JP5536761B2 - 伝導性組成物、および半導体デバイスの製造における使用方法 - Google Patents
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Description
(a)1つまたは複数の導電性粉末と;
(b)1つまたは複数のガラスフリットとを;
(c)ビス(2−(2ブトキシエトキシ)エチル)アジペート、二塩基性エステル、オクチルエポキシタレート、イソテトラデカノール、および水素化ロジンのペンタエリトリトールエステルからなる群から選択される有機媒体
に分散させて含む厚膜伝導性組成物に関する。
(a)1つまたは複数の半導体基材、1つまたは複数の絶縁膜、および厚膜組成物を提供するステップであって、厚膜組成物が、a)1つまたは複数の導電性粉末と、b)1つまたは複数のガラスフリットとを、c)ビス(2−(2ブトキシエトキシ)エチル)アジペート、二塩基性エステル、オクチルエポキシタレート、イソテトラデカノール、および水素化ロジンのペンタエリトリトールエステルからなる群から選択される有機媒体に分散させて含むステップと、
(b)半導体基材上に絶縁膜を適用するステップと、
(c)半導体基材の絶縁膜上に厚膜組成物を適用するステップと、
(d)半導体、絶縁膜および厚膜組成物を焼成するステップとを含み、
焼成の際に、有機ビヒクルが除去され、銀とガラスフリットとが焼結され、絶縁膜に厚膜組成物の成分が浸透する。
本発明の一実施形態は、厚膜導体組成物に関する。実施形態の一態様においては、厚膜導体組成物は、伝導性材料、フラックス材料、および有機媒体を含んでいてもよい。伝導性材料は銀を含んでいてもよい。一実施形態においては、伝導性材料は伝導性粉末であってもよい。フラックス材料は、1つまたは複数のガラスフリットを含んでいてもよい。ガラスフリットは鉛フリーであり得る。厚膜導体組成物はまた、添加剤を含んでいてもよい。添加剤は、(a)Zn、Mg、Gd、Ce、Zr、Ti、Mn、Sn、Ru、Co、Fe、CuおよびCrから選択される金属;(b)Zn、Mg、Gd、Ce、Zr、Ti、Mn、Sn、Ru、Co、Fe、CuおよびCrから選択される1つまたは複数の金属の金属酸化物;(c)焼成の際に(b)の金属酸化物を生成することができる任意の化合物;および(d)それらの混合物から選択される金属/金属酸化物添加剤であってもよい。厚膜導体組成物は、さらなる成分を含んでいてもよい。
導電性材料としては、Ag、Cu、Pd、およびそれらの混合物が挙げられる。一実施形態においては、導電性粒子はAgである。しかしながら、これらの実施形態は限定されるものではない。他の導電性材料が用いられる実施形態が考えられ、包含される。
本発明の一実施形態は、1つまたは複数の添加剤を含有する厚膜組成物に関する。この実施形態の一態様においては、添加剤は、(a)Zn、Mg、Gd、Ce、Zr、Ti、Mn、Sn、Ru、Co、Fe、CuおよびCrから選択される金属;(b)Zn、Mg、Gd、Ce、Zr、Ti、Mn、Sn、Ru、Co、Fe、CuおよびCrから選択される1つまたは複数の金属の金属酸化物;(c)焼成の際に(b)の金属酸化物を生成することができる任意の化合物;および(d)それらの混合物から選択される金属/金属酸化物添加剤であってもよい。
本発明の一実施形態においては、厚膜組成物はガラス材料を含んでいてもよい。一実施形態においては、ガラス材料は、ガラス形成剤、中間酸化物、および改質剤の3種類の成分のうちの1つまたは複数を含んでいてもよい。例示的なガラス形成剤は、高い結合配位およびより小さいイオンサイズを有してもよく;ガラス形成剤は、加熱されて、溶融物から急冷されるときに、架橋共有結合を形成し得る。例示的なガラス形成剤としては、SiO2、B2O3、P2O5、V2O5、GeO2などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。例示的な中間酸化物としては、TiO2、Ta2O5、Nb2O5、ZrO2、CeO2、SnO2、Al2O3、HfO2などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。当業者によって認識されるように、ガラス形成剤の代わりに中間酸化物を用いてもよい。例示的な改質剤は、より高いイオン性質を有してもよい。改質剤は、例えば以下のような特定の性質に影響を与え得る。改質剤は、例えば、ガラス粘度を低下させ、および/またはガラス濡れ性を改良することができる。例示的な改質剤としては、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、PbO、CuO、CdO、ZnO、Bi2O3、Ag2O、MoO3、WO3などの酸化物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明の一実施形態は、厚膜組成物、それを含む構造物およびデバイス、ならびにこの構造物およびデバイスの作製方法に関し、ここで、厚膜はフラックス材料を含む。フラックス材料は、一実施形態においては、より低い軟化特性を有するなどの、ガラス材料に類似の特性を有し得る。例えば、酸化物またはハロゲン化合物などの化合物が用いられてもよい。化合物は、本明細書に記載される構造物に絶縁層が浸透するのを助けることができる。このような化合物の限定されない例としては、ペースト媒体の有機バインダー成分との有害な反応から保護するために有機または無機バリアコーティングでコーティングまたは被覆された材料が挙げられる。このようなフラックス材料の限定されない例としては、PbF2、BiF3、V2O5、アルカリ金属酸化物などが挙げられる。
一実施形態においては、1つまたは複数のガラスフリット材料が、厚膜組成物中に混合物として存在し得る。一実施形態においては、第1のガラスフリット材料が、絶縁層を迅速に浸食する(digest)機能のために当業者によって選択されてもよく;他のガラスフリット材料が強い腐食力および低い粘度を有することがある。
いくつかの試験方法が、光起電Ag導体配合物に適用するための候補としてガラス材料を特性評価するために用いることができ、当業者によって認識される。これらの測定の中でも特に、Tgおよびガラス流動速度を測定するための示差熱分析(DTA)ならびに熱機械分析(TMA)がある。必要に応じて、膨張率測定、熱重量分析、XRD、XRF、およびICPなどの多くのさらなる特性決定方法が用いられ得る。
一実施形態においては、光起電デバイス電池の処理には、作製された電池を焼成する窒素または他の不活性ガスが用いられる。焼成温度プロファイルは、典型的には、乾燥された厚膜ペーストからの有機バインダー材料または存在する他の有機材料の焼失を可能にするように設定される。一実施形態においては、温度は300〜525℃であり得る。焼成は、40〜200インチ/分といった高い輸送速度を用いて、ベルト炉において行うことができる。複数の温度ゾーンを用いて、所望の温度プロファイルを制御することができる。ゾーンの数は、例えば、3〜9つのゾーンと変わり得る。光電池は、例えば650〜1000℃の設定温度で焼成され得る。焼成は、このタイプの焼成に限定されず、当業者に公知の他の高速の焼成炉設計が考えられる。
無機成分は、機械的混合によって有機媒体と混合されて、印刷に適したコンシステンシーおよびレオロジーを有する「ペースト」と呼ばれる粘稠組成物が形成されうる。本発明の一実施形態においては、有機媒体は、ビス(2−(2ブトキシエトキシ)エチル)アジペート、DBE、DBE−2、DBE−3、DBE−4、DBE−5、DBE−6、DBE−9、およびDBE−IBなどの二塩基性エステル、Witco Chemical製のオクチルエポキシタレート[DRAPEX(R)4.4]、およびOxocol(日産化学製のイソテトラデカノール)およびForalyn(商標)110(Eastman Chemical BV製の水素化ロジンのペンタエリトリトールエステル)からなる群から選択される1つまたは複数の成分を含んでいてもよい。本発明の一実施形態においては、有機媒体は、400℃超、または、他の実施形態においては、500℃超の温度で燃え尽きる1つまたは複数の成分を含んでいてもよい。
(a)導電性銀粉末と;
(b)1つまたは複数のガラスフリットとを;
(c)ビス(2−(2ブトキシエトキシ)エチル)アジペート、DBE、DBE−2、DBE−3、DBE−4、DBE−5、DBE−6、DBE−9、DBE−IB、オクチルエポキシタレート、ならびにイソテトラデカノールおよび水素化ロジンのペンタエリトリトールエステルからなる群から選択される1つまたは複数の成分を含む有機媒体
に分散させて含む厚膜組成物に関する。
(a)導電性銀粉末と;
(b)1つまたは複数のガラスフリットとを;
(c)ビス(2−(2ブトキシエトキシ)エチル)アジペート、DBE、DBE−2、DBE−3、DBE−4、DBE−5、DBE−6、DBE−9、DBE−IB、オクチルエポキシタレート、ならびにイソテトラデカノールおよび水素化ロジンのペンタエリトリトールエステルからなる群から選択される1つまたは複数の成分を含む有機媒体
に分散させて含む組成物を含む半導体デバイスに関する。
(a)厚膜組成物であって、
(a)導電性銀粉末と;
(b)1つまたは複数のガラスフリットとを;
(c)ビス(2−(2ブトキシエトキシ)エチル)アジペート、DBE、DBE−2、DBE−3、DBE−4、DBE−5、DBE−6、DBE−9、DBE−IB、オクチルエポキシタレート、ならびにイソテトラデカノールおよび水素化ロジンのペンタエリトリトールエステルからなる群から選択される1つまたは複数の成分を含む有機媒体
に分散させて含む厚膜組成物。
(b)絶縁膜
ここで厚膜組成物は絶縁膜上に形成され、焼成されると、絶縁膜に厚膜組成物の成分が浸透し、有機媒体が除去される。
本発明の一実施形態は、厚膜組成物と基材とを含む構造物に関する。一実施形態においては、基材は1つまたは複数の絶縁膜であり得る。一実施形態においては、基材は半導体基材であり得る。一実施形態においては、本明細書に記載される構造物は、光起電デバイスの製造に有用であり得る。本発明の一実施形態は、本明細書に記載される1つまたは複数の構造物を含有する半導体デバイスに関し;本発明の一実施形態は、本明細書に記載される1つまたは複数の構造物を含有する光起電デバイスに関し;本発明の一実施形態は、本明細書に記載される1つまたは複数の構造物を含有する太陽電池に関し;本発明の一実施形態は、本明細書に記載される1つまたは複数の構造物を含有する太陽電池パネルに関する。
本発明の一態様は、厚膜導体組成物と1つまたは複数の絶縁膜とを含む構造物に関する。厚膜組成物は、(a)導電性銀粉末と;(b)1つまたは複数のガラスフリットとを;c)ビス(2−(2ブトキシエトキシ)エチル)アジペート、DBE、DBE−2、DBE−3、DBE−4、DBE−5、DBE−6、DBE−9、DBE−IB、オクチルエポキシタレート、ならびにイソテトラデカノールおよび水素化ロジンのペンタエリトリトールエステルからなる群から選択される1つまたは複数の成分を含む有機媒体に分散させて含んでいてもよい。一実施形態においては、ガラスフリットは鉛フリーであり得る。一実施形態においては、厚膜組成物は、本明細書に記載されるように添加剤も含んでいてもよい。構造物は半導体基材も含んでいてもよい。本発明の一実施形態においては、焼成されると、有機ビヒクルが除去され、銀とガラスフリットとが焼結され得る。この実施形態の他の態様においては、焼成されると、伝導性銀とフリットとの混合物が絶縁膜に浸透することができる。
本発明の一実施形態においては、絶縁膜は、酸化チタン、窒化ケイ素、SiNx:H、酸化ケイ素、および酸化ケイ素/酸化チタンから選択される1つまたは複数の成分を含んでいてもよい。本発明の一実施形態においては、絶縁膜は、反射防止膜(ARC)であってもよい。本発明の一実施形態においては、絶縁膜が適用されてもよく;絶縁膜は、半導体基材上に適用されてもよい。本発明の一実施形態においては、絶縁膜は、酸化ケイ素の場合のように自然形成性であり得る。一実施形態においては、構造物は、絶縁膜が適用されていないこともあるが、絶縁膜として機能し得る、酸化ケイ素などの自然形成性の物質を含有し得る。
本発明の一態様は、厚膜導体組成物と半導体基材とを含む構造物に関する。一実施形態においては、構造物は絶縁膜を含まなくてもよい。一実施形態においては、構造物は、絶縁膜が半導体基材に適用されていなくてもよい。一実施形態においては、半導体基材の表面は、SiO2などの自然発生の物質を含んでいてもよい。この実施形態の一態様においては、SiO2などの自然発生の物質は、絶縁特性を有し得る。
本発明の一実施形態は、絶縁層の窒化ケイ素が処理されることによって、窒化ケイ素の少なくとも一部が除去され得る構造物に関する。この処理は化学処理であり得る。窒化ケイ素の少なくとも一部を除去することによって、厚膜組成物の導体と半導体基材との間に改良された電気接点が形成され得る。構造物は、改良された効率を有し得る。
本発明の一実施形態は、厚膜組成物と1つまたは複数の絶縁膜とを含む構造物に関し、ここで、厚膜組成物は、導電性銀粉末、1つまたは複数のフラックス材料、および有機媒体を含み、かつ構造物は1つまたは複数の絶縁膜をさらに含む。この実施形態の一態様においては、フラックス材料は鉛フリーである。一態様においては、フラックス材料はガラスフリットではない。一実施形態においては、構造物は、半導体基材をさらに含んでいてもよい。
導電性銀粉末と;
鉛フリーの1つまたは複数のガラスフリットとを;
有機媒体に分散させて含む。
一実施形態においては、厚膜導体組成物は、母線を形成するように基材上に印刷されてもよい。母線は、2本を超える母線であってもよい。例えば、母線は、3本以上の母線であってもよい。母線に加えて、厚膜導体組成物は、接続線を形成するように基材上に印刷されてもよい。接続線は母線と接触してもよい。ある母線と接触している接続線は、第2の母線と接触している接続線間に入り込んでいてもよい。
本発明の一実施形態は、半導体デバイスの製造方法に関する。この実施形態の一態様は、
(a)半導体基材、1つまたは複数の絶縁膜、および厚膜組成物を提供するステップであって、厚膜組成物が、a)導電性銀粉末と、b)1つまたは複数のガラスフリットとを、c)ビス(2−(2ブトキシエトキシ)エチル)アジペート、DBE、DBE−2、DBE−3、DBE−4、DBE−5、DBE−6、DBE−9、DBE−IB、オクチルエポキシタレート、ならびにイソテトラデカノールおよび水素化ロジンのペンタエリトリトールエステルからなる群から選択される1つまたは複数の成分を含む有機媒体に分散させて含むステップを含む。
(b)半導体基材上に1つまたは複数の絶縁膜を適用するステップ、
(c)半導体基材の1つまたは複数の絶縁膜上に厚膜組成物を適用するステップ、および
(d)半導体、1つまたは複数の絶縁膜および厚膜組成物を焼成するステップ、
ここで焼成の際に、有機ビヒクルが除去され、銀とガラスフリットとが焼結され、絶縁膜が、厚膜組成物の成分によって浸透される。
ペーストの調製は一般に以下の手順を使用して行った:適切な量の溶媒、媒体、および界面活性剤を秤量し、次に混合缶中で15分間混合し、次にガラスフリットおよび金属添加剤を加え、さらに15分間混合した。Agは本発明の固体の大部分であるため、よく濡れるようにするため徐々に加えた。十分に混合してから、得られたペーストを、0から400psiまで圧力を徐々に増加させて3本ロールミルに繰り返し通した。ロールの間隙は1ミルに調整した。分散度は、粉砕の細かさ(fineness of grind)(FOG)によって測定した。FOG値の1つは、導体の場合20/10以下でありうる。
上記の方法にしたがって構築した太陽電池を、効率を測定するためにEETS(Energy Equipment Testing Service Ltd、Cardiff、UK)PV電池試験装置200に入れた。PV電池試験装置のXeアーク燈が、公知の強度で太陽光をシミュレートし、電池の前面を照射した。試験装置は、4つの接触方法を用いて、約400負荷抵抗の設定で電流(I)および電圧(V)を測定して、電池のI〜V曲線を測定した。I〜V曲線から曲線因子(FF)および効率(Eff)の両方を計算した。
本明細書に記載される樹脂と溶媒との様々な混合物を含む様々なビヒクルを、(窒化ケイ素をベースとした反射防止コーティングを用いたシリコン太陽電池の良好な電気特性を得るために、銀粉末および当該技術分野で公知の無機成分を含む)固体システムの標準セットとともに厚膜組成物において試験した。
ペーストの調製に用いられる材料は以下のとおりである。各材料の含量は、表9に示されている。
上記の(A)に記載の4種類の伝導性ペーストを用いて太陽電池を形成した。最初に、シリコーン(Si)ウェハ(38mm平方および厚さ0.2mm)を作製した。アルミニウムペースト(PV322、E.I. du Pont de Nemours and Company)をこれらのSiウェハの裏面上にスクリーン印刷し、次に、150℃の温度で5分間乾燥させた。アルミニウムペーストの印刷されたパターンは、乾燥後に34mm×34mmで厚さ25μmであった。AgペーストをSiウェハの前面上に印刷して、1本の母線と、母線の両側に14本の分岐線(finger lines)とを有する電極パターンを形成した。印刷されたパターンを有するウェハを、150℃で5分間乾燥させた。乾燥したパターンを、IR加熱ベルト炉において空気中で焼成した。最大設定温度は980℃であり、その炉に入れてから出すまでの時間(In−Out time)は120秒間であった。焼成後、母線は幅が2mmで、厚さが15μmであり、分岐線は幅が150μmで、厚さが15μmであった。
比較例1および実施例1〜5の得られる太陽電池基材の電気特性(I−V特性)を、NPC Co.によって製造されるモデルNCT−M−150AAセル試験装置を用いて評価した。測定結果から電流−電圧曲線(I−V曲線)を作成して、曲線因子(FF値)を計算した。一般に、FF値が高くなるほど、太陽電池の発電特性が良好になることを示す。
実施例1〜5では、比較例より高いFF値が得られた。言い換えると、従来の溶媒の一部または全ての代わりに二塩基性エステルを用いると、太陽電池の発電特性が向上すると言えるであろう。また、組成物に入れた二塩基性エステルの量を多くするほど、高いFF値が得られたことも分かった。
10:p型シリコン基材
20:n型拡散層
30:窒化ケイ素膜、酸化チタン膜、または酸化ケイ素膜
40:p+層(裏面電界、BSF)
60:裏面に形成されるアルミニウムペースト
61:アルミニウム裏面電極(裏面のアルミニウムペーストを焼成することによって得られる)
70:裏面に形成される銀または銀/アルミニウムペースト
71:銀または銀/アルミニウム裏面電極(裏面の銀ペーストを焼成することによって得られる)
500:本発明によって前面に形成される銀ペースト
501:本発明に係る銀の前面電極(前面の銀ペーストを焼成することによって形成される)
Claims (11)
- a)1つまたは複数の導電性粉末と;
b)1つまたは複数のガラスフリットとを;
c)有機媒体
に分散させて含む厚膜伝導性組成物であって、
前記有機媒体が、ビス(2−(2ブトキシエトキシ)エチル)アジペート、二塩基性エステル、オクチルエポキシタレート、および水素化ロジンのペンタエリトリトールエステルからなる群から選択される1つまたは複数の成分を含み、前記二塩基性エステルが、アジピン酸のジメチルエステル、グルタル酸のジメチルエステル、およびコハク酸のジメチルエステルからなる群から選択される1つまたは複数の化合物である厚膜伝導性組成物。 - 前記ガラスフリットが、全ガラス組成物の重量パーセントを基準にして:SiO2 1〜36、Al2O3 0〜7、B2O3 1.5〜19、PbO 20〜83、ZnO 0〜42、CuO 0〜4、Bi2O3 0〜35、ZrO2 0〜8、TiO2 0〜7、PbF2 3〜34を含む請求項1に記載の厚膜伝導性組成物。
- 金属/金属酸化物添加剤をさらに含む請求項1に記載の厚膜伝導性組成物。
- 前記金属/金属酸化物添加剤が、
a)Zn、Mg、Gd、Ce、Zr、Ti、Mn、Sn、Ru、Co、Fe、Cu、およびCrから選択される金属;
b)Zn、Mg、Gd、Ce、Zr、Ti、Mn、Sn、Ru、Co、Fe、CuおよびCrから選択される金属の1つまたは複数の金属酸化物;
c)焼成の際に(b)の金属酸化物を生成することができる化合物;および
d)それらの混合物
からなる群から選択される請求項3に記載の厚膜伝導性組成物。 - 前記Zn含有添加剤がZnOである請求項4に記載の厚膜伝導性組成物。
- 請求項1に記載の厚膜組成物を基材上に含む構造物。
- 前記基材が1つまたは複数の絶縁層である請求項6に記載の構造物。
- 1つまたは複数の半導体基材を含む請求項6に記載の構造物。
- 半導体デバイスの製造方法であって、
a)1つまたは複数の半導体基材、1つまたは複数の絶縁膜、および厚膜組成物を提供するステップであって、前記厚膜組成物が、
i)1つまたは複数の導電性粉末と、
ii)1つまたは複数のガラスフリットとを、
iii)ビス(2−(2ブトキシエトキシ)エチル)アジペート、二塩基性エステル、オクチルエポキシタレート、および水素化ロジンのペンタエリトリトールエステルからなる群から選択される有機媒体に分散させて含むステップと、
b)前記半導体基材上に前記絶縁膜を適用するステップと;
c)前記半導体基材の絶縁膜上に前記厚膜組成物を適用するステップと;
d)前記半導体、絶縁膜および厚膜組成物を焼成するステップと
を含み、前記二塩基性エステルが、アジピン酸のジメチルエステル、グルタル酸のジメチルエステル、およびコハク酸のジメチルエステルからなる群から選択される1つまたは複数の化合物である方法。 - 前記絶縁膜が、酸化チタン、窒化ケイ素、水素含有窒化ケイ素、酸化ケイ素、および酸化ケイ素/酸化チタンから選択される1つまたは複数の成分を含む請求項9に記載の方法。
- 請求項1に記載の厚膜伝導性組成物を太陽電池の基材上に適用し;前記適用された厚膜伝導性組成物を焼成することによって形成される、太陽電池の電極。
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