JP5457655B2 - 導電性微粒子、異方性導電材料、及び、導電接続構造体 - Google Patents
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これらの異方性導電材料は、例えば、液晶ディスプレイ、パーソナルコンピュータ、携帯電話等の電子機器において、基板同士を電気的に接続したり、半導体素子等の小型部品を基板に電気的に接続したりするために、相対向する回路基板や電極端子の間に挟み込んで使用されている。
例えば、ハンダボールを用いて、半導体が基板に接続されると、半導体と基板との線膨張係数が違うため、ハンダボールに応力が加わる。その結果、ハンダボールに亀裂が入り、断線することがあった。
しかし、アクリル化合物で形成された基材中空微粒子を用いた導電性微粒子は、耐熱性が低いため、基材中空微粒子が加熱されると、基材中空微粒子が変形しやすい。その結果、接続抵抗値が高くなるという問題があった。
以下に本発明を詳述する。
上記基材中空微粒子は、ポリエポキシ化合物由来の有機骨格と金属アルコキシド由来の無機骨格とを有し、上記ポリエポキシ化合物由来の有機骨格と金属アルコキシド由来の無機骨格とは共有結合しているため、線膨張が小さく、接続信頼性に優れる。
本発明者らは、更に、上記基材中空微粒子中の金属アルコキシド由来の無機骨格の含有量と、基材中空微粒子の中空率とを一定の範囲に調整することにより、導電接続したときの接続抵抗値を著しく低減できることを見出した。接続抵抗を低減させるために、導電接続の際に導電性微粒子に圧力をかけたときに、導電性微粒子の導電性金属層にある程度の割れが発生することが重要である。上記基材中空微粒子中の金属アルコキシド由来の無機骨格の含有量と、基材中空微粒子の中空率とを一定の範囲に調整することにより、この導電性金属層の割れの程度を調整することができ、接続抵抗を低減させることができると考えられる。
本発明において、上記ポリエポキシ化合物は、2以上のグリシジル基を有する化合物を意味する。
上記ポリエポキシ化合物は特に限定されず、例えば、グリシジルエーテル型化合物、グリシジルアミン型化合物、脂肪族型化合物、脂環式型化合物、ノボラック型化合物、アミノフェノール型化合物、ヒダントイン型化合物、イソシアヌレート型化合物、ビフェニル型化合物、ナフタレン型化合物、アダマンタン型化合物、これらの水添化物等が挙げられる。また、上記ポリエポキシ化合物は、フッ素化物等のポリエポキシ化合物であってもよい。
これらのポリエポキシ化合物は単独で用いられてもよいし、2種以上が併用されてもよい。
なお、基材中空微粒子の中空率は、上記ポリエポキシ化合物、及び金属アルコキシドに対する上記非重合性有機溶剤の配合量により調整することができる。
なお、上記金属アルコキシドの分子内にアミン構造が存在すれば上記硬化剤を用いなくてもよい。
無機骨格の含有量(重量%)=(残分の重量)/(加熱前の基材中空微粒子の重量)×100
なお、熱重量測定装置として、TG/DTA(セイコーインスツル社製)等が挙げられる。
中空率(%)=(D2 3/D1 3)×100
なお、上記基材中空微粒子の平均粒子径は、光学顕微鏡、又は、電子顕微鏡を用いて無作為に選んだ50個の基材中空微粒子を観察して得られた直径の平均値を意味する。
本発明の基材中空微粒子を用いれば、銅等の延性が高い金属であっても、導電性金属層の割れの程度を調整できるため、接続抵抗を低減させることができる。
上記ビニル樹脂は特に限定されないが、酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂等が挙げられる。上記熱可塑性樹脂は特に限定されないが、ポリオレフィン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリアミド樹脂等が挙げられる。上記硬化性樹脂は特に限定されないが、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等が挙げられる。上記熱可塑性ブロック共重合体は特に限定されないが、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体の水素添加物、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の水素添加物等が挙げられる。これらの樹脂は、単独で用いられてもよいし、2種以上が併用されてもよい。
また、上記硬化性樹脂は、常温硬化型樹脂、熱硬化型樹脂、光硬化型樹脂、湿気硬化型樹脂であってもよい。
また、上記バインダー樹脂と、本発明の導電性微粒子とを混合することなく、別々に用いて異方性導電材料としてもよい。
ポリエポキシ化合物としてjER828(ジャパンエポキシレジン社製)20.5重量部と、金属アルコキシドとしてN−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン3重量部、テトラエトキシシラン6.5重量部、非重合性有機溶剤としてトルエン30重量部を混合し、混合溶液を作製した。得られた混合溶液を、水溶性乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2重量部を含有するイオン交換水351重量部に添加し、エタノール39重量部を添加した後、ローターステーターホモジナイザーで10分間、超音波ホモジナイザーで20分間強制乳化して、重合性液滴が分散した分散液を調製した。
得られたスラリーを熱水及びアセトンで充分に洗浄した後、分級操作を行い、アセトンを揮発させて、平均粒子径4μmの基材中空微粒子を得た。
得られた基材中空微粒子の表面に無電解ニッケルメッキを行い、厚さ0.06μmのニッケルメッキ層を形成させた。更に、置換銅メッキを行い、厚さ0.03μmの銅メッキ層をニッケルメッキの層の上に形成させ導電性微粒子を得た。
ポリエポキシ化合物としてjER828(ジャパンエポキシレジン社製)15重量部と、金属アルコキシドとしてN−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン3重量部、テトラエトキシシラン12重量部、非重合性有機溶剤としてトルエン30重量部を混合し、混合溶液を作製した。得られた混合溶液を、水溶性乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2重量部を含有するイオン交換水351重量部に添加し、そこへエタノール39重量部を添加した後、ローターステーターホモジナイザーで10分間、超音波ホモジナイザーで20分間強制乳化して、重合性液滴が分散した分散液を調製した。
得られたスラリーを熱水及びアセトンで充分に洗浄した後、分級操作を行い、アセトンを揮発させて、平均粒子径4μmの基材中空微粒子を得た。
得られた基材中空微粒子の表面に無電解ニッケルメッキを行い、厚さ0.06μmのニッケルメッキ層を形成させた。更に、置換銅メッキを行い、厚さ0.03μmの銅メッキ層をニッケルメッキの層の上に形成させ導電性微粒子を得た。
ポリエポキシ化合物としてjER828(ジャパンエポキシレジン社製)4重量部と、金属アルコキシドとしてN−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン3重量部、テトラエトキシシラン23重量部、非重合性有機溶剤としてトルエン30重量部を混合し、混合溶液を作製した。得られた混合溶液を、水溶性乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2重量部を含有するイオン交換水351重量部に添加し、そこへエタノール39重量部を添加した後、ローターステーターホモジナイザーで10分間、超音波ホモジナイザーで20分間強制乳化して、重合性液滴が分散した分散液を調製した。
得られたスラリーを熱水及びアセトンで充分に洗浄した後、分級操作を行い、アセトンを揮発させて、平均粒子径4μmの基材中空微粒子を得た。
得られた基材中空微粒子の表面に無電解ニッケルメッキを行い、厚さ0.06μmのニッケルメッキ層を形成させた。更に、置換銅メッキを行い、厚さ0.03μmの銅メッキ層をニッケルメッキの層の上に形成させ導電性微粒子を得た。
ポリエポキシ化合物としてjER828(ジャパンエポキシレジン社製)15重量部と、金属アルコキシドとしてN−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン3重量部、テトラエトキシシラン12重量部、非重合性有機溶剤としてトルエン15重量部を混合し、混合溶液を作製した。得られた混合溶液を、水溶性乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2重量部を含有するイオン交換水351重量部に添加し、そこへエタノール39重量部を添加した後、ローターステーターホモジナイザーで10分間、超音波ホモジナイザーで20分間強制乳化して、重合性液滴が分散した分散液を調製した。
得られたスラリーを熱水及びアセトンで充分に洗浄した後、分級操作を行い、アセトンを揮発させて、平均粒子径4μmの基材中空微粒子を得た。
得られた基材中空微粒子の表面に無電解ニッケルメッキを行い、厚さ0.06μmのニッケルメッキ層を形成させた。更に、置換銅メッキを行い、厚さ0.03μmの銅メッキ層をニッケルメッキの層の上に形成させ導電性微粒子を得た。
ポリエポキシ化合物としてjER828(ジャパンエポキシレジン社製)15重量部と、金属アルコキシドとしてN−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン3重量部、テトラエトキシシラン12重量部、非重合性有機溶剤としてトルエン45重量部を混合し、混合溶液を作製した。得られた混合溶液を、水溶性乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2重量部を含有するイオン交換水351重量部に添加し、そこへエタノール39重量部を添加した後、ローターステーターホモジナイザーで10分間、超音波ホモジナイザーで20分間強制乳化して、重合性液滴が分散した分散液を調製した。
得られたスラリーを熱水及びアセトンで充分に洗浄した後、分級操作を行い、アセトンを揮発させて、平均粒子径4μmの基材中空微粒子を得た。
得られた基材中空微粒子の表面に無電解ニッケルメッキを行い、厚さ0.06μmのニッケルメッキ層を形成させた。更に、置換銅メッキを行い、厚さ0.03μmの銅メッキ層をニッケルメッキの層の上に形成させ導電性微粒子を得た。
ポリエポキシ化合物としてjER828(ジャパンエポキシレジン社製)30重量部と、金属アルコキシドとしてテトラエトキシシラン28重量部を混合し混合溶液を作製した。得られた混合溶液を、水溶性乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2重量部を含有するイオン交換水351重量部に添加し、そこへエタノール39重量部を添加した後、ローターステーターホモジナイザーで10分間、超音波ホモジナイザーで20分間強制乳化して、重合性液滴が分散した分散液を調製した。
得られたスラリーを熱水及びアセトンで充分に洗浄した後、分級操作を行い、アセトンを揮発させて、平均粒子径4μmの基材中空微粒子を得た。
得られた基材中空微粒子の表面に無電解ニッケルメッキを行い、厚さ0.06μmのニッケルメッキ層を形成させた。更に、置換銅メッキを行い、厚さ0.03μmの銅メッキ層をニッケルメッキの層の上に形成させ導電性微粒子を得た。
ポリエポキシ化合物としてjER828(ジャパンエポキシレジン社製)30重量部と、非重合性有機溶剤としてトルエン30重量部を混合し混合溶液を作製した。得られた混合溶液を、水溶性乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2重量部を含有するイオン交換水390重量部に添加し、そこへジエチレントリアミン3重量部を添加した後、ローターステーターホモジナイザーで60分間強制乳化して、重合性液滴が分散した分散液を調製した。
得られたスラリーを熱水及びアセトンで充分に洗浄した後、分級操作を行い、アセトンを揮発させて、平均粒子径4μmの基材中空微粒子を得た。
得られた基材中空微粒子の表面に無電解ニッケルメッキを行い、厚さ0.06μmのニッケルメッキ層を形成させた。更に、置換銅メッキを行い、厚さ0.03μmの銅メッキ層をニッケルメッキの層の上に形成させ導電性微粒子を得た。
ポリエポキシ化合物としてjER828(ジャパンエポキシレジン社製)27重量部と、金属アルコキシドとしてN−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン3重量部、非重合性有機溶剤としてトルエン30重量部を混合し混合溶液を作製した。得られた混合溶液を、水溶性乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2重量部を含有するイオン交換水351重量部に添加し、そこへエタノール39重量部を添加した後、ローターステーターホモジナイザーで10分間、超音波ホモジナイザーで20分間強制乳化して、重合性液滴が分散した分散液を調製した。
得られたスラリーを熱水及びアセトンで充分に洗浄した後、分級操作を行い、アセトンを揮発させて、平均粒子径4μmの基材中空微粒子を得た。
得られた基材中空微粒子の表面に無電解ニッケルメッキを行い、厚さ0.06μmのニッケルメッキ層を形成させた。更に、置換銅メッキを行い、厚さ0.03μmの銅メッキ層をニッケルメッキの層の上に形成させ導電性微粒子を得た。
ポリエポキシ化合物としてjER828(ジャパンエポキシレジン社製)0.1重量部と、金属アルコキシドとしてN−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン3重量部、テトラエトキシシラン26.9重量部、非重合性有機溶剤としてトルエン30重量部を混合し混合溶液を作製した。得られた混合溶液を、水溶性乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2重量部を含有するイオン交換水351重量部に添加し、エタノール39重量部を添加した後、ローターステーターホモジナイザーで10分間、超音波ホモジナイザーで20分間強制乳化して、重合性液滴が分散した分散液を調製した。
得られたスラリーを熱水及びアセトンで充分に洗浄した後、分級操作を行い、アセトンを揮発させて、平均粒子径4μmの基材中空微粒子を得た。
得られた基材中空微粒子の表面に無電解ニッケルメッキを行い、厚さ0.06μmのニッケルメッキ層を形成させた。更に、置換銅メッキを行い、厚さ0.03μmの銅メッキ層をニッケルメッキの層の上に形成させ導電性微粒子を得た。
ポリエポキシ化合物としてjER828(ジャパンエポキシレジン社製)15重量部と、金属アルコキシドとしてN−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン3重量部、テトラエトキシシラン12重量部、非重合性有機溶剤としてトルエン5重量部を混合し混合溶液を作製した。得られた混合溶液を、水溶性乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2重量部を含有するイオン交換水351重量部に添加し、そこへエタノール39重量部を添加した後、ローターステーターホモジナイザーで10分間、超音波ホモジナイザーで20分間強制乳化して、重合性液滴が分散した分散液を調製した。
得られたスラリーを熱水及びアセトンで充分に洗浄した後、分級操作を行い、アセトンを揮発させて、平均粒子径4μmの基材中空微粒子を得た。
得られた基材中空微粒子の表面に無電解ニッケルメッキを行い、厚さ0.06μmのニッケルメッキ層を形成させた。更に、置換銅メッキを行い、厚さ0.03μmの銅メッキ層をニッケルメッキの層の上に形成させ導電性微粒子を得た。
ポリエポキシ化合物としてjER828(ジャパンエポキシレジン社製)15重量部と、金属アルコキシドとしてN−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン3重量部、テトラエトキシシラン12重量部、非重合性有機溶剤としてトルエン60重量部を混合し混合溶液を作製した。得られた混合溶液を、水溶性乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2重量部を含有するイオン交換水351重量部に添加し、そこへエタノール39重量部を添加した後、ローターステーターホモジナイザーで10分間、超音波ホモジナイザーで20分間強制乳化して、重合性液滴が分散した分散液を調製した。
得られたスラリーを熱水及びアセトンで充分に洗浄した後、分級操作を行い、アセトンを揮発させて、平均粒子径4μmの基材中空微粒子を得た。
得られた基材中空微粒子の表面に無電解ニッケルメッキを行い、厚さ0.06μmのニッケルメッキ層を形成させた。更に、置換銅メッキを行い、厚さ0.03μmの銅メッキ層をニッケルメッキの層の上に形成させ導電性微粒子を得た。
実施例1〜5及び比較例1〜6にて得られた導電性微粒子について、以下の方法により評価を行った。
結果を表1に示した。
透過型電子顕微鏡(日本電子社製「JEM−2100」)を用いて基材中空微粒子を観察し、基材中空微粒子の外径D1及び中空部内径D2を測定し、下記式により中空率を算出した。なお、測定は任意の粒子100個について行い、その平均値を用いた。
中空率(%)=(D2 3/D1 3)×100
得られた基材中空微粒子をTG/DTA(セイコーインスツル社製「SSC/5200」)を用い、500℃まで加熱して1時間保持した後、残分の重量を測定し、無機骨格含有量(重量%)を算出した。
微小圧縮試験機(PCT−200「島津製作所社製」)を用いて150℃の雰囲気下にて、一辺が50μmの四角柱の平滑端面で、導電性微粒子を圧縮速度0.333mN/秒の条件で圧縮したときの圧縮破壊荷重(mN)を測定した。なお、圧縮破壊荷重とは、粒子が回復性を示さなくなる荷重を意味する。
微小圧縮試験機(PCT−200「島津製作所社製」)を用いて150℃の雰囲気下にて、一辺が50μmの四角柱の平滑端面で、導電性微粒子を圧縮速度0.333mN/秒の条件で圧縮し、変位荷重曲線より、メッキが割れなかった導電性微粒子の個数をカウントした。下記式によりメッキ割れ率を算出した。
メッキ割れ率(%)=(メッキが割れなかった導電性微粒子の個数)/(導電性微粒子100個)×100
なお、メッキ割れ率の測定は、任意の導電性微粒子100個について行った。
エポキシ樹脂としてjER828(ジャパンエポキシレジン社製)100重量部、トリスジメチルアミノエチルフェノール2重量部、及び、トルエン100重量部に対し、得られた導電性微粒子を添加し、遊星式撹拌機を用いて充分に混合し、混合物を得た。得られた混合物を、離型フィルム上に乾燥後の厚さが7μmとなるように塗布し、トルエンを揮発させて導電性微粒子を含有する接着フィルムを得た。なお、導電性微粒子の配合量は、フィルム中の含有量が5万個/cm2となるように調整した。
その後、導電性微粒子を含有する接着フィルムを、導電性微粒子を含有させずに得た接着フィルム(厚さ10μm)と常温で貼り合わせた厚さ17μmで2層構造の異方性導電フィルムを得た。
Claims (3)
- 単孔構造の基材中空微粒子の表面に、導電性金属層を有する導電性微粒子であって、
前記基材中空微粒子は、ポリエポキシ化合物と金属アルコキシドと非重合性有機溶剤との混合溶液を、乳化重合、懸濁重合、分散重合、ソープフリー重合、マイクロエマルション重合、ミニエマルション重合又はマイクロサスペンション重合した後、加熱して前記非重合性有機溶剤を揮発させる方法により製造されたものであり、
前記基材中空微粒子は、中空率が25〜50体積%であり、ポリエポキシ化合物由来の有機骨格と金属アルコキシド由来の無機骨格とを有し、前記金属アルコキシド由来の無機骨格の含有量が2.5〜10重量%であり、かつ、前記ポリエポキシ化合物由来の有機骨格と金属アルコキシド由来の無機骨格とは共有結合している
ことを特徴とする導電性微粒子。 - 請求項1記載の導電性微粒子と、バインダー樹脂とを含有することを特徴とする異方性導電材料。
- 一対の回路基板間に、請求項1記載の導電性微粒子、又は、請求項2記載の異方性導電材料を充填することにより、前記一対の回路基板間を導電接続させたものであることを特徴とする導電接続構造体。
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