JP5585910B2 - 2,2,6,6−テトラメチル−4−オキソピペリジンの製造方法 - Google Patents
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Description
先ず、兵庫県赤穂市汚泥管理センターから得られた嫌気性硝化により堆肥化された下水汚泥を、107℃で24時間乾燥させ、乾燥物を粉砕し、60メッシュ篩を通過した粉末(粒子径0.25mm未満)を原料として用いた。原料の水分量を測定したところ、11.2%であった。
アセトン21の代わりに、反応容器12中にメタノールを貯留した以外は実施例1と同様に試験を行ったが、TAAは全く得られなかった。
原料として乾燥下水汚泥粉末を使用せず、反応容器にアンモニアとアセトンを所定の割合で供給して、これらを混合し、混合液を室温下にて保持しながら、所定の間隔でサンプリングし、上記実施例1と同様にGC/MSで成分分析を行い、TAA量を測定し、TAAへの転換率を算出した。保持時間の経過に伴う吸収溶解液中のTAAへの転換率との関係を図3に示す。なお、図3中の「A20N7」は、アセトン20ml及び28%アンモニア水7μlを混合した例を、「A20N70」はアセトン20ml及び28%アンモニア水70μlを混合した例を、「A20N700」は、アセトン20ml及び28%アンモニア水700μlを混合した例をそれぞれ示す。
11 熱分解炉
12 反応容器
13 振動式フィーダー
14 搬送ガス手段
16 落下式石英製熱分解管
17 焼結石英板
18 熱電対
19 温度制御器
21 アセトン
22 ガス保存容器
23,24 ガス開閉弁
26 流量メーター
27 ガス捕集袋
Claims (7)
- 嫌気性硝化により堆肥化された下水汚泥を熱分解して少なくともアンモニアを含む熱分解生成物を生成させる工程と、
前記生成させた熱分解生成物をアセトンに通じ、前記熱分解生成物中の少なくともアンモニアを前記アセトンに吸収溶解させる工程と、
前記吸収溶解液を一定時間保持する工程と、
前記保持した吸収溶解液から2,2,6,6-テトラメチル-4-オキソピペリジンを単離する工程とを含む
ことを特徴とする2,2,6,6-テトラメチル-4-オキソピペリジンの製造方法。 - 前記熱分解の温度が400℃以上700℃未満である請求項1記載の製造方法。
- 前記熱分解の温度が450℃以上550℃未満である請求項2記載の製造方法。
- 前記熱分解生成物をアセトンに通じる時間が熱分解生成を開始してから10秒以内である請求項1記載の製造方法。
- 前記吸収溶解液の保持が12時間以上室温下で行われる請求項1記載の製造方法。
- 前記吸収溶液からの単離がカラムクロマトグラフィーによる単離である請求項1記載の製造方法。
- 前記カラムクロマトグラフィーによる単離に用いる溶離液がメタノール、ノルマルヘキサン、酢酸エチルの単独又はこれらの混合溶剤である請求項6記載の製造方法。
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