JP5531310B2 - 官能基の測定方法 - Google Patents
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さらに、拡張して炭素質膜101の表面にn種類(nは2以上の整数)の官能基が存在する場合に、m種類(mは2以上の整数且つm=n)の標識試薬を反応させる場合を考える。この場合、mとnとは等しいため、官能基の量Gと標識試薬の導入量Qとはn列の行列となり、Rはn次正方行列となり、次の式(2)に示すような行列方程式が成り立つ。
標識試薬Lmと官能基Fnとの反応率RLm/Fnは、標識試薬Lmと官能基Fnだけを有する基準高分子フィルムとを反応させることにより実験的に求めることができる。例えば、基準高分子フィルムとしてポリビニルアルコールを用いれば、標識試薬と水酸基(C−OH)との反応率を求めることができる。ポリアクリル酸を用いればカルボキシル基(COOH)との反応率を求めることができ、ポリビニルメチルケトンを用いればカルボニル基(C=O)との反応率を求めることができる。同様に、ポリアリルアミンを用いればアミノ基との反応率を求めることができ、ポリエチルメタクリレート又はポリビニルアセテート等を用いればエステル基との反応率を求めることができる。
まず、基材の表面に既知のイオン化蒸着法を用いてDLC膜を形成し、評価用試料を形成した。次に、表1に示すような条件で標識試薬をそれぞれ評価用試料と反応させた。
基材の表面にDLC膜を形成した後、DLC膜を湿式酸化することにより評価用試料を作製した。湿式酸化は、30%過酸化水素水と濃硫酸との1対3の混合溶液にDLC膜を10分間浸漬することにより行った。他の条件は第1の実施例と同様にして、DLC膜の表面におけるC−OH、C=O及びCOOHを測定した。GC-OHは検出されず、GC=Oは44%となり、GCOOHは7%となった。
Claims (6)
- 固体材料の表面に存在する複数の官能基の量を測定する方法であって、
前記固体材料からなる複数の評価用試料を準備する工程(a)と、
前記各官能基に対する反応率をあらかじめ測定した複数の標識試薬を準備する工程(b)と、
前記評価用試料と前記標識試薬とをそれぞれ反応させる工程(c)と、
前記工程(c)よりも後に、前記評価用試料のそれぞれについてその表面に導入された前記標識試薬の導入量をX線光電子分光測定法により測定する工程(d)と、
前記固体材料の表面に存在する前記各官能基の量を、以下の式に基づいて算出する工程(e)とを備えていることを特徴とする官能基の測定方法。
G=R-1Q
但し、
- 前記標識試薬のそれぞれは、ヘテロ元素を含み、
前記工程(d)では、ヘテロ元素の量を測定することにより前記標識試薬の導入量を測定することを特徴とする請求項1に記載の官能基の測定方法。 - 前記複数の官能基は、水酸基、カルボニル基及びカルボキシル基であり、
前記複数の標識試薬は、トリフルオロ酢酸、ヒドラジン及びトリフルオロエタノールとジイソプロピルカルボジイミドとの混合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の官能基の測定方法。 - 前記工程(c)は気相反応であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の官能基の測定方法。
- 前記各官能基に対する反応率は、単一の官能基を有する基準高分子フィルムと前記各標識化合物とを反応させることにより求めることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の官能基の測定方法。
- 前記固体材料は炭素質膜であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の官能基の測定方法。
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