JP5424854B2 - Gas barrier laminate having a hygroscopic layer - Google Patents
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Description
本発明は、透明性と高い吸湿性能を有するガスバリア性積層体に関するものである。 The present invention relates to a gas barrier laminate having transparency and high moisture absorption performance.
従来、プラスチックフィルムを基材とし、その表面に蒸着法、スパッタリング法、ＣＶＤ法及びイオンプレーテング法などの方法によって、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム及び酸化珪素等の無機薄膜を形成したガスバリア性フィルムは、水蒸気や酸素等の各種ガスの遮断を必要とする物品の包装、食品や工業用品及び医薬品等の変質を防止するため包装用途に広く利用されてきた。
また、ガスバリア性フィルムは、包装用途以外にも、近年、液晶表示素子、太陽電池、電磁波シールド、タッチパネル、ＥＬ用基板、カラーフィルター等で使用する透明導電シートの一部などの新しい用途にも注目されている。
Conventionally, a gas barrier film in which an inorganic thin film such as aluminum oxide, magnesium oxide, and silicon oxide is formed on a surface of a plastic film by a method such as a vapor deposition method, a sputtering method, a CVD method, or an ion plating method, It has been widely used for packaging purposes in order to prevent the deterioration of foods, industrial products, pharmaceuticals, etc., packaging of articles that need to block various gases such as water vapor and oxygen.
In addition to packaging applications, gas barrier films have recently attracted attention for new applications such as liquid crystal display elements, solar cells, electromagnetic wave shields, touch panels, EL substrates, part of transparent conductive sheets used in color filters, etc. Has been.
例えば、特許文献１には、ポリビニルアルコール、エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物、又はポリアミドから成る吸湿性樹脂層と、金属又は非金属の酸化物薄膜とを備えた構成の防湿フィルムが開示されている。
また特許文献２には、ポリビニルアルコールからなる中間被覆層と、アルカリ土類金属酸化物からなる蒸着薄膜層とを備えた構成の水分吸収機能を持つ蒸着フィルム積層体が開示され、特許文献３や特許文献４には、ポリビニルアルコールフィルム、ポリ（ビニルアルコール−ＣＯ−エチレン）フィルム及びナイロンなどの水分吸収保持能力のある透明プラスチック基材を挟み込んだ形で貼り合わせて積層したスタック構造をもつガスバリア積層体について開示されている。
For example, Patent Document 1 discloses a moisture-proof film comprising a hygroscopic resin layer made of polyvinyl alcohol, an ethylene-vinyl acetate copolymer saponified product, or a polyamide, and a metal or non-metal oxide thin film. ing.
さらに、特許文献５には、２層のガスバリア層の間に少なくとも１層のアルカリ土類金属−酸化物からなる吸湿層を備えた構成の水蒸気ガスバリアフィルムについて開示されている。 Further, Patent Document 5 discloses a water vapor gas barrier film having a structure in which a moisture absorbing layer composed of at least one alkaline earth metal-oxide is provided between two gas barrier layers.
特許文献１〜４に代表される従来のガスバリア性フィルムでは、透湿度を十分に低くすることができず、また特許文献５に代表されるアルカリ土類金属などを用いた場合には、透明性が悪いなどの問題があり、特に、有機ＥＬ、太陽電池などの高度の吸湿性が要求される電子部品のフィルムとしては必ずしも適していなかった。
そこで、本発明の課題は、透明性と高い吸湿性能とを有する吸湿層を備えたガスバリア性積層体を提供することにある。
In the conventional gas barrier film represented by Patent Documents 1 to 4, the moisture permeability cannot be sufficiently lowered, and when an alkaline earth metal or the like represented by Patent Document 5 is used, it is transparent. In particular, it is not necessarily suitable as a film for electronic parts such as organic EL and solar cells that require high hygroscopicity.
Then, the subject of this invention is providing the gas-barrier laminated body provided with the moisture absorption layer which has transparency and high moisture absorption performance.
本発明者等は、上記課題を解決するために、鋭意検討した結果、特定の材料を含有する吸湿層を備えた構成のガスバリア性積層体によって、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that the above problems can be solved by a gas barrier laminate having a moisture absorbing layer containing a specific material, and completed the present invention. It came to do.
すなわち、第１の本発明は、基材の少なくとも片面にガスバリア層を有し、かつ温度４０℃、湿度９０％ＲＨの条件下で測定した水蒸気透過率が、２．０ｇ／ｍ ２ ・ｄａｙ未満であるガスバリア性フィルム層（Ａ）と、ポリアルキレンオキサイド、アクリレートナノ粒子及び有機金属錯体のいずれか１種以上を含有する吸湿層（Ｂ）と、基材の少なくとも片面にガスバリア層を有し、かつ温度４０℃、湿度９０％ＲＨの条件下で測定した水蒸気透過率が、２．０ｇ／ｍ ２ ・ｄａｙ未満であるガスバリア性フィルム層（Ｃ）とをこの順で備えるガスバリア性積層体である。 That is, the first present invention, have at least one side gas barrier layer of the substrate, and the temperature 40 ° C., water vapor permeability was measured under the conditions of humidity of 90% RH is, 2.0 g / m less than 2 · day a gas barrier film layer (a), a polyalkylene oxide, hygroscopic layer containing any one or more acrylate nanoparticles and organometallic complexes (B), and on at least one side of the substrate a gas barrier layer is, And a gas barrier laminate comprising a gas barrier film layer (C) having a water vapor permeability measured under conditions of a temperature of 40 ° C. and a humidity of 90% RH of less than 2.0 g / m 2 · day in this order. .
第１の本発明において、前記吸湿層（Ｂ）の厚みは、１０〜５０μｍであるであることが好ましく、また前記ガスバリア性フィルム層（Ａ）は、ポリエチレンテレフタレートフィルムの少なくとも片面にシリカを蒸着してなるものであることが好ましい。 In the first aspect of the present invention, the moisture absorbing layer (B) preferably has a thickness of 10 to 50 μm, and the gas barrier film layer (A ) is formed by depositing silica on at least one surface of a polyethylene terephthalate film. It is preferable that
さらに、第１の本発明において、積層体の全光線透過率は８０％以上であり、かつヘーズが１０％未満であることが好ましく、また積層体の温度４０℃、湿度９０％ＲＨの条件下で測定した、水蒸気透過率は２．０ｇ／ｍ２・ｄａｙ未満であることが好ましい。 Furthermore, in the first aspect of the present invention, the total light transmittance of the laminate is preferably 80% or more, and the haze is preferably less than 10%, and the laminate has a temperature of 40 ° C. and a humidity of 90% RH. It is preferable that the water vapor transmission rate measured by (1) is less than 2.0 g / m 2 · day.
第２の本発明は、第１の本発明のガスバリア性積層体を有する太陽電池パネルである。 2nd this invention is a solar cell panel which has the gas-barrier laminated body of 1st this invention.
第３の本発明は、第１の本発明のガスバリア性積層体を有する有機ＥＬ装置である。 The third aspect of the present invention is an organic EL device having the gas barrier laminate of the first aspect of the present invention.
本発明のガスバリア性積層体は、透明性と高い吸湿性能とを有する吸湿層を備えた構成であるために、特に有機ＥＬ、太陽電池などの高度の吸湿性が要求される電子部品の材料として好適に用いることができるという利点がある。 Since the gas barrier laminate of the present invention has a structure including a hygroscopic layer having transparency and high hygroscopic performance, the gas barrier laminate of the present invention is particularly suitable as a material for electronic components that require high hygroscopicity such as organic EL and solar cells. There is an advantage that it can be suitably used.
＜ガスバリア性積層体＞
第１の本発明であるガスバリア性積層体としては、基材の少なくとも片面にガスバリア層を有し、かつ温度４０℃、湿度９０％ＲＨの条件下で測定した水蒸気透過率が、２．０ｇ／ｍ ２ ・ｄａｙ未満であるガスバリア性フィルム層（Ａ）と、ポリアルキレンオキサイド、アクリレートナノ粒子及び有機金属錯体のいずれか１種以上を含有する吸湿層（Ｂ）と、基材の少なくとも片面にガスバリア層を有し、かつ温度４０℃、湿度９０％ＲＨの条件下で測定した水蒸気透過率が、２．０ｇ／ｍ ２ ・ｄａｙ未満であるガスバリア性フィルム層（Ｃ）とを備えるものであれば、特に制限されず、特定の材料を含有する吸湿層（Ｂ）を備えることで、ガスバリア性フィルム層（Ａ）及びガスバリア性フィルム層（Ｃ）を透湿した水蒸気を吸湿層で捕捉することができ、透明性と高い吸湿性能とを発揮することができる。２つのガスバリア性フィルムで吸湿層（Ｂ）が挟まれた構成のガスバリア性積層体では、吸湿層（Ｂ）は低湿度環境下にあり、従来吸湿層の材料として採用されてきたポリビニルアルコールやエチレン−酢酸ビニル共重合体では、このような環境下では十分な吸湿性能を発揮することができなかったが、上記特定材料を含有した吸湿層（Ｂ）であれば、このような低湿度環境下においても、十分な吸湿性能を発揮することができる。
<Gas barrier laminate>
The gas barrier laminate is a first aspect of the present invention, have at least one side gas barrier layer of the substrate, and the temperature 40 ° C., water vapor permeability was measured under the conditions of humidity of 90% RH is, 2.0 g / a gas barrier film layer (A) that is less than m 2 · day, a hygroscopic layer (B) containing at least one of polyalkylene oxide, acrylate nanoparticles, and an organometallic complex, and a gas barrier on at least one side of the substrate If it has a gas barrier film layer (C) which has a layer and the water-vapor-permeation rate measured on the conditions of temperature 40 degreeC and humidity 90% RH is less than 2.0 g / m < 2 > * day. It is not particularly limited, by providing the hygroscopic layer containing a particular material (B), capturing gas barrier film layer (a) and gas barrier film layer water vapor moisture permeation and (C) in the wicking layer It is possible to, can exhibit transparency and high moisture absorption performance. In the gas barrier laminate in which the moisture absorbing layer (B) is sandwiched between two gas barrier films, the moisture absorbing layer (B) is in a low humidity environment, and polyvinyl alcohol and ethylene that have been conventionally used as the material of the moisture absorbing layer. -In the vinyl acetate copolymer, sufficient moisture absorption performance could not be exhibited in such an environment. However, if the moisture absorption layer (B) contains the specific material, the vinyl acetate copolymer can be used in such a low humidity environment. In this case, sufficient moisture absorption performance can be exhibited.
（吸湿層（Ｂ））
吸湿層（Ｂ）としては、ポリアルキレンオキサイド、アクリレートナノ粒子及び有機金属錯体のいずれか１種以上を含有するものであれば特に制限されず、ポリアルキレンオキサイドとしては、例えば、アルキレングリコールポリマー、アルキレングリコール系ポリマー、アルキレングリコール系重合体、アルキレングリコール重合体、オキシアルキレンポリマ、オキシアルキレン重合体、ポリアルキレンオキサイド、ポリアルキレンオキシド、ポリアルキレングリコール、ポリオキシアルキレン、ポリ（アルキレンオキサイド）、ポリ（アルキレンオキシド）、ポリ（アルキレングリコール）、ポリ（オキシアルキレン））などを挙げることができる。
これらは農業園芸用保水材、帯電防止フィルムなどとして使用されている吸水性、親水性の樹脂であり、市販のペレット状の原料として入手することができ、押出機によりシート状に製膜することができる。また、水溶液のコート剤として使用してもよい。市販で入手できる製品として、例えば、商品名「アクアコーク」（住友精化株式会社製）などが挙げられる。
(Hygroscopic layer (B))
The hygroscopic layer (B) is not particularly limited as long as it contains any one or more of polyalkylene oxide, acrylate nanoparticles and organometallic complexes. Examples of the polyalkylene oxide include alkylene glycol polymers and alkylenes. Glycol polymer, alkylene glycol polymer, alkylene glycol polymer, oxyalkylene polymer, oxyalkylene polymer, polyalkylene oxide, polyalkylene oxide, polyalkylene glycol, polyoxyalkylene, poly (alkylene oxide), poly (alkylene oxide) ), Poly (alkylene glycol), poly (oxyalkylene)) and the like.
These are water-absorbing and hydrophilic resins used as agricultural and horticultural water-retaining materials, antistatic films, etc., and can be obtained as commercially available pellet-form raw materials and formed into sheets by an extruder. Can do. Moreover, you may use as a coating agent of aqueous solution. Examples of commercially available products include “Aqua Coke” (manufactured by Sumitomo Seika Co., Ltd.).
アクリレートナノ粒子としては、架橋ポリメタクリル酸メチルポリマー、架橋ポリメタクリル酸ブチル、架橋ポリアクリル酸エステルなどを挙げることができる。これらは、フィルムのブロッキング防止剤、光拡散剤などと使用されているものであり、粒径がナノスケールであるために透明性が高い。市販で入手できる製品としては、例えば、商品名「タフチック」（東洋紡株式会社製）などが挙げられる。 Examples of the acrylate nanoparticles include a crosslinked polymethyl methacrylate polymer, a crosslinked polybutyl methacrylate, and a crosslinked polyacrylate. These are used as an anti-blocking agent for a film, a light diffusing agent, and the like, and have a high transparency because the particle size is nanoscale. Examples of commercially available products include trade name “Tough Tic” (manufactured by Toyobo Co., Ltd.).
有機金属錯体としては、アルキルアルミニウム、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物、ジイソブチルアウミニウムハイドライド、ジエチルアルミニウムエトキサイド、トリ−ｎ−ヘキシルミニウムなどを挙げることができる。市販で入手できる製品としては、例えば、商品名「ＴＥＡＬ」「ＤＩＢＡＬ−Ｈ」（東ソー・ファインケム社製）や、商品名「オリープ」、「オクトープ」及び「ケロープ」（いずれもホープ製薬社製）などが挙げられる。 Examples of the organometallic complex include alkylaluminum, organotitanium compound, organozirconium compound, diisobutylaluminum hydride, diethylaluminum ethoxide, tri-n-hexylmium and the like. Commercially available products include, for example, trade names “TEAL” “DIBAL-H” (manufactured by Tosoh Finechem), trade names “Olyp”, “Octope”, and “Kelope” (all manufactured by Hope Pharmaceutical). Etc.
これらポリアルキレンオキサイド、アクリレートナノ粒子及び有機金属錯体は、透明で高い吸湿性能を有し、これらは透明なバインダー樹脂に添加して使用することもできる。これらの材料は、低湿度下においても高い飽和吸湿量を有することから、ガスバリア性フィルムで吸湿層が挟まれたような低湿度環境下においても高い吸湿性能を発揮することができる。 These polyalkylene oxides, acrylate nanoparticles and organometallic complexes are transparent and have high moisture absorption performance, and these can be used by adding to a transparent binder resin. Since these materials have a high saturated moisture absorption amount even under low humidity, they can exhibit high moisture absorption performance even in a low humidity environment in which a moisture absorption layer is sandwiched between gas barrier films.
（ガスバリア性フィルム層（Ａ））
上記ガスバリア性フィルム層（Ａ）としては、基材の少なくとも片面にガスバリア層を有し、かつ温度４０℃、湿度９０％ＲＨの条件下で測定した水蒸気透過率が、２．０ｇ／ｍ ２ ・ｄａｙ未満であるものであれば、特に制限されるものではなく、ポリエチレンテレフタレートなどの基材に、シリカなどの無機酸化物や金属などの蒸着膜からなるガスバリア層を積層させて成るフィルム状物を挙げることができる。このようなガスバリア性フィルムは、商品名「テックバリア」（三菱樹脂株式会社製）として、入手することができる。
(Gas barrier film layer (A))
As the gas barrier film layer (A), have at least one side gas barrier layer of the substrate, and the temperature 40 ° C., water vapor permeability was measured under the conditions of humidity of 90% RH is, 2.0 g / m 2 · If it is less than day, it is not particularly limited, and a film-like product obtained by laminating a gas barrier layer made of an inorganic oxide such as silica or a deposited film of metal or the like on a base material such as polyethylene terephthalate. Can be mentioned . Gas barrier film such as this is, as the trade name "Tech barrier" (manufactured by Mitsubishi Plastics, Inc.), can be obtained.
（積層構成）
ガスバリア性積層体の積層構成としては、ガスバリア性フィルム層（Ａ）／吸湿層（Ｂ）／ガスバリア性フィルム層（Ｃ）の３層構成などを挙げることができる。２つのガスバリア性フィルムで吸湿層を挟んだ３層構成においては、吸湿層（Ｂ）は低湿度環境下となるため、特定材料を含有した吸湿層（Ｂ）がより効果を発揮することができる。
なお、ガスバリア性フィルム層（Ｃ）としては、上述したガスバリア性フィル層（Ａ）と同様の材料から構成することができる。
(Laminated structure)
The laminated structure of the gas barrier layered product, and the like three-layer structure of gas gas barrier film layer (A) / wicking layer (B) / gas barrier film layer (C). In the three-layer configuration in which the moisture absorbing layer is sandwiched between two gas barrier films, the moisture absorbing layer (B) is in a low humidity environment, and therefore the moisture absorbing layer (B) containing a specific material can exhibit more effects. .
In addition, as a gas barrier film layer (C), it can comprise from the material similar to the gas barrier film layer (A) mentioned above.
上述のような２層構成や３層構成において、ガスバリ性フィルム層と吸湿層との間には、図１に示すように接着剤層を介さず積層させても良いし、図２や図３に示すように、接着剤層を介在させて積層させる構成としても良い。 In the two-layer structure or the three-layer structure as described above, the gas-barrier film layer and the moisture absorption layer may be laminated without an adhesive layer as shown in FIG. As shown in FIG. 4, a structure in which an adhesive layer is interposed may be used.
（ガスバリア性積層体の製造方法）
ガスバリア性積層体の製造方法としては、何ら制限されることはなく、例えば、押出ラミネート法や、接着剤を用いたドライラミネート法などを用いて、ガスバリア性フィルム層や吸湿層を積層させることで製造することができる。
(Method for producing gas barrier laminate)
The method for producing the gas barrier laminate is not limited in any way, for example, by laminating a gas barrier film layer or a moisture absorbing layer using an extrusion laminating method or a dry laminating method using an adhesive. Can be manufactured.
＜太陽電池パネル＞
第２の本発明の太陽電池パネルとしては、第１の本発明であるガスバリア性積層体をその構成部材の１つとして用いたものであれば特に制限されるものではなく、本発明のガスバリア性積層体の持つ性質から、例えば、太陽電池パネルのバックシートなどに用いることができる。
<Solar cell panel>
The solar cell panel of the second aspect of the present invention is not particularly limited as long as the gas barrier laminate of the first aspect of the present invention is used as one of its constituent members, and the gas barrier property of the present invention. From the property which a laminated body has, it can use for the back seat | sheet etc. of a solar cell panel, for example.
＜有機ＥＬ装置＞
第３の本発明の有機ＥＬ装置としては、第１の本発明であるガスバリア性積層体をその構成部材の１つとして用いたものであれば特に制限されるものではなく、本発明のガスバリア性積層体の持つ性質から、例えば、有機ＥＬ装置の有機ＥＬ素子の防湿フィルムなどに用いることができる。
<Organic EL device>
The organic EL device of the third aspect of the present invention is not particularly limited as long as the gas barrier laminate of the first aspect of the present invention is used as one of its constituent members, and the gas barrier property of the present invention. From the property which a laminated body has, it can use for the moisture-proof film etc. of the organic EL element of an organic EL apparatus, for example.
以下、実施例及び比較例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお種々の測定値及び評価は、以下のようにして求めた。以下のガスバリア性フィルムを使用した。 Hereinafter, although an Example and a comparative example demonstrate in more detail, this invention is not limited to these. Various measured values and evaluations were obtained as follows. The following gas barrier films were used.
＜透湿度（ｇ／ｍ２／ｄａｙ）＞
ＡＳＴＭ−Ｆ１２４９に準処して、透湿度測定装置（モダンコントロール社製「Ｐ ｅ ｒ ｍａｔｒａｎ−Ｗ１」）を使用し、温度４０℃、相対湿度９０％の条件下で測定した。
<Moisture permeability (g / m 2 / day)>
In accordance with ASTM-F1249, a moisture permeation measuring device ("Per matran-W1" manufactured by Modern Control Co., Ltd.) was used, and measurement was performed under conditions of a temperature of 40 ° C and a relative humidity of 90%.
＜全光線透過率＞
ＪＩＳＫ−７１０５に準じて、分光光度計を用いて測定した。
<Total light transmittance>
It measured using the spectrophotometer according to JISK-7105.
＜使用したガスバリア性フィルム＞
４０℃、９０％で測定した水蒸気透過率が１．４ｇ／ｍ２／ｄａｙである片面にシリカを蒸着した厚み１２μｍの２軸延伸ＰＥＴフィルム（商品名「テックバリア」、三菱樹脂株式会社製）を使用した。
<Used gas barrier film>
Biaxially stretched PET film with a thickness of 12 μm with silica vapor-deposited on one side with a water vapor transmission rate of 1.4 g / m 2 / day measured at 40 ° C. and 90% (trade name “Tech Barrier”, manufactured by Mitsubishi Plastics, Inc.) It was used.
ガスバリア性フィルムの蒸着面にアルミニウムオキサイドオクチレート（商品名「オリープ ＡＯＯ」、ホープ製薬社製）を＃１０バーコーターを用いてコーティングし、１８０℃、３分間乾燥して、１０μｍ厚みの吸湿層を形成した。
さらに前記と同様の透明蒸着フィルムの蒸着面にウレタン系接着剤（東洋モートン社製接着剤「ＡＤ−９００」と「ＣＡＴ−ＲＴ８５」を１０：１．５の割合で配合）を塗布後乾燥し、厚さ４μｍの接着樹脂層を形成した。この接着樹脂層と上記吸湿層をドライラミネートし、４０℃×３日間真空乾燥による養生を行い測定サンプルとした。
The vapor-deposited surface of the gas barrier film is coated with aluminum oxide octylate (trade name “Olyp AOO”, manufactured by Hope Pharmaceutical Co., Ltd.) using a # 10 bar coater and dried at 180 ° C. for 3 minutes to form a 10 μm thick moisture absorption layer. Formed.
Further, a urethane adhesive (containing Toyo Morton adhesives “AD-900” and “CAT-RT85” in a ratio of 10: 1.5) was applied to the vapor-deposited surface of the transparent vapor-deposited film as described above) and then dried. Then, an adhesive resin layer having a thickness of 4 μm was formed. This adhesive resin layer and the hygroscopic layer were dry laminated and cured by vacuum drying at 40 ° C. for 3 days to obtain a measurement sample.
ポリアルキレンオキサイド（商品名「アクアコークＴＷ」、住友精化社製）を１５０℃で熱溶解させ、ＰＥＴフィルム２枚を使用しラミネーターを使用してＰＥＴフィルム間にポリアルキレンオキサイドの厚みが２０μｍになるようにサンドラミネートし、片面のＰＥＴフィルムを剥離してポリアルキレンオキサイドとＰＥＴフィルムのラミネートフィルムを得た。
実施例１で用いた透明蒸着フィルムの蒸着面に実施例１で用いたウレタン系接着剤を塗布後乾燥し、厚さ４μｍの接着樹脂層を形成した。この接着樹脂層と上記のポリアルキレンオキサイドとＰＥＴフィルムのラミネートフィルムのポリアルキレンオキサイド側をドライラミネートし、ＰＥＴフィルムを剥離し、ポリアルキレンオキサイド／ウレタン系接着剤／透明蒸着フィルムのサンプルを得た。
さらに別に用意した前記と同様の透明蒸着フィルムの蒸着面にウレタン系接着剤（東洋モートン社製接着剤「ＡＤ−９００」と「ＣＡＴ−ＲＴ８５」を１０：１．５の割合で配合） を塗布後乾燥し、厚さ４μｍの接着樹脂層を形成し、上記サンプルのポリアルキレンオキサイド側をドライラミネートし、測定サンプルとした。
Polyalkylene oxide (trade name “Aqua Coke TW”, manufactured by Sumitomo Seika Co., Ltd.) is heated and melted at 150 ° C., and two PET films are used and a laminator is used to make the thickness of the polyalkylene oxide 20 μm. Sand lamination was performed, and the PET film on one side was peeled off to obtain a laminate film of polyalkylene oxide and PET film.
The urethane adhesive used in Example 1 was applied to the vapor-deposited surface of the transparent vapor-deposited film used in Example 1 and then dried to form an adhesive resin layer having a thickness of 4 μm. The polyalkylene oxide side of the adhesive resin layer and the above polyalkylene oxide / PET film laminate film was dry laminated, and the PET film was peeled off to obtain a sample of polyalkylene oxide / urethane adhesive / transparent vapor deposition film.
Furthermore, apply urethane adhesive (adhesives "AD-900" and "CAT-RT85" manufactured by Toyo Morton Co., Ltd. at a ratio of 10: 1.5) to the vapor deposition surface of the same transparent vapor deposition film as prepared above. After drying, an adhesive resin layer having a thickness of 4 μm was formed, and the polyalkylene oxide side of the sample was dry laminated to obtain a measurement sample.
変性アクリル粒子（商品名「タフチック７２０ＳＦ」、東洋紡社製）３０ｗｔ％とＬＬＤＰＥ（商品名「ＬＵＭＩＴＡＣ０８Ｌ５５Ａ」、東ソー社製）７０ｗｔ％のドライブレンド混合物を２軸混練押出機により１５０℃で混練し、実施例２同様にして、２０μｍの厚みで、ＰＥＴフィルム２枚の間にサンドラミネートし、片面のＰＥＴフィルムを剥離してラミネートフィルムを得た。
実施例１で用いた透明蒸着フィルムの蒸着面に実施例１で用いたウレタン系接着剤を塗布後乾燥し、厚さ４μｍの接着樹脂層を形成した。この接着樹脂層と上記の変性アクリル粒子とＰＥＴフィルムのラミネートフィルムの変性アクリル粒子側をドライラミネートし、ＰＥＴフィルムを剥離し、変性アクリル粒子／ウレタン系接着剤／透明蒸着フィルムのサンプルを得た。
さらに別に用意した前記と同様の透明蒸着フィルムの蒸着面に実施例１で用いたウレタン系接着剤を塗布後乾燥し、厚さ４μｍの接着樹脂層を形成し、上記サンプルの変性アクリル粒子側をドライラミネートし、測定サンプルとした。
A dry blend mixture of modified acrylic particles (trade name “Tuffic 720SF”, manufactured by Toyobo Co., Ltd.) 30 wt% and LLDPE (trade name “LUMITAC08L55A”, manufactured by Tosoh Corp.) 70 wt% was kneaded at 150 ° C. with a twin-screw kneading extruder. In the same manner as in Example 2, sand lamination was performed between two PET films with a thickness of 20 μm, and a PET film on one side was peeled off to obtain a laminate film.
The urethane adhesive used in Example 1 was applied to the vapor-deposited surface of the transparent vapor-deposited film used in Example 1 and then dried to form an adhesive resin layer having a thickness of 4 μm. The modified acrylic particle side of this adhesive resin layer, the above modified acrylic particle and PET film laminate film was dry laminated, and the PET film was peeled off to obtain a sample of modified acrylic particle / urethane adhesive / transparent vapor deposition film.
Furthermore, the urethane-based adhesive used in Example 1 was applied to the vapor-deposited surface of the same transparent vapor-deposited film as described above and dried to form an adhesive resin layer having a thickness of 4 μm. Dry lamination was performed to obtain a measurement sample.
［比較例１］
実施例１で用いた透明蒸着フィルムを単体でサンプルとした。
[Comparative Example 1]
The transparent vapor deposition film used in Example 1 was used as a sample.
［比較例２］
実施例１で用いた透明蒸着フィルムの蒸着面に実施例１で用いたウレタン系接着剤を塗布後乾燥し、厚さ４μｍの接着樹脂層を形成した。この接着樹脂層と前記と同じ透明蒸着フィルムをドライラミネートし、４０℃×３日間真空乾燥による養生を行い測定サンプルとした。
[Comparative Example 2]
The urethane adhesive used in Example 1 was applied to the vapor-deposited surface of the transparent vapor-deposited film used in Example 1 and then dried to form an adhesive resin layer having a thickness of 4 μm. This adhesive resin layer and the same transparent vapor-deposited film as described above were dry laminated and cured by vacuum drying at 40 ° C. for 3 days to obtain a measurement sample.
［比較例３］
平均粒径４μｍのシリカ粒子（商品名「サイリシア３５０」、富士シリシア社製）３０ｗｔ％とＬＬＤＰＥ（商品名「ＬＵＭＩＴＡＣ０８Ｌ５５Ａ」、東ソー製社製）７０ｗｔ％のドライブレンド混合物を２軸混練押出機により１５０℃で混練し、実施例２同様にして、２０μの厚みで、ＰＥＴフィルム２枚の間にサンドラミネートし、片面のＰＥＴフィルムを剥離してラミネートフィルムを得た。
実施例１で用いた透明蒸着フィルムの蒸着面に実施例１で用いたウレタン系接着剤を塗布後乾燥し、厚さ４μｍの接着樹脂層を形成した。この接着樹脂層と上記の変性アクリルとＰＥＴフィルムのラミネートフィルムのシリカ粒子面側をドライラミネートし、ＰＥＴフィルムを剥離し、シリカ粒子／ウレタン系接着剤／透明蒸着フィルムのサンプルを得た。
さらに別に用意した前記と同様の透明蒸着フィルムの蒸着面に実施例１で用いたウレタン系接着剤を塗布後乾燥し、厚さ４μｍの接着樹脂層を形成し、上記サンプルのシリカ粒子面側をドライラミネートし、測定サンプルとした。
[Comparative Example 3]
A dry blend mixture of silica particles having an average particle size of 4 μm (trade name “Silicia 350”, manufactured by Fuji Silysia Co., Ltd.) and LLDPE (trade name “LUMITAC08L55A”, manufactured by Tosoh Corp.) 70 wt. The mixture was kneaded at 0 ° C., and was laminated in the same manner as in Example 2 with a thickness of 20 μm between two PET films, and the PET film on one side was peeled off to obtain a laminated film.
The urethane adhesive used in Example 1 was applied to the vapor-deposited surface of the transparent vapor-deposited film used in Example 1 and then dried to form an adhesive resin layer having a thickness of 4 μm. The silica particle surface side of this adhesive resin layer and the above modified acrylic / PET film laminate film was dry laminated, and the PET film was peeled off to obtain a sample of silica particles / urethane adhesive / transparent vapor deposition film.
Further, the urethane adhesive used in Example 1 was applied to the vapor-deposited surface of the same transparent vapor-deposited film as described above and dried to form an adhesive resin layer having a thickness of 4 μm. Dry lamination was performed to obtain a measurement sample.
実施例及び比較例で作成したサンプルの測定結果と評価結果を表１に示した。 Table 1 shows the measurement results and evaluation results of the samples prepared in Examples and Comparative Examples.
１ ガスバリア性フィルム層（Ａ）
２ 接着剤層
３ 吸湿層（Ｂ）
1 Gas barrier film layer (A)
2
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