JP5545514B2 - 液晶材料の精製方法 - Google Patents
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Cu回転対陰極X線発生装置、
多層膜ミラー(放物面人工格子)使用
(平行ビーム光学系、CuKα線、X線波長1.54Å)
管電圧、管電流:50kV,300mA
走査モード:連続、走査軸:2θ/θ、走査範囲2.00°〜50.00°、
走査スピード:2.00°/min.、走査ステップ:0.02°、
発散スリット:0.5mm、入射縦スリット:10.0mm、散乱スリット:開放、受光スリット:開放
(実施例1) 式(1−4)で表される化合物からなる結晶の製法
(実施例2) X線回折測定
実施例1で得られた結晶を粉末X線回折装置により結晶の状態を解析した。図1に測定により得られたチャートを示す。〜に特徴的な3つのピークを示す。X線強度の強い上位3ピークのうち最もブラッグ角(2θ±0.1)の大きなピークの強度(I1)が最もブラッグ角が小さいピークの強度(I2)に対し、I1/I2=2.4となった。X線強度の強い上位3ピークのピークトップの2θ±0.1及びX線強度を以下に示す。
実施例1で得られた結晶を使用して、電圧保持率及び比抵抗値の測定を行った。VHRheat/VHRint×100=99.6%であり、比抵抗値は1.1×1014Ω・cmと高い値が得られた。
(実施例4) 式(1−4)で表される化合物のアセトン及びエタノールの混合溶媒からの再結晶
実施例1においてアセトンをアセトン及びエタノールの混合溶媒(アセトン:エタノール=1:1)に変更し同様の操作を行い、28.2gの結晶を得た。
(比較例1) 式(1−4)で表される化合物のヘキサンからの再結晶(1)
実施例1においてアセトンをヘキサンに変更し同様の操作を行い、27.6gの結晶を得た。
実施例1においてアセトンをヘキサン及びエタノールの混合溶媒(ヘキサンに4%のエタノールを添加)に変更し同様の操作を行い、27.8gの結晶を得た。
(比較例3) 式(1−4)で表される化合物のヘキサン及びアセトン混合溶媒からの再結晶
実施例1においてアセトンをヘキサン及びアセトンの混合溶媒(ヘキサンに4%のアセトンを添加)に変更し同様の操作を行い、27.7gの結晶を得た。
(比較例4) 式(1−4)で表される化合物のヘプタンからの再結晶
実施例1においてアセトンをヘプタンに変更し同様の操作を行い、27.4gの結晶を得た。
(比較例5) 式(1−4)で表される化合物のヘキサンからの再結晶(2)
実施例1においてアセトンをヘキサンに変更し同様に再結晶を行い、溶媒の留去を融点以下である52℃で36時間行い、27.4gの結晶を得た。
(比較例6) 式(1−1)で表される化合物からなる結晶の製法
実施例1において式(1−4)で表される化合物を式(1−1)で表される化合物に変更し同様の操作を行い、28.4gの結晶を得た。
(実施例5) 式(1−5)で表される化合物のアセトンからの再結晶
実施例1において式(1−4)で表される化合物を式(1−5)
(比較例7) 式(1−5)で表される化合物のヘキサンからの再結晶
実施例1において式(1−4)で表される化合物を式(1−5)で表される化合物に変更し同様の操作を行い、27.4gの結晶を得た。
(実施例6) 式(1−6)で表される化合物のアセトンからの再結晶
実施例1において式(1−4)で表される化合物を式(1−6)
(比較例8) 式(1−6)で表される化合物のヘキサンからの再結晶
実施例1において式(1−4)で表される化合物を式(1−6)で表される化合物に変更し同様の操作を行い、27.2gの結晶を得た。
(実施例7) 式(1−7)で表される化合物からなる結晶の製法
実施例1において式(1−4)で表される化合物を式(1−7)
(比較例9) 式(1−7)で表される化合物のヘキサンからの再結晶
実施例1において式(1−4)で表される化合物を式(1−7)で表される化合物に変更し同様の操作を行い、27.7gの結晶を得た。
Claims (10)
- 一般式(1)においてR1及びR2がお互い独立してメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ビニル基、1−プロペン−1−イル基、3−ブテン−1−イル基、又は4−ペンテン−1−イル基である請求項1記載のα型結晶。
- X線回折スペクトルにおいて、X線強度の強い上位3ピークのうち最もブラッグ角(2θ±0.1)の大きなピークの強度(I1)が最もブラッグ角が小さいピークの強度(I2)に対し、I1/I2<2.0を満たす一般式(1)
- アルコール類としてメタノール、エタノール及びプロパノールからなる群より選ばれる溶媒を単独又は複数用いる請求項3記載の製造方法。
- 一般式(1)においてR1及びR2がお互い独立してメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ビニル基、1−プロペン−1−イル基、3−ブテン−1−イル基、又は4−ペンテン−1−イル基である請求項3又は4のいずれかに記載の製造方法。
- X線回折スペクトルにおいて、X線強度の強い上位3ピークのうち最もブラッグ角(2θ±0.1)の大きなピークの強度(I1)が最もブラッグ角が小さいピークの強度(I2)に対し、I1/I2>2.0を満たすことを特徴とする一般式(1)
- 一般式(1)においてR1及びR2がお互い独立してメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ビニル基、1−プロペン−1−イル基、3−ブテン−1−イル基、又は4−ペンテン−1−イル基である請求項6記載の精製方法。
- アルコール類としてメタノール、エタノール及びプロパノールからなる群より選ばれる溶媒を単独又は複数用いる請求項6又は7のいずれかに記載の精製方法。
- 請求項1又は2のいずれかに記載のα型結晶を加え液晶状態とした液晶組成物。
- 請求項3から5のいずれかに記載の製造方法により得られた一般式(1)で表される化合物からなるα型結晶を加え液晶状態とした液晶組成物。
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