JP5557531B2 - スチレンテトラブロックコポリマーおよびそのようなコポリマーをベースとするポリマーブレンド組成物 - Google Patents
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Description
a)組成物の重量に基づいて、55重量%〜、好ましくは65重量%〜92重量%のスチレンテトラブロックコポリマーであって、(1)S−I−B−S(式中、各Sは独立して主にスチレンのポリマーブロックであり、10,000〜15,000の見かけの分子量を有し、Iは主にイソプレンのポリマーブロックであり、Bは主にブタジエンのポリマーブロックであり、IおよびBは75:25〜15:85の範囲内に含まれるI:Bの重量比で存在している)と表される分子構造と、(2)テトラブロックコポリマーの重量に基づいて18重量%〜32重量%の範囲内の重合スチレン含量と、(3)100,000〜160,000の範囲内の見かけの分子量とを有するテトラブロックコポリマーと;
b)組成物の重量に基づいて、8重量%〜45重量%、好ましくは8重量%〜30重量%の、成分(a)とは相違する熱可塑性樹脂と;任意で、
c)組成物の重量に基づいて、0重量%〜20重量%、好ましくは0重量%〜10重量%の、エキステンダー材料とを含み、a)、b)およびc)の量は一緒にすると100重量%となる組成物である。
(b)1.7〜3.5のMWDを有し、1g当たりのジュール(J/g)での融解熱(ΔH)、および摂氏温度でのデルタ量(ΔT)を特徴とし、ΔTは最高値を有する示差走査熱量測定法(DSC)ピークに対応する温度と最高値を有する結晶化分析分別法(CRYSTAF)ピークに対応する温度との間の温度差であると規定されており、ΔTおよびΔHについての数値は以下の関係:
0超〜130J/gまでのΔHに対してはΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
130J/gより高いΔHに対してはΔT≧48℃、を有し、
CRYSTAFピークは少なくとも5重量%の共重合体が識別可能なCRYSTAFピークを有する場合、または5重量%未満のポリマーが同定可能なCRYSTAFピークを有する場合に決定され、CRYSTAFピーク温度は名目上は30℃である;または
(c)エチレン/α−オレフィン共重合体の圧縮成形フィルムを用いて測定された300%伸びおよび1サイクルでの%での弾性回復率(Re)を特徴とし、g/ccでの密度(d)を有し、このときReおよびdの数値はReが>1481−1629(d)である関係を満たすが、このときこの共重合体は実質的に架橋相を含んでいない;または
(d)昇温溶離分別法(TREF)を用いて分別したときに40℃〜130℃で溶出する分子画分を有し、その画分が同一温度間で溶出する匹敵するランダムエチレン共重合体画分より少なくとも5重量%高いモルコモノマー含量を有することを特徴とし、このとき前記匹敵するランダムエチレン共重合体は同一コモノマーを有し、OBCの10%以内のメルト・インデックス、密度、およびモルコモノマー含量(共重合体全体に基づく)を有する;または
(e)25℃での貯蔵弾性率(G’(25℃))、および100℃での貯蔵弾性率(G’(100℃))を有するが、このとき(G’(25℃))対(G’(100℃))の比率は1:1〜9:1の範囲内にある、エチレン/α−オレフィンコポリマーが含まれると規定している。
(a)TREFを用いて分別させたときに40℃〜130℃で溶出し、その画分は少なくとも0.5〜約1までのブロック指数および約1.3より大きいMWDを有することを特徴とする分子画分を有する;または
(b)0超〜約1.0までの平均ブロック指数および約1.3より大きいMWDを有する可能性がある。
A. BCP−1 − 本発明の代表的なエラストマーSIBSテトラブロックコポリマーの調製
スチレン、イソプレンおよびブタジエンの相対比率を変更させてBCP−1を複製して、全部が以下の表1に示されているように、修正重量平均分子量、スチレン末端ブロック分子量およびSIBSテトラブロックコポリマー中のスチレンの重量パーセンテージおよびSIBSテトラブロックコポリマーの非スチレン中央ブロック部分におけるI対Bの相対重量パーセンテージを有する、8種のSIBSテトラブロックコポリマー、名目上はSIBS−1からSIBS−8を調製する。
試験方法
50グラム(g)のアリコートのポリマーもしくはポリマー化合物を加熱した2本ロールミル上に配置する。2本ロールミルでの加工処理はポリマーもしくはポリマー化合物をロールの軸に垂直な機械方向(MD)およびロールの軸の方向に平行な横断方向(TD)を有する溶融シートもしくはブランケットに溶融させる。圧縮成形および試験を通してMDおよびMDの識別を維持する(例えば、ブランケットMDは試験プラーク(test laque)MDと同一である)。200℃の設定温度で作動させたPHI油圧プレスを使用し、7.5gの溶融シートもしくはブランケットを試験プラーク(およそ幅65mm×長さ115mm×厚さ0.94mm)に変換させる。米国材料試験協会(ASTM)D1822 L型の、1.28センチメートル(cm)タブを備えるダイを使用し、試験片の長手方向がプラークTDに平行となるようにサンプル試験片を成形プラークから切断する。ASTM試験方法D412−87にしたがってサンプル試験片の引張応力−歪み特性を決定し、3つのサンプルの平均値として結果を報告する。
Shore Instruments社から入手できる716A型の押込み硬度計システムを用いてASTM D2240にしたがってショアーA押込み硬度を決定する。200℃の設定温度で作動させたPHI油圧プレスを用いて、試験方法A(上記で考察した)において調製した14gの溶融シートもしくはブランケットを円形の試験プラーク(およそ直径75mmおよび厚さ3.175mm)に変換させる。厚さ試験の前に2枚の3.175mmの圧縮成形サンプルプラークを積み重ねる。
ASTM D−1238にしたがって、200℃で5kg重量の直径2.0955mmの穴を備える標準ダイを用いて、組成物もしくはポリマーのメルトフロー速度(MFR)を決定する(以前は条件「G」として公知であった)。
室温(名目上は23℃)で、上記の試験方法Aおよび以下の試験プロトコールにしたがって調製したサンプル試験片を用いてヒステリシス特性を測定する:
(1)INSTRON(商標)1122型張力計を製造業者の取扱説明書にしたがって較正する;
(2)機器のゲージ長を1’’(2.54cm)に設定し、サンプル試験片を製造業者の取扱説明書にしたがって機器内に配置する;
(3)機器のクロスヘッド速度を10インチ/分(0.254m/分)の定速度に設定する;
(4)サンプル試験片を500%伸びへ予備歪みをかけ、次にサンプルを(500%伸び時の保持時間もしくは経過時間を伴わずに0%伸びへ戻し)、500%伸び時の測定ピーク力を記録する;
(5)サンプルを120秒間、休ませる;
(6)予備歪みをかけたサンプル試験片をつかみ直して試験片のたるみを取り除き、1’’(2.54cm)の標点距離で保持する;
(7)ヒステリシス試験を開始し、以下のようにデータを収集する:
a)サンプル試験片を10インチ/分(0.254/分)の速度で200%伸びへ伸長させ、200%伸び時の応力およびピーク力の両方を記録する;
b)伸長させた試験片を200%伸びの位置で30秒間、保持し、30秒間の保持後の応力を記録し、7a)と7b)との間の応力損失率として200%伸び時の緩和値を計算する;および
c)伸長させた試験片を10インチ/分(0.254m/分)の速度で0%伸びへ回復させ、0%伸びへの回復中の30%伸び時の無負荷応力を決定して記録した。
(実施例1および比較例A)
(実施例2および比較例B)
(比較例C)
(比較例D)
(実施例3)
(実施例4)
(実施例5)
(比較例E)
(実施例6)
(比較例F)
(実施例7〜12)
(比較例G)
(実施例13)
(実施例14)
(実施例15)
*試験片は、低伸び率のために早期に破損した。
* 横断方向で試験した。
Claims (14)
- ポリマーブレンド組成物であって、以下の成分:
a)組成物の重量に基づいて、55重量%〜92重量%のスチレンテトラブロックコポリマーであって、(1)S−I−B−S(式中、各Sは独立して主にスチレンのポリマーブロックであり、10,000〜15,000の見かけの分子量を有し、Iは主にイソプレンのポリマーブロックであり、Bは主にブタジエンのポリマーブロックであり、IおよびBは75:25〜15:85の範囲内に含まれるI:Bの重量比で存在している)として表される分子構造と、(2)テトラブロックコポリマーの重量に基づいて15重量%〜32重量%の範囲内の重合スチレン含量と、(3)85,000〜160,000の範囲内の見かけの分子量とを有するスチレンテトラブロックコポリマーと;
b)組成物の重量に基づいて、8重量%〜45重量%の、成分(a)とは相違する熱可塑性樹脂と;任意で、
c)組成物の重量に基づいて、0重量%〜20重量%のエキステンダー材料とを含み、
a)、b)およびc)の量は一緒にすると100重量%となる組成物であり、
前記見かけの分子量は重量平均分子量に基づくものであり、
前記熱可塑性樹脂(b)は、ポリスチレン、スチレン−イソプレンコポリマー、スチレン−ブタジエンコポリマー、およびオレフィンポリマー樹脂から選択される少なくとも1つの樹脂である組成物。 - 前記熱可塑性樹脂は、スチレン−イソプレンコポリマーもしくはスチレン−ブタジエンコポリマーであり、いずれの場合もコポリマーの重量に基づいて65重量%を超える重合スチレン含量を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記熱可塑性樹脂は、エチレンをベースとするポリマーおよびプロピレンをベースとするポリマーから選択されるオレフィンポリマー樹脂である、請求項1に記載の組成物。
- 前記熱可塑性樹脂は、高圧低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン、エチレン/α−オレフィンコポリマーから選択されるエチレンをベースとするポリマーであり、前記α−オレフィンは3〜20個の炭素原子およびエチレン/α−オレフィン共重合体を含有している、請求項3に記載の組成物。
- 前記熱可塑性樹脂は、ホモポリマーポリプロピレン、プロピレン/α−オレフィンコポリマーから選択されるプロピレンをベースとするポリマーであって、前記α−オレフィンは2個または4〜8個の炭素原子を含有している、請求項3に記載の組成物。
- 前記エキステンダーは、炭化水素油、ナフタレン油、ならびにオレフィン不飽和を有し、イソプレンおよびブタジエンのうちの少なくとも1つと相溶性であるモノマーに由来するポリマーもしくはオリゴマーから選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記炭化水素油は、白色鉱油である、請求項6に記載の組成物。
- 前記エキステンダーは、組成物の重量に基づいて、1重量%〜18重量%の量で存在する、請求項6に記載の組成物。
- 前記スチレンテトラブロックコポリマーは、組成物の重量に基づいて、65重量%〜92重量%の範囲内の量で存在する、請求項1に記載の組成物。
- 前記熱可塑性樹脂b)は、組成物の重量に基づいて、8重量%〜30重量%の範囲内の量で存在する、請求項1に記載の組成物。
- 前記エキステンダー材料c)は、組成物の重量に基づいて、0重量%超〜15重量%の範囲内の量で存在する、請求項1に記載の組成物。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物から調製された少なくとも1つの層を含むポリマーフィルム。
- 前記層は、同一のタイプおよび量の熱可塑性樹脂およびエキステンダーから、しかし同一のスチレン、イソプレンおよびブタジエン含量を有し、前記イソプレンおよびブタジエンは実質的にランダムポリマーブロックとして存在するスチレンブロックコポリマーを用いて調製された層より小さい、200%伸び時のピーク力対30%伸び時の無負荷力として示される改良された横断方向ヒステリシス試験比を有する、請求項12に記載のポリマーフィルム。
- 前記改良された横断方向ヒステリシス試験比は、30重量%のスチレン含量、35重量%のイソプレン含量および35重量%のブタジエン含量を有する85重量%のテトラブロック(各テトラブロック重量%はテトラブロックの重量に基づく)、10重量%のポリスチレンおよびエキステンダーとしての5重量%の白色鉱油(テトラブロック、低密度ポリエチレンおよび鉱油の重量%は組成物の重量に基づく)を含む層組成物については5以下である、請求項12に記載のポリマーフィルム。
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