JP5541532B2 - 示差熱天秤質量分析によるアンモニアの発生温度および発生量の評価方法 - Google Patents
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Description
TG−MSによれば、所定の昇温速度で加熱したときに起こる被検試料の重量変化と被検試料から発生した成分の情報をリアルタイムに評価でき、MS結果で検出される質量数から発生した成分を同定することができる。
そのため、アンモニアの発生温度や発生量だけを評価する分析法として昇温脱離分析(TPD)があるが、この分析法は発生ガスのみを評価する方法であり、被検試料の重量変化は把握できない。
そこで、本発明は、今まで困難であった被検試料の重量変化とアンモニアの発生温度および発生量を同時に評価する方法を提供するものである。
また、本発明の第2の発明は、第1の発明における示差熱天秤質量分析によるアンモニアの発生温度および発生量の評価方法において、質量数17と質量数18の質量分析プロファイルが得られた温度範囲について、式[I17−I18×0.212]によって強度プロファイルの算出を行うことを特徴とする。
この水分に由来する比率を超えて検出される質量数17のフラグメントは、アンモニアの発生によるものと考えられる。
本法では、アンモニアに由来する質量数17の検出強度:I17(NH3)を下記(1)式で求める。
なお、本発明を適用した具体的な実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
TG−DTA測定条件は、ヘリウムガスを流量150cc/分で気流した雰囲気中において、温度30〜500℃、昇温速度20℃/分、試料量約60mgで行った。
一方、MS測定条件は、質量数範囲を1〜100amuとして測定モードはスキャン法とした。
ここで、図1のプロットのうち、TGは重量変化率(%)、数字は質量数を表し、プロットした質量数は被検試料からの発生ガスに由来する代表的な質量数である。
図1にプロットした質量数のうち、水分に由来するのは18、17、16、アンモニアに由来するのは17、16であり、質量数17および16は、両者の発生量が重なった強度として検出されている。
図2から、100〜500℃の間に2段階でアンモニアが発生していることがわかり、バックグラウンドを差し引いた面積強度(A)は7.79×10−9であった。
図3から、アンモニアの発生温度は70〜500℃において4段階で発生しており、バックグラウンドを差し引いた面積強度(A)は2.02×10−8であった。
実施例1と実施例2において算出された強度を比較することによって、アンモニアの発生温度および発生量を試料間で相対比較することが可能となる。
加熱によって水分のみが発生し、アンモニアが発生しない試料として水酸化アルミニウム粉末を試料として実施例1と同じ操作を実施した。
TG−MS測定結果を図5に示す。図5において、加熱によって質量数18、17が段階的に発生しているのがわかる。
この試料について、式(1)によりアンモニアに由来する質量数17の検出強度:I17(NH3)を求めて、アンモニアの発生温度および発生量について評価した結果を図6に示す。図6からは、アンモニアの発生によるI17(NH3)の上昇が見られないことから、アンモニアを発生しない試料におけるアンモニアの発生の有無について、本願発明によって評価できることを確認した。
Claims (2)
- 示差熱天秤質量分析法を用いたアンモニアの発生温度および発生量の両者を同時に評価する方法であって、
ヘリウム雰囲気下で測定した被検試料の質量数18の質量分析プロファイル、および質量数17の質量分析プロファイルを用いて求めた質量数18のフラグメントイオンの強度I18、および質量数17のフラグメントイオンの強度I17から、式[I17−I18×0.212]によって算出される強度プロファイルを用いてアンモニアの発生温度と発生量を求めることを特徴とする示差熱天秤質量分析によるアンモニアの発生温度および発生量の評価方法。 - 質量数17と質量数18の質量分析プロファイルが得られた温度範囲について、式[I17−I18×0.212]によって強度プロファイルの算出を行うことを特徴とする請求項1に記載の示差熱天秤質量分析によるアンモニアの発生温度および発生量の評価方法。
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