JP5560033B2 - Cooled sample holder and method for cooling sample - Google Patents
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Description
本発明は、イオン源もしくは電子源を備えた荷電粒子線装置において、試料を冷却しながら加工することに関する。 The present invention relates to processing while cooling a sample in a charged particle beam apparatus including an ion source or an electron source.
電子顕微鏡や集束イオンビーム加工装置(FIB)などの荷電粒子線装置において、試料を凍結し冷却しながら、加工および観察することは、水分を含む試料や電子線照射によるダメージ受け易い材料等の加工と観察を可能にし、生体材料や有機物材料などの分野において、広く利用されている手法となっている。 In charged particle beam devices such as electron microscopes and focused ion beam processing devices (FIB), processing and observing while freezing and cooling the sample is processing of samples containing moisture and materials that are easily damaged by electron beam irradiation. The method is widely used in the fields of biomaterials and organic materials.
特開平5−52721号公報(特許文献1)では、集束イオンビームによるスパッタリング効果を用いたFIB加工により、ウェハ等の試料から、電子顕微鏡によるナノレベルの構造解析に適した薄膜試料を作製する方法(マイクロサンプリング法)を開示している。 Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-52721 (Patent Document 1) discloses a method for producing a thin film sample suitable for nano-level structural analysis by an electron microscope from a sample such as a wafer by FIB processing using a sputtering effect by a focused ion beam. (Microsampling method) is disclosed.
また、作製された薄膜試料を電子顕微鏡により観察する場合、電子線の影響で試料温度が上昇し、試料本来の形態や状態の解析が困難な場合がある。この問題に対して、特開平11−96953号公報(特許文献2)においては、試料を冷却しながら観察する方法が提案されている。 In addition, when the produced thin film sample is observed with an electron microscope, the sample temperature may increase due to the influence of an electron beam, and analysis of the original form and state of the sample may be difficult. In order to solve this problem, Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-96953 (Patent Document 2) proposes a method of observing a sample while cooling.
冷却した試料をFIBから電子顕微鏡に移動する際、大気暴露により、試料表面に霜が付着することがある。霜の付着は試料の表面構造を覆いかぶせ、試料構造と霜の構造との判別が困難になるため、大きな障害となっていた。特表2004−508661号公報(特許文献3)には、試料に霜が付かないようにした試料冷却ホールダが開示されている。 When moving a cooled sample from the FIB to the electron microscope, frost may adhere to the sample surface due to atmospheric exposure. The adhesion of frost is a major obstacle because it covers the surface structure of the sample and makes it difficult to distinguish between the sample structure and the frost structure. Japanese Patent Application Publication No. 2004-508661 (Patent Document 3) discloses a sample cooling holder that prevents frost from forming on a sample.
本願発明者が、荷電粒子線装置における、冷却しながらの試料の加工や観察について鋭意検討した結果、次の知見を得るに至った。 As a result of intensive studies on processing and observation of a sample while cooling in the charged particle beam apparatus, the present inventor has obtained the following knowledge.
荷電粒子線の照射では、照射する条件によっては試料温度の上昇が起こる。試料を冷却しながら加工するクライオ加工は、荷電粒子線や荷電粒子線起因の熱ダメージに弱い有機材料や、水分を多く含む生体材料の観察のための前処理として広く知られている方法である。しかし、観察したい試料を冷却しながら加工する際、常温での加工とは異なり、様々な困難が生じる。 In charged particle beam irradiation, the sample temperature rises depending on the irradiation conditions. Cryo-processing, which processes samples while cooling, is a widely known method for pretreatment for observation of charged particle beams, organic materials that are vulnerable to thermal damage caused by charged particle beams, and biological materials that contain a lot of moisture. . However, when processing a sample to be observed while cooling, various difficulties arise, unlike processing at room temperature.
例えば、適切な加工温度までの冷却と、常温までの昇温には時間を要し、スループットが上がらない。 For example, cooling to an appropriate processing temperature and raising the temperature to room temperature take time, and throughput does not increase.
また、保護膜形成においては、FIB装置から放出されるタングステンヘキサカルボニルW(CO)6やフェナントレンC14H10といった保護膜源がイオンビームと分解反応を起こし、WやCが試料最表面に堆積する。ところが、冷却加工では、試料全体がコールドトラップとなり、均一に保護膜が形成されない。 In forming the protective film, a protective film source such as tungsten hexacarbonyl W (CO) 6 and phenanthrene C 14 H 10 released from the FIB apparatus causes a decomposition reaction with the ion beam, and W and C are deposited on the outermost surface of the sample. To do. However, in the cooling process, the entire sample becomes a cold trap, and a protective film is not uniformly formed.
さらに、冷却条件下においては、装置内の真空度や、真空中に含まれる水蒸気量によっては、コンタミや結露を起こし、凝固物質となって試料表面に付着することがある。FIBのスパッタリングによって試料から発生した飛散物質が、加工面に再付着し、加工や観察,分析の妨げとなることもある。 Further, under cooling conditions, depending on the degree of vacuum in the apparatus and the amount of water vapor contained in the vacuum, contamination and condensation may occur and become a solidified substance and adhere to the sample surface. Spattering substances generated from the sample by FIB sputtering may reattach to the processed surface, which may interfere with processing, observation, and analysis.
また、冷却した試料を大気中に暴露すると、大気中の水分が結露し、霜となって試料表面に付着する。特許文献3の技術においては、電子顕微鏡内に試料ホールダをセットするまでは、試料ホールダはスライドキャップで蓋をされているために、冷媒で冷却されても大気中の霜が試料に付きにくい状態になっている。しかし、この蓋も完全に大気から遮断する構造ではないため、電子顕微鏡内に試料冷却ホールダをセットするまでは、試料への霜等の付着や試料温度の変化を避けることはできない。 Further, when the cooled sample is exposed to the atmosphere, moisture in the atmosphere is condensed and becomes frost and adheres to the sample surface. In the technique of Patent Document 3, until the sample holder is set in the electron microscope, the sample holder is covered with a slide cap, so that it is difficult for frost in the atmosphere to adhere to the sample even if it is cooled with a refrigerant. It has become. However, since this lid is also not completely shielded from the atmosphere, it is impossible to avoid adhesion of frost or the like to the sample and change in the sample temperature until the sample cooling holder is set in the electron microscope.
本発明の目的は、加工や観察を所望する微小領域を急冷しつつ、試料汚染や霜付着を防止することに関する。 An object of the present invention relates to preventing sample contamination and frost adhesion while rapidly cooling a minute region desired to be processed or observed.
本発明は、気体もしくは液体を直接試料に吹き付けることにより、加工・観察を所望する微小領域を急冷することに関する。冷媒の照射量と照射位置を切り替えることにより、試料汚染や霜付着を防止できる。 The present invention relates to quenching a minute region desired to be processed and observed by spraying a gas or liquid directly on a sample. By switching the irradiation amount and irradiation position of the refrigerant, sample contamination and frost adhesion can be prevented.
本発明によれば、冷却条件下であっても試料汚染や霜付着を防止できる。これにより、例えば、冷却条件下における試料への保護膜形成を効果的に行うことできる。 According to the present invention, sample contamination and frost adhesion can be prevented even under cooling conditions. Thereby, for example, a protective film can be effectively formed on the sample under cooling conditions.
実施例では、試料表面の微小領域を冷却する冷媒を照射する冷媒照射機構を備える冷却試料ホールダを開示する。 In the embodiment, a cooling sample holder including a refrigerant irradiation mechanism that irradiates a refrigerant that cools a minute region of the sample surface is disclosed.
また、実施例では、試料ホールダに保持された試料の冷却加工方法であって、試料表面の微小領域に冷媒を照射しながら、イオンビームにより試料を加工するものを開示する。 In addition, an embodiment discloses a method for cooling a sample held in a sample holder, in which a sample is processed by an ion beam while irradiating a coolant to a minute region on the sample surface.
また、実施例では、冷媒が、気体または液体であることを開示する。 Moreover, in an Example, it discloses that a refrigerant | coolant is gas or a liquid.
また、実施例では、試料を保持できる試料台に接続された熱伝導棒を備え、該熱伝導棒の一端を冷却することにより試料を冷却できる冷却試料ホールダを開示する。また、熱伝導棒に接続された試料台に試料を保持し、熱伝導棒の一端を冷却することにより試料を冷却する冷却加工方法を開示する。 In addition, the embodiment discloses a cooled sample holder that includes a heat conduction rod connected to a sample stage that can hold a sample, and that can cool the sample by cooling one end of the heat conduction rod. Moreover, the cooling processing method which cools a sample by hold | maintaining a sample on the sample stand connected to the heat conducting rod and cooling one end of the heat conducting rod is disclosed.
また、実施例では、気体または液体を切り替えて照射でき、それぞれの流出量を制御できる冷媒照射機構を備えた冷却試料ホールダを開示する。また、試料に気体または液体を切り替えて照射する冷却加工方法を開示する。 In addition, the embodiment discloses a cooled sample holder provided with a refrigerant irradiation mechanism that can switch and irradiate gas or liquid and control the outflow amount of each. Moreover, the cooling processing method which switches and irradiates a sample with gas or a liquid is disclosed.
また、実施例では、試料を特定雰囲気中に保つことができる開閉可能なカバーを備える冷却試料ホールダを開示する。また、カバーが、真空雰囲気を保持できることを開示する。 Moreover, in an Example, the cooling sample holder provided with the cover which can be opened and closed which can keep a sample in a specific atmosphere is disclosed. It is also disclosed that the cover can maintain a vacuum atmosphere.
また、実施例では、バルクサンプルを固定できる試料台と、バルクサンプルからイオンビームにより摘出された微小試料を固定できる試料台とを備える冷却試料ホールダを開示する。 In addition, the embodiment discloses a cooled sample holder including a sample stage that can fix a bulk sample and a sample stage that can fix a micro sample extracted from the bulk sample by an ion beam.
以下、上記及びその他の新規な特徴と効果について図面を参酌して説明する。尚、図面は発明の理解のために用いるものであり、権利範囲を限縮するものではない。 The above and other novel features and effects will be described below with reference to the drawings. The drawings are used for understanding the invention and do not limit the scope of rights.
図1に、FIB装置の構成図を示す。FIB装置1の鏡体は、イオン銃2,コンデンサーレンズ3,絞り4,走査電極5、及び対物レンズ6で構成されている。FIB装置1の試料室には、試料7を取り付ける試料冷却ホールダ8,試料7等からの2次電子を検出する二次電子検出器10,試料7への保護膜の形成および試料台への試料7の固定のためのデポジション銃11、及びFIB加工により作製した微小試料の運搬のためのマイクロプローブ12が設けられている。二次電子検出器10には走査像表示装置13が接続されている。走査像表示装置13は、走査電極制御部14を介して走査電極5に接続されている。また、マイクロプローブ12には、マイクロプローブ12の位置制御のためのマイクロプローブ制御装置15が接続されている。また、試料冷却ホールダ8は、ホールダ温度制御部9に接続されている。
FIG. 1 shows a configuration diagram of the FIB apparatus. The mirror body of the FIB apparatus 1 includes an
イオン銃2から放出されたイオンビーム16は、コンデンサーレンズ3と絞り4により収束され、対物レンズ6を通過し、試料7上に収束する。対物レンズ6上方の走査電極5は、走査電極制御部14の指示により、試料7に入射するイオンビーム16を偏向し走査させる。イオンビーム16が試料7に照射されると、試料7はスパッタされるとともに二次電子を発生させる。発生した二次電子は、二次電子検出器10により検出され、これに基づいて走査像表示装置13に走査イオン顕微鏡像(SIM像)が表示される。デポジション銃11より試料7方向に放出された気体は、イオンビーム16と反応し分解され、試料7面上のイオンビーム16照射領域に金属が堆積する。この堆積膜は、FIB加工時における試料7表面の保護や、微小試料片の試料台への固定に用いられる。
The
図2〜図5に、試料冷却ホールダ8の構成図を示す。また、図6に、荷電粒子線装置用試料冷却ホールダの冷却源の側面図を示す。 2 to 5 are configuration diagrams of the sample cooling holder 8. FIG. 6 shows a side view of the cooling source of the sample cooling holder for the charged particle beam apparatus.
試料冷却ホールダ8の外側には雰囲気遮断カバー26がある。雰囲気遮断カバー26は、カバー駆動機構27によりホールダ軸に沿って移動可能である。カバー駆動機構27を作動させると、冷却試料台およびマイクロサンプルを収納できるようになっている。搬送中の試料破損や、大気暴露による試料汚染を防ぐために、荷電粒子線装置内では図2及び図3のように退避した位置、搬送中及び雰囲気遮断中は図4及び図5のように試料17周囲を遮蔽する位置に原則配置される。また、この雰囲気遮断カバー26は、加工及び観察中においても、カバー駆動機構27により任意に可動する。
There is an
熱伝導棒18の一端は冷却源19、もう一端は冷却試料台20および冷却試料台21につながっている。冷却試料台20上には試料7が固定されている。冷却試料台21は、固定プレート22と固定ネジ23によって押さえられている。熱伝導棒18と並んで、冷媒照射管24が設置されている。この管の一端は冷却源容器に接続しており、もう一端は試料台側面に設置されている。
One end of the
冷媒照射調節機構25によって、試料台側面の任意の位置に照射口を移動させることができる。また、冷媒照射調節機構25により管を回転させることで、冷却源を液体もしくは気体に切り替えることができる。冷媒照射調節機構25により、冷媒の照射量の調節を行うことができる。
The irradiation opening can be moved to an arbitrary position on the side surface of the sample table by the refrigerant
試料7と試料17は、試料冷却ホールダ8に接続されたホールダ温度制御部9により適切な加工・観察温度に設定され、加工・観察を行うことができる。
The
図7に、冷却加工手順のフローチャートを示す。この手順により、冷却条件下でのTEM観察用薄膜作製が可能となる。 FIG. 7 shows a flowchart of the cooling processing procedure. This procedure makes it possible to produce a thin film for TEM observation under cooling conditions.
まず、常温下に保存されたバルク試料を冷却試料台20の上に固定する。また、固定ネジ23をゆるめ、例えばメッシュなどの冷却試料台21を置き、再び固定ネジ23を閉め、冷却試料台21を固定する。
First, a bulk sample stored at room temperature is fixed on the
冷却源19を注入口34から注ぎ入れ、ヒートコンダクタ32及び熱伝導棒18により、冷却試料台20及び冷却試料台21は冷却源温度近傍まで冷却される。同時に、冷媒照射管24の照射口位置を、冷媒照射調節機構25により設定した後、気体もしくは液体の照射を行い、局所的に試料表面を冷却させる。気体と液体の照射の切り替えは、冷媒照射調節機構25を作動させ、冷媒供給口35の向きを回転させることによって任意に行うことができる。
The cooling
試料冷却ホールダに固定されたバルク試料に冷媒を照射した後、試料が外気に触れないよう雰囲気遮断カバー26でホールダを覆い、FIB装置へ搬送する。万が一大気に触れ、試料表面に霜がついた場合は、FIB装置導入後、冷媒照射調節機構25により照射量を大きくし、霜を除去する。装置への導入後は雰囲気遮断カバーをはずし、熱伝導により冷却された冷却試料台20と、冷媒照射で冷却されたバルク試料7の所望の位置で、マイクロサンプリングや断面加工を行う。
After irradiating the bulk sample fixed to the sample cooling holder with the coolant, the holder is covered with an
図8に、デポジション時の模式図を示す。本実施例では、冷媒を試料表面に照射し、所望の加工領域が加工領域外よりも低温になるよう温度調節機構で設定する。十分に加工領域が冷却された後、冷媒の照射を止め、デポジション銃11からタングステン気体を照射する。試料の冷却領域36に分離したタングステン気体がトラップされ、照射されたイオンビーム16との化学反応により試料表面にタングステンが堆積する。これにより、試料最表面を保護するための保護膜37が形成される。尚、タングステン気体の代わりにカーボン気体等を照射してもよい。
FIG. 8 shows a schematic diagram during deposition. In the present embodiment, the coolant is irradiated on the sample surface, and the temperature adjustment mechanism is set so that the desired processing region is at a lower temperature than outside the processing region. After the processing region is sufficiently cooled, the irradiation of the coolant is stopped and the tungsten gas is irradiated from the
保護膜37を形成した後、マイクロサンプリングを行う。図9に、保護膜37の周囲を加工する際の模式図を示す。イオンビームの照射により所望箇所の周囲を掘り下げる。この時、削り屑が加工面に再付着しないよう冷媒の照射量を大きく調節し、冷媒の照射口の位置をイオンビームの加工位置と合わせながらスパッタリング加工を行う。
After forming the
次に、マイクロプローブ制御装置15のプローブを用いてマイクロサンプルを摘出する。マイクロサンプル上にプローブを固定する際は、冷媒でマイクロサンプルとプローブの接着部位を冷却した後、タングステン気体とイオンビームを照射し、マイクロサンプルとプローブを接着する。マイクロサンプルを摘出した後に、メッシュなどの冷却試料台21とマイクロサンプルを固定する。マイクロサンプルと試料台の接着部位を冷却した後、タングステン気体とイオンビームを照射し、マイクロサンプルと冷却試料台21を接着する。
Next, a micro sample is extracted using the probe of the micro
図10に、TEMやSTEM観察用にマイクロサンプルを更に薄く加工する薄膜加工の概要を示す。薄膜加工においては、削り屑が加工面に再付着しないように、冷媒照射管24から気体を照射し、削り屑を吹き飛ばしながら加工を行う。
FIG. 10 shows an outline of thin film processing in which a microsample is further thinned for TEM or STEM observation. In thin film processing, processing is performed while irradiating gas from the
また、FIB装置内の真空雰囲気の保持のため、加工後や観察後に雰囲気遮断カバー26を閉じ、試料冷却ホールダをFIB装置外へ搬出することができる。試料冷却中もしくは移動中に誤って外気暴露が起き、試料表面に結露や霜が生じた場合は、冷媒照射管24から気体の照射を再び行い、霜や汚れを除去することができる。
Further, in order to maintain the vacuum atmosphere in the FIB apparatus, the
1 FIB装置
2 イオン銃
3 コンデンサーレンズ
4 絞り
5 走査電極
6 対物レンズ
7,17 試料
8 試料冷却ホールダ
9 ホールダ温度制御部
10 二次電子検出器
11 デポジション銃
12 マイクロプローブ
13 走査像表示装置
14 走査電極制御部
15 マイクロプローブ制御装置
16 イオンビーム
18 熱伝導棒
19 冷却源
20,21 冷却試料台
22 固定プレート
23 固定ネジ
24 冷媒照射管
25 冷媒照射調節機構
26 雰囲気遮断カバー
27 カバー駆動機構
28 ホールダ支持部
29 Oリング
30 冷却源容器内側
31 冷却源容器外側
32 ヒートコンダクタ
33 排気口
34 注入口
35 冷媒供給口
36 冷却領域
37 保護膜
38 周囲加工設定枠
39 スパッタ加工領域
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
Claims (2)
試料を固定する試料固定部分と、
気体および液体の冷媒を貯留する冷媒容器と、
前記冷媒容器から前記試料固定部分まで延びる管と、
前記試料固定部分側にある前記管の先端位置を、加工観察を所望する任意の試料表面の微小領域へ調節し、当該加工観察を所望する試料表面の微小領域へ冷媒を照射する冷媒照射調節機構と、
を備え、前記冷媒容器側の管は屈曲した構造であり、前記冷媒照射調節機構により、管を回転させることで冷媒供給口が冷媒容器上部を向いた場合は気体が照射され、冷媒容器下部を向いた場合は液体が照射される切換機構を備えたことを特徴とする冷却試料ホールダ。 A cooled sample holder that can be inserted into a charged particle beam device,
A sample fixing part for fixing the sample;
A refrigerant container for storing gaseous and liquid refrigerants;
A tube extending from the refrigerant container to the sample fixing portion;
Refrigerant irradiation adjustment mechanism for adjusting the tip position of the tube on the sample fixing portion side to a minute region on the surface of the sample desired for processing observation and irradiating the refrigerant on the minute region of the sample surface desired for processing observation When,
The refrigerant container side pipe is bent, and the refrigerant irradiation adjusting mechanism rotates the pipe so that the gas is irradiated when the refrigerant supply port faces the upper part of the refrigerant container. A cooling sample holder, comprising a switching mechanism that irradiates liquid when facing.
前記冷媒照射調節機構が、冷媒の流出量を任意の量に制御できることを特徴とする冷却試料ホールダ。 The cooled sample holder of claim 1,
The cooling sample holder, wherein the refrigerant irradiation adjusting mechanism can control the amount of refrigerant flowing out to an arbitrary amount.
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