JP5497395B2

JP5497395B2 - パック化粧料

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Publication number: JP5497395B2
Application number: JP2009227416A
Authority: JP
Inventors: 雅之菊田; 美晴西田
Original assignee: Shiseido Co Ltd
Current assignee: Shiseido Co Ltd
Priority date: 2009-09-30
Filing date: 2009-09-30
Publication date: 2014-05-21
Anticipated expiration: 2029-09-30
Also published as: JP2011074019A

Description

本発明はパック化粧料に関し、より詳しくは使用性・使用法がよく、経時安定性を向上させたパック化粧料に関するものである。

従来からパック化粧料には、使用後に洗い落とすタイプと剥がすタイプの二つがある。通常、洗い落とすタイプの基剤はクリーム状で、皮膚に塗布し放置後、水またはぬるま湯で洗い落とすものである。剥がすタイプの基剤はゼリー状またはペースト状であって、皮膚に塗布し乾燥させて皮膜を形成させ、その後、手で剥がすものである。ところで、剥がすタイプに属するものの一つに、アルギン酸塩類と該塩類と反応する二価以上の金属塩とを配合した粉末を、使用時に水と混合してペースト状とするパック化粧料（特許文献１）や、このパック化粧料にたれ落ち・塗りやすさ・皮膜強度を改善するため、結晶セルロースを配合した1剤タイプ（水と混合するタイプ）のパック化粧料（特許文献２）が知られている。しかし、これらのパック化粧料は加える水の適量がわかりにくく、ペーストの粘度の調整が難しいという問題があった。
これを改良したパック化粧料として、アルギン酸水溶性塩類を含有するゲル状パーツと、前記アルギン酸水溶性塩類と反応しうる二価以上の金属塩類及び前記反応の遅延剤を含有する粉末パーツとからなり、使用直前に混合して肌に塗布するパック化粧料がある（特許文献３）。しかしこのパック化粧料は混合時の粉末の飛び散りや塗布時の伸びの悪さについて改良の余地があった。また経時安定性については、０℃、ＲＴ、３７℃、４０℃−７５％の水準で判断されており、それ以上の高温条件では判断されておらず、実際には高温での安定性は良くなかった。
上記特許文献３のパック化粧料の欠点である、混合時の粉末の飛び散り、塗布時の伸びの悪さを改善するため、粉末パーツに油分を配合したパック化粧料が開発されている（特許文献４）。しかしこのパック化粧料も経時安定性については、０℃、ＲＴ、３７℃、４０℃−７５％の水準で判断され、それ以上の高温条件での安定性は不十分であった。

特開昭５２−１０４２６号公報特開昭５８−３９６０８号公報特開平６−１７９６１４号公報特開平７−１７３０３２号公報

そこで本発明は、使用性がよく（混ぜやすく、顔に塗布する時に垂れ落ちない）、さらに高温保存時の安定性（固化反応の安定性、匂い安定性）を向上させたパック化粧料を提供することを目的とする。

本発明者らはこのような課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、高温安定性の悪化に起因していると考えられるリン酸３Ｎａのような遅延剤の量を極力減らし、同時に硫酸Ｃａのような二価以上の金属塩量を適正量とすることで、固化時間の調整が図られ、経時安定性が大きく改善されることを見出し、本発明を完成した。

本発明は、アルギン酸水溶性塩類を含有する第一剤と、前記アルギン酸水溶性塩類と反応しうる二価以上の金属塩類、前記反応の遅延剤及び粉末充填剤を含有する第二剤からなり、使用時には第一剤と第二剤を混合して使用するパック化粧料であって、
遅延剤の配合量が全量に対して０．０５〜０．４５質量％であり、
二価以上の金属塩類の配合量が全量に対して３〜１７．５質量％であり、
前記遅延剤に対する二価以上の金属塩類の配合割合（質量比）が、遅延剤：二価以上の金属塩類＝１：１０〜１：２００であることを特徴とするパック化粧料である。

本発明のパック化粧料は、垂れ落ちがなく、顔に塗布する時の伸びがよい等の使用性に優れ、さらに高温保存時の経時安定性（固化反応の安定性、匂い安定性）を向上させたものである。
また、さらに第一剤に粉末を配合しないパック化粧料とした場合には、ゲル状パーツが透明状になって粉末パーツと混ぜやすくなり、混合時の終点がわかりやすくなる。

本発明のパック化粧料は、洗い落とす面倒がない、剥がすタイプのものでありながら、乾燥時間は短く、しかも皮膚に適度な緊張感があり、剥がすときに肌に残りにくく、取りやすい特色を有するほか、顔上に塗布する時の伸びも良く、使用性が良好で、経時的にも安定である。本発明のパック化粧料にあっては、使用直前に一剤と二剤を混合する。この際、一剤に含まれるアルギン酸水溶性塩類（例えばアルギン酸ナトリウム）と、二剤に含まれる二価以上の金属塩（例えば硫酸カルシウム）とが水の存在下で式（１）に示すような硬化反応を起こして被膜形成能のあるアルギン酸金属塩（例えば、アルギン酸カルシウム）となり、この結果、弾力性のある凝固体が与えられる。その時、遅延剤（例えばリン酸三ナトリウム）の働きにより式（２）に示すような遅延反応も同時に起こって上記固化反応の急激な進行が阻害される。

固化反応：Na・nAlg＋n/2CaSO₄→n/2Na₄S0₄＋Ca・n/2Alg

遅延反応：2Na₃PO₄＋3CaSO₄ →Ca₃(PO₄)₂＋3Na₂SO₄

しかしながら、上記反応に用いられる遅延剤は高温下で長期保存した場合、経時で分解して変臭を発生し、使用時にこの臭いが香料の匂いと混ざって匂い安定性を悪くする結果となっていた。この臭いはそれほど強いものではないため、使われる香料になっては影響を受けないが、香料の配合量を少なくしたり、よりデリケートな香料を使おうとすると匂い安定性が損なわれていた。本発明はこの課題を解決してどのような香料を用いても匂い安定性のよいパック化粧料とするものである。
以下、各構成成分について詳細に説明する。

（第一剤）
本発明の第一剤に配合されるアルギン酸水溶性塩類としては、アルギン酸ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩が挙げられ、このうちナトリウム塩が好ましい。第一剤に配合されるアルギン酸水溶性塩類の好ましい配合量は、化粧料全量に対して０．３〜６質量％、好ましくは０．７〜５質量％、より好ましくは１．５〜３質量％であり、水を配合してゲル状とするのが好ましい。上記範囲で適当な被膜強度があり、良好な使用感となるためである。

第一剤にはアルギン酸水溶性塩類のほか、保湿剤を配合することができる。保湿剤としてはダイナマイトグリセリン、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、マビット、ソルビット、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、グルコース及び、その誘導体、ムコ多糖などが挙げられる。

保湿剤の配合量は、化粧料全量に対して、３〜３０質量％、好ましくは５〜２０質量％である。配合量が３０質量％を越えると膜強度が劣化し、乾燥途上や剥がす際にやぶれやすくなる。保湿剤を配合することにより、保湿性を付与することができ、パック化粧料の使用後における皮膚のしっとり感を増大させることが可能である。また、皮膜を剥がす際、ほとんどパック残りがなくなる。
さらに、第一剤には清涼感の付与あるいは防腐防黴性の付与のために各種アルコール類を配合することができ、またエキス、薬剤などを配合することが可能である。

本発明において第一剤には粉末を配合しないことが望ましい。こうすることで第一剤（ゲル状パーツ）は透明となり、第二剤と混ぜ合わせた時に混合終点が判定しやすくなる。また第一剤に粉末を配合した時は、第一剤のゲルが硬くなって第二剤と混ぜ合わせにくくなる傾向がある。

（第二剤）
本発明において第二剤に含まれるものとしては、二価以上の金属塩類があげられる。二価以上の金属塩類は、前記のようにアルギン酸水溶性塩類とゲル化反応を行うものであるから、アルギン酸水溶性塩類と反応しうるものでなければならない。このような二価以上の金属塩類としては、硫酸カルシウム、クエン酸カルシウム、乳酸カルシウム、塩化カルシウム、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム、乳酸亜鉛などを例示することができ、これらを一種または二種以上配合することができる。このうち特に硫酸カルシウムが好適である。二価以上の金属塩でも、マグネシウム塩及び水銀塩は、アルギン酸水溶性塩とゲル化反応を起こさないので、本発明における金属塩類から除かれる。

二価以上の金属塩類のパック化粧料全量に対する配合量は、２〜１７．５質量％であり、好ましくは２．５〜１５質量％、より好ましくは２．５〜１０質量％である。この範囲の配合量において適度な強度を有する被膜を形成することができるからである。

本発明における二剤に含まれる他の成分として遅延剤がある。遅延剤は、前記アルギン酸塩類と二価以上の金属塩類との反応を遅延させ、両物質を混合してもただちに固化することのないように配合されるもので、このような作用を有するものであれば良く、その種類はとくに限定されない。遅延剤としては、アルカリ金属塩類、例えば、リン酸、縮合リン酸、炭酸、酒石酸、クエン酸、重炭酸、硫酸の各ナトリウム塩やキレート剤、例えばエデト酸塩、メタリン酸塩類などがあげられ、とくにリン酸三ナトリウムが好ましい。

遅延剤の配合量は、パック化粧料全量中０．０５〜０．４５質量％、好ましくは０．１〜０．２５質量％である。この範囲で配合することによって適度の反応速度に調整される。遅延剤の配合量が０．４５質量％を超えると、高温安定性が悪くなる。また香料がデリケートな場合は、０．２５質量％を超えると高温保存で匂い安定性が損なわれるようになる。０．０５質量％未満では、固化時間が早すぎるようになる。

遅延剤に対する二価以上の金属塩類の配合割合（質量比）は、遅延剤：二価以上の金属塩類＝１：１０〜１：２００であり、好ましくは１：１２．５〜１：１３０、より好ましくは１：１５〜１：８０である。

第二剤には、上記のほか粉末充填剤が含まれる。粉末充填剤は、パック化粧料の使用性を良くする作用を奏する他に、遅延剤が少ないときに、アルギン酸塩類と二価以上の金属塩類との反応が急速に起きるのを制御する作用もある。
粉末充填剤としては、例えばケイソウ土、シリカ、カオリン、炭酸マグネシウム、タルク、二酸化チタン、亜鉛華、結晶セルロースなどが挙げられ、このうち特に結晶セルロースが好ましい。粉末充填剤は少なくとも第二剤（粉末パーツ）に配合されるが、第一剤（ゲル状パーツ）に配合してもよい。ただし、前記したように、第二剤と混ぜ合わせた時の混合終点の判定のしやすさから、第一剤には粉末充填剤を配合しない方がよい。

粉末充填剤の配合量は、パック化粧料全量中、３〜２５質量％であり、好ましくは５〜２０質量％である。
粉末充填剤は遅延剤に対して質量比で、遅延剤：粉末充填剤＝１：５〜１：１３０で用いるのが好ましい。

本発明においては、第二剤に液状油分を配合することが好ましい。
液状油分は、常温（２５℃）で液状の油分であり、流動パラフィン、スクワランなどの炭化水素油、ヤシ油、ヒマシ油、オリーブ油等の、グリセライド油、イソプロピルミリステート、グリセロールトリ−２−ヘプチルウンデカノエート、グリセロールトリ−２−エチルヘキサノエート、２−ヘプチルウンデシルパルミテート、ジ−２−ヘプチルウンデシルアジペート、セチルイソオクタノエート、トリメチロールプロパン−２−トリメチロールヘプチルウンデカノエート、プロパン−２−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトール−２−ヘプチルウンデカノエート、ペンタエリスリトール−２−エチルヘキサネート等の合成エステル油、およびメチルポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロサン、メチルハイドロエンポリシロキサン、デカメチルポリシロキサン（シリコンエマルジョン）、メチルポリシロキサン（シリコンエマルジョン）、デカメチルサイクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサンなどのシリコーン油等が挙げられる。

液状油分の配合量は、パック化粧料中、０．１〜１０質量％であり、第二剤に配合することが好ましい。液状油分を第二剤に配合することにより、混合時の粉末の飛び散りを防止し、混ぜやすくすると共に、塗布時の伸びをよくすることができる。

本発明のパック化粧料を使用する際には、第一剤と第二剤を良く混合した後、すみやかに皮膚に塗布する。塗布後、５〜１５分程度で固化するので、その後、額の部分から下の方へ剥がす。本発明のパック化粧料には、必要に応じて他の成分、例えば香料、色材、薬剤、防腐剤などを配合することができる。

本発明について以下に実施例を挙げてさらに詳述するが、本発明はこれによりなんら限定されるものではない。配合量は特記しない限り質量％で示す。

試験例１〜８
表１の処方にしたがって第一剤（ゲル状パーツ）と第二剤（粉末パーツ）よりなるパック化粧料を製造した。
得られた各パック化粧料について、使用テストによる評価及びパック化粧料の経時安定性を確認した。その結果を併せて表１に示す。

＜使用テストによる評価＞
第一剤（ゲル状パーツ）と第二剤（粉末パーツ）を混ぜた後、顔にパックを塗布し、５〜１５分保持後、パックを剥がす。評価項目は「混ぜやすさ」「混合終点の判定のしやすさ」「たれ落ちのなさ」の３項目である。

（１）混ぜやすさ
（評価方法）
パネル２０名による下記の評価の平均値より判定した。
４：粉末の飛び散りがなく、非常に容易に混ざる。
３：粉末の飛び散りが少なく、容易に混ざる。
２：粉末の飛び散りがあり、混ぜるのにやや時間がかかる。
１：粉末の飛び散りがあり、混ざりにくく、ダマになる。

（判定基準）
◎：評価点３．５以上
○：評価点３．０以上３．５未満
△：３．０未満

（２）混合終点の判定のしやすさ
（評価方法）
パネル２０名による下記の評価の平均値より判定した。
４：非常に判定しやすい。
３：判定しやすい。
２：普通。
１：判定しにくい。

（３）たれ落ちのなさ
◎：たれ落ちしない。
○：ややたれ落ちする。

＜経時安定性の確認法＞
第一剤と第二剤を５０℃で４週間放置後、両者を混ぜ合わせ、被膜形成を行った時の匂いの安定性および固化時間の安定性を判定した。

（１）経時安定性（匂い）
◎：５０℃、４週間保存品で変臭なし。
○：５０℃、４週間保存品でやや変臭傾向にあるが許容内。
△：５０℃、４週間保存品で変臭あり。

（２）経時安定性（固化時間）
◎：５０℃、４週間保存品で固化時間に変化なし。
○：５０℃、４週間保存品で固化時間延びるが許容内。
△：５０℃、４週間保存品で固化時間延びて問題あり。

※１：すぐに固まるため、評価不可。

以下に、本発明のパック化粧料の処方例を挙げる。本発明はこの処方例によって何ら限定されるものではなく、特許請求の範囲によって特定されるものであることはいうまでもない。

処方例１（２剤混合型ピールオフパック）
配合量は第１剤、第２剤の合計を１００とした時の配合比（質量比）である。
（第１剤）
水残余
グリセリン１０質量％
エタノール４
アルギン酸Ｎａ３．３
フェノキシエタノール０．４
クララエキス０．１
大豆油０．１
ベニバナエキス０．１
（第２剤）
結晶セルロース１９
硫酸カルシウム１０
ペンタエリスリトールテトラ−２−エチルヘキサネート１
リン酸３Ｎａ０．３
香料適量
（製造方法）
第１剤はディスパーミキサーにてイオン交換水にアルギン酸Ｎａを均一に溶解した後、グリセリン、アルコール及び防腐剤を加えて均一に混合する。
第２剤はヘンシェルミキサーにて粉末を混合した後、油分を徐添して均一に混合する。

Claims

アルギン酸水溶性塩類を含有する第一剤と、前記アルギン酸水溶性塩類と反応しうる二価以上の金属塩類、前記反応の遅延剤及び粉末充填剤を含有する第二剤からなり、使用時には第一剤と第二剤を混合して使用するパック化粧料であって、
遅延剤の配合量が全量に対して０．０５〜０．４５質量％であり、
二価以上の金属塩類の配合量が全量に対して３〜１７．５質量％であり、
前記遅延剤に対する二価以上の金属塩類の配合割合（質量比）が、遅延剤：二価以上の金属塩類＝１：１０〜１：２００であることを特徴とするパック化粧料。
液状油分が第二剤に配合された請求項１に記載のパック化粧料。
第一剤には粉末充填剤が配合されていない請求項１に記載のパック化粧料。