JP5570888B2 - 空気入りタイヤ - Google Patents
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前記サイド補強ゴム層およびビードフィラーのうちのいずれか一方または双方が、ゴム成分100質量部に対し充填材50質量部以下を含み、加硫ゴム物性としての、動歪1%、25℃における動的貯蔵弾性率E’が10MPa以下であって、かつ、損失正接tanδの28〜150℃におけるΣ値が5.0以下であるゴム組成物からなり、
前記カーカスプライ、または、前記ベルト層の端部からタイヤサイド部の最大幅部までの領域Aおよび前記ビードコア近傍から前記ビードフィラーまでの領域Bのうちの少なくとも一部にタイヤ径方向に対するコード角度が0〜85°となるよう配置された補強コード層に、ポリエステル繊維コードを用い、かつ、前記充填材が、カーボンブラックであることを特徴とするものである。
R=N×(0.125×D/ρ)1/2×10−3
(式中、Nはコードの撚り数(回/10cm)、Dはコードの総デシテックス数、ρはコードの密度を表す)で定義されるとき、前記ポリエステル繊維コードの撚り係数Rが0.70〜0.85であることが好ましい。
図1は、本発明の空気入りタイヤの一実施形態を示す幅方向片側断面図である。図示する本発明の空気入りタイヤは、トレッド部11と、そのタイヤ幅方向両端部に連なる一対のバットレス部12と、これに連なる一対のサイドウォール部13およびビード部14とからなる。また、図示する本発明のタイヤは、一対のビード部14にそれぞれ埋設された一対のビードコア1間にトロイド状に延在する1枚のカーカスプライからなるカーカス層2と、そのクラウン部のタイヤ径方向外側に配置された2枚のベルトからなるベルト層3と、バットレス部12からサイドウォール部13にかけてカーカス層2の内面に沿って配置された断面三日月状のサイド補強ゴム層4と、ビードコア1のタイヤ径方向外側に配置されたビードフィラー5と、を備えている。
nM・xSiOy・zH2O (I)
(式中、Mは、アルミニウム、マグネシウム、チタン、カルシウムおよびジルコニウムから選ばれる金属、これらの金属の酸化物または水酸化物、それらの水和物、および、これらの金属の炭酸塩の中から選ばれる少なくとも一種であり、n、x、yおよびzは、それぞれ1〜5の整数、0〜10の整数、2〜5の整数および0〜10の整数である)で表される無機充填材の中から選ばれる少なくとも一種を好適に用いることができる。中でも、充填材としては、カーボンブラックおよびシリカが好ましく、特にカーボンブラックが好ましい。
ナ等のアルミナ(Al2O3)、ベーマイト、ダイアスポア等のアルミナ一水和物(Al2O3・H2O)、ギブサイト、バイヤライト等の水酸化アルミニウム[Al(OH)3]、炭酸アルミニウム[Al2(CO3)2]、水酸化マグネシウム[Mg(OH)2]、酸化マグネシウム(MgO)、炭酸マグネシウム(MgCO3)、タルク(3MgO・4SiO2・H2O)、アタパルジャイト(5MgO・8SiO2・9H2O)、チタン白(TiO2)、チタン黒(TiO2n−1)、酸化カルシウム(CaO)、水酸化カルシウム[Ca(OH)2]、酸化アルミニウムマグネシウム(MgO・Al2O3)、クレー(Al2O3・2SiO2)、カオリン(Al2O3・2SiO2・2H2O)、パイロフィライト(Al2O3・4SiO2・H2O)、ベントナイト(Al2O3・4SiO2・2H2O)、ケイ酸アルミニウム(Al2SiO5、Al4・3SiO4・5H2O等)、ケイ酸マグネシウム(Mg2SiO4、MgSiO3等)、ケイ酸カルシウム(Ca2・SiO4等)、ケイ酸アルミニウムカルシウム(Al2O3・CaO・2SiO2等)、ケイ酸マグネシウムカルシウム(CaMgSiO4)、炭酸カルシウム(CaCO3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、水酸化ジルコニウム[ZrO(OH)2・nH2O]、炭酸ジルコニウム[Zr(CO3)2]、各種ゼオライトのように電荷を補正する水素、アルカリ金属またはアルカリ土類金属を含む結晶性アルミノケイ酸塩などが使用できる。また、一般式(I)で表される無機充填材としては、Mがアルミニウム金属、アルミニウムの酸化物または水酸化物、それらの水和物、および、アルミニウムの炭酸塩から選ばれる少なくとも一種のものが好ましい。
ゴム組成物を、160℃、12分間の条件で加硫して得られた厚さ2mmのスラブシートから、幅5mmおよび長さ40mmのシートを切り出し、試料とする。この試料について、上島製作所(株)製のスペクトロメーターを用い、チャック間距離10mm、初期歪200μm、動的歪1%、周波数52Hz、測定温度25℃の条件で測定する。
ゴム組成物を、160℃、12分間の条件で加硫処理して得られた厚さ2mmのスラブシートから、幅5mm、長さ40mmのシートを切り出し、試料とする。この試料について、上島製作所(株)製のスペクトロメーターを用い、チャック間距離10mm、初期歪200μm、動的歪1%、周波数52Hz、測定開始温度25〜200℃の測定条件にて正接損失tanδを測定し、図6に示すように、温度とtanδとの関係をグラフ化し、斜線部分の面積を求め、その値をΣtanδ(28〜150℃)とする。
R=N×(0.125×D/ρ)1/2×10−3
(式中、Nはコードの撚り数(回/10cm)、Dはコードの総デシテックス数、ρはコードの密度を表す)で定義するとき、上記ポリエステル繊維コードの撚り係数Rが0.70〜0.85であることが、高弾性率と高温接着性とを達成する点で好ましい。撚り係数Rが0.70未満では、弾性率を向上させることができる反面、接着性が低下するため、ランフラット耐久性に劣るおそれがある。一方、撚り係数Rが0.85を超えると、接着性には有利に働くものの、弾性率が低下してしまうため、タイヤのサイドウォールのたわみが大きくなり、ランフラット耐久性が悪化するおそれがある。
<製造例1:一級アミン変性ポリブタジエン>
(1)ポリブタジエンの製造
窒素置換された5Lオートクレーブに、窒素下、シクロヘキサン1.4kg、1,3−ブタジエン250g、2,2−ジテトラヒドロフリルプロパン(0.0285mmol)シクロヘキサン溶液として注入し、これに2.85mmolのn−ブチルリチウム(BuLi)を加えた後、攪拌装置を備えた50℃温水浴中で4.5時間重合を行った。1,3−ブタジエンの反応転化率は、ほぼ100%であった。この重合体溶液を、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール1.3gを含むメタノール溶液に抜き取り重合を停止させた後、スチームストリッピングにより脱溶媒し、110℃のロールで乾燥して、ポリブタジエンを得た。得られたポリブタジエンについてミクロ構造(ビニル結合量)、重量平均分子量(Mw)および分子量分布(Mw/Mn)を測定した。その結果、ビニル結合量は14%、Mwは150、000、Mw/Mnは1.1であった。
上記(1)で得られた重合体溶液を、重合触媒を失活させることなく、温度50℃に保ち、一級アミノ基が保護されたN,N−ビス(トリメチルシリル)アミノプロピルメチルジエトキシシラン1129mg(3.364mmol)を加えて、変性反応を15分間行った。最後に、反応後の重合体溶液に、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒および保護された一級アミノ基の脱保護を行い、110℃に調温された熱ロールによりゴムを乾燥し、一級アミン変性ポリブタジエンを得た。得られた変性ポリブタジエンについて、ミクロ構造(ビニル結合量)、重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)および第一アミノ基含有量を測定した。その結果、ビニル結合量は14%、Mwは150、000、Mw/Mnは1.2、一級アミノ基含有量は4.0mmol/kgであった。
変性剤として、二級アミンであるN−メチル−N−(トリメチルシリル)アミノプロピルメチルジエトキシシランを用いて、上記(2)に基づいて変性反応を行い、二級アミン変性ポリブタジエンを得た。
変性剤として、DMAPES:3−ジメチルアミノプロピル(ジエトキシ)メチルシランを用いて上記(2)に基づいて変性反応を行い、三級アミン変性ポリブタジエンを得た。
乾燥し、窒素置換された800ミリリットルの耐圧ガラス容器に、ブタジエンのシクロヘキサン溶液(16%)をブタジエン単量体50gとなるように注入し、これにジテトラヒドロフリルプロパン0.44ミリモルを加え、さらにn−ブチルリチウム(BuLi)0.48ミリモルを加えた後、50℃で1.5時間重合を行った。重合転化率はほぼ100%であった。この重合系に四塩化スズを0.43ミリモルを加えた後、さらに50℃で30分間変性反応を行った。この後、重合系に、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)のイソプロパノール5重量%溶液0.5ミリリットルを加えて反応の停止を行い、さらに、常法に従い乾燥することにより、四塩化スズ変性ポリブタジエンゴムを得た。変性後のWnは570,000であった。
<ミクロ構造の分析法>
赤外法(モレロ法)により、ビニル結合含有量(%)を測定した。
GPC(東ソー製、HLC−8020)により、検出器として屈折計を用いて測定し、単分散ポリスチレンを標準としたポリスチレン換算で示した。なお、カラムはGMHXL(東ソー製)で、溶離液はテトラヒドロフランである。
まず、重合体をトルエンに溶解した後、大量のメタノール中で沈殿させることにより重合体に結合していないアミノ基含有化合物をゴムから分離した後、乾燥した。本処理を施した重合体を試料として、JIS K 7237に記載された「全アミン価試験方法」により全アミノ基含有量を定量した。続いて、前記処理を施した重合体を試料として「アセチルアセトンブロックド法」により二級アミノ基および三級アミノ基の含有量を定量した。試料を溶解させる溶媒には、o−ニトロトルエンを使用、アセチルアセトンを添加し、過塩素酢酸溶液で電位差滴定を行った。全アミノ基含有量から二級アミノ基および三級アミノ基の含有量を引いて一級アミノ基含有量(mmol)を求め、分析に使用したポリマー質量で割ることにより、重合体に結合した一級アミノ基含有量(mmol/kg)を求めた。
下記の表1中に示す配合組成を有するゴム組成物を調製し、それぞれ加硫ゴム物性性としての、動的貯蔵弾性率E’および正接損失tanδの28℃〜150℃におけるΣ値(Σtanδ(28〜150℃)を、前述した方法に従って測定した。
2)未変性ポリブタジエン:製造例1(1)ポリブタジエンの製造で得られたもの
3)一級アミン変性ポリブタジエン:製造例1で得られたもの
4)二級アミン変性ポリブタジエン:製造例2で得られたもの
5)三級アミン変性ポリブタジエン:製造例3で得られたもの
6)スズ変性ポリブタジエン:製造例4で得られたもの
7)カーボンブラック:FEF(N550)、旭カーボン社製「旭#60」
8)プロセスオイル:アロマティックオイル、富士興産社製「アロマックス#3」
9)老化防止剤6C:N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、大内新興化学工業社製「ノクラック6C」
10)加硫促進剤DZ:N,N’−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド、大内新興化学工業社製「ノクセラーDZ」
11)加硫促進剤TOT:テトラキス(2−エチルへキシル)チウラムジスルフィド、大内新興化学工業社製「ノクセラーTOT−N」
12)サイド補強ゴム層の最大厚みを示す。
各供試タイヤを常圧でリム組みし、内圧230kPaを封入してから38℃の室内中に24時間放置後、バルブのコアを抜き、内圧を大気圧として、荷重4.17kN(425kg)、速度89km/h、室内温度38℃の条件でドラム走行テストを行った。各供試タイヤの故障発生までの走行距離を測定し、比較例1の走行距離を100として、以下の式に基づき、指数表示した。指数が大きい程、ランフラット耐久性が良好である。
ランフラット耐久性(指数)=(供試タイヤの走行距離/比較例1のタイヤの走行距離)×100
各供試タイヤを乗用車に装着し、専門のドライバー2名により乗り心地性のフィーリングテストを行い、1−10の評点をつけ、その平均値を求めた。その値が大きいほど乗り心地性は良好である。なお、乗り心地の合格ラインは7以上とした。
下記表6〜8中に示す条件に従いカーカスプライにポリエステル繊維コードを適用した以外は実施例1等と同様にして、タイヤサイズ215/45ZR17の乗用車用ラジアルタイヤを常法に従って製造した。補強コード層は設けなかった。
2 カーカス層
3 ベルト層
4 サイド補強ゴム層
5 ビードフィラー
6A,6B ベルト補強層
7 リムガード
8 補強コード層
11 トレッド部
12 バットレス部
13 サイドウォール部
14 ビード部
Claims (17)
- トレッド部と、該トレッド部のタイヤ幅方向両端部に連なる一対のバットレス部と、該一対のバットレス部に連なる一対のサイドウォール部およびビード部とからなり、前記一対のビード部にそれぞれ埋設された一対のビードコア間にトロイド状に延在する1枚以上のカーカスプライからなるカーカス層と、該カーカス層のクラウン部のタイヤ径方向外側に配置されたベルト層と、前記バットレス部からサイドウォール部にかけて前記カーカス層の内面に沿って配置された断面三日月状のサイド補強ゴム層と、前記ビードコアのタイヤ径方向外側に配置されたビードフィラーと、を備える空気入りタイヤにおいて、
前記サイド補強ゴム層およびビードフィラーのうちのいずれか一方または双方が、ゴム成分100質量部に対し充填材50質量部以下を含み、加硫ゴム物性としての、動歪1%、25℃における動的貯蔵弾性率E’が10MPa以下であって、かつ、損失正接tanδの28〜150℃におけるΣ値が5.0以下であるゴム組成物からなり、
前記カーカスプライ、または、前記ベルト層の端部からタイヤサイド部の最大幅部までの領域Aおよび前記ビードコア近傍から前記ビードフィラーまでの領域Bのうちの少なくとも一部にタイヤ径方向に対するコード角度が0〜85°となるよう配置された補強コード層に、ポリエステル繊維コードを用い、かつ、前記充填材がカーボンブラックであることを特徴とする空気入りタイヤ。 - コードの撚り係数Rが下記式、
R=N×(0.125×D/ρ)1/2×10−3
(式中、Nはコードの撚り数(回/10cm)、Dはコードの総デシテックス数、ρはコードの密度を表す)で定義されるとき、前記ポリエステル繊維コードの撚り係数Rが0.70〜0.85である請求項1記載の空気入りタイヤ。 - 前記ポリエステル繊維コードが、繊度1200〜1800dtexのポリエステル繊維からなるフィラメント束を2本または3本撚り合わせてなる請求項1または2記載の空気入りタイヤ。
- 前記ポリエステル繊維コードが、繊度3000〜4000dtexのポリエステル繊維からなるフィラメント束を片撚りしてなる請求項1または2記載の空気入りタイヤ。
- 前記ポリエステル繊維コードの、50±5℃における1.4gf/d荷重下での伸びが2.7%以下であり、かつ、170±5℃における1.4gf/d荷重下での伸びが1.5〜6.0%である請求項1〜4のうちいずれか一項記載の空気入りタイヤ。
- 前記ベルト層のタイヤ径方向外側に、少なくとも1枚のベルト補強層が、該ベルト層の全体を覆うように配置されている請求項1〜5のうちいずれか一項記載の空気入りタイヤ。
- 前記ポリエステル繊維コードの打ち込み本数が、30〜60本/50mmである請求項1〜6のうちいずれか一項記載の空気入りタイヤ。
- 前記ポリエステル繊維コードが、ポリエチレンナフタレートからなる請求項1〜7のうちいずれか一項記載の空気入りタイヤ。
- 前記充填材が、FEF級グレード、FF級グレード、HAF級グレード、ISAF級グレード、GPF級グレード、および、SAF級グレードからなる群から選択される少なくとも一種からなるカーボンブラックである請求項1〜8のうちいずれか一項記載の空気入りタイヤ。
- 前記カーボンブラックがFEF級グレードである請求項9記載の空気入りタイヤ。
- 前記ゴム成分が、アミン変性共役ジエン系重合体を含む請求項1〜10のうちいずれか一項記載の空気入りタイヤ。
- 前記アミン変性共役ジエン系重合体が、プロトン性アミン変性共役ジエン系重合体である請求項11記載の空気入りタイヤ。
- 前記アミン変性共役ジエン系重合体が、一級アミン変性共役ジエン系重合体である請求項11または12記載の空気入りタイヤ。
- 前記一級アミン変性共役ジエン系重合体が、共役ジエン系重合体の活性末端に、保護化一級アミン化合物を反応させて得られたものである請求項13記載の空気入りタイヤ。
- 前記共役ジエン系重合体が、有機アルカリ金属化合物を開始剤とし、有機溶媒中で共役ジエン化合物単独、または、共役ジエン化合物と芳香族ビニル化合物とをアニオン重合させて得られたものである請求項14記載の空気入りタイヤ。
- 前記共役ジエン系重合体がポリブタジエンである請求項15記載の空気入りタイヤ。
- 前記保護化一級アミン化合物が、N,N−ビス(トリメチルシリル)アミノプロピルメチルジエトキシシランである請求項14〜16のうちいずれか一項記載の空気入りタイヤ。
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