンプリングするサンプリング手段と、
前記固体粒子の性状が変化することがないようにプロセスの温度を一定に制御する温度制御手段と、
前記サンプリング手段で二つに分けた前記試料懸濁液の一方から液相を分離する液相分離手段および当該液相分離手段で分離した液相をもう一方の試料懸濁液に添加するための希釈液分散手段を備えた試料調製手段とを有することを特徴とする測定試料の調製装置。 - 請求項6に記載する測定試料の調製装置において、
前記試料懸濁液は、飽和溶液と、該飽和溶液から生成した前記固体粒子を含むことを特徴とする測定試料の調製装置。 - 請求項6又は請求項7に記載する測定試料の調製装置であって、
前記測定試料の固体粒子濃度を測定する固体粒子濃度検出手段を有し、当該固体粒子濃度検出手段による固体粒子濃度の測定結果に基づいて前記測定試料の濃度を調節するように構成したことを特徴とする測定試料の調製装置。 - 請求項6乃至請求項8の何れか一つに記載する測定試料の調製装置と、
前記試料調製手段から供給される前記測定試料中の固体粒子の性状を測定する粒子性状評価手段とを有することを特徴とする粒子性状の測定装置。 - 請求項9に記載する粒子性状の測定装置であって、
前記粒子性状評価手段は、キャリア液で包み込んだ前記測定試料が流れる流路を絞るように形成された絞り部及び光を透過する透過部を有するフローセルと、前記透過部に光を照射して前記測定試料に含まれる固体粒子を検出する粒子検出部と、粒子検出部の出力を解析して固体粒子の性状情報を算出する解析部とを具備するフロー式画像解析法による粒子性状の測定装置であることを特徴とする粒子性状の測定装置。 - 請求項9又は請求項10に記載する粒子性状の測定装置であって、
前記粒子性状評価手段は、前記固体粒子の粒子径、粒子径分布、粒子形状及び粒子形状分布の一つ以上を評価するものであることを特徴とする粒子性状の測定装置。
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