JP5546644B2 - 油中のポリ塩化ビフェニルの分析方法 - Google Patents
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Description
固相抽出カラムの作製
図2は、ジビニルベンゼン及びジオール型水酸基を有するメタクリレート系有機モノマーをモノマー成分として含む共重合体の粒子(充填剤)を充填した固相抽出カラムの概略構成図である。この固相抽出カラムを、以下の手順にて作製した。
充填剤2に由来する夾雑成分の溶出の有無を、ガスクロマトグラフにて測定し確認した。コンディショニングを行った固相抽出カラムの上部よりヘキサンを静かに流下させ、固相抽出カラムの下部より流出したヘキサン溶出液15mLを回収した。この溶出液を、ロータリーエバポレーターや窒素パージ等を使用して1mLに濃縮し、固相抽出カラム溶出液ブランクとした。この液から2μLをマイクロシリンジで採取し、電子捕獲検出器付きガスクロマトグラフに注入した。比較として、ヘキサン15mLを1mLに濃縮したヘキサンブランク溶液、及びヘキサンにて希釈したPCB標準溶液(濃度0.1mg/L)も電子捕獲検出器付きガスクロマトグラフに2μL注入した。図3に、これらの溶液の電子捕獲検出器付きガスクロマトグラム及び測定条件を示す。固相抽出カラム溶出液ブランクとヘキサンブランク溶液は同様のガスクロマトグラムピーク形状を示した。また、固相抽出カラム溶出液ブランクについて、PCB標準溶液(濃度0.1mg/L)のPCB異性体ピークに重なる夾雑成分は検出されないことから、充填剤2に由来する夾雑成分は溶出しないことを確認した。
図2の固相抽出カラムを用い、絶縁油とPCBの分離精製効果を確認した。試料として、PCBが混入していない絶縁油(新油)125μL(0.1g相当)を用いた。また、PCBを含む試料として、ヘキサンにて希釈し調製したPCB標準溶液(濃度0.04mg/L)1mLを使用した。絶縁油の溶出画分は以下の方法により確認した。コンディショニングを行った固相抽出カラムの充填剤2の上部に、絶縁油(新油)125μLを滴下し、自然流下により充填剤2に染み込ませた。続いて、固相抽出カラムの上部よりヘキサンを静かに流下し、固相抽出カラムの下部より流出した溶出液を1mLずつ分取し、得られた0〜35mLの各溶出液を測定用試料とした。また、PCBの溶出画分を以下の方法により確認した。固相抽出カラムの充填剤2の上部に、PCB標準溶液(濃度0.04mg/L)1mLを滴下し、自然流下により充填剤2に染み込ませた。続いて、固相抽出カラムの上部よりヘキサンを静かに流下し、固相抽出カラムの下部より流出した溶出液を1mLずつ分取し、得られた0〜35mLの溶出液を測定用試料とした。これらの絶縁油及びPCBの各溶出液からマイクロシリンジで1μLを採取し、電子捕獲検出器付きガスクロマトグラフに注入した。なお、詳細なガスクロマトグラフの測定条件は図3に示す。図4に、絶縁油とPCBの分離精製効果を調べた結果を示す。絶縁油は8〜16mL、PCBは15〜33mLの画分に溶出していた。この結果より、図2の固相抽出カラムを用いることで絶縁油とPCBとが分離可能であることが明らかとなった。
図5に、本発明のPCBの分析方法及び従来の告示法による操作フローを示す。油中のPCB濃度が基準値の0.5mg/kgである絶縁油の試料を用い、前処理を行ってPCBのみが含まれる溶出液を回収し、PCBの回収率を確認した。まず、清浄な試験管に絶縁油の試料約0.1gを正確に秤量する。量り取った絶縁油試料をヘキサン1mLで希釈し、コンディショニングを行った固相抽出カラムの充填剤2の上部に滴下して、自然流下により充填剤2に染み込ませた。続いて、固相抽出カラムの上部よりヘキサンを静かに流下し、固相抽出カラムの下部より流出させた。固相抽出カラムの下部より流出した溶出液は試験管を用い0〜16mL(計16mL)を正確に受けた。この0〜16mLの画分の溶出液(計16mL)は絶縁油の画分範囲となるため廃棄した。次に、清浄な試験管に16〜31mLの画分の溶出液(計15mL)を正確に受けPCB溶出液とした。このPCB溶出液に、濃硫酸を加えて10分間振とうさせ、20分間静置してPCB溶出液のヘキサン層(上層)と硫酸層(下層)とに分離させた。下層の硫酸層を除去し、残ったPCB溶出液に水酸化カリウム溶液(0.5mol/L)1mLを加え、軽く振り混ぜてPCB溶出液を中和した。その後、PCB溶出液に硫酸ナトリウムを加え脱水した。そして、PCB溶出液をロータリーエバポレーターや窒素パージ等を使用して1mLに濃縮した。この濃縮液から2μLをマイクロシリンジで採取し、電子捕獲検出器付きガスクロマトグラフに注入した。比較として、PCB標準溶液(0.05mg/L)を電子捕獲検出器付きガスクロマトグラフに2μL注入した。なお、詳細なガスクロマトグラフの測定条件は図3に示す。図6に、絶縁油から得られたPCB溶出液、及びPCB標準溶液についての電子捕獲検出器付きガスクロマトグラムを示す。本発明の前処理を行って得られたPCB溶出液のクロマトグラムは、測定の妨害となる絶縁油が除去されたため、PCB標準溶液のクロマトグラムと同等のピーク形状を示していた。また、PCBの回収率は90%であり、高精度な分析が可能であることが分かった。1検体の前処理時間は60分程度であり、従来の告示法に比べ12.5時間短縮することができた。また、図7に示すように、本発明の操作に使用する試薬量は120mL程度であり、従来の告示法に比べ930mLもの試薬量を削減することができた。
2 充填剤
3 フィルター
本明細書で引用した全ての刊行物、特許および特許出願をそのまま参考として本明細書にとり入れるものとする。
Claims (4)
- 油中のポリ塩化ビフェニルの濃度を測定するポリ塩化ビフェニルの分析方法であって、前処理として、ポリ塩化ビフェニルを含む油の試料を、ジビニルベンゼン及びメタクリレート系有機モノマーをモノマー成分として含む共重合体の粒子を充填した固相抽出カラムに自然流下させ、粒子に試料を接触させてポリ塩化ビフェニルと油とを分離し、ポリ塩化ビフェニルを含む溶出液を得る工程を含む前記分析方法。
- メタクリレート系有機モノマーが、複数の水酸基又は複数の水酸基に変換可能な基を有する請求項1に記載のポリ塩化ビフェニルの分析方法。
- メタクリレート系有機モノマーが、ジオール型水酸基又はジオール型水酸基に変換可能な基を有する請求項1に記載のポリ塩化ビフェニルの分析方法。
- さらに、溶出液の硫酸処理、中和、脱水及び濃縮から選ばれる一以上の工程を含む請求項1〜3のいずれかに記載のポリ塩化ビフェニルの分析方法。
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