JP5539508B2

JP5539508B2 - 空隙容積を有する乾燥機用バー

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Publication number: JP5539508B2
Application number: JP2012517850A
Authority: JP
Inventors: コーリー、ジェームズ、ケニーリー; ロブ、リチャード、ガードナー; フルミング、ジャンメリー; トム、エドワード、デュフレーヌ; ダレン、ポール、トロカン; バリー、マイケル、ビーグル; スコット、コムストック; クルト、ゴリス、ホーク
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 2009-07-01
Filing date: 2010-06-29
Publication date: 2014-07-02
Anticipated expiration: 2030-06-29
Also published as: US20110000068A1; EP2449165A1; CA2766581C; JP2012531278A; WO2011002743A1; CA2766581A1; US8338359B2

Description

本発明は、望ましい空隙容積を有する乾燥機用バーに関する。

複数回使用できる乾燥機用バーは、乾燥機用シートが典型的に単回使用のために設計されるのに対して、複数回の乾燥機サイクルにわたって乾燥機内に留まり得るので、乾燥機シートの代替物として便利である。米国特許第６，８８３，７２３号；同第６，８９９，２８１号；及び同第６，９１０，６４０号。しかし、このようなバーの製造に関する課題は、消費財市場においてこのような製品を競合的に販売することを可能にする速度、精度、及び／又はコストを有するプロセスを有している。

米国特許第７，０３７，８８６号を参照のこと。

米国特許第６，８８３，７２３号米国特許第６，８９９，２８１号米国特許第６，９１０，６４０号米国特許第７，０３７，８８６号

これらバーは、自動衣類乾燥機内で洗濯物を乾燥させるときに洗濯物に付与される布地柔軟化活性物質を含むことが多い。このようなバーを作製する方法は、布地柔軟化活性物質を融解させ、次いで、成形型に注ぐことを含む。しかし、このようなアプローチの問題点としては、バーの「黄変」（例えば、酸化）を挙げることができる。所定の既に記載されている方法からは、脆性を有するか、又は使用中（自動衣類乾燥機内で）割れやすい、バーが生じる。これら問題点のうちの１つ以上が減少させる乾燥機用バーを製造する方法が必要とされている。

本発明はこれらの及び他の要求に対処するものである。本発明の第１の態様は、布地柔軟化組成物を含む乾燥機用バーであって、該布地柔軟化組成物が該組成物の全容積に対して約０．３３％〜約２０％の空隙容積パーセントを含む乾燥機用バーを提供する。

本発明の第２の態様は、単軸押出成形プロセスによって作製される布地柔軟化組成物であって、該組成物が、洗濯物を柔軟化するのに好適な四級アンモニウム化合物を含み、該組成物が、組成物の全容積に対して約３％〜約１０％の空隙容積を含む、布地柔軟化組成物を提供する。

本発明の第３の態様は、自動洗濯乾燥機内部に乾燥機用バーを設置する工程を含む布地を柔軟化する方法であって、該乾燥機用バーが布地柔軟化組成物を含み、該組成物が四級アンモニウム化合物を含み、該組成物が、組成物の全容積に対して約３％〜約１０％の空隙容積を含む方法を提供する。

本発明の第４の態様は、（ａ）布地柔軟化組成物を含む物品であって、布地柔軟化組成物が、四級アンモニウム化合物を含み、該組成物が、組成物の全容積に対して約３％〜約１０％の空隙容積を含む物品と、（ｂ）自動洗濯乾燥機の内表面上への該物品の設置について指示する説明書と、を含むキットを提供する。

本発明の第５の態様は、乾燥機用バーを作製する方法であって、乾燥機用バーとして使用するのに好適な組成物を提供する工程と、単軸押出成形機を通して組成物を押出成形して押出組成物を作製する工程と、を含む方法を提供する。単軸押出成形機は、内部に単軸を収容しているチャネルを含むチャネル付バレルであって、少なくとも下記の領域：供給領域、供給領域の下方の冷却領域、及び冷却領域の下方の加熱／静的混合領域、を含むチャネル付バレルを含み、単軸が、供給領域、冷却領域、及び加熱／静的混合領域のチャネルを通して組成物を搬送することができる、工程とを含む。また、該方法は、単軸押出成形機の供給領域に布地柔軟化組成物を充填する工程と、単軸を回転させて供給領域から冷却領域、次いで加熱／静的混合領域へとチャネル付バレルのチャネルの下方に組成物を搬送する工程と、組成物が押出成形機の冷却領域を通って搬送されるときに押出成形機の冷却領域を冷却して組成物を冷却する工程と、組成物が押出成形機の加熱／静的混合領域を通って搬送されるときに組成物を静的混合及び加熱して押出組成物作製する工程と、所望により、押出組成物をダイを用いて型抜組成物を型抜きする工程と、所望により、型抜き組成物をスタンプを用いて圧印して、乾燥機用バーを形成する工程と、を含む。

本発明の第６の態様は、乾燥機用バーを作製する方法であって、四級アンモニウム化合物を含む組成物を提供する工程と、単軸押出成形機を通して組成物を押出成形して押出組成物を作製する工程と、を含む方法を提供する。単軸押出成形機は、内部に単軸を収容しているチャネルを含むチャネル付バレルであって、少なくとも下記の領域：供給領域、及び供給領域の下方の加熱領域を含む、チャネル付バレルを含み、単軸は、加熱領域のチャネルを通って供給領域のチャネルから組成物を搬送することができる。また、該方法は、単軸押出成形機の供給領域に布地柔軟化組成物を供給する工程と、単軸を回転させて供給領域から加熱領域へとチャネル付バレルのチャネルの下方に該組成物を搬送する工程と、組成物が押出成形機の加熱領域を通して搬送されるときに組成物を加熱して押出組成物を作製する工程と、所望により、押出組成物を圧印して乾燥機用バーを形成する工程と、を含む。

本発明の第７の態様は、乾燥機用バーを作製する方法であって、四級アンモニウム化合物を含む組成物を提供する工程と、単軸押出成形機を通して該組成物を押出成形して押出組成物を作製する工程と、を含む方法を提供する。単軸押出成形機は、内部に単軸を収容しているチャネルを含むチャネル付バレルであって、少なくとも下記の領域：供給領域、及び供給領域の下方の静的混合領域を含むチャネル付バレルを含み、単軸が、静的混合領域のチャネルを通して供給領域のチャネルから組成物を搬送することができる。また、該方法は、単軸押出成形機の供給領域に布地柔軟化組成物を供給又は充填する工程と、単軸を回転させて供給領域から加熱領域へとチャネル付バレルのチャネルの下方に組成物を搬送する工程と、組成物が押出成形機の加熱領域を通って搬送されるときに押出成形機の加熱領域組成物を加熱して押出組成物を作製する工程と、所望により、押出組成物をスタンプを用いて圧印して乾燥機用バーを形成する工程とを含む。

本発明の他の態様は、記載される態様の組み合わせを含む。

望ましくない０．１７％の空隙容積を有する２軸押出成形機を用いて作製された乾燥機用バー（試作品１）の断面のマイクロＣＴスキャン画像。望ましい６．５４％の空隙容積を有する単軸押出成形機を用いて作製された乾燥機用バー（試作品９）の断面のマイクロＣＴスキャン画像。単軸押出成形機の断面図。大きい方のダイの断面図。小さい方のダイの断面図。試験した様々な乾燥機用バーの表であり、空隙容積パーセント、バーの作製方法、及びバーの性能の報告。望ましい６．９１％の空隙容積を有する単軸押出成形機を用いて作製された乾燥機用バー（試作品６）の断面のマイクロＣＴスキャン画像。望ましい４．６２％の空隙容積を有する単軸押出成形機を用いて作製された乾燥機用バー（試作品２）の断面のマイクロＣＴスキャン画像。望ましい５．７２％の空隙容積を有する単軸押出成形機を用いて作製された乾燥機用バー（試作品４）の断面のマイクロＣＴスキャン画像。図１の乾燥機用バーの断面の更に別のマイクロＣＴスキャン画像。Ｅｃｏｌａｂから市販されている乾燥機用バーの断面のマイクロＣＴスキャン画像。バーは、望ましくない０．２８％の空隙容積を有する。図７ｂのＥｃｏｌａｂ製バーの更に別のマイクロＣＴスキャン画像。ピークが表すプラスチックキャリア器材及び外部の周囲空気を含む乾燥機用バー全体のマイクロＣＴスキャンの３Ｄ再構築により得られるボクセル階調レベルの強度ヒストグラムであり、強度０が黒色（最小減弱）であり、強度２５５が白色（最大減弱）である適切な閾値設定。

乾燥機用バー組成物
複数回使用できる乾燥機用バーは、布地柔軟化組成物を含んでもよく、布地柔軟化組成物は、次に、１つ以上の布地柔軟化活性物質を含んでもよい。このような活性物質の例は、米国特許出願公開第２００４／０１６７０５６Ａ１号の段落００４０〜００４７に記載されている。布地柔軟化活性物質の１つの分類としては、カチオン性界面活性剤が挙げられる。カチオン性界面活性剤の例としては、四級アンモニウム化合物が挙げられる。代表的な四級アンモニウム化合物としては、アルキル化四級アンモニウム化合物、環状又は環式四級アンモニウム化合物、芳香族四級アンモニウム化合物、ジ四級アンモニウム化合物、アルコキシル化四級アンモニウム化合物、アミドアミン四級アンモニウム化合物、エステル四級アンモニウム化合物、及びこれらの混合物が挙げられる。布地柔軟化活性物質の１つの非限定的な例は、ＥｖｏｎｉｋＧｏｌｄｓｃｈｉｍｉｄｔＣｏｒｐ．製のＤＸＰ５５２２−０４８（約８０重量％のエタンアミニウム、２−ヒドロキシ−Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−メチル、メチル硫酸（塩）、オクタデカン酸（エステル））を含む）である。ＤＸＰ５５２２−０４８の残りの２０重量％は、ＥｖｏｎｉｋＧｏｌｄｓｃｈｉｍｉｄｔＣｏｒｐ．の独自仕様である。１つの実施形態では、布地柔軟化活性物質は、バー組成物（このバー組成物は、任意の「器材（hardware）」又は他のこのようなプラスチック組成物を含まない）の約４１重量％〜約６１重量％、あるいは約４３％〜約５３重量％、あるいは約４９重量％〜約５２重量％、あるいはこれらの組み合わせが含まれる。

また、乾燥機用バー組成物は、自動洗濯乾燥機で用いるのに好適であるワックス等の担体成分を含んでもよい。「担体成分」の例としては、米国特許出願公開第２００４／０１６７０５６Ａ１号の段落００６３〜００６９に記載されているものを挙げることができる。担体成分の１例としては、ＬｏｎｚａＩｎｃ．，製のＡＣＲＡＷＡＸＣ（Ｎ，Ｎ’−エチレンビスステアラミド、Ｎ，Ｎ’−エチレンビスパルミタミド、及び脂肪酸（Ｃ_１４〜Ｃ_１８）の混合物である）が挙げられる。ＡＣＲＡＷＡＸＣの組成物の重量％は、Ｌｏｎｚａ，Ｉｎｃ．の独自仕様である。１つの実施形態では、担体成分には、バー組成物（このバー組成物は、任意の「器材」又は他のこのようなプラスチック組成物を含まない）の約３８重量％〜約５５重量％、あるいは約４１％〜約５３重量％、あるいは約４７重量％〜約５２重量％、あるいはこれらの組み合わせが含まれる。

また、乾燥機用バー組成物は、香料を含んでもよい。香料の例としては、米国特許出願公開第２００５−０１９２２０７Ａ１号及び米国特許第７，５２４，８０９号に記載されているものが挙げられる。１つの実施形態では、香料には、バー組成物（このバー組成物は、任意の「器材」又は他のこのようなプラスチック組成物を含まない）の約０重量％〜約６重量％、あるいは約１％〜約５重量％、あるいは約２重量％〜約４重量％、あるいはこれらの組み合わせが含まれる。香料の好適な供給元は、Ａｖｅｎｉｌである。１つの選択肢において、乾燥機用バーは、香料を実質的に含まないか、又は含まない。更に別の実施形態では、乾燥機用バー組成物は、洗浄性界面活性剤（例えば、アニオン性洗浄性界面活性剤）を含まないか、本質的に含まない。

用語「乾燥機用バー」は、最も広義で用いられる。用語「バー」は、自動衣類乾燥機の動作温度で実質的に固体である布地コンディショニング組成物を含む、任意の固体形態、かけら、平板、くさび、塊等を指す。乾燥機用バーの形状の非限定的な例としては、米国特許出願公開第２００４／０１６７０５６Ａ１号、加国特許第１，０２１，５５９号、及び米国特許第３，７３６，６６８号の図１ａ、１ｂ、２ｃ、２ｂ、３ａ、３ｂ、４ａ、及び４ｂに記載のものが挙げられる。

用語「複数回使用できる」は、乾燥機用バーを乾燥機内で２回以上のサイクルにわたって使用できることを意味する。非限定的な例としては、２、４、６、８、１０、１２回、又はそれ以上の回数が挙げられる。１つの実施形態では、製品は、約２ヶ月間、あるいは４ヶ月間、あるいは約１ヶ月間〜約５ヶ月間使用できる。

乾燥機用バー組成物を含み、単軸押出成形機によって加工される組成物は、単軸押出成形機で加工するのに好適な物理的形態で提供される。原材料の物理的形態としては、フレーク状、麺状、ペレット状、トローチ状等を挙げることができる。押出成形機でこれら物理的形態を加工するのに好適な従来の設備としては、ベルトフレーカー、ロトフォーマー、プラダー等を挙げることができる。

単軸押出成形機
本発明の１つの態様は、乾燥機用バーを作製するための単軸押出成形機の使用を提供する。単軸押出成形機の使用は、２軸押出成形機よりも好ましい。理論に縛られるものではないが、２軸押出成形機は、高い剪断速度で激しく混合するので、空隙又は傷を有しない高度に結晶質である構造を有する乾燥機用バーが生じる。対照的に単軸押出成形機は、低い剪断速度でそれ程激しく混合しないので、幾つかの空隙及び結晶の傷を含む乾燥機用バーが得られる。

図１は、２軸押出成形機を用いて作製された乾燥機用バーの断面のマイクロＣＴスキャン画像である。図１のバーは、一般的に、単軸押出成形機を用いて作製された乾燥機用バーに比べて、より結晶質であり、密度が高く、且つ脆性であると観察される。図２は、単軸押出成形機を用いて作製された乾燥機用バーの断面のマイクロＣＴスキャン画像である。図２のバーは、一般的に、２軸押出成形機を用いて作製されたバーよりも多孔質であり且つ脆性が低いと観察される。理論に縛られるものではないが、図２のように空隙を含む乾燥機用バーは、乾燥機内における円運動に対する耐久性が高く、且つ割れたり砕けたりする傾向が弱い。

単軸押出成形機の非限定的な例は、米国特許第３，６７６，０３４号、同第４，６９６，５７５号、同第４，９９６，５７５号、同第４，９９４，２２３号、同第５，５５１，７７７号、同第５，６５５，８３５号、同第５，７０４，５５５号、同第５，９９３，１８６号、同第６，１２９，８７３号、及び同第６，７０５，７５２号に記載されている。単軸押出成形機の製造業者としては、ＢｏｎｎｏｔＣｏｍｐａｎｙ，１５２０ＣｏｒｐｏｒａｔｅＷｏｏｄｓＰａｒｋｗａｙ，Ｕｎｉｏｎｔｏｗｎ，Ｏｈｉｏ４４８８５が挙げられる。

図３は、単軸押出成形機（１）の例である。単軸押出成形機（１）は、組成物をチャネル（５）の下方に搬送して、任意の型抜き及び／又は圧印プロセスに好適な押出組成物を作製するのに好適な単軸（７）を収容するチャネル（５）を有するチャネル付バレル（３）を含む。単軸押出成形機（１）は、１、２、又は３つの領域（又はこれらの組み合わせ）を含み得る。例えば、組成物をチャネル（５）に供給するための供給領域（９）が存在する。充填機（１０）を用いて、組成物を押出成形機（１）のチャネル（５）に充填することができる。冷却領域（６）のチャネル（５）に収容された組成物を冷却するために、供給領域（５）の下方に冷却領域（６）が存在する。冷却ジャケット（１１）を冷却に用いることができる。冷却領域（６）の下流は、チャネル（５）内に収容された組成物を加熱及び／又は静的混合するための加熱／静的混合領域（２）である。単軸（７）がチャネル付バレル（３）のチャネル（５）を通して組成物を搬送するとき、それは、押出成形機（１）の各領域（９、６、２）を通って組成物を搬送する。

充填機
押出乾燥機用バー組成物を作製するプロセスにおける工程は、原材料（即ち、乾燥機用バー、あるいは布地柔軟化組成物において使用するのに好適な組成物）を押出成形機の供給領域に供給する（好ましくは、大規模プロセスで充填する）ことを含み得る。充填は、シングル又はダブルパドル充填機を用いることにより行うことができる。１つの具体例では、充填機は、単軸押出成形機の供給領域の入口上方に位置する、長さ約３０ｃｍの、２つの共回転スクリューからなる。パイロット規模又はより小さな規模の運転では、単なる供給機（例えば、ホッパー（手動又は自動））を用いてもよい。充填機の毎分回転数（「ｒｐｍ」）は、単軸押出成形機の単軸と同じ、又はほぼ同じである。理論に縛られるものではないが、充填により原材料の物理的形態の粒径の低下がもたらされ、また、押出成形機を通る一定の組成物の流動を常にもたらすために、押出成形機が十分に満ちていることを保証する。

幾つかの実施形態では、単軸押出成形機の供給領域の下流は、冷却領域である。

スクリュー
押出成形機の単軸は、供給領域から冷却領域、加熱／静的混合領域を通して押出成形機のチャネルの下方に組成物を搬送して、押出組成物を作製する。単軸のｒｐｍの作動範囲は、運転規模に依存するが、剪断速度は、典型的に、スケールアップしても一定に保たれる。軸の全長／直径比（「Ｌ：Ｄ」）は、それぞれ約１０：１〜約５０：１、好ましくは２７：１である。軸は、所望により、中空ジャケットを用いることにより加熱又は冷却される。

１つの実施形態では、単軸押出成形機の単軸は、２０馬力のモータによって動力が供給され、単軸のｒｐｍは約１〜約６０、あるいは約３０〜約５０、あるいはこれらの組み合わせである。

冷却領域
原材料を供給領域に充填した後、プロセスにおける次の工程は、組成物が軸によりチャネルの下方に搬送されるときに、押出成形機の冷却領域のチャネル内で組成物を冷却することを含み得る。冷却工程は、小規模の運転では必須でない場合もあるが、大規模では好ましい実施形態であり得る。単軸押出成形機における冷却の例としては、米国特許第５，７０４，５５５号が挙げられる。冷却は、チャネル付バレルを取り囲むジャケットにより行われるか、あるいは、バレル内の中空ジャケットによって行われる。冷却水の温度は、典型的に、摂氏５〜３０度（「℃」）である。冷却ジャケットの非限定的な例としては、ＳｔｅａｒｌｃｏＩｎｃ．，Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ製の型番Ｓ８４２２−Ａが挙げられる。理論に縛られるものではないが、冷却により、壁面スリップを最小化しながら、単軸によってチャネル付バレルのチャネルを通して組成物の固体の塊を前方に搬送することができる。冷却領域には静的混合ピンが存在してもよく、又は冷却領域は、静的混合ピンを含まなくてもよい。

所望により、冷却領域の下流は、加熱／静的混合領域である。

加熱／静的混合領域
プロセスの別の工程は、単軸押出成形機のチャネル付バレルのチャネルの下方に組成物が搬送されるときに、静的混合及び／又は加熱することを含む。静的混合工程及び／又は加熱工程は、小規模の運転では必須でない場合もあるが、大規模では好ましい実施形態であり得る。任意の混合装置を用いて、融解温度の均一性及び／又は分配混合を促進することができる。混合装置の例としては、溝付き混合機又は混合ピンが挙げられる。単軸押出成形機における混合ピンの非限定的な例としては、米国特許第４，６９６，５７５号、同第４，９９４，２２３号、同第６，８１４，４８１号、及び同第７，３１６，５００号に記載されているものを挙げることができる。加熱は、押出成形機のチャネル付バレルの外面における電気ヒーターによって行ってもよい。軸の設計及び製品に付与される剪断力の量に依存して、粘性消散及び電気ヒーターから製品を加熱することができる。電気ヒーターの温度は、熱電対でモニタし、理想的には１℃以内に制御する。１つの実施形態では、製品の均一性及び乾燥機の性能を高めるために、四級アンモニウム化合物成分は融解するが、担体成分（例えば、ワックス）は融解しないように温度を制御することが好ましい。温度範囲としては、約５０℃〜約８０℃を挙げることができ、温度は電気ヒーターの熱電対によって測定する。

理論に縛られるものではないが、静的混合工程は、（洗濯物の処理において乾燥機内で）より均一な乾燥機用バー及びより良好な性能をもたらす乾燥機用バーの提供に寄与し得る。

押出温度は、（洗濯物の処理において）望ましい乾燥機内（in-dryer）性能を有する乾燥機用バーをもたらす重要な制御レバーである可能性がある。一般的に、理論に縛られるものではないが、押出温度が高くなるにつれて、乾燥機における各サイクル中に、より多くの物質が乾燥機用バーから布地に放出されると考えられる。しかし、押出温度が高すぎると、得られる乾燥機用バーは、一般的に、柔らかく且つ粘着性になるので、加工が困難である。押出温度が低すぎる場合、加工上の問題が生じる（例えば、十分に混合されない等）。加熱領域における押出成形温度の好ましい範囲は、約３０℃〜約９０℃、あるいは約５０℃〜約８０℃、あるいは約６５℃〜約７５℃、あるいはこれらの組み合わせである。温度は、電気ヒーターの熱電対によって測定される。これら条件は、製品の性能及び加工精度の両方に関する要件を満たし得る。

移行領域
単軸押出成形機に沿って、冷却、加熱、及び／又は静的混合が行われないもう１つの移行領域が存在してもよい。しかし、移行領域は、存在しなくてもよい。

ブレーカープレート
本発明の１つの態様では、プロセスは、ブレーカープレートを含まない。ブレーカープレートの少なくとも１つの機能としては、押出成形機のチャネル付バレルのチャネルに収容されている組成物により高い背圧を及ぼすことを挙げることができる。本発明の１つの実施形態では、プロセスは、一般的に、低い背圧、例えば、２ｂａｒｇ以下、あるいは約０〜約２ｂａｒｇ、あるいは約０．０００１ｂａｒｇ〜約１．５ｂａｒｇ、あるいは約０．０１ｂａｒｇ〜約１ｂａｒｇ、あるいは約０．１〜０．５ｂａｒｇ、あるいはこれらの組み合わせを有する。押出成形機とダイとの間の供給管における圧力計は、この圧力を測定するのに好適な位置にある。

ダイ
プロセスの別の工程は、（単軸押出成形機から）押出組成物を型抜きすることを含み得る。ダイは、典型的に、押出成形機の出口に位置する金属板である。ダイの大きさ及び形状は、押出品の望ましい輪郭、例えば、円柱又は直方柱を得るために変化させてもよい。１つの実施形態では、ダイは、図４ａの大きな円柱を含んでもよい。別の実施形態では、ダイは、図４ｂの小さな円柱を含んでもよい。

供給管は、押出成形機の末端と、長さ及び直径プロファイルが変化し得るダイプレートとの間で用いて、押出成形機のチャネル内の背圧を最適化し、押出成形機から出る押出組成物の均一な流れを促進することができる。典型的に、ダイプレートの断面積は、チャネルの断面積とは異なり、供給管の直径プロファイルは、搬送又は分岐ノズルに類似していてよい。所望により、最終出口温度を調節するために、供給管にバンドヒーターが任意に設けられる。この機構は、押出組成物の望ましい表面温度を得るために有用である場合がある。

１つの実施形態では、ダイを加熱し、次いで、ダイが押出組成物の外表面を加熱し、それによって、圧印工程前に外表面を滑らかにする。ダイの温度は、前の工程中に組成物に付与された熱よりも低くてもよい。

別の実施形態では、型抜き組成物を提供する単軸押出成形機の運転速度が、約１００ｋｇ／時間〜約１，０００ｋｇ／時間、あるいは約２００ｋｇ／時間〜約９００ｋｇ／時間、あるいは約３００ｋｇ／時間〜約１０００ｋｇ／時間、あるいはこれらの組み合わせである。

圧印
従来の圧印プロセスによって型抜き組成物を好適な乾燥機用バーの形状に型抜きすることができる。組成物は、組成物の温度を上昇させながら（即ち、押出成形／型抜き加工工程から）圧印されることが好ましい。任意の好適な形状を用いることができると思われる。１つの実施形態では、乾燥機用バーの組成物は、プラスチック支持材料上に圧印される。プラスチック支持材料は、例えば、米国特許第６，９０８，０４１号（「プレート部材１１；「製品支持材料２１」等）に記載されている。限定するものではないが、一般的に、プラスチック支持材料を用いると、乾燥機用バーを自動洗濯乾燥機の内面に取り付けるのに役立つ。したがって、１つの実施形態では、組成物を含む乾燥機用バーは、プラスチック支持材料上に圧印される。

空隙容積を含む乾燥機用バー
記載される方法は、好ましい実施形態では、規定の割合範囲の空隙容積を含む乾燥機用バーを作製する。マイクロコンピュータ断層撮影（「マイクロＣＴ」又は「μＣＴ」）等の画像解析技術を用いて、これらの空隙容積パーセントを評価することができる。乾燥機用バー組成物の百分率として表される空隙容積（バー組成物は、任意の「器材」又は他のかかるプラスチック組成物を含まない）は、以下のように計算される：（ｉ）乾燥機用バーの乾燥機用バー組成物における非空隙容積（ｍｍ^３）の容積を得る、（ｉｉ）乾燥機用バーの乾燥機用バー組成物の合計容積（空隙容積＋非空隙容積）を得る、（ｉｉｉ）１−［非空隙容積／合計容積］×１００％＝空隙容積パーセント。

本発明の１つの態様は、乾燥機用バー組成物を有する乾燥機用バーであって、該組成物（任意の「器材」又は他のかかるプラスチック組成物を含まない）は、０．３３％超、あるいは約０．４％〜約２０％、あるいは約１％〜約１５％、あるいは約３％〜約１０％、あるいは約３％〜約８％、あるいは約３．１９％〜約７．４５％、あるいは約３．３５％〜約７．０７％、あるいは約３．３５％超であるが約７．０７％未満、あるいは約４％〜約７％、あるいは約４．１１％〜約６．９１％、あるいはこれらの組み合わせの、空隙容積パーセントを含む乾燥機用バーを提供する。１つの実施形態では、乾燥機用バー組成物に関する空隙容積パーセントを含む乾燥機用バーは、単軸押出成形プロセスによって作製される。

用語「空隙」は、以下に概説する方法を用いて、マイクロＣＴ撮像によって測定されるとき、固体組成物を欠いている乾燥機用バーの乾燥機用バー組成物の領域を意味する。分類すると、空隙は、空気、気体、香料蒸気、水分、及び他の非固体成分を有してもよい。

マイクロＣＴは、三次元デカルト座標系におけるサンプルのＸ線吸収を報告する。機器は、コーンビームＸ線源を用いてサンプルにＸ線を照射する。放射線は、サンプルによって減弱し、シンチレータが透過Ｘ線を光に変換し、検出器のアレイを通過させる。投影像とも呼ばれる得られる二次元（２Ｄ）画像は、各容積要素（ボクセル）特有のＸ線吸収を測定するには不十分である。したがって、（精密さを増すために可能な限り小さな回転段階で）サンプルを回転させたときに異なる角度から一連の投影像を得て、三次元（３Ｄ）空間を再構築することができる。

３Ｄデータセットは、一般的に８ビット画像（２５６階調レベル）として保存されるが、より高いビット深度を用いてもよい。Ｘ線の減弱は、概してサンプルの物質密度の関数であるので、より高エネルギーを透過させ、より明るく見せるために（より高度に減弱させるために）は、より密度の高いサンプルが必要である。階調の強度差を用いて、乾燥機用バーの空隙領域と非空隙領域を識別する。

解像度は、視野（ＦＯＶ）の直径及び用いられる投影像数の関数である。得られる３Ｄデータセットは、サンプルの３Ｄ構造の様々な測定値を決定するために画像処理ソフトウェアのアプリケーションを介して可視化され、分析される。

乾燥機用バーの空隙容積を計算する方法
マイクロＣＴを介して乾燥機用バーの空隙容積を計算するために、未使用の完全な乾燥機用バー（切断、破壊、又は損傷されていない）を、連続的なボクセル及び少なくとも６０μｍの異方性空間解像度で単一の関心領域としてバーの容積の少なくとも４０％をスキャンすることができるマイクロＣＴ機器の内部に備えつけるべきである。機器の画像収集設定は、周囲空気からパラフィンろうのブロックの縁部を明瞭かつ再現可能に識別するのに十分な感度を有するように選択すべきである。この識別を行うのに使用できない画像収集設定は、乾燥機用バー内の空隙容積を測定するのに適していない。この感度要求は、設定が、１ｍＬの脱気されたパラフィンろうを＋／−０．０１立方ｃｍの精度で１立方ｃｍと測定する場合に達成される。好適な機器の一例としては、エネルギー範囲３５〜７０ｋＶｐ、１７７μＡ、５００投影、視野６１．４ｍｍ、積分時間８００ｍｓ、２つの平均化で作動するＳＣＡＮＣＯ（ＳｃａｎｃｏＭｅｄｉｃａｌ，Ｂａｓｓｅｒｄｏｒｆ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）システム−μＣＴ８０が挙げられる。ＳＣＡＮＣＯ μＣＴ８０の最大ＦＯＶは、直径８０ｍｍ×高さ１４０ｍｍである。

一旦、乾燥機用バーが好適なマイクロＣＴ機器設定下でスキャンされ、電子画像がデジタル３Ｄ再構築像に構成されると、バー内に完全に含まれ、乾燥機用バー組成物及び任意の空隙のみからなるように、バーの中心から対象容積が選択される。この容積は、外部の周囲空気及び任意のキャリア器材を除くべきであり、乾燥機用バーの全容積の少なくとも４０％を表すべきである。

次いで、閾値を選択して、固体物質のボクセルから空隙のボクセルを分離しなければならない。これは、３Ｄに再構築された対象容積内のボクセル階調レベルの強度ヒストグラムを観察することによって達成される。図９の強度ヒストグラム内で、閾値は、階調レベル５２に位置する縦線として図９に示されている、バーの固体組成物物質を表すピークの最大値の７％として選択される。

ピークの同定は、同一の機器設定下で、バー組成物の全ての要素を包含し、かつ周囲空気を含む、別のマイクロＣＴスキャンを収集することにより行われる。このようなスキャンの３Ｄ再構築像の強度ヒストグラムは、固体組成物のピーク（図９の左から２番目のピーク）に対する空気の空隙のピーク（図９の左から１番目のピーク）の位置を明らかにする。これは、空気のピークと空隙のピークとを組み合わせたものが、最低減弱ボクセルのピークとなるためである。より高い減弱ボクセルのピークは、バーの固体組成物物質を表す。図９は、バー全体のマイクロＣＴスキャン３Ｄ再構築から得られるボクセル階調の強度ヒストグラムであり、ピークの同定を示し、強度０が黒色（最小減弱）であり、強度２５５が白色（最大減弱）である適切な閾値設定を示す。図９の左から３番目のピークは、器材のピークである。

バーの空隙容積パーセントは、バー内に完全に含まれる対象容積から器材及び周囲空気を除き、非空隙ボクセル（即ち、閾値よりも大きな減弱のボクセル）の数を、対象容積におけるボクセルの総数で除し、次いで、これを１から減じ、１００を乗じることによって計算される。この計算は、ボクセル数又は立方ｍｍのいずれかで実施することができる。即ち、空隙容積パーセント＝（１−非空隙容積／総容積））×１００％である。

任意の所定の種類の５つ以上の乾燥機用バーを測定し、個々の空隙容積パーセントを平均して、その種類のバーの空隙容積パーセントを求めるべきである。理想的には、バーの種類の異なる生産バッチのバーも測定すべきである。

実施例マイクロＣＴのデータ収集
ここに提示される実施例のデータは、以下の画像収集パラメータを用いてＳＣＡＮＣＯ μＣＴ８０でスキャンされたバー全体について収集した；４５ｋＶｐ、１７７μＡ、視野６１．４ｍｍ、積分時間８００ｍｓ、２つの平均化、５００投影。撮像中、円筒形の管内にサンプルを固定した。再構築されたデータセットは、６０μｍの等方性解像度の各１０２４×１０２４ピクセルの画像の積み重ねから構成されており、バーの内部に完全に位置し、周囲空気及びキャリア器材を除く。収集された薄片数は、典型的に１６６４であり、これはバーの９．９８ｃｍの長さを網羅していた。

物質の容積及び合計容積の測定（ひいては、空隙容積パーセント）は、ＳｃａｎｃｏＭｅｄｉｃａｌの骨梁形態計測評価（例えば、Ｓｃａｎｃｏモジュール６４−ビットバージョンＶ５．０４ｅ）を用いて行われた。評価する乾燥機用バー組成物内の典型的な参照容積は、約８４×５１６×１６６２ボクセルであった。列記される収集パラメータ下において、Ｓｃａｎｃｏソフトウェアで用いられる閾値は、典型的に階調レベル５２に設定された。

評価される乾燥機用バー
図５は、試験した様々な乾燥機用バーの表であり、空隙容積パーセント（それぞれ、１回の測定から得られた結果である）、バーの作製方法、及びバーの性能を報告する。図６〜８は、図５で試験したバーのうちの幾つかのマイクロＣＴスキャン画像である。図９は、図５で試験したバーのうちの１つのボクセル階調レベルの強度ヒストグラムである。

バーの望ましい性能は、乾燥機内の布地に最適なレベルのバーの質量を移動させることである。性能の欠陥は、空隙容積パーセント値が低い場合等、例えば、バーが硬すぎて有効に質量を移動させることができない（それによって、布地の効果が最低化される）ことに起因する。また、性能の欠陥は、例えば、乾燥機用バー組成物が柔らかすぎて、望ましくない過剰の質量が布地に移動する（例えば、所定の乾燥機条件下で布地に染みをつけたり、布地に不均一に分布したりする恐れがある等）ことに起因する場合もある。

図６ａは、望ましい６．９１％の空隙容積を有する単軸押出成形機を用いて作製された乾燥機用バー（試作品６）の断面のマイクロＣＴスキャン画像である。

図６ｂは、望ましい４．６２％の空隙容積を有する単軸押出成形機を用いて作製された乾燥機用バー（試作品２）の断面のマイクロＣＴスキャン画像である。

図６ｃは、望ましい５．７２％の空隙容積を有する単軸押出成形機を用いて作製された乾燥機用バー（試作品４）の断面のマイクロＣＴスキャン画像である。

図７ａは、図１の乾燥機用バーの断面の更に別のマイクロＣＴスキャン画像である。

図７ｂは、Ｅｃｏｌａｂから市販されている乾燥機用バーの断面のマイクロＣＴスキャン画像である。バーは、望ましくない０．２８％の空隙容積を有する。

図８は、図７ｂのＥｃｏｌａｂ製バーの更に別のマイクロＣＴスキャン画像である。

図９は、ピークが表すプラスチックキャリア器材及び外部の周囲空気を含む乾燥機用バー全体のマイクロＣＴスキャンの３Ｄ再構築により得られるボクセル階調レベルの強度ヒストグラムであり、強度０が黒色（最小減弱）であり、強度２５５が白色（最大減弱）である適切な閾値設定を示す。

乾燥機用バーの作製例を提供する。

実施例１−小規模
乾燥機用バー組成物は、布地柔軟化活性物質、担体成分、及び香料を含む。この組成物の原材料を、厚さ約１ｍｍ及び直径０．５〜２ｃｍのフレークとして押出成形機に添加する。

単軸押出成形機は、長さ９１．４ｃｍ（３６”）、直径３．９ｃｍ（１．５”）の単軸を有する（Ｌ：Ｄ比２４：１）。単軸のｒｐｍ範囲は、５０〜１４４である。押出成形機の全長を３つの別個の加熱ゾーンで加熱する。押出成形機はパイロットプラント規模のモデルであるので、ツインパッカー、冷却ゾーン、又は混合ピンは用いられない。

押出成形機の３つの加熱ゾーンの温度を６０℃に設定し、ダイにおけるバンドヒーターも６０℃に設定する。３つの異なる大きさのダイを用いる：直径１．６ｃｍ（５／８”）の円形ダイ、直径３．５ｃｍ（１３／８”）の円形ダイ、及び寸法２．９ｃｍ×２．９ｃｍ（１１／８”×１１／８”）の矩形ダイ。出力速度は、以下の通りである：

押出品を約１２．７ｃｍ（５”）の長さに切断し、特別設計の成形型で液圧プレスを用いてプラスチック基材に圧印する。乾燥機用バーは、満足のいく外観及び性能を有する。

実施例２−大規模
乾燥機用バー組成物は、布地柔軟化活性物質、担体成分、及び香料を含む。組成物は、５０．５重量％が柔軟化活性剤、４６重量％がワックス、及び３．５重量％が香料である。組成物を厚さ約１ｍｍ、直径０．５〜２ｍｍのフレークとして押出成形機に添加する。

単軸押出成形機は、長さ２７４．３ｃｍ（１０８”）、直径１０．１６ｃｍ（４”）の単軸を有する（Ｌ：Ｄ２７：１）。ｒｐｍ範囲は、２３〜４５である。押出成形機の冷却ゾーン及び５つの加熱ゾーンの温度を制御する。ツインパッカーを単軸押出成形機の供給ホッパーと供給ゾーンとの間で用いて、確実に一定速度で投入を行う。単軸押出成形機の領域は、以下の通りである：３：１Ｌ：Ｄの供給セクション、４：１Ｌ：Ｄの冷却セクション、４：１Ｌ：Ｄの加熱セクション、３９本の混合ピンを備える４：１Ｌ：Ｄの第１の混合セクション、及び１２６本の混合ピンを備える１２：１Ｌ：Ｄの第２の混合セクション。

冷却セクションの温度設定点は２１℃であり、押出成形機の各加熱セクションの設定点は７３℃である。ダイを加熱するための設定点は、７０℃である。図４ａ及び４ｂのダイを用いることができる。小さい方のダイの稼働速度は、３０ｒｐｍで約２０４ｋｇ／時であり、大きい方のダイの稼働速度は、４５ｒｐｍで３４０ｋｇ／時である。

押出品を自動切断機を用いて約１２．７ｃｍ（５”）の長さに切断し、特別設計の成形型で液圧プレスを用いてプラスチック基材に圧印する。乾燥機用バーは、満足のいく外観及び乾燥機性能を有する。

本明細書は、本発明を詳細に示し、明確に請求することによって結論付けられるが、本発明は次の記述によって更によく理解されるものと考えられる。

本発明の組成物は、本発明の構成成分並びに本明細書で記載されるその他の成分を含むことができ、それらから本質的になることができ、又はそれらからなることができる。本明細書で使用するとき、「から本質的になる」とは、組成物又は成分が追加成分を包含してよいが、それら追加成分が特許請求される組成物又は方法の基本的及び新規な特徴を実質的に変化させない場合に限ることを意味する。

本明細書で使用するパーセント及び割合は全て総組成物の重量によるものであり、及び全ての測定は、他に明示しない限り、２５℃で行われる。１角度は、完全回転の１／３６０に等しい大きさの角度指標の平面単位である。

本明細書で使用される全ての測定値は、特に指定のない限り、メートル法である。

本発明の特定の実施形態が例示され、記載されてきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく、他の様々な変更及び修正を実施できることが、当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内にあるそのような全ての変更及び修正を、添付の「特許請求の範囲」で扱うものとする。

引用される全ての文献は、その関連部分において参照により本明細書に組み込まれるが、いずれの文献の引用もそれが本発明に関連する先行技術であることの容認として解釈されるべきではない。

Claims

乾燥機用バー組成物を含む乾燥機用バーであって、前記乾燥機用バー組成物が、前記組成物の全容積に対して３．１９％〜７．４５％の空隙容積パーセントを含み、前記乾燥機用バー組成物が、４１重量％〜６１重量％の布地柔軟化活性物質と、３８重量％〜５５重量％の担体とを含み、前記布地柔軟化活性物質が、洗濯物を柔軟化するのに好適な四級アンモニウム化合物であり、前記乾燥機用バーが、単軸押出成形プロセスによって作製される、乾燥機用バー。
前記担体が、前記組成物に機能的に取り付けられるプラスチックキャリアである、請求項１に記載の乾燥機用バー。
前記組成物が、任意の洗浄性アニオン性界面活性剤を本質的に含まない、請求項１または２に記載の乾燥機用バー。
自動洗濯乾燥機の内部に請求項１〜３のいずれか一項に記載の乾燥機用バーを設置する工程を含む、布地を柔軟化する方法。