JP5455406B2

JP5455406B2 - 焼成炉の露点制御方法

Info

Publication number: JP5455406B2
Application number: JP2009074569A
Authority: JP
Inventors: 達也木下; 雄二奥田
Original assignee: NGK Insulators Ltd; NGK Ceramic Device Co Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd; NGK Ceramic Device Co Ltd
Priority date: 2009-03-25
Filing date: 2009-03-25
Publication date: 2014-03-26
Anticipated expiration: 2029-03-25
Also published as: JP2010223561A

Description

本発明はセラミックの焼成炉に最適な露点制御方法に関するものである。

一般に、セラミックの焼成工程は、原料成形のために添加されたバインダーを除去する脱バイ工程と、前記工程でバインダーが除去された原料粒子同士を結合させて成形体を焼結させる焼結工程と、焼結後に製品を冷却させる冷却工程とからなる。

各製品に求められる特性を発揮するためには、各特性に応じた焼成条件下での焼成が必要となる。

また、所定の特性を備える製品を均質かつ歩留まりの良く生産する為には、最適な焼成条件を高精度に実現する焼成設備が必要となる。

従来より、焼成炉内の露点がセラミック原料粒子の焼結具合に影響することが知られている。

焼成炉内の露点制御に関し、例えば、炉内の露点を測定しながら、ＰＩＤ制御により低露点の乾燥ガスと高露点の湿りガス流量を最適に制御する技術が開示されている(特許文献１）。

しかし、従来の焼成炉の脱バイ工程では成形体から発生するバインダー由来の有機性分解物が、炉内ガスサンプリング配管、炉内ガスサンプリング制御機構及び制御用露点計から構成される炉内ガスの露点測定手段に付着する現象が観察され、該有機物の付着した露点測定手段では精密な露点制御が行えない問題があった。具体的には、炉内サンプリング用配管及び炉内ガスサンプリング制御機構にバインダー由来の有機性分解物が付着した場合、付着物が水分を吸収や放出する性質をもつため、制御用露点計が測定する露点と焼成炉内の露点との間にズレが生じ、精密な制御が不可能となる。また、該有機性分解物が制御用露点計を劣化させるため、頻繁に制御用露点計の交換作業を行うことが必要となる問題があった。

炉内ガスの替わりに炉内供給するガスの露点を制御した場合には、炉材から発生する水分の影響により、炉内の露点は変動し、制御精度が±５℃程度まで悪化する問題があった。具体的には、露点制御は特に高温となる焼結工程において重要となるが、焼成開始前の大気中の水分や、脱バイ工程で成形体のバインダー由来の水分が一旦炉材に吸着すると、昇温工程を含む高温の焼結工程においても、炉材内部の昇温が遅れるため、水分の放出が続き、露点制御に問題が生じる。

特開平１−３１６４１７号公報

本発明の課題は、前記問題を解決し、焼成炉でセラミック焼成を行う際、バインダー由来の有機性分解物が炉内ガスの露点測定手段に付着することのなく、かつ、高精度の露点の制御が可能な露点制御方法を提供することである。

上記課題を解決するためになされた本発明の焼成炉の露点制御方法は、原料成形のために添加されたバインダーを除去する脱バイ工程と、前記工程でバインダーが除去された原料粒子同士を結合させて成形体を焼結させる焼結工程を有するセラミック焼成工程の露点制御方法であって、脱バイ工程では、焼成炉内へ供給される炉内供給ガスをサンプリングして制御用露点計により露点を測定し、設定露点との誤差をフィードバック調整する露点制御を行い、焼結工程では、炉内ガスをサンプリングして前記制御用露点計により露点を測定し、設定露点との誤差をフィードバック調整する露点制御を行うことを特徴とするものである。

請求項２記載の発明は、請求項１記載の焼成炉の露点制御方法において、焼成炉がバッチ炉であって、該焼成炉内からサンプリングした炉内ガスを前記制御用露点計に導く炉内ガスサンプリング用配管と、前記炉内供給ガスを焼成炉内へ供給する炉内供給ガス配管と、該炉内供給ガス配管からサンプリングした炉内供給ガスを前記制御用露点計に導く炉内供給ガスサンプリング用配管と、前記炉内供給ガス配管から分岐して、炉内供給ガスの一部を炉内ガスサンプリング用配管に導いてパージするパージガス供給配管と、該パージガス供給配管の開閉を行うパージ制御機構を備え、脱バイ工程では、前記パージ制御機構を開操作して、炉内ガスの一部を炉内ガスサンプリング用配管に導いてパージすることを特徴とするものである。

請求項３記載の発明は、請求項１または２記載の焼成炉の露点制御方法において、炉内供給ガスをサンプリングしてモニタ用露点計により露点を測定し、脱バイ工程の該モニタ用露点計による露点測定値と、同工程の制御用露点計による露点測定値とを対比することにより制御用露点計の機能劣化を検出することを特徴とするものである。

本発明に係る焼成炉の露点制御方法は、炉内ガス中にバインダー由来の分解ガスが含まれる脱バイ工程では焼成炉内へ供給される炉内供給ガスをサンプリングして制御用露点計により露点を測定し、設定露点との誤差をフィードバック調整する露点制御を行い、脱バイ工程が終了して炉内ガス中にバインダー由来の分解ガスが含まれなくなった焼結工程では、炉内ガスをサンプリングして制御用露点計により露点を測定し、設定露点との誤差をフィードバック調整する露点制御を行う。これにより、バインダー由来の有機性分解物が、炉内ガスの露点測定手段に付着する現象を回避しつつ、高精度の露点制御をすることができる。

請求項２記載の焼成炉の露点制御方法では、焼成炉をバッチ炉とし、脱バイ工程では、炉内供給ガスを炉内ガスサンプリング用配管にパージする。これにより、脱バイ工程で、バインダー由来の有機性分解物が炉内から炉内ガスサンプリング用配管へ拡散により侵入することを防ぐことができ、炉内ガスの露点測定手段に付着することをより厳密に防止することができる。

請求項３記載の焼成炉の露点制御方法では、脱バイ工程において制御用露点計とモニタ用露点計で、同一サンプル（炉内供給ガス）を測定し、互いの測定値を対比することにより制御用露点計の機能劣化を検知することができる。

実施形態１の脱バイ工程説明図である。実施形態１の焼結工程説明図である。実施形態２の脱バイ工程説明図である。実施形態２の焼結工程説明図である。実施形態３の脱バイ工程説明図である。実施形態３の焼結工程説明図である。実施形態４の脱バイ工程説明図である。実施形態４の焼結工程説明図である。

以下に本発明の好ましい実施形態を示す。本発明の露点制御方法は、原料成形のために添加されたバインダーを除去する脱バイ工程と、前記工程でバインダーが除去された原料粒子同士を結合させて成形体を焼結させる焼結工程とを有するセラミック焼成工程の露点制御に好適な露点制御方法である。以下に、本発明に係る露点制御方法を、実施形態１〜４の各形態で説明する。

(実施形態１）
図１は脱バイ工程説明図を示し、図２は焼結工程説明図を示している。

図１および図２において、１は焼成炉本体、２は炉内供給ガス調整手段、３は制御用露点計、４は炉内ガスサンプリング用配管、５は炉内ガスサンプリング制御機構、６は炉内供給ガス配管、７は炉内供給ガスサンプリング用配管、８は炉内供給ガスサンプリング制御機構、９は露点制御手段、１２はガスサンプリングポンプを示している。炉内供給ガス調整手段２は、乾燥ガス供給手段２aと、湿りガス供給手段２bと、各ガス流量を調整する乾燥ガス流量調整手段２c、湿りガス流量調整手段２dから構成されている。

本実施形態では、焼成炉１内の露点を制御範囲−３〜１３℃、制御精度±１℃に保つことを目標としている。露点制御手段９には該目標露点が設定値として入力されている。また、露点制御手段９は制御用露点計３の出力データを受け取り、ＰＩＤ制御により、前記乾燥ガス流量調整手段２c、湿りガス流量調整手段２dのマスフローコントロールを行い、乾燥ガス供給手段２aから供給される乾燥ガスと湿りガス供給手段２bから供給される湿りガスとの流量制御を行っている。本実施形態では、焼成炉１内へ脱バイ工程では１０００L/min、焼結工程では１００L/minの流量でガス供給を行っている。

炉内ガスサンプリング制御機構５は炉内ガスサンプリング用配管４の開閉を行う開閉バルブであり、炉内供給ガスサンプリング制御機構８は炉内供給ガスサンプリング用配管７の開閉を行う開閉バルブである。

図１に示す脱バイ工程では、炉内ガスサンプリング制御機構５を閉状態として炉内ガス中に含まれるバインダー由来の有機性分解物が制御用露点計３、炉内ガスサンプリング配管４、炉内ガスサンプリング制御機構５に付着する現象を回避している。また、炉内供給ガスサンプリング制御機構８を開状態として炉内供給ガスを制御用露点計３に導き、露点制御を行っている。

図２に示す焼結工程では、炉内ガスサンプリング制御機構５を開状態として炉内ガスを制御用露点計３に導き、露点制御を行っている。このとき炉内供給ガスサンプリング制御機構８は閉状態とする。

このように、炉内ガス中にバインダー由来の有機性分解物が含まれる脱バイ工程では焼成炉内へ供給される炉内供給ガスをサンプリングして制御用露点計により露点を測定し、設定露点との誤差をフィードバック調整する露点制御を行い、脱バイ工程が終了して炉内ガス中にバインダー由来の有機性分解物が含まれなくなった焼結工程では、炉内ガスをサンプリングして制御用露点計により露点を測定し、設定露点との誤差をフィードバック調整する露点制御を行うことにより、バインダー由来の有機性分解物が制御用露点計３、炉内ガスサンプリング配管４、炉内ガスサンプリング制御機構５に付着する現象を回避することができる。具体的には、炉内サンプリング用配管及び炉内ガスサンプリング制御機構にバインダー由来の有機性分解物が付着した場合、付着物が水分を吸収や放出する性質をもつため、制御用露点計が測定する露点と焼成炉内の露点との間にズレが生じ、精密な制御が不可能となるが、本構成によれば露点の制御を脱バイ工程や焼成工程に於いて±１℃レベルに向上させることができる。

また、バインダー由来の有機性分解物による制御用露点計の劣化も生じないため、従来は８カ月ごとに必要とされていた制御用露点計の交換作業頻度を大幅に減ずることができる。

（実施形態２）
図３は脱バイ工程説明図を示し、図４は焼結工程説明図を示している。

本実施形態は、実施形態１の露点制御装置に、更に炉内ガスサンプリング用配管４のパージ手段を備えたものである。該パージ手段は、炉内供給ガス配管６から分岐したパージガス供給配管９と、パージ制御機構１０から構成されている。パージ制御機構１０は、パージガス供給配管９の開閉を行う開閉バルブである。

図３に示す脱バイ工程では、パージ制御機構１０を開状態として炉内供給ガスを用いて炉内ガスサンプリング用配管４をパージしている。

図４に示す焼結工程では、前記のように炉内ガスサンプリング制御機構５を開状態として炉内ガスを制御用露点計３に導き、露点制御を行っているため、パージ制御機構１０は閉状態としてパージを停止している。

このように、脱バイ工程では、炉内供給ガスを炉内ガスサンプリング用配管にパージすることにより、脱バイ工程で、バインダー由来の有機性分解物が炉内から炉内ガスサンプリング用配管へ拡散により侵入することを防ぐことができ、炉内ガス採取用配管内炉内ガスの露点測定手段に付着することをより厳密に防止することができる。

（実施形態３）
図５は脱バイ工程説明図を示し、図６は焼結工程説明図を示している。

本実施形態は、実施形態１の露点制御装置に、更に供給ガスのモニタ用露点計１１を備えたものである。モニタ用露点計１１は、常時、炉内供給ガスの露点測定を行うものである。

図５に示す脱バイ工程では、前記のように炉内供給ガスサンプリング制御機構８を開状態として炉内供給ガスを制御用露点計３に導き制御用露点測定を行っているため、制御用露点計３とモニタ用露点計１１は、ともに炉内供給ガスの露点測定を行うこととなる。

図６に示す焼結工程では、前記のように炉内ガスサンプリング制御機構５を開状態として炉内ガスを制御用露点計３に導き、露点制御を行い、炉内供給ガスサンプリング制御機構８は閉状態としている。

モニタ用露点計１１は、常時、炉内供給ガスの露点測定を行うものであるため、炉内で発生するバインダー由来の有機性分解物による劣化が生じることはない。これに対し、制御用露点計３は、前記のように、脱バイ工程では炉内供給ガスの露点測定を行うが、焼結工程では炉内ガスの露点測定を行うため、脱バイ工程で分解しきれなかった微量のバインダーが焼結工程で分解した場合には制御用露点計の劣化が生じる可能性がある。

露点制御精度を良好に維持するためには、制御用露点計３の劣化を即座に検知して対処することが求められる。本実施形態の構成によれば、脱バイ工程において、制御用露点計とモニタ用露点計で、同一サンプル（炉内供給ガス）を測定し、互いの測定値を対比することにより制御用露点計の機能劣化を検知可能としている。又、炉が複数台存在する場合には、モニタ用露点計を共有できる。

（実施形態４）
図７は脱バイ工程説明図を示し、図８は焼結工程説明図を示している。

本実施形態は、実施形態２と実施形態３の構成要素を共に備えるものである。

１焼成炉本体
２炉内供給ガス調整手段
２a 乾燥ガス供給手段
２b 湿りガス供給手段
２c 乾燥ガス流量調整手段
２d 湿りガス流量調整手段
３制御用露点計
４炉内ガスサンプリング用配管
５炉内ガスサンプリング制御機構
６炉内供給ガス配管
７炉内供給ガスサンプリング用配管
８炉内供給ガスサンプリング制御機構
９露点制御手段
１０パージ制御機構
１１供給ガスのモニタ用露点計
１２ガスサンプリングポンプ

Claims

原料成形のために添加されたバインダーを除去する脱バイ工程と、前記工程でバインダーが除去された原料粒子同士を結合させて成形体を焼結させる焼結工程を有するセラミック焼成工程の露点制御方法であって、
脱バイ工程では、焼成炉内へ供給される炉内供給ガスをサンプリングして制御用露点計により露点を測定し、設定露点との誤差をフィードバック調整する露点制御を行い、
焼結工程では、炉内ガスをサンプリングして前記制御用露点計により露点を測定し、設定露点との誤差をフィードバック調整する露点制御を行うことを特徴とする焼成炉の露点制御方法。
焼成炉がバッチ炉であって、
該焼成炉内からサンプリングした炉内ガスを前記制御用露点計に導く炉内ガスサンプリング用配管と、
前記炉内供給ガスを焼成炉内へ供給する炉内供給ガス配管と、
該炉内供給ガス配管からサンプリングした炉内供給ガスを前記制御用露点計に導く炉内供給ガスサンプリング用配管と、
前記炉内供給ガス配管から分岐して、炉内供給ガスの一部を炉内ガスサンプリング用配管に導いてパージするパージガス供給配管と、
該パージガス供給配管の開閉を行うパージ制御機構を備え、
脱バイ工程では、前記パージ制御機構を開操作して、炉内供給ガスの一部を炉内ガスサンプリング用配管に導いてパージすることを特徴とする請求項１記載の焼成炉の露点制御方法。
焼成炉がバッチ炉であって、炉内供給ガスをサンプリングしてモニタ用露点計による露点測定を行い、
脱バイ工程の該モニタ用露点計による露点測定値と、同工程の制御用露点計による露点測定値とを対比することにより制御用露点計の機能劣化を検出することを特徴とする請求項１または２記載の焼成炉の露点制御方法。