JP5452408B2 - 比重測定装置および比重測定方法 - Google Patents

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Description

本発明は、比重測定装置および比重測定方法に関する。
モリブデン(Mo)やタングステン(W)等を材質として用いるスパッタリング用のターゲット部材や坩堝(るつぼ)等の製造においては、様々な大きさや複雑形状品も含め、内部欠陥等の評価のために密度や比重を測定する場合がある。
比重とは、ある物質の密度と、基準となる標準物質の密度との比であり、無次元量である。
比重の測定方法としては、測定対象が固体の場合は、測定対象である固体の空中重量と液中重量を測定し、その差と空中重量および液の比重から固体の比重を求める方法が知られており、規格としては日本工業標準規格JIS Z8807がある。また具体的な測定については、特許文献1〜3による方法が知られている。
特開平05−302881号公報 特開平11−230885号公報 特開2004-198314号公報
ここで、近年、スパッタリング用のターゲット部材や金属やセラミックスの溶融などに用いられる坩堝の寸法は大型化する傾向にあり、それに伴い、重量も数10kgから1tに達するものも現れている。
このような大型品、高重量品の比重を測定する際には、液中重量を測定するための液中への試料の出し入れは容易ではなく、また作業には危険を伴うことになる。
さらに、坩堝のように凹部を有する形状の場合、液中重量を求める際には、凹部に蒸留水等の液体を気泡なく満たしたり、測定後に凹部内の液体を充分に排出したりする必要があるが、試料が大型化、高重量化するに伴い、試料だけでなく凹部に満たされる液体の重量も増すため、作業はより困難となり、かつ危険性も増している。
しかしながら、特許文献1〜3記載のような、従来の比重測定装置は、測定対象である試料の寸法や重量を考慮した構造になっていないため、試料の大型化、高重量化への対応が困難であるという問題があった。
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その技術的課題は、試料の寸法、形状や重量によらず、作業性に優れ、かつ安全に試料の密度や比重を測定可能な比重測定装置を提供することにある。
上記した課題を解決するために、本発明の第1の態様は、比重を測定する試料の重量を測定する重量測定器と、前記重量測定器を支持する架台と、前記試料を保持し、且つ昇降可能に設けられ、且つ前記重量測定器上に支持される測定器側保持部と、前記試料が浸漬される液槽と、を有し、前記測定器側保持部は、前記試料の外周の少なくとも一部に沿うように配置され、前記試料を保持する複数の測定器側アームを有することを特徴とする比重測定装置である。
本発明の第2の態様は、第1の態様に記載の比重測定装置を用いることを特徴とする比重測定方法である。
本発明においては、試料の寸法、形状や重量によらず、作業性に優れ、かつ安全に密度や比重を測定可能な比重測定装置および比重測定方法を提供することができる。
本発明の比重測定装置1を示す側面図である。 図1の正面図であり、試料運搬機8は記載を省略している。 測定器側アーム7および測定器側アーム固定板11の拡大図である。 測定器側アーム7の回転機構例である。 測定器側アーム7および測定器側アーム固定板11の拡大図である。 ロック部21の拡大図である。 比重測定装置1を用いて試料2の比重を測定する手順を示す図である。 比重測定装置1を用いて試料2の比重を測定する手順を示す図である。 比重測定装置1を用いて試料2の比重を測定する手順を示す図である。 比重測定装置1を用いて試料2の比重を測定する手順を示す図である。 比重測定装置1を用いて試料2の比重を測定する手順を示す図である。
以下、図面を参照して本発明に好適な実施形態を詳細に説明する。
まず、図1を参照して本発明に係る比重測定装置1の構造の概略について説明する。
ここでは、比重測定装置1として、例えばMoやW等で構成された坩堝や、スパッタリング用のターゲット部材の比重を測定する装置が例示されている。
比重測定装置1は、比重の測定対象である試料2が浸漬される液槽3、試料2を秤量する重量測定器4、重量測定器4を支持する架台5、試料2を保持し、かつ昇降可能に設けられ、重量測定器4に上に支持される試料吊り下げ部6(測定器側保持部)を有している。試料吊り下げ部6は試料2の外周の少なくとも一部に沿うように配置され、試料2を保持する複数の測定器側アーム7を有している。
また、比重測定装置1は、試料2を運搬すると共に、試料吊り下げ部6を昇降させる(図1のA1、A2の向きに移動させる)試料運搬機8を有している。
次に、図2〜図5を参照して比重測定装置1を構成する各部材の構造について説明する。
まず、液槽3の構造について図1および図2を参照して説明する。
図1および図2に示すように、液槽3は、試料2の液中重量を測定するための液体である蒸留水9を満たす容器であり、蒸留水供給管30、液温測定部10を有する。
蒸留水9を充分に満たした液槽3は、試料2が入ったときに押し出された蒸留水9が溢れ出すため、内枠13と外枠14を有する2重構造とし、これらの枠の間に排出された蒸留水9は排水口15を通して装置外へ排出される構造としている。
また、水中にて試料2の凹部や表面に気泡が残らないように、蒸留水供給管30の先端にホースを取付け、試料2の凹部や表面に直接、蒸留水9を供給してもよい。さらに圧縮空気管31にホースを取り付けて水中から取り出した試料2表面の水分を圧縮空気にて除去することや吸引ノズル32を用いて凹部の水分を除去してもよい。これらの圧縮空気や吸引機能による水分除去は、連続的に比重測定するために試料吊り下げ部6表面の水分を除去する上でも有用である。
さらに、液槽3中の蒸留水9の温度を一定に保つ為に、液槽3に恒温槽機能を保有させるとより好ましいが、ここでは図から省略する。
次に、重量測定器4および架台5について説明する。
重量測定器4は試料2の重量を測定する公知の一般的な秤、例えば電子秤である。重量測定器4は、最大測定可能重量により測定精度が異なることは避けられないため、試料2の重量に適合したものとする。
重量測定器4は架台5にて支持、固定される。計量台20は重量測定器4上に配置され、計量台20上には試料吊り下げ部6が搭載される。そのため、試料2の重量は、試料2を支持する試料吊り下げ部6や計量台20と共に計量される。即ち、測定器側アーム7上に設置される試料2の重量は試料2を設置する前後の重量測定値の差にて秤量できる。また計量台20は安定した計量を行う為、横ずれを防止する形状とすることが好ましい。
次に、試料吊り下げ部6の構造について図1〜図6を参照して説明する。
図1〜図4に示すように試料吊り下げ部6は、測定器側アーム7の他、測定器側アーム7を固定する測定器側アーム固定板11(測定器側アーム固定部)、測定器側アーム固定板11を軸支する固定板保持部51、固定板保持部51を保持する試料吊り下げ部水平支柱28、試料吊り下げ部水平支柱28の両端に設けられた一対の試料吊り下げ部垂直支柱29、試料吊り下げ部垂直支柱29を挟み込むように設けられ、昇降時のふらつき防止のための一対の枠状のガイド22、ガイド22を連結するように設けられ、計量台20上に搭載された連結部22a、ガイド22の枠の内側と接触し、かつ試料吊り下げ部垂直支柱29の側面と接触するガイドローラ23、ガイド22と試料吊り下げ部垂直支柱29とを固定するロック部21、および試料吊り下げ部6が限度を超えて下降するのを防止するために試料吊り下げ部垂直支柱29の外側側面に設けられたストッパ41を有している。
即ち、試料吊り下げ部6は、ガイド22と連結部22aからなる昇降しない枠部、および、測定器側アーム7、測定器側アーム固定板11、固定板保持部51、試料吊り下げ部水平支柱28、試料吊り下げ部垂直支柱29からなる昇降可能な昇降部を構成している。
なお、試料吊り下げ部水平支柱28の内のひとつは、試料吊り下げ部6を昇降させるために、昇降用支柱27として利用するため、試料運搬機8と連結するための昇降機ツメ挿入位置42を連結部として有している。本実施形態では、後述するように、試料吊り下げ部6の昇降を、試料運搬機8の昇降機構50を利用して行っているが、他の装置を利用しても構わないし、試料吊り下げ部6自体に昇降機構を設けてもよい。
図3に示すように測定器側アーム7は一方の端部にネジが切られた丸棒状の形状を有している。一方、測定器側アーム固定板11には、内周にネジが切られた孔状(もしくは凹状)の測定器側アーム保持部12が設けられている。
即ち、測定器側アーム7は測定器側アーム保持部12にネジの部分を挿入してナット37等で締め付けることにより測定器側アーム固定板11に係合・固定される。
ここで、測定器側アーム保持部12は試料2の各種形状に対応可能なように測定器側アーム固定板11の複数箇所に設けられており、試料2の形状に応じて測定器側アーム7と係合する測定器側アーム保持部12を選択することにより、試料2の外周の少なくとも一部に沿うように保持して安定性を確保できるようにしている。試料2を大きく回転させる必要があるときは、測定器側アーム7は試料の周囲を囲むように保持すると好ましい。
なお、測定器側アーム7を構成する材料は例えば金属であり、試料2に損傷を与えないようにゴムや樹脂などにて表面に被覆を施したものを用いるのが好ましい。
試料2の安定性をより確実にするためには、図4に示すように、測定器側アーム7の外径を太くして保持を確実にするためのスペーサ34や、試料2の脱落を防止するためのアームストッパ35(およびアームストッパ35を測定器側アーム7に固定するネジ36)を測定器側アーム7に取り付けてもよい。
また、測定器側アーム7を固定する測定器側アーム固定板11は、試料吊り下げ部6の固定板保持部51に軸支されており、図3に示すように、測定器側アーム7が設けられた面に平行な面上を図3のB方向に回転可能に構成されている。
このように、測定器側アーム固定板11を回転可能とすることにより、試料2を安定した姿勢としたり、図3や図5に示すように、試料2の形状が凹部46を有する形状であっても、空中又は水中にて水中での気泡が残らない姿勢とすることができ、また水中から出した際に、試料2(の凹部46)中の蒸留水を容易に排出することができる。
ロック部21は試料2の空中又は水中重量測定時の位置を決める部位であり、高さ位置を決めることが可能な構造であればどのような構造でも良い。ここではロック部21は、図6に示すように、試料吊り下げ部垂直支柱29の外側から昇降方向に対して交差するように突出したロックピン24、ガイド22に設けられ、ロックピン24と係合するロックピン固定治具25、およびロックピン固定治具25に設けられ、ロックピン24をガイドするロックピン逃がし治具26を有している。
より詳細に説明すると、ロックピン固定治具25は「く」の字状の形状を有しており、内側(折れ角の小さい側)を下向きに、かつ折れ曲がった2辺の一方がほぼ水平になるように設けられている。さらに、ロックピン固定治具25は2辺のうち、ほぼ水平でない方の辺の一方の外側(折れ角の大きい側)の側面の一端がロックピン24の下側と接触するフック25aを形成している。フック25aの下側は、端部へ向けて先細り状に形成されており、外側の側面はフックガイド25bを形成している。
また、ロックピン固定治具25はガイド22に設けられた補強板40に軸38でC1、C2の向きに回転可能に保持されている。軸38は「く」の字の屈曲部に設けられている。
一方、ロックピン固定治具25の端部(フック25a)と屈曲部の間にはフック25aを上から覆うようにして棒状(板状)のロックピン逃がし治具26が設けられている。ロックピン逃がし治具26は軸38の近傍に設けられた軸39でC1、C2の向きに回転可能に保持されており、フック25aと対向する面(下面)は第1ガイド部26aを、その反対側の面は第2ガイド部26bをそれぞれ構成している。
なお、ロック部21の動作については後述する。
次に、試料運搬機8の構造について図1を参照して説明する。
図1に示すように、試料運搬機8は、試料2の測定器側アーム7への運搬および受け渡しするための機器であり、試料2を水平方向(D1、D2の向き)に移動させる車輪33および上下(A1、A2の向き)に移動させる昇降機構50を有する。
また、試料運搬機8は、試料2の形状に合わせ位置変更可能な複数の運搬機側アーム16を有する。
運搬機側アーム16は測定器側アーム7と同様の構造をしている(図3参照)。
即ち、運搬機側アーム16は一方の端部にネジが切られた丸棒状の形状を有しており、運搬機側アーム固定板17に係合・固定される。
運搬機側アーム固定板17(運搬機側アーム固定部)には測定器側アーム固定板11と同様に、内周にネジが切られた孔状(または凹状)の運搬機側アーム保持部18が複数設けられており、試料2の形状に応じて運搬機側アーム16の固定位置を変える(運搬機側アーム16と係合する運搬機側アーム保持部18を選択する)ことにより試料2の外周の少なくとも一部に沿うように保持できる構造となっている。試料2を大きく回転させる必要があるときは、運搬機側アーム16は試料の周囲を囲むように保持すると好ましい。
なお、試料2の安定性をより確実にするためには、測定器側アーム7と同様に、図4に示すスペーサ34やアームストッパ35を設けてもよい。
また、本実施形態の図1〜2では試料吊り下げ部6に、測定器側アーム固定板11を回転させるための回転機構が設けられておらず、試料運搬機8の運搬機側アーム固定板17に、試料2を運搬機側アーム16と共に回転させるモータ等の回転機構19(運搬機側回転機構)が設けられている。これは試料吊り下げ部6は比重測定時には液中に沈められるため、試料吊り下げ部6側にモータのような回転機構を設ける場合、回転機構の防水が必要になるためである。
ただし、防水の問題が解決できるのであれば、試料吊り下げ部6側に回転機構を設けてもよい。また、回転機構はモータのような電動機構ではなく、例えば図4に示すように、手動回転ハンドル44を用いて(マイタギヤ43を介して)回転軸45を回転させることにより、測定器側アーム固定板11を回転させるような手動機構でもよい。なお、この場合、マイタギヤ43はベベルギヤでもよい。
なお、試料2が安定性あり平板のような単純形状のみである場合には、この回転機構は測定器側アーム固定板11や試料運搬機8の運搬機側アーム固定板17に必須ではない。
また、運搬機側アーム16を構成する材料も、測定器側アーム7を構成する材料と同様に、ゴムや樹脂などにて表面を被覆を施した金属製であるのが好ましい。
以上が比重測定装置1を構成する各部材の構造である。
次に、図7〜図11を参照して、比重測定装置1を用いた試料2の比重測定方法について説明する。
まず、試料運搬機8の運搬機側アーム16が、比重を測定する試料2の形状に対応する位置、即ち、試料2の外周の少なくとも一部に沿うように保持可能な位置に配置されるように、運搬機側アーム16を運搬機側アーム固定板17の所定の運搬機側アーム保持部18に固定する(図3参照)。
同様に、試料吊り下げ部6の測定器側アーム7が試料2の形状に対応する位置、即ち、試料2の外周の少なくとも一部に沿うように保持可能な位置に配置されるように、かつ、運搬機側アーム16とかみ合う位置(試料2の受け渡しが可能な位置)に配置されるように、測定器側アーム7を測定器側アーム固定板11の所定の測定器側アーム保持部12に固定する。なお、この測定器側アーム7の配置および固定は試料2の受け渡し時に行っても良い。また、試料2の形状によっては、回転の必要性や安定性を考慮し、試料2の周囲全面でなくてもよい。
次に、図7に示すように、昇降機構50を用いて運搬機側アーム固定板17をA1の向きに下降させ、枕木47等の試料棚に搭載されている試料2の位置に運搬機側アーム16が来るように位置決めを行う。
次に、車輪33を用いて試料運搬機8をD1の向きに移動させて運搬機側アーム16で試料2を支持し、昇降機構50を用いて試料2をすくい上げて(A2の向きに移動させて)保持する。
この際、必要に応じて、試料2の安定性をより確実にするために、図4に示すスペーサ34やアームストッパ35を設ける。
また、試料2に凹部がある場合、水中で凹部に気泡が残らないような姿勢にするために、必要に応じて回転機構19を用いて試料2を回転させる。
次に、試料運搬機8の昇降機構50を用いて運搬機側アーム16をA1、A2の向きに移動させて、運搬機側アーム16と測定器側アーム7の垂直位置を合わせ、図8に示すように、試料運搬機8をD1の向きに移動して運搬機側アーム16を測定器側アーム7の隙間に挿入し、試料2を運搬機側アーム16から測定器側アーム7に受け渡す。受け渡しが終了すると、試料運搬機8はわずかに下降させた後に、図9に示すように水平方向に後退して(D2の向きに移動して)運搬機側アーム16を測定器側アーム7から引き離す。
測定器側アーム7は必要に応じ、その数やスペーサ34、アームストッパ35で試料2の安定性を調節する。
次に、重量測定器4を用いて試料2の空中重量を測定する。
次に、液槽3に予め満たした液体(ここでは蒸留水9)の温度を測定し、必要に応じて恒温槽機能を用いて温度を制御する。
次に、昇降機構50を用いて運搬機側アーム16の垂直位置を試料吊り下げ部6の昇降機ツメ挿入位置42(図2参照)に合わせ、図10に示すように運搬機側アーム16を昇降機ツメ挿入位置42に挿入して昇降機構50で試料吊り下げ部6を保持する。
次に、昇降機構50を用いてロック部21による試料吊り下げ部6の(ガイド22と試料吊り下げ部垂直支柱29の)ロックを解除し、図11に示すように、試料吊り下げ部6を液槽3中の所定の位置(液体中重量測定位置)まで下降させる。なお、この際、試料吊り下げ部6が液体中重量測定位置まで下降すると、試料吊り下げ部垂直支柱29のストッパ41がガイド22に接触し、それ以上の下降を阻止する。また、下降の際には試料吊り下げ部垂直支柱29とガイド22の間に設けられたガイドローラ23がガイドとなり、試料吊り下げ部垂直支柱29の左右へのブレを防止する。
ここで、ロックの解除方法について図6を参照して説明する。
まず、試料吊り下げ部6がロックされた状態では図6(a)に示すように、試料吊り下げ部垂直支柱29のロックピン24の下部がロックピン固定治具25のフック25aと係合しており、ロックピン逃がし治具26は、フック25aの上方を覆うように配置されている。
この状態からロックを解除する場合は、まず試料吊り下げ部6の試料吊り下げ部垂直支柱29を上方(A2の向き)に移動させる。すると、図6(b)に示すように、ロックピン24はフック25aから離れてロックピン逃がし治具26の第1ガイド部26aに突き当たり、ロックピン逃がし治具26は軸39を中心にC1の向き、即ちフック25aの上方から離れる向きに回転する。
この状態ではロックピン24はロックピン逃がし治具26をC1の向きに回転させつつ、第1ガイド部26aにガイドされて上方(A2の向き)に移動する。
図6(c)に示すように、ロックピン24が第1ガイド部26aの端部に達すると、ロックピン逃がし治具26はロックピン24から離れ、C2の向き、フック25aの上方を覆う向きに回転して再びフック25aの上方を覆う。
次に、試料吊り下げ部6の試料吊り下げ部垂直支柱29を下方(A1の向き)に移動させる。この際、図6(d)に示すようにロックピン逃がし治具26はフック25aの上方を覆うように配置されているため、ロックピン24はフック25aには係合せず、ロックピン逃がし治具26の第2ガイド部26bに接触する。
ロックピン逃がし治具26はロックピン24が接触するとC2の向きに回転し、ロックピン24は第2ガイド部26bに接触しつつ、これにガイドされて下方(A1の向き)に移動する。なお、この際、ロックピン固定治具25も軸38を中心にC2の向きに回転する。より詳細には、ロックピン逃がし治具26のロックピン24と接する先端部には突起があり、この突起はC2方向に回転したときロックピン固定治具25のフック25a先端部に接し、ロックピン逃がし治具26と共にロックピン固定治具25が回転し、ロックピン24がフック25aに係合しない。
ロックピン24が第2ガイド部26bの端部に達すると、ロックピン逃がし治具26はロックピン24から離れ、図6(e)に示すようにC1の向きに回転して再びフック25aの上方を覆うように配置される。
このようにしてロックが解除される。
次に、液槽3中に試料2が浸漬された状態で、重量測定器4を用いて試料2の液中重量を測定する。
次に、液槽3中の液体の温度を再度測定する。
次に、試料2の比重を計算する。具体的には、例えば以下の式(1)を用いて試料の固体密度を計算し、基準となる標準物質の密度との比から比重を求める。
Figure 0005452408
次に、昇降機構50を用いて試料2をA2の向きに上昇させて液槽3から引き上げ、再び、試料吊り下げ部垂直支柱29をガイド22にロックする。
具体的には、以下の手順でロックを行う。
まず、試料吊り下げ部垂直支柱29をA2の向きに上昇させ、図6(e)に示すように、ロックピン24をフック25aのフックガイド25bに突き当てる。
この状態ではフック25aのフックガイド25bがガイドとなり、ロックピン24はフックガイド25bと接触しつつ、A2の向きに上昇する。
ロックピン24がフックガイド25bから離れ、ロックピン24の水平位置がフック25aよりも高くなると、今度は試料吊り下げ部垂直支柱29をA1の向きに下降させ、図6(a)に示すように、ロックピン24の下部をフック25aに係合させる。
このようにして、再び、試料吊り下げ部垂直支柱29がガイド22にロックされる。
次に、試料運搬機8は水平方向に後退(D2の向きに移動)して運搬機側アーム16を昇降機ツメ挿入位置42から引き離す。その後、昇降機構50を用いて運搬機側アーム16と測定器側アーム7の垂直位置を合わせ、図8に示すように、D1の向きに移動して運搬機側アーム16を測定器側アーム7の隙間に挿入し、試料2を測定器側アーム7から運搬機側アーム16に受け渡す。運搬機側アーム16をわずかに上昇させ、受け渡しが終了すると、図9に示すように、試料運搬機8は水平方向に後退(D2の向きに移動)して運搬機側アーム16を測定器側アーム7から引き離す。
次に、試料2を受け取った試料運搬機8は必要に応じて運搬機側アーム16を回転させて試料2を傾斜させ、内部に残留している液体を除去する。この際、吸引ノズル32や圧縮空気を併用してもよい。
次に、必要に応じて次の試料測定準備のために、液槽3を充分に満たすよう蒸留水9を蒸留水供給管30から供給する。
最後に、試料運搬機8は試料2を再び枕木47に搭載する。
以上が比重の測定方法である。
なお、試料2を回転させる機構が、試料運搬機8ではなく試料吊り下げ部6に配設されているときは、上記同様に、試料の安定した姿勢をとる際や凹部46中の液体を排出する際など必要なときに試料2を回転させればよい。
このように、本実施形態によれば、比重測定装置1は、比重の測定対象である試料2が浸漬される液槽3、試料2を秤量する重量測定器4、重量測定器4を支持する架台5、試料2を保持し、かつ昇降可能に設けられ、重量測定器4に上に支持される試料吊り下げ部6(測定器側保持部)を有しており、さらに、試料吊り下げ部6は試料2の外周の少なくとも一部に沿うように配置され、試料2を保持する複数の測定器側アーム7を有している。
そのため、比重測定装置1は、試料2が大型品である場合だけでなくMoやWやそれらの合金などのように小型でも重く、かつ脆性材料であり、ハンドリングに細心の注意を要する物であっても安全に、かつ確実に密度や比重を測定できる。
即ち、比重測定装置1は、試料2の寸法や重量や形状によらず、作業性に優れ、かつ安全に密度や比重を測定可能である。
次に、具体的な実施例に基づき、本発明をさらに詳細に説明する。
(実施例1)
本発明に係る比重測定装置1を用いてMo板材の比重の測定を行った。具体的な手順は以下の通りである。
まず、概寸で、長さ650mm、幅600mm、高さ100mmの長方体形状に近く、かつ下面に凹部がないMo板材を試料として用意した。
次に、試料を試料運搬機8の運搬機側アーム16上に載せた。試料が板材であるため、複数の運搬機側アーム16はMo板材下だけに設けてもよいが、Mo板材が横ずれしないようにMo板材脇にも運搬機側アーム16を設けた。この試料にはMo板材下面に凹部がないことから、試料は回転させなかった。
次に試料運搬機8を移動し、試料を測定器側アーム7上に移動させた。このとき、運搬機側アーム16の上下動により測定器側アーム7に接触しないようにした。次に、複数の測定器側アーム7をMo板材の形状に合せた位置に配置した。ここでは運搬機側アーム16と同様に、Mo板材が横ずれしないようにMo板材脇にも測定器側アーム7を設けた。
次に、試料運搬機8の運搬機側アーム16を下降させMo板材を測定器側アーム7上に設置し、重量測定器4にてMo板材を空中で秤量した。重量測定器4としては最大測定重量が1,000kgの電子台秤を用いた。なお、試料吊り下げ部6および計量台20の重量は予め測定し、Mo板材本体の空中での秤量結果を求めた。
次に、重量測定器4にてMo板材を液槽3中で秤量するため本願記載のロック部21のロックを解除し、試料運搬機8の昇降機構50を利用しMo板材を水中に沈めた。この際、試料表面に予め蒸留水供給管30より得た蒸留水9を充分にかけ水中にて気泡が試料表面につかないようにした。
この状態でMo板材の水中重量を秤量した。また液温測定部10にて液槽3中の蒸留水9の温度を測定した。
次に水中のMo板材を試料運搬機8の昇降機構50を利用し空中重量測定位置まで上昇させ、ロック部21にて位置の固定を行った。
試料運搬機8を用い、運搬機側アーム16を測定器側アーム7上のMo板材の下部に移動させた。このとき、運搬機側アーム16の上下動により測定器側アーム7に接触しないようにした。運搬機側アーム16を上昇させMo板材を受け取った。Mo板材には凹部はないため運搬機側アーム16は回転させて蒸留水9を排出させる必要はなかったが、新鮮な蒸留水9にて表面を洗浄した後、圧縮空気管31に取り付けたホース用いて水分を除去し乾燥し易いようにした。Mo板材を試料運搬機8から下ろした。上記にて得られたMo板材の室温15℃での空中秤量結果は440.67kg、蒸留水水温10℃の液槽中秤量結果は396.56kgからMo板材の固体密度9.98が得られ、標準物質である4℃の水の密度との比から、比重9.98を得た。
なお、比重測定装置は概寸で、幅2m、高さ2.3m、奥行き1.2mであり、試料吊り下げ部6と計量台20の合計重量は約30kgであった。
(実施例2)
本発明に係る比重測定装置1を用いて坩堝形状のMo材の比重の測定を行った。具体的な手順は以下の通りである。
概寸で、外径200mm、高さ100mmの坩堝形状のMo材を試料として用意し、実施例1と同様に空中秤量結果、液槽中秤量結果、液槽水温を得た。なお、運搬機側アーム16や測定器側アーム7の位置は回転させる坩堝形状に適するように周囲を囲むよう調整した。また液槽中秤量の際の姿勢は坩堝の凹部が上部となるようにし、気泡が凹部に入らないようにした。さらに、試料を液槽3中から取り出し、運搬機側アーム16に固定した後は運搬機側アーム16と共に試料を回転させ凹部中の蒸留水9を排出した。なお、このときこの回転によりMo坩堝を落下させないように運搬機側アーム16の数や位置の他、スペーサ34やアームストッパ35を調整していた。蒸留水9を排出後、再びMo坩堝を回転させ安定した姿勢とした。試料運搬機8を移動し、Mo坩堝を微速下降させ所定の位置に設置した。
重量測定器4は最大測定重量が100kgの電子台秤を用いた。実施例1と同様にMo坩堝の室温15℃での空中秤量結果9.66kg、蒸留水水温10℃の液槽中秤量結果8.68kgからMo材の固体密度9.84が得られ、標準物質である4℃の水の密度との比から、比重9.84を得た。
上記した実施形態では、本発明をMoやW等で構成された坩堝やスパッタリング用のターゲット部材の密度や比重の測定に適用した場合について説明したが、本発明は、何等、これに限定されることなく、他の金属およびセラミックスなどから成る材料や部材の密度や比重測定にも適用することができる。また、試料の形状は坩堝形状や板材形状に限定されることなく、表面に凹凸がある場合や空孔がある場合、また曲面がある場合にも適用することができる。
1 比重測定装置
2 試料
3 液槽
4 重量測定器
5 架台
6 試料吊り下げ部(測定器側保持部)
7 測定器側アーム
8 試料運搬機
9 蒸留水
10 液温測定部
11 測定器側アーム固定板
12 測定器側アーム保持部
13 内枠
14 外枠
15 排水口
16 運搬機側アーム
17 運搬機側アーム固定板
18 運搬機側アーム保持部
19 回転機構
20 計量台
21 ロック部
22 ガイド
23 ガイドローラ
24 ロックピン
25 ロックピン固定治具
25a フック
25b フックガイド
26 ロックピン逃がし治具
26a 第1ガイド部
26b 第2ガイド部
27 昇降用支柱
28 試料吊り下げ部水平支柱
29 試料吊り下げ部垂直支柱
30 蒸留水供給管
31 圧縮空気管
32 吸引ノズル
33 車輪
34 スペーサ
35 アームストッパ
36 ネジ
37 ナット
38 軸
39 軸
40 補強板
41 ストッパ
42 昇降機ツメ挿入位置
43 マイタギヤ
44 手動回転ハンドル
45 回転軸
46 凹部
47 枕木
50 昇降機構
51 固定板保持部

Claims (14)

  1. 比重を測定する試料の重量を測定する重量測定器と、
    前記重量測定器を支持する架台と、
    前記試料を保持し、且つ昇降可能に設けられ、且つ前記重量測定器上に支持される測定器側保持部と、
    前記試料が浸漬される液槽と、
    を有し、
    前記測定器側保持部は、前記試料の外周の少なくとも一部に沿うように配置され、前記試料を保持する複数の測定器側アームを有することを特徴とする比重測定装置。
  2. 前記測定器側保持部は、
    前記測定器側アームを着脱可能に保持する測定器側アーム保持部を有し、
    前記測定器側アーム保持部は、前記試料の形状に応じて前記測定器側アームの位置を変更可能なように複数箇所に設けられていることを特徴とする請求項1記載の比重測定装置。
  3. 前記測定器側保持部は、
    前記測定器側アーム保持部が設けられた測定器側アーム固定部を有し、
    前記測定器側アーム固定部は、回転可能に設けられていることを特徴とする請求項2記載の比重測定装置。
  4. 前記測定器側保持部は、
    重量測定装置に搭載された枠部と、
    前記測定器側アーム保持部を有し、昇降可能な昇降部と、
    前記昇降部と前記枠部を固定するロック部と、
    を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の比重測定装置。
  5. 前記ロック部は、
    前記昇降部に設けられ、前記昇降部の昇降方向に対して角度を持って突出したロックピンと、
    前記枠部に回転可能に保持され、前記ロックピンの下側と係合するフックを一端に有するロックピン固定治具と、
    前記ロックピン固定治具に回転可能に保持され、前記ロックピン固定治具の上方を覆うように設けられたロックピン逃がし治具と、
    を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の比重測定装置。
  6. 前記ロックピン逃がし治具は、
    前記フックと対向するように設けられた第1のガイド部と、
    前記第1のガイド部の反対側に設けられた第2のガイド部と、
    を有し、
    前記ロックピンが前記第1のガイド部に突き当たると前記ロックピン逃がし治具は、前記第1ガイド部が前記フックの上方から離れる方向に回転し、前記ロックピンが前記第2のガイド部に突き当たると前記第1ガイド部が前記フックの上方を覆う方向に回転することを特徴とする請求項5記載の比重測定装置。
  7. 前記フックは、下側へ向けて先細り状に傾斜したフックガイドを形成していることを特徴とする請求項6記載の比重測定装置。
  8. 前記試料を運搬する試料運搬機をさらに有することを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の比重測定装置。
  9. 前記試料運搬機は、
    前記試料を保持する運搬機側アーム固定部と、
    前記運搬機側アーム固定部を昇降可能に保持する運搬機側昇降手段と、
    前記運運搬機側アーム固定部に設けられ、前記試料の外周の少なくとも一部に沿うように設けられた複数の運搬機側アームと、
    を有することを特徴とする請求項8記載の比重測定装置。
  10. 前記運搬機側アーム固定部は、
    前記運搬機側アームを着脱可能に保持する運搬機側アーム保持部を有し、
    前記運搬機側アーム保持部は、前記試料の形状に応じて前記運搬機側アームの位置を変更可能なように複数箇所に設けられていることを特徴とする請求項9記載の比重測定装置。
  11. 前記運搬機側アーム固定部は、回転可能に設けられていることを特徴とする請求項10記載の比重測定装置。
  12. 前記測定器側保持部を昇降させる昇降機構を有することを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載の比重測定装置。
  13. 前記測定器側保持部昇降機構は、前記運搬機側昇降手段であり、
    前記測定器側保持部は前記試料運搬機側アーム保持部と連結される連結部を有し、
    前記運搬機側アーム保持部と前記測定器側保持部を前記連結部で連結した状態で前記運搬機側アーム保持部が昇降することにより、前記測定器側保持部が昇降することを特徴とする請求項12記載の比重測定装置。
  14. 請求項1〜13のいずれか一項に記載の比重測定装置を用いることを特徴とする比重測定方法。
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