JP5422118B2 - 金属を潤滑させる方法。 - Google Patents
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Description
本発明は、金属表面をヘキサフルオロプロピレンに由来するモノマー単位の含有量が30−65%でH:Fのモル比が0.05から1であることを特徴とする非晶質液状ヒドロフルオロカーボンコ−テロマーと接触させることを含んで成る方法を提供する。
本開示の目的で、用語“コ−テロマー”は、以下に記述する方法を用いて合成する同族系列の液状ヒドロフルオロカーボンの中の一員以上を意味すると理解し、この方法では、連鎖移動剤を用いて生じるコ−テロマーの分子量を制限する。
デン;構造RfOCF=CF2[ここで、RfはC1−C4パーフルオロアルキル基である]で表されるパーフルオロアルキルビニルエーテル、例えばパーフルオロプロピルビニルエーテル,パーフルオロメチルビニルエーテルまたはパーフルオロイソプロピルビニルエーテルなど;エチレン;ヘキサフルオロイソブチレン;構造R’ fCH=CH2[ここで、R’ fは直鎖C1からC8パーフルオロアルキル基である]で表されるパーフルオロアルキルエチレン、例えばパーフルオロブチルエチレン(PFBE)または3,3,3−トリフルオロプロペン(TFP)など;フッ化ビニル(VF);トリフルオロエチレン;テトラフルオロエチレンおよびクロロトリフルオロエチレン、およびこれらの組み合わせが含まれる。フッ化ビニリデン;パーフルオロプロピルビニルエーテル;エチレンおよびテトラフルオロエチレンが好適であるが、但しフッ化ビニリデン,エチレンおよびテトラフルオロエチレンの総濃度を<10重量%にすることを条件とする。
制限する傾向がある。
この研究で用いるモノマー、連鎖移動剤および開始剤は全部が市販の化学品である。FOMBLIN(R)およびKRYTOX(R)はそれぞれSolvay−SolexisおよびDuPontが製造しているパーフルオロポリエーテル潤滑油の商標名である。TEFLON(R) AFはDuPontの商標であり、それはテトラフルオロエチレンとパーフルオロジメチルジオキソールのコ−テロマーである。
粘度
動粘度の測定をAmerican Society for testing and
Materials(ASTM)Test Method D 445−97,“St
andard Test method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids(the
calculation of Dynamic Viscosity)を用いて実施した。
サイズエクスクルージョンクロマトグラフィーをModel 410 屈折率検出器(DRI)が備わっているAlliance 2690 Size Exclusion Chromatograph(Waters Corporation,Milford,MAに加えてWaters 410 屈折率検出器(DRI))を用いて実施した。データをEmpower Pro ソフトウエアを用いて分析した。Polymer Laboratories[Amherst,Massachusetts]から得た2本のPL Gel Mixed Cおよび1本のPL Gel 500Å カラムを分離で用いた。安定化を受けさせていないTHFを可動相として用いた。クロマトグラフィー条件は下記であった:40°C,流量:1.00mL/分,注入体積:100ミクロL,流す時間:35分。
本明細書で用いるコ−テロマー化用装置の図式図を図1に示す。
オートクレーブ(1)に真空排気を受けさせた。そのオートクレーブを真空下に置きながらそれに液状のパーフルオロブチルエチレンを50.4g導入した。そのオートクレーブに10グラムの気体状エタンを重量を測定しておいたシリンダーから導入した。前記オートクレーブに90gのフッ化ビニリデンを重量を測定しておいたVF2シリンダーから導入した。次に、前記オートクレーブにつながっているラインをNF3で415psigに加圧した後、密封し、その結果として約2のNF3(415psigで25mlのNF3)が捕捉された。残りのラインから余分なNF3を除去した。前記オートクレーブに2000gのHFPを重量を測定しておいたHFPシリンダーから導入することで、ラインの中に捕捉されていた〜2gのNF3を清掃してオートクレーブの中に入れた。
758gの粗生成物をガラス製フラスコに移した後、蒸留で2溜分を生じさせた。1番目の溜分を大気圧下で100℃までの留出で集めた。また、2番目の溜分を100℃で1トールの圧力になるまで集めた。その2つの溜分および釜残の特性を表2に示す。オリゴマー化を148分間実施することで油が270g生じたが、これは油の生産に関する生産率が91ポンド/ガロン/時であることに相当する。前記2種類の溜分および油の炭素と水素の分析は、溜分#1に関しては組成が93% HFP/3% VF2/2% PFBE/1% エタンであり、溜分#2に関しては75% HFP/31% VF2/4% PFBE/3% エタンでありそして残油に関しては32% HFP/48% VF2/17% PFBE/3% エタンであることに一致していた。
実施例1で調製した油、Krytox(R)油およびFomblin(R)油に一連の#51200ステンレス鋼製ボールベアリングを浸漬し、いろいろな温度に24時間加熱した後、腐食に関して目で検査した。腐食を主観的に1−5のスケールで評価したが、ここで、1は、腐食の証拠が全くない輝いたボールベアリング表面に相当し、2は、変色および孔食がいくらか起こったことに相当し、3は、表面の約半分に孔食が起こったことに相当し、4は、表面の大部分に孔食が起こったことに相当し、そして5は、油が濁りかつボールの孔食が完全に起こったことに相当する。結果を表3に示す。
比較実施例A−D
オリゴマー化の実験を実施例1の装置および方法を用いて実施した。実施例および比較実施例の全部でHFPを2000g用いた。
ガロン/時)は油溜分のみを指す。
モノマーを痕跡量の三フッ化窒素と一緒に103MPaに圧縮した後、300℃で96.5MPaに維持されている管状反応槽に通して流出させた。1分間の滞留時間後に、テロマーが超臨界モノマー相に入っている溶液を前記反応槽の後末端部から取り出した。そのようにして取り出した溶液の圧力を低くして大気圧にした後、テロマー残留物を集めそして揮発物を除去した。
Claims (10)
- 金属表面を潤滑させる方法であって、ヘキサフルオロプロピレンに由来するモノマー単位の含有量が30−65モル%でH:Fのモル比が0.05−1である、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンとのコポリマーを含む非晶質液状ヒドロフルオロカーボンコ−テロマーと前記金属表面を接触させることを含んで成る方法。
- 前記液状ヒドロフルオロカーボンが40℃で示す粘度が1から10,000cStの範囲である請求項1記載の方法。
- 前記液状ヒドロフルオロカーボンが更にフッ化ビニリデンまたはエチレンに由来するモノマー単位も含有して成る請求項1記載の方法。
- 前記液状ヒドロフルオロカーボンが更にテトラフルオロエチレンでもフッ化ビニリデンでもエチレンでもないコモノマーに由来する1種以上のモノマー単位も含有して成りそしてテトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデンまたはエチレンの中の1つが主要なコモノマーである請求項3記載の方法。
- 前記フッ化ビニリデンとエチレンとテトラフルオロエチレンの濃度の合計が10重量%以下である請求項3記載の方法。
- 前記1種以上のモノマー単位がパーフルオロプロピルビニルエーテル、パーフルオロメチルビニルエーテル、パーフルオロイソプロピルビニルエーテル、ヘキサフルオロイソブチレン、パーフルオロブチルエチレン、3,3,3−トリフルオロプロペン、フッ化ビニルおよびトリフルオロエチレンから成る群から選択した1種以上のオレフィン系不飽和コモノマーに由来する請求項4記載の方法。
- 前記オレフィン系不飽和コモノマーが濃度が<3重量%のエチレンである請求項6記載の方法。
- 前記液状ヒドロフルオロカーボンを増粘剤と一緒にする請求項1記載の方法。
- 前記増粘剤がポリテトラフルオロエチレン、シリカ、二硫化モリブデンまたはグラファイトの微粉末である請求項8記載の方法。
- 前記金属表面の温度が220−280℃の範囲内である請求項1記載の方法。
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