JP5470535B2 - 吸着剤を利用した共沸混合物形成性成分からの水分の除去方法 - Google Patents
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Description
1.水および水と共沸混合物を形成する成分(以降、他の成分と言う)を含有する混合物の蒸気を加圧して水分選択型吸着剤床に導入して吸着剤と接触させて水分を吸着剤に吸着させて他の成分と分離した後に、混合物の吸着剤床への供給を停止し、水分を吸着した水分選択型吸着剤床を減圧して吸着剤床から水分を離脱することによる、混合物からの水分の圧力スイング法による水分除去方法であって、該水分選択型吸着剤が、K−A、Na−A及びCa−Aからなる群より選ばれる一種以上である、共沸混合物からの水分除去方法。
2.水および水と共沸混合物を形成する成分を含有する混合物蒸気を加圧して水分選択型吸着剤床に導入して吸着剤と接触させて水分を吸着させて他の成分と分離した後に、混合物の吸着剤床への供給を停止し、水分を吸着した水分選択型吸着剤を、他の成分又はイナートガスをパージガスとして大気圧ないし減圧条件下で吸着剤床から水分を離脱することによる、混合物からの水分除去方法であって、該水分選択型吸着剤が、K−A、Na−A及びCa−A型ゼオライトからなる群より選ばれる一種以上である、混合物からの水分除去方法。
3.水分選択型吸着剤が、ハニカム形成された上記1又は2に記載の混合物からの水分除去方法。
4.他の成分が、アルコール、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、酸、エステル、アミン類、アクリルアルデヒド、アセチルアセトン、ギ酸、クロロホルム、四塩化炭素、シクロヘキサノン、ニトロエタン、3−もしくは4−ヘプタノンの内の一種以上である、上記1〜3のいずれか一に記載の混合物からの水分除去方法。
第1ステップ(4a塔、4b塔−塔間均圧工程)
第1図に於いて、吸着工程の終了した吸着圧力約80〜150kPAの4b塔と再生工程の終了した再生圧力約3〜10kPaの4a塔を塔後方のバルブ6a、8aを開くと4b塔後方に残留する他の成分が4a塔に移行して高効率に回収され、又4a塔、4b塔とも塔内圧力は均圧化されるため、吸着工程にとっては円滑な昇圧、減圧工程にとっては円滑な減圧が進行する。ここで、吸着圧力や再生圧力は、単なる例示であって、限定するものではない。
均圧程度に昇圧した4a塔と製品タンク12との間を減圧弁18、バルブ8aで結ぶと、4a塔の後方から製品である他の成分が供給され、吸着圧力約80〜150kPAに近いところまで昇圧する。均圧程度に減圧した4b塔をバルブ9bを通じて真空ポンプと結ぶと塔内圧力は減圧して吸着水分が脱着する。
水および他の成分を含有する混合物蒸気を流路1からブロワー2、バルブ3aを通じて水分選択型吸着剤充填塔4aに供給する。充填塔4aには、水分選択型吸着剤ハニカム5が充填されている。充填塔4a後方から水分が流過する直前に混合物蒸気の供給を停止する。充填塔4bは塔後方まで水分吸着帯が移動した状態であり、流路7から供給される製品である他の成分を減圧弁18、バルブ6aを通じて供給し、吸着剤ハニカム5と向流接触することで水分が脱着する。脱着した水分には他の成分が含まれているので最上流の他の成分蒸留装置入口の原料供給ラインに還流する。
以下実施例により本発明をさらに具体的に説明する。
第1ステップ(4a塔、4b塔−塔間均圧工程)
第1図において、吸着工程の終了した吸着圧力120kPAの4b塔と再生工程の終了した再生圧力5kPaの4a塔とを結ぶ塔後方のバルブ6a、8aを開くと4b塔後方に残留するエチルアルコールが4a塔に移行して高効率に回収され、また4a塔、4b塔とも塔内圧力は60kPa程度に均圧化されるため、吸着工程にとっては円滑な昇圧、減圧工程にとっては円滑な減圧が進行する。
60kPa程度に昇圧した4a塔と製品タンク12の間を減圧弁18、バルブ8aで結ぶと、4a塔の後方から製品エチルアルコ−ルが供給され、吸着圧力120kPAに近いところまで昇圧する。60kPa程度に減圧した4b塔をバルブ9bを通じて真空ポンプと結ぶと塔内圧力は10kPA以下に減圧して吸着水分が脱着する。
水分5vol%を含有するエチルアルコール100m3N/hを流路1からブロワー2、バルブ3aを通じて水分選択型吸着剤充填塔4aに供給する。充填塔4aは直径30cm、高さ100cmの大きさでありここに80リットルの水分選択型吸着剤ハニカム5が充填されている。(空塔速度は0.5m/sec、吸着負荷は650m3N/h/tonで有る。)充填塔4a後方から水分が流過する直前に含水アルコールの供給を停止する。充填塔4bは塔後方まで水分吸着帯が移動した状態であり、流路7から供給される4m3N/hの製品エチルアルコールを減圧弁18、バルブ8aを通じて供給し、吸着剤ハニカム5と向流接触することで水分が脱着する。脱着した水分には50vol%程度のエチルアルコールを含んでいるので最上流のアルコール蒸留装置入口の原料供給ラインに還流する。
本発明の有効性を確認するため充填塔4aの水分選択型吸着剤ハニカム5として、K−A、Na−A、Na−K−A(参考例)、の比較評価を行った。
サイクルタイム:2分
原料流量:100m3N/h(650m3N/h−原料/ton−吸着剤)
原料C2H5OH組成:C2H5OH 95vol%,H2O 5vol%
パージエタノール量:4m3N/h
脱着圧力:5kPa
吸着温度:70℃
SAMPLE# C2H5OH中水分濃度(vol%)
1 K−A 0.1
2 Na−K−A(参考例) 0.4
3 Na−A 0.5
4 Ca−A 6
5 Na−モルデナイト(比較例) 8
6 Na−X(比較例) 12
第一実施態様においては「吸着工程」では塔間均圧−昇圧−吸着、「再生工程」では塔間均圧−減圧−向流パージで無水化を行ったが、この方法では向流パージにおけるパージガスとして製品アルコールを使用するため、アルコールの損失が無視できない。アルコールの損失を避ける方法としては、「再生工程」において吸着工程終了後の吸着塔に塔前方から水分をパージすると吸着塔に残留するアルコールが水分と置換して、塔後方からアルコールが流過し、脱着工程に於けるアルコールの損失が著しく低下する。
K = G4/G2
で定義する。なお脱着ガス量G3はG3=G2−G4である。
5 吸着剤ハニカム
12 製品タンク
14 脱着ガスタンク
18 減圧弁
Claims (4)
- 第1の水分選択型吸着剤充填塔(4a)(以下、「第1充填塔」という。)と、第2の水分選択型吸着剤充填塔(4b)(以下、「第2充填塔」という。)を用いて、水及び水と共沸混合物を形成する成分(以下、「他の成分」という。)を含有する混合物の蒸気から、他の成分を製品タンク(12)に貯蔵し、水を除去する方法において、
再生工程中の第1充填塔(4a)と再生工程が終了した第2充填塔(4b)において、以下の第1〜3ステップを含む共沸混合物からの他の成分の高効率回収方法であって、水分選択型吸着剤が、K−A型ゼオライト、Na−A型ゼオライト及びCa−A型ゼオライトからなる群より選ばれる一種以上の吸着剤からなる共沸混合物からの他の成分の高効率回収方法。
第1ステップ(第1充填塔は再生工程、第2充填塔は吸着工程):
混合物の蒸気を原料供給流路(1)からブロワー(2)及びバルブ(3b)を介して、第2充填塔(4b)の前方に供給することで、第2充填塔(4b)は塔後方まで水分吸着帯が移動した状態とさせ、第2充填塔(4b)後方から水分が流過する直前に、蒸気の供給を停止して、第2充填塔(4b)の吸着工程を終了し、かつ、第1充填塔の再生工程を終了するステツプ、
第2ステップ(第1、2充填塔は均圧工程):
第1充填塔(4a)と第2充填塔(4b)とを、その塔の後方に設けられたバルブ(8a)、(6a)を開いて連通させて、第2充填塔(4b)後方に残留する他の成分を第1充填塔(4a)に移行させ、第1充填塔(4a)、第2充填塔(4b)ともに塔内圧力を均圧化させて、第1充填塔(4a)には、以後の吸着工程に対する円滑な昇圧が進行し、第2充填塔(4b)に対しては、以後の脱着工程に対する円滑な減圧が進行するステップ、
第3ステップ(第1充填塔は吸着工程、第2充填塔は再生工程);
第1充填塔(4a)と製品タンク(12)とを、減圧弁(18)及びバルブ(8a)を介して連通させて、第1充填塔(4a)の後方から他の成分が供給されて第1充填塔(4a)は吸着圧力に近いところまで昇圧させるとともに、第2充填塔(4b)と真空ポンプ(11)との間に設けられたバルブ(9b)を開いて連通させ、第2充填塔(4b)を減圧して水を脱着させ、第2充填塔(4b)と製品タンク(12)とを、減圧弁(18)、バルブ(6a)を介して連通させて、第2充填塔(4b)の後方から他の成分を供給して、吸着剤(5)と向流接触させることで、水をさらに脱着させ、脱着された水には他の成分が含まれていることから、水を最上流の混合物の蒸気の原料供給流路(1)に還流するステップ。 - 第1の水分選択型吸着剤充填塔(4a)(以下、「第1充填塔」という。)と、第2の水分選択型吸着剤充填塔(4b)(以下、「第2充填塔」という。)を用いて、水及び水と共沸混合物を形成する成分(以下、「他の成分」という。)を含有する混合物の蒸気から、他の成分を製品タンク(12)に貯蔵し、水を除去する方法において、
再生工程中の第1充填塔(4a)と再生工程が終了した第2充填塔(4b)において、以下の第1〜2ステップを含む共沸混合物からの他の成分の高効率回収方法であって、水分選択型吸着剤が、K−A型ゼオライト、Na−A型ゼオライト及びCa−A型ゼオライトからなる群より選ばれる一種以上の吸着剤からなる共沸混合物からの他の成分の高効率回収方法。
第1ステップ:
混合物の蒸気を原料供給流路(1)からブロワー(2)及びバルブ(3b)を介して、第2充填塔(4b)の前方に供給することで、第2充填塔(4b)は塔後方まで水分吸着帯が移動した状態とさせ、第2充填塔(4b)後方から水分が流過する直前に、蒸気の供給を停止して、第2充填塔(4b)の吸着工程を終了し、かつ、第1充填塔(4a)の再生工程を終了するステツプ、
第2ステップ:
吸着工程を終了した第2充填塔(4b)の前方より、脱着ガスタンク(14)から脱着ガスを真空ポンプ(11)をブロワーとして使用し、バルブ (15)、(19)、(9b)を介して充填塔(4b)に導入して残留する他の成分をパージして充填塔(4b)を流過させてバルブ(20b)を経て流路(21)から最上流の混合物の蒸気の原料供給流路(1)に還流するステップ。 - 前記水分選択型吸着剤が、ハニカム形成された請求項1又は2に記載の共沸混合物からの他の成分の高効率回収方法。
- 前記他の成分が、アルコール、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、酸、エステル、アミン類、アクリルアルデヒド、アセチルアセトン、ギ酸、クロロホルム、四塩化炭素、シクロヘキサノン、ニトロエタン、3−もしくは4−ヘプタノンの内の一種以上である、請求項1〜3のいずれか一に記載の共沸混合物からの他の成分の高効率回収方法。
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