JP5533462B2 - 浸透性吸水防止材 - Google Patents
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Description
まず、アルキルアルコキシシランをそのまま塗布するという方法が考えられるが、アルキルアルコキシシラン自体が引火性を持っており、危険性は少ないとはいえ、消防法上の危険物であり、それをそのまま輸送し使用することは根本的な環境改善とは言えない。また、湿潤面への塗布が難しいという問題もある。
しかし、アルキルアルコキシシランは加水分解反応とそれに続く縮合反応が起こりやすく、水中で安定に存在させることは極めて難しく、ポットライフが十分でないという問題がある。また、分散安定剤を用いるため、塗布後の吸水防止性能が悪いという問題も生じている。
まず、HLB値が4〜15のノニオン性乳化剤を用いてアルキルアルコキシシラン等の加水分解性有機ケイ素化合物を乳化させる方法が、特公平3−13195号公報(特許文献1)に開示されている。しかしながら、従来使用されているノニオン性乳化剤を使用しただけでは二層分離が起こり易く、簡単に安定な水性エマルジョンを得ることはできなかった。また、従来の方法では、比較的多量のノニオン性乳化剤が必要であるため、吸水防止性能や表面の撥水性が悪いという問題も発生している。
しかしながら、上記平均粒子径及び粒子径分布の広がりとするためには、多量の増粘剤や乳化剤を添加し、ジェット分散機又は高圧ホモジナイザーを用いて高圧をかけた乳化を行わなければならなかった。このような増粘剤や乳化剤を多量に添加したものをコンクリート等の無機材に塗布すると表面に残り、外観、撥水性あるいは吸水防止性能に悪影響を与えていた。また算術平均径が1.1μm以下の乳化物とした場合、粒子の表面積が大きくなりすぎて水との接触面積が多くなるため、アルキルアルコキシシランが加水分解する速度が早く、加水分解により発生したアルコールによりエマルジョンの安定性が悪くなるという問題があった。
〔請求項1〕
(A)下記一般式(1)で示されるアルキルアルコキシシラン又は該(A)成分と(B)下記一般式(2)で示されるオルガノポリシロキサンとの混合物、(C)ノニオン性乳化剤及び(D)水を含むアルキルアルコキシシラン水性エマルジョンを含有する無機材用の浸透性吸水防止材であって、(C)ノニオン性乳化剤が、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルであり、そのアルキル基が、炭素数12以下の分岐アルキル基であり、エマルジョン中に存在する(A)成分、又は(A)成分と(B)成分の混合物を有効成分として60〜70質量%含有し、エマルジョンの体積平均径が1.1μmを超えて2.0μm以下であることを特徴とする浸透性吸水防止材。
R1−Si(R2)r(OR3)(3-r) (1)
(式中、R1は炭素数3〜16の1価炭化水素基を示し、R2は炭素数1〜3の1価炭化水素基を示し、R3は独立に炭素数1〜4の1価炭化水素基を示し、rは0又は1を示す。)
〔請求項2〕
(C)ノニオン性乳化剤のHLBが13.5〜17.0であることを特徴とする請求項1記載の浸透性吸水防止材。
(A)下記一般式(1)で示されるアルキルアルコキシシラン、
(B)下記一般式(2)で示されるオルガノポリシロキサン、
(C)ノニオン性乳化剤、及び
(D)水。
R1−Si(R2)r(OR3)(3-r) (1)
(式中、R1は炭素数3〜16の1価炭化水素基を示し、R2は炭素数1〜3の1価炭化水素基を示し、R3は独立に炭素数1〜4の1価炭化水素基を示し、rは0又は1を示す。)
OR3基がメトキシ基(即ち、R3がメチル基)の場合には、アルカリ性条件下での安定性が悪い場合があり、そのため基材内部に浸透する前に表面で結合あるいは架橋が起こりやすく、また水性分散体の安定性の点でも好ましくないことから、OR3基はエトキシ基(即ち、R3がエチル基)であることが好ましい。一方、OR3基がエトキシ基よりも炭素数の多い、プロポキシ基以上、特に炭素数5以上の炭素鎖のアルコキシ基である場合は、逆に加水分解安定性が良いために、内部に浸透しても基材との結合が遅くなり、効果発現に時間を要するおそれがある。
このようなポリオキシアルキレン分岐アルキルエーテルとしては、市販品を使用することができ、例えば、ノイゲンXL40(HLB10.5)、ノイゲンXL80(HLB13.8)、ノイゲンXL100(HLB14.7)、ノイゲンXL140(HLB15.9)、ノイゲンXL160(HLB16.3)、ノイゲンXL400D(HLB18.4)(XL40〜XL400Dのいずれもポリオキシエチレン分岐デシルエーテル、第一工業製薬社製)、ニューコール1008(ポリオキシエチレン2−エチルヘキシルエーテル)、ニューコール1020(ポリオキシエチレン2−エチルヘキシルエーテル)(いずれも日本乳化剤社製)等が挙げられる。
乳化分散機としては特に限定されないが、例えば、プライミックス社のホモミクサー、ホモディスパー、コンビミックス、フィルミックス等が使用できる。特に、乳化分散にあたっては、乳化初期段階では粘度が低いことからホモミクサーを用い、粘度が上がってからはホモディスパーで混練し、算術平均径(体積平均径)を小さくすることが好ましいことから、コンビミックス等のホモミクサーとホモディスパーを併設した装置で乳化分散することが好ましい。これらの乳化分散機を用いて高速で処理すると液温が上昇して乳化力が低下する場合があるので、容器を冷却する等して50℃以下に保持するのが好ましい。
塗布後は室温(約25℃)で1日〜1ヶ月間程度乾燥させればよい。
n−オクチルトリエトキシシラン320.0g、ポリオキシエチレン分岐デシルエーテル(ノイゲンXL−40 第一工業製薬社製 HLB=10.5とノイゲンXL−400D 第一工業製薬社製 HLB=18.4を混合し、HLB=16.5に調整したもの)25.2g、イオン交換水140.0gを仕込み、ホモミクサーにて乳化を行い、O/Wエマルジョンを得た。この乳化物に、更にn−オクチルトリエトキシシラン1,360gを加え、更にホモミクサーにて乳化を行った。その後、ホモディスパーに仕込み、2,000rpmにて2時間混練し、高粘度な乳化物を得た。その後、イオン交換水554.4g及び防腐剤(アーチケミカルズ社製 Proxel BDN)0.7gを加え、n−オクチルトリエトキシシランを有効成分として70質量%含有する、体積平均径が1.2μmの乳白色の浸透性吸水防止材を得た。
実施例1において、ポリオキシエチレン分岐デシルエーテル(ノイゲンXL−40 第一工業製薬社製 HLB=10.5とノイゲンXL−400D 第一工業製薬社製 HLB=18.4を混合し、HLB=16.5に調整したもの)に変えて、ポリオキシエチレン分岐デシルエーテル(ノイゲンXL−40 第一工業製薬社製 HLB=10.5とノイゲンXL−400D 第一工業製薬社製 HLB=18.4を混合し、HLB=14.0に調整したもの)25.2gとした他は、実施例1と同様な操作を行い、n−オクチルトリエトキシシランを有効成分として70質量%含有する、体積平均径が1.2μmの乳白色の浸透性吸水防止材を得た。
実施例1において、ポリオキシエチレン分岐デシルエーテル(ノイゲンXL−40 第一工業製薬社製 HLB=10.5とノイゲンXL−400D 第一工業製薬社製 HLB=18.4を混合し、HLB=16.5に調整したもの)の配合量を12.1gとした他は、実施例1と同様な操作を行い、n−オクチルトリエトキシシランを有効成分として70質量%含有する、体積平均径が1.3μmの乳白色の浸透性吸水防止材を得た。
実施例1において、希釈のイオン交換水量を変えた他は同様な操作を行って、n−オクチルトリエトキシシランを有効成分として60質量%含有する、体積平均径が1.3μmの乳白色の浸透性吸水防止材を得た。
β−アミノエチル−γ−アミノプロピル基含有ジメチルポリシロキサン(KF−8709Z 信越化学工業社製 アミノ基当量 2,500g/mol)160.0g、ポリオキシエチレン分岐デシルエーテル(ノイゲンXL−40 第一工業製薬社製 HLB=10.5とノイゲンXL−400D 第一工業製薬社製 HLB=18.4を混合し、HLB=16.5に調整したもの)25.2g、イオン交換水140.0gを仕込み、ホモミクサーにて乳化を行い、O/Wエマルジョンを得た。この乳化物に、更にn−オクチルトリエトキシシラン1,520gを加え、更にホモミクサーにて乳化を行った。その後、ホモディスパーに仕込み、2,000rpmにて2時間混練し、高粘度な乳化物を得た。その後、イオン交換水554.4g及び防腐剤(アーチケミカルズ社製 Proxel BDN)0.7gを加え、n−オクチルトリエトキシシラン及びβ−アミノエチル−γ−アミノプロピル基含有ジメチルポリシロキサンを有効成分として70質量%含有する、体積平均径が1.1μmの乳白色の浸透性吸水防止材を得た。
実施例5において、β−アミノエチル−γ−アミノプロピル基含有ジメチルポリシロキサン(KF−8709Z 信越化学工業社製 アミノ基当量 2,500g/mol)に変えて、両末端にヒドロキシル基を持つジメチルポリシロキサン(KF−9701 信越化学工業社製)160.0gとした他は、実施例5と同様な操作を行い、n−オクチルトリエトキシシラン及び両末端にヒドロキシル基を持つジメチルポリシロキサンを有効成分として70質量%含有する、体積平均径が1.2μmの乳白色の浸透性吸水防止材を得た。
実施例5において、ポリオキシエチレン分岐デシルエーテル(ノイゲンXL−40 第一工業製薬社製 HLB=10.5とノイゲンXL−400D 第一工業製薬社製 HLB=18.4を混合し、HLB=16.5に調整したもの)に変えて、ポリオキシエチレン2−エチルヘキシルエーテル(ニューコール1008 日本乳化剤社製 HLB=14.6とニューコール1020 日本乳化剤社製 HLB=17.4を混合し、HLB=16.5に調整したもの)25.2gとした他は、実施例5と同様な操作を行い、n−オクチルトリエトキシシラン及びβ−アミノエチル−γ−アミノプロピル基含有ジメチルポリシロキサンを有効成分として70質量%含有する、体積平均径が1.2μmの乳白色の浸透性吸水防止材を得た。
実施例1において、ポリオキシエチレン分岐デシルエーテルに変えて、ポリオキシエチレンオレイルエーテル(ニューコール1210 日本乳化剤社製 HLB=12.4)25.2gとした他は、実施例1と同様な操作を行ったが、n−オクチルトリエトキシシランを有効成分として70質量%含有するものの、すぐに分離してしまいO/Wの乳化物とはならなかった。
実施例5において、ポリオキシエチレン分岐デシルエーテルに変えて、ポリオキシエチレントリデシルエーテル(ニューコール1305 日本乳化剤社製 HLB=10.5とニューコール1310 日本乳化剤社製 HLB=13.7を混合し、HLB=13.0に調整したもの)25.2gとした他は、実施例5と同様な操作を行い、n−オクチルトリエトキシシラン及びβ−アミノエチル−γ−アミノプロピル基含有ジメチルポリシロキサンを有効成分として70質量%含有する、体積平均径が2.3μmの乳白色の浸透性吸水防止材を得た。
実施例5において、ポリオキシエチレン分岐デシルエーテルに変えて、ポリオキシエチレンステアリルエーテル(ニューコール1820 日本乳化剤社製 HLB=15.4)25.2gとした他は、実施例1と同様な操作を行い、n−オクチルトリエトキシシラン及びβ−アミノエチル−γ−アミノプロピル基含有ジメチルポリシロキサンを有効成分として70質量%含有する、体積平均径が3.3μmの乳白色の浸透性吸水防止材を得た。
実施例5において、ポリオキシエチレン分岐デシルエーテルに変えて、ポリオキシエチレンステアリルエーテル(ニューコール1820 日本乳化剤社製 HLB=15.4)25.2g及びラウリル硫酸ナトリウム2.5gを加えた他は、実施例5と同様な操作を行い、n−オクチルトリエトキシシラン及びβ−アミノエチル−γ−アミノプロピル基含有ジメチルポリシロキサンを有効成分として70質量%含有する、体積平均径が3.3μmの乳白色の浸透性吸水防止材を得た。
7cm×7cm×2cmのモルタル供試体(JIS R 5201)の底面に、得られた浸透性吸水防止材を300g/m2塗布して24時間後に割断し、断面に5質量%メチレンブルー水溶液を塗布し、着色しない疎水層の厚さを5ヶ所測定し、平均値を求めた。
7cm×7cm×2cmのモルタル供試体(JIS R 5201)の全面に、得られた浸透性吸水防止材を300g/m2塗布し、室温(約25℃)で28日乾燥後、JIS A 1404に準じた吸水試験を行い、24時間後の吸水量を求め、無塗布(ブランク)に対する吸水比を求めた。
100mlのサンプル瓶に、得られた浸透性吸水防止材を50g入れて密栓し、50℃で1ヶ月放置して乳化状態(分離状態)を目視で観察した。
Claims (2)
- (A)下記一般式(1)で示されるアルキルアルコキシシラン又は該(A)成分と(B)下記一般式(2)で示されるオルガノポリシロキサンとの混合物、(C)ノニオン性乳化剤及び(D)水を含むアルキルアルコキシシラン水性エマルジョンを含有する無機材用の浸透性吸水防止材であって、(C)ノニオン性乳化剤が、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルであり、そのアルキル基が、炭素数12以下の分岐アルキル基であり、エマルジョン中に存在する(A)成分、又は(A)成分と(B)成分の混合物を有効成分として60〜70質量%含有し、エマルジョンの体積平均径が1.1μmを超えて2.0μm以下であることを特徴とする浸透性吸水防止材。
R1−Si(R2)r(OR3)(3-r) (1)
(式中、R1は炭素数3〜16の1価炭化水素基を示し、R2は炭素数1〜3の1価炭化水素基を示し、R3は独立に炭素数1〜4の1価炭化水素基を示し、rは0又は1を示す。)
- (C)ノニオン性乳化剤のHLBが13.5〜17.0であることを特徴とする請求項1記載の浸透性吸水防止材。
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