JP5529562B2 - 水素吸蔵金属または水素吸蔵合金の製造方法 - Google Patents
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Description
Pd板中の水素密度には、非特許文献1に開示されるように温度依存性があり、約900℃で加熱処理することで、Pd中の水素密度が最大となるPd板が得られる。従って、例えば核種変換に使用されるPd板は、約0.1mm厚とされた板とされ、真空中(1×10−4Pa以下)にて900℃、10時間の条件で加熱処理して作製されることが一般的となっている。
従って、水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金中の水素の透過密度を共鳴核反応法による計測する場合、ビーム照射領域に粒界が含まれる。そのため、粒内拡散と粒界拡散との区別が付かなくなり、解析精度が悪いことが問題となっていた。
このように粗大な結晶粒を成長させた水素吸蔵金属や水素吸蔵合金に対して上述のイオンビームによる水素密度計測を実施する場合、結晶粒内のみにイオンビームを照射することができる。そのため、水素が捕捉されやすい結晶粒界の影響を除去することができ、粒内の水素密度分布や拡散挙動を高精度で検出することが可能となる。なお、本発明における水素には、重水素も含まれる。
本方法により製造された水素吸蔵金属または水素吸蔵合金を用いれば、イオンビームによる金属中の水素の深さ方向密度計測において結晶粒界の影響を除去できる。このため、結晶粒内の水素密度分布や拡散挙動を高精度で計測することができる。
図1は、本実施形態の製造方法に使用される真空加熱処理装置の一例の概略図である。真空加熱処理装置10は、合成石英ガラス製の管状炉11の周囲に加熱部12が設置される。管状炉11の一端に、管状炉11内を排気するための排気部13が接続される。図1の真空加熱処理装置において、排気部13は、ターボ分子ポンプ14及び油拡散ポンプ15で構成される。
上記水素吸蔵金属または水素吸蔵合金の板16(板厚:約0.1mm)が、真空加熱処理装置10の管状炉11内に配置される。板16を配置後、排気部13は、管状炉11内を1×10−4Pa以下に排気する。
十分に結晶成長させるために、保持時間は1時間以上とされる。一方、第1アニール処理におけるアニール処理では、保持時間が10時間を超えて長くしても、析出する結晶粒の大きさはほとんど変化しない。工程の所要時間を考慮すると、保持時間は99時間が上限とされる。
保持後、管状炉11内の温度は、室温まで約5時間で降温される。
第1アニール処理終了後、管状炉11から水素吸蔵金属または水素吸蔵合金の板が取り出される。次いで、水素吸蔵処理が施される。
水素吸蔵処理は、例えばチャンバなどの密閉空間で実施される。図2は、水素吸蔵処理に使用する装置の一例の概略図を示す。水素吸蔵処理装置20は、チャンバ21と、チャンバ21内に水素を供給するための水素供給部22、水素吸蔵金属または水素吸蔵合金の板を加熱するための加熱部24、及び、チャンバ21内を排気するために排気部25とを備える。水素供給部22は、水素または重水素を収容するボンベ23とされる。排気部25は、ターボ分子ポンプ26及びロータリーポンプ27で構成される。
一方、10時間を超えて長くしても、第2アニール処理後の結晶粒の大きさには変化がない。工程の所要時間を考慮すると、水素吸蔵時間は、99時間が上限とされる。
また、1気圧の条件下では、100℃以上になるとPdは吸蔵率の低いα相に移る。そのため、水素吸蔵温度は100℃以下であることが好ましい。
水素吸蔵処理終了後、水素吸蔵金属または水素吸蔵合金の板が、図1の真空加熱処理装置10の管状炉11内に配置される。配置後、排気部13は、管状炉11内を1×10−4Pa以下に排気する。
加熱部12は、所定の昇温速度にて管状炉11内を昇温し、保持する。第2アニール処理における保持温度は、600℃以上900℃以下とされる。保持時間は1時間以上とされる。工程の所要時間を考慮すると、第2アニール処理での保持時間は99時間、好ましくは10時間が上限とされる。
保持後、管状炉11内の温度は、室温程度まで約5時間で降温される。
図7は、第1アニール処理終了直後のPd板の光学顕微鏡写真である。図8は、水素吸蔵処理終了直後のPd板の光学顕微鏡写真である。
図8によると、水素吸蔵処理直後の結晶粒の大きさは、第1アニール処理直後とほとんど変化がない。
図3及び図4の写真によると、200μmから400μm程度の粗大な結晶粒が多数析出していることが分かる。図7及び図8と比較すると、小さい結晶粒の数が減少していた。結晶粒の大きさは、図3と図4とではほとんど変化は無かった。
一方、図5及び図6の写真によると、結晶粒の大きさは図3及び図4とほぼ変化がなく、この温度では結晶粒は成長しないと言える。
すなわち、600℃以上にて第2アニール処理を実施することにより、結晶粒を成長させることが可能である。この結果、イオンビームによる水素吸蔵金属または水素吸蔵合金中の水素の深さ方向密度を計測する際に、結晶粒界の影響を除去することができ、分析精度が向上する。
図9の写真においても、200μmから400μm程度の粗大な結晶粒が観察された。結晶粒の大きさは、図3とほぼ同等であった。
このことから、第2アニール処理での保持時間は、1時間で十分な結晶成長効果があると言える。
例えばPd板の場合、結晶の面方位により、結晶上記エッチング処理後の表面形状が異なる。Pd(100)面の場合、表面はピラミッド形状となる。Pd(110)面の場合、表面はのこぎり歯状となる。Pd(111)面の場合は、平坦な表面形状となる。結晶面方位は、SEMなどの電子顕微鏡を用いた観察によって特定できる。
11 管状炉
12,24 加熱部
13,25 排気部
20 水素吸蔵処理装置
21 チャンバ
22 水素供給部
Claims (2)
- 水素吸蔵金属または水素吸蔵合金を、真空中にて850℃以上1100℃以下の温度で、1時間以上99時間以下の条件で加熱する第1アニール処理と、
該第1アニール処理が施された前記水素吸蔵金属または前記水素吸蔵合金を、水素雰囲気中に保持し、前記水素吸蔵金属または前記水素吸蔵合金中に水素を吸蔵させる水素吸蔵処理と、
前記水素を吸蔵させた前記水素吸蔵金属または前記水素吸蔵合金を、真空中にて600℃以上900℃以下の温度で、1時間以上99時間以下の条件で加熱する第2アニール処理とを含み、
前記第2アニール処理により、前記水素吸蔵金属または前記水素吸蔵合金の結晶粒を、大きさが200μmを超える結晶粒に成長させる水素吸蔵金属または水素吸蔵合金の製造方法。 - 前記第2アニール処理が施された前記水素吸蔵金属または前記水素吸蔵合金を、王水でエッチングするエッチング処理を更に備える請求項1に記載の水素吸蔵金属または水素吸蔵合金の製造方法。
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