JP5415235B2 - 吸着等量線作成用情報の測定方法、吸着等量線作成方法、吸着熱計算方法、プログラムおよび測定システム - Google Patents

吸着等量線作成用情報の測定方法、吸着等量線作成方法、吸着熱計算方法、プログラムおよび測定システム Download PDF

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Description

本発明は、吸着等量線作成用情報の測定方法、吸着等量線作成方法、吸着熱計算方法、プログラムおよび測定システムに関するものである。
固体物質、特に、多孔性物質の吸着能の測定は、従来より熱量測定法や、吸着等温線、吸着等圧線の測定などにより行われている。また、本発明者は、多孔性物質の種々の特性評価を容易とするために、容器内に配置された多孔性物質の吸着量を一定に保った状態で、容器内の温度や圧力を変化させた際の測定結果に基づいて、吸着等量線を作成できる測定装置を提案している（特許文献１）。この測定装置では、多孔性物質の重量を検出する重量検出部を備えており、重量検出部で検出された検出重量に基づいて、容器内へ供給、または、容器外へと排出されるガス量を制御することで、多孔性物質の吸着量を一定に維持するフィードバック制御を行うことができる。
特開２００７−６４７３１号公報（請求項７、段落番号００１６等）
一方、固体物質の各種吸着特性の中でも、特に、吸着熱は、新規な材料の開発や、材料の各種製品への適用を試みる上で、重要な物性値となる場合がある。特に、固体物質が多孔性物質である場合には、通常、吸着熱は、非常に重要かつ必ず把握しておくべき物性値である。この吸着熱の測定方法としては、ｉ）吸着等温線または吸着等圧線を測定し、この測定データに基づいて作成した吸着等量線を利用して、Ｃｌａｐｅｙｒｏｎ−Ｃｌａｕｓｉｕｓ式から吸着熱を計算する方法、および、ｉｉ）上述した本発明者が提案した測定装置を利用して測定された吸着等量線を利用してＣｌａｐｅｙｒｏｎ−Ｃｌａｕｓｉｕｓ式から吸着熱を計算する方法が挙げられる。
しかし、ｉ）に示す方法では、吸着等温線または吸着等圧線を測定しなければならないが、吸着等量線を作成するためには、膨大なデータ測定が必要とされる。それゆえ、結果的に、測定開始から吸着熱を得るまでに、長時間を要する。さらに、ｉｉ）に示す方法では、測定時に、多孔性物質の吸着量を一定に維持するために、重量検出部で検出された検出重量に基づいてフィードバック制御を行う必要がある。しかしながら、重量検出部として利用できる装置は、高価である。これに加えて、その測定精度も１μｇオーダーであるため、結果として得られる吸着等量線や吸着熱のデータとしての精度も低いものとなる。
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、吸着熱や吸着等量線を得るまでの時間を短縮でき、得られる吸着熱や吸着等量線の精度の高い吸着等量線作成用情報の測定方法、これを用いた吸着等量線作成方法および吸着熱計算方法、これら方法を実行するプログラム、および、これら方法を利用する測定システムを提供することを課題とする。
上記課題は以下の本発明により達成される。すなわち、
第一の本発明の吸着等量線作成用情報の測定方法は、
特定の組成からなるガスで満たされ、測定用物質が内部に配置され、かつ、一定の容積を有する容器内の圧力および温度を、
（ｉ）容器内の圧力を一定に維持した状態で、容器内の温度を所定の温度変化量だけ変化させるように、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、容器内の圧力測定結果、容器内の温度測定結果、および、温度変化量に基づいてフィードバック制御することにより、容器内の温度を制御する温度制御ステップと、
（ｉｉ）容器内の温度を一定に維持した状態で、温度制御ステップの実施により変化した測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量が、温度制御ステップの実施前における測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量と同一となるように、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、当該ガス流量の測定結果、および、温度制御ステップの実施に際して、容器内に新たに供給、または、容器内から新たに排出、された特定の組成からなるガスの総量の測定結果、に基づいてフィードバック制御することにより、ガス流量を制御するガス流量制御ステップと、
を交互に２回以上繰り返すことにより、変化させた際に、下式（１）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を得ることを特徴とする。
Figure 0005415235
〔ここで、式（１）中、Ｔ（０）は、１回目の温度制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｔ（ａ）は、ａ回目の温度制御ステップ実施後からａ＋１回目の温度制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｐ（０）は、１回目のガス流量制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、Ｐ（ａ）は、ａ回目のガス流量制御ステップ実施後からａ＋１回目のガス流量制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、ａは１以上の整数を表し、ｎは２以上の整数を表す。〕
第一の本発明の吸着等量線作成用情報の測定方法の一実施態様は、吸着等量線作成用情報の測定に用いる測定システムが、容器と、容器に接続され、容器外から容器内へと特定の組成からなるガスを供給するガス供給路と、容器に接続され、容器内から容器外へと、容器内の特定の組成からなるガスを排出するガス排出路と、ガス供給路上に設けられ、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量を制御するガス供給量制御部と、ガス排出路上に設けられ、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量を制御するガス排出量制御部と、容器内の温度を制御する温度制御部と、容器内の圧力を制御する圧力制御部と、ガス供給路上に設けられ、ガス供給量を測定するガス供給量測定部と、ガス排出路上に設けられ、ガス排出量を測定するガス排出量測定部と、容器内の温度を測定する温度測定部と、容器内の圧力を測定する圧力測定部と、ガス供給量測定部、ガス排出量測定部、温度測定部、および、圧力測定部から選択される少なくともいずれかの測定部により測定された測定値群、ならびに、予め設定された、ガス供給量、ガス排出量、温度変化量および圧力変化量、から選択される少なくともいずれかの設定値群、から選択される少なくとも１種の入力値に基づいて、ガス供給量、ガス排出量、温度および圧力から選択される少なくとも１種のパラメーター値を制御する機能を有するパラメーター値制御部と、を少なくとも備え、パラメーター制御部が、温度制御ステップおよびガス流量制御ステップを実施する機能を少なくとも有することが好ましい。
第二の本発明の吸着等量線作成用情報の測定方法は、
特定の組成からなるガスで満たされ、測定用物質が内部に配置され、かつ、一定の容積を有する容器内の圧力および温度を、
（ｉ）容器内の温度を一定に維持した状態で、容器内の圧力を所定の圧力変化量だけ変化させるように、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、容器内の温度測定結果、容器内の圧力測定結果、および、圧力変化量に基づいてフィードバック制御することにより、
圧力を制御する圧力制御ステップと
（ｉｉ）容器内の圧力を一定に維持した状態で、圧力制御ステップの実施により変化した測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量が、圧力制御ステップの実施前における測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量と同一となるように、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、当該ガス流量の測定結果、および、圧力制御ステップの実施に際して、容器内に新たに供給、または、容器内から新たに排出、された特定の組成からなるガスの総量の測定結果、に基づいてフィードバック制御することにより、ガス流量を制御するガス流量制御ステップと、を交互に２回以上繰り返すことにより、変化させた際に、
下式（２）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を得ることを特徴とする。
Figure 0005415235
〔ここで、式（２）中、Ｔ（０）は、１回目のガス流量制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｔ（ｂ）は、ｂ回目のガス流量制御ステップ実施後からｂ＋１回目のガス流量制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｐ（０）は、１回目の圧力制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、Ｐ（ｂ）は、ｂ回目の圧力制御ステップ実施後からｂ＋１回目の上記圧力制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、ｂは１以上の整数を表し、ｎは２以上の整数を表す。〕
第二の本発明の吸着等量線作成用情報の測定方法の一実施態様は、吸着等量線作成用情報の測定に用いる測定システムが、容器と、容器に接続され、容器外から容器内へと特定の組成からなるガスを供給するガス供給路と、容器に接続され、容器内から容器外へと、容器内の特定の組成からなるガスを排出するガス排出路と、ガス供給路上に設けられ、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量を制御するガス供給量制御部と、ガス排出路上に設けられ、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量を制御するガス排出量制御部と、容器内の温度を制御する温度制御部と、容器内の圧力を制御する圧力制御部と、ガス供給路上に設けられ、ガス供給量を測定するガス供給量測定部と、ガス排出路上に設けられ、ガス排出量を測定するガス排出量測定部と、容器内の温度を測定する温度測定部と、容器内の圧力を測定する圧力測定部と、ガス供給量測定部、ガス排出量測定部、温度測定部、および、圧力測定部から選択される少なくともいずれかの測定部により測定された測定値群、ならびに、予め設定された、ガス供給量、ガス排出量、温度変化量および圧力変化量、から選択される少なくともいずれかの設定値群、から選択される少なくとも１種の入力値に基づいて、ガス供給量、ガス排出量、温度および圧力から選択される少なくとも１種のパラメーター値を制御する機能を有するパラメーター値制御部と、を少なくとも備え、パラメーター制御部が、圧力制御ステップおよびガス流量制御ステップを実施する機能を少なくとも有することが好ましい。
第一の本発明の本発明の吸着等量線作成用情報の測定方法および第二の本発明の吸着等量線作成用情報の測定方法の一実施態様は、測定用物質が、多孔性物質であることが好ましい。
本発明の吸着等量線作成方法は、第一の本発明の本発明の吸着等量線作成用情報の測定方法または第二の本発明の吸着等量線作成用情報の測定方法により得られた吸着等量線作成用情報を用いて、測定用物質の吸着等量線を作成することを特徴とする。
本発明の吸着熱計算方法は、第一の本発明の本発明の吸着等量線作成用情報の測定方法および第二の本発明の吸着等量線作成用情報の測定方法により得られた吸着等量線作成用情報を用いて、測定用物質の吸着熱を計算することを特徴とする。
第一の本発明のプログラムは、コンピューターに、特定の組成からなるガスで満たされ、測定用物質が内部に配置され、かつ、一定の容積を有する容器内の圧力および温度を変化させるためのステップとして、
（ｉ）容器内の圧力を一定に維持した状態で、容器内の温度を所定の温度変化量だけ変化させるように、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、容器内の圧力測定結果、容器内の温度測定結果、および、温度変化量に基づいてフィードバック制御することにより、容器内の温度を制御する温度制御ステップと、
（ｉｉ）容器内の温度を一定に維持した状態で、温度制御ステップの実施により変化した測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量が、温度制御ステップの実施前における測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量と同一となるように、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、当該ガス流量の測定結果、および、温度制御ステップの実施に際して、容器内に新たに供給、または、容器内から新たに排出、された特定の組成からなるガスの総量の測定結果、に基づいてフィードバック制御することにより、ガス流量を制御するガス流量制御ステップと、を実行させ、
（ｉｉｉ）さらに、温度制御ステップと、ガス流量制御ステップとを交互に２回以上繰り返すことにより、容器内の圧力および温度とを変化させた際に、下式（３）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を得る吸着等量線作成用情報測定ステップを、少なくとも実行させることを特徴とする。
Figure 0005415235
〔ここで、式（３）中、Ｔ（０）は、１回目の温度制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｔ（ａ）は、ａ回目の温度制御ステップ実施後からａ＋１回目の温度制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｐ（０）は、１回目のガス流量制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、Ｐ（ａ）は、ａ回目のガス流量制御ステップ実施後からａ＋１回目のガス流量制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、ａは１以上の整数を表し、ｎは２以上の整数を表す。〕
第二の本発明のプログラムの一実施態様は、コンピューターに、
特定の組成からなるガスで満たされ、測定用物質が内部に配置され、かつ、一定の容積を有する容器内の圧力および温度を変化させるためのステップとして、
（ｉ）容器内の温度を一定に維持した状態で、容器内の圧力を所定の圧力変化量だけ変化させるように、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、容器内の温度測定結果、容器内の圧力測定結果、および、圧力変化量に基づいてフィードバック制御することにより、圧力を制御する圧力制御ステップと
（ｉｉ）容器内の圧力を一定に維持した状態で、圧力制御ステップの実施により変化した測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量が、圧力制御ステップの実施前における測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量と同一となるように、
容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、当該ガス流量の測定結果、および、圧力制御ステップの実施に際して、容器内に新たに供給、または、容器内から新たに排出、された特定の組成からなるガスの総量の測定結果、に基づいてフィードバック制御することにより、ガス流量を制御するガス流量制御ステップと、を実行させ、
（ｉｉｉ）さらに、圧力制御ステップと、ガス流量制御ステップとを交互に２回以上繰り返すことにより、容器内の圧力および温度とを変化させた際に、下式（４）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を得る吸着等量線作成用情報測定ステップを、少なくとも実行させることを特徴とする。
Figure 0005415235
〔ここで、式（４）中、Ｔ（０）は、１回目のガス流量制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｔ（ｂ）は、ｂ回目のガス流量制御ステップ実施後からｂ＋１回目のガス流量制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点においてに測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｐ（０）は、１回目の圧力制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、Ｐ（ｂ）は、ｂ回目の圧力制御ステップ実施後からｂ＋１回目の圧力制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、ｂは１以上の整数を表し、ｎは２以上の整数を表す。〕
第一の本発明のプログラムおよび第二の本発明のプログラムの一実施態様は、コンピューターに、吸着等量線作成用情報を用いて、測定用物質の吸着等量線を作成する吸着等量線作成ステップをさらに実行させることが好ましい。
第一の本発明のプログラムおよび第二の本発明のプログラムの他の実施態様は、コンピューターに、吸着等量線作成用情報を用いて、測定用物質の吸着熱を計算する吸着熱計算ステップをさらに実行させることが好ましい。
第一の本発明の測定システムは、
容器と、該容器に接続され、容器外から容器内へと特定の組成からなるガスを供給するガス供給路と、容器に接続され、容器内から容器外へと、容器内の特定の組成からなるガスを排出するガス排出路と、ガス供給路上に設けられ、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量を制御するガス供給量制御部と、ガス排出路上に設けられ、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量を制御するガス排出量制御部と、容器内の温度を制御する温度制御部と、容器内の圧力を制御する圧力制御部と、ガス供給路上に設けられ、ガス供給量を測定するガス供給量測定部と、ガス排出路上に設けられ、ガス排出量を測定するガス排出量測定部と、容器内の温度を測定する温度測定部と、容器内の圧力を測定する圧力測定部と、ガス供給量測定部、ガス排出量測定部、温度測定部、および、圧力測定部から選択される少なくともいずれかの測定部により測定された測定値群、ならびに、予め設定された、ガス供給量、ガス排出量、温度変化量および圧力変化量、から選択される少なくともいずれかの設定値群、から選択される少なくとも１種の入力値に基づいて、ガス供給量、ガス排出量、温度および圧力から選択される少なくとも１種のパラメーター値を制御する機能を有するパラメーター値制御部と、測定値群から選択される少なくとも１種の測定値を記録する記録部と、を少なくとも備え、
パラメーター制御部が、
（ｉ）容器内の圧力を一定に維持した状態で、容器内の温度を所定の温度変化量だけ変化させるように、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、容器内の圧力測定結果、容器内の温度測定結果、および、温度変化量に基づいてフィードバック制御することにより、容器内の温度を制御する温度制御ステップと、
（ｉｉ）容器内の温度を一定に維持した状態で、温度制御ステップの実施により変化した測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量が、温度制御ステップの実施前における測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量と同一となるように、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、当該ガス流量の測定結果、および、温度制御ステップの実施に際して、容器内に新たに供給、または、容器内から新たに排出、された特定の組成からなるガスの総量の測定結果、に基づいてフィードバック制御することにより、ガス流量を制御するガス流量制御ステップと、
を交互に２回以上繰り返す機能を少なくとも有し、記録部が、１回目の温度制御ステップ実施前２つのステップを交互に実施する過程で、下式（５）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで得られる、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を記録する機能を少なくとも有することを特徴とする。
Figure 0005415235
〔ここで、式（５）中、Ｔ（０）は、１回目の温度制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｔ（ａ）は、ａ回目の温度制御ステップ実施後からａ＋１回目の温度制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｐ（０）は、１回目のガス流量制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、Ｐ（ａ）は、ａ回目のガス流量制御ステップ実施後からａ＋１回目のガス流量制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、ａは１以上の整数を表し、ｎは２以上の整数を表す。〕
第二の本発明の測定システムは、
容器と、該容器に接続され、容器外から容器内へと特定の組成からなるガスを供給するガス供給路と、容器に接続され、容器内から容器外へと、容器内の特定の組成からなるガスを排出するガス排出路と、ガス供給路上に設けられ、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量を制御するガス供給量制御部と、ガス排出路上に設けられ、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量を制御するガス排出量制御部と、容器内の温度を制御する温度制御部と、容器内の圧力を制御する圧力制御部と、ガス供給路上に設けられ、ガス供給量を測定するガス供給量測定部と、ガス排出路上に設けられ、ガス排出量を測定するガス排出量測定部と、容器内の温度を測定する温度測定部と、容器内の圧力を測定する圧力測定部と、ガス供給量測定部、ガス排出量測定部、温度測定部、および、圧力測定部から選択される少なくともいずれかの測定部により測定された測定値群、ならびに、予め設定された、ガス供給量、ガス排出量、温度変化量および圧力変化量、から選択される少なくともいずれかの設定値群、から選択される少なくとも１種の入力値に基づいて、ガス供給量、ガス排出量、温度および圧力から選択される少なくとも１種のパラメーター値を制御する機能を有するパラメーター値制御部と、測定値群から選択される少なくとも１種の測定値を記録する記録部と、を少なくとも備え、
パラメーター制御部が、
（ｉ）容器内の温度を一定に維持した状態で、容器内の圧力を所定の圧力変化量だけ変化させるように、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、容器内の温度測定結果、容器内の圧力測定結果、および、圧力変化量に基づいてフィードバック制御することにより、圧力を制御する圧力制御ステップと、
（ｉｉ）容器内の圧力を一定に維持した状態で、圧力制御ステップの実施により変化した測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量が、圧力制御ステップの実施前における測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量と同一となるように、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、当該ガス流量の測定結果、および、圧力制御ステップの実施に際して、容器内に新たに供給、または、容器内から新たに排出、された特定の組成からなるガスの総量の測定結果、に基づいてフィードバック制御することにより、ガス流量を制御するガス流量制御ステップと、を交互に２回以上繰り返す機能を少なくとも有し、
記録部が、１回目の圧力制御ステップ実施前から２つのステップを交互に実施する過程で、下式（６）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで得られる、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を記録する機能を少なくとも有することを特徴とする。
Figure 0005415235
〔ここで、式（６）中、Ｔ（０）は、１回目のガス流量制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｔ（ｂ）は、ｂ回目のガス流量制御ステップ実施後からｂ＋１回目のガス流量制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｐ（０）は、１回目の圧力制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、Ｐ（ｂ）は、ｂ回目の圧力制御ステップ実施後からｂ＋１回目の圧力制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、ｂは１以上の整数を表し、ｎは２以上の整数を表す。〕
本発明によれば、吸着熱や吸着等量線を得るまでの時間を短縮でき、得られる吸着熱や吸着等量線の精度の高い吸着等量線作成用情報の測定方法、これを用いた吸着等量線作成方法および吸着熱計算方法、これら方法を実行するプログラム、および、これら方法を利用する測定システムを提供することができる。
従来の吸着等量線の作成方法の一例を説明する模式図である。 第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法の一例を示す説明図である。 第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法の一例を示す説明図である。 第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法または第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法に用いられる測定システムの一例を示す概略模式図である。
＜吸着等量線作成用情報の測定方法＞
第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法では、特定の組成からなるガスで満たされ、測定用物質が内部に配置され、かつ、一定の容積を有する容器内の圧力および温度を、下記（Ａ）に示す温度制御ステップと、下記（Ｂ）に示すガス流量制御ステップとを、交互に２回以上繰り返すことにより、変化させた際に、下式（１）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を得ることを特徴とする。
（Ａ）温度制御ステップ
温度制御ステップでは、容器内の圧力を一定に維持した状態で、容器内の温度を所定の温度変化量だけ変化させるように、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、容器内の圧力測定結果、容器内の温度測定結果、および、温度変化量に基づいてフィードバック制御することにより、容器内の温度を制御する。
（Ｂ）ガス流量制御ステップ
ガス流量制御ステップでは、容器内の温度を一定に維持した状態で、温度制御ステップの実施により変化した測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量が、温度制御ステップの実施前における測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量と同一となるように、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、当該ガス流量の測定結果、および、温度制御ステップの実施に際して、容器内に新たに供給、または、容器内から新たに排出、された特定の組成からなるガスの総量の測定結果、に基づいてフィードバック制御することにより、ガス流量を制御する。
Figure 0005415235
ここで、式（１）中、Ｔ（０）は、１回目の温度制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｔ（ａ）は、ａ回目の温度制御ステップ実施後からａ＋１回目の温度制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｐ（０）は、１回目のガス流量制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、Ｐ（ａ）は、ａ回目のガス流量制御ステップ実施後からａ＋１回目のガス流量制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、ａは１以上の整数を表し、ｎは２以上の整数を表す。
第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法では、上述した温度制御ステップと、ガス流量制御ステップとを繰り返す過程で、式（１）に示す仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで、吸着等量線を作成する上で必要かつ最小限の測定データを得ることができる。それゆえ、結果的に、後は、得られた測定データに基づいてコンピュータを利用して情報処理を行えば吸着等量線や、吸熱量を直ぐに得ることができる。このため、複数の吸着等温線または複数の吸着等圧線を測定して得られた測定データに基づいて、吸着等量線を作成したり、Ｃｌａｐｅｙｒｏｎ−Ｃｌａｕｓｉｕｓ式から吸着熱を計算する方法と比べて、吸着熱や吸着等量線を得るために、膨大なデータ測定を必要しない。このため、吸着等量線の作成や、吸着熱の計算結果を得るまでの時間を大幅に短縮できる。
以上に説明した効果を、図面を用いて以下により具体的に説明する。図１は、従来の吸着等量線の作成方法の一例を説明する模式図であり、図１の上段は吸着等温線を示し、図１の中段は吸着等圧線を示し、図１の下段は吸着等量線を示す。図１の上段において、横軸は圧力Ｐ、縦軸は吸着量ｎを表し、図１の中段において、横軸は温度Ｔ、縦軸は吸着量ｎを表し、図１の下段において、横軸は温度Ｔ、縦軸は圧力Ｐを表す。なお、温度Ｔおよび圧力Ｐは、測定用物質が配置された測定系における温度および圧力を意味し、吸着量ｎは、測定用物質に吸着しているガス量を意味する。また、図１の上段に示される、符号Ｔ１〜符号Ｔｘで示される複数のラインは、温度Ｔ１〜温度Ｔｘにおける吸着等量線を意味し、図１の中段に示される、符号Ｐ１〜符号Ｐｘで示される複数のラインは、圧力Ｐ１〜圧力Ｐｘにおける吸着等圧線を意味し、図１の下段に示される符号ｎ１で示される１本のラインは、吸着量ｎ１における吸着等量線を意味する。
ここで、図１の下段に示すように吸着等量線は、ガス吸着・脱ガス反応する測定用物質に対するガス吸着量が一定の場合における温度Ｔと圧力Ｐとの関係を示すグラフである。このため、吸着等量線の作成には、測定用物質に対するガス吸着量を一定（ｎ１）とした状態において測定された温度Ｔおよび圧力Ｐのデータが必要である。
これに対して、図１の上段に示す吸着等温線は、ガス吸着・脱ガス反応する測定用物質が配置された測定系における温度が一定の場合におけるガス吸着量ｎと圧力Ｐとの関係を示すグラフであり、図１の中段に示す吸着圧温線は、ガス吸着・脱ガス反応する測定用物質が配置された測定系における圧力が一定の場合におけるガス吸着量ｎと圧力Ｐとの関係を示すグラフである。
このため、図１の上段に示す吸着等温線に基づいて、図１の下段に示す吸着等量線の作成用のデータ、すなわち、吸着量ｎが一定（ｎ１）の場合における温度Ｔと圧力Ｐとからなる情報を得ようとすると、図１に示すように温度Ｔを変えて、吸着量ｎがｎ１を示すライン（図１の上段の点線のライン）と交差する複数の吸着等温線を測定する必要がある。すなわち、図１の上段に示されるように、図中、温度Ｔ１における吸着等温線〜温度Ｔｘにおける吸着等温線までに示される複数の吸着等温線が必要になる。そして、作成する吸着等量線の精度も確保するためには、できるだけ沢山の吸着等温線の測定が必要になる。これは、図１の中段に示す複数の吸着等圧線に基づいて、図１の下段に示す吸着等量線の作成用のデータを得ようとする場合も同様である。
次に、第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法について図面を用いてより具体的に説明する。図２は、第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法の一例を示す説明図であり、図中、横軸は圧力Ｐ、縦軸は測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量ｎを表す。なお、図中の原点は、圧力Ｐ、吸着量ｎが共に０を意味する点では無く、任意の圧力Ｐ、吸着量ｎを有する点を意味する。また、図中、符号Ｔ（０)で示されるラインは、温度Ｔ（０）における吸着等温線を意味し、符号Ｔ（１）で示されるラインは、温度Ｔ（１）における吸着等温線を意味し、符号Ｔ（２）で示されるラインは、温度Ｔ（２）における吸着等温線を意味する。また、温度Ｔ（０）、Ｔ（１）、Ｔ（２）は、Ｔ（２）＜Ｔ（１）＜Ｔ（０）なる関係を満たす。
まず、容積Ｖの容器内に測定用物質を配置した後、容器内を特定の組成からなるガス（以下、単に、「ガス」と略す場合がある）で置換し、測定用物質に対するガス吸着・脱ガス反応が平衡状態となるのを待つ。次に、この状態における初期の温度、圧力、吸着量をそれぞれ、Ｐ（０）、Ｔ（０）、ｎ（０）とし、図中では、Ｐｏｓ（０）で示される位置とする。続いて、この状態から、温度制御ステップと、ガス流量制御ステップとをこの順に交互に実施する過程で、式（１）に示す仮想測定情報群として示される全ての温度値および圧力値を測定し、吸着等量線作成用情報を得る。
なお、温度制御ステップおよびガス流量制御ステップの詳細を説明する前に、この測定系における温度Ｔ、圧力Ｐおよび吸着量ｎの関係について説明する。ここで、ガスで満たされ、測定用物質が内部に配置され、かつ、一定の容積を有する容器（測定系）において、温度Ｔ、圧力Ｐおよび吸着量ｎの間には下式（２）に示す関係が成立する。なお、この容器は、必要に応じて外部から容器内へとガスを供給できると共に、容器内から外部へとガスを排出することができる。
Figure 0005415235
ここで、式（２）において、Δｎは、測定用物質に対するガスの吸着量変化（ｍｏｌ）を表し、Δｎｉは、容器内に供給されるガス量、または、容器外へと排出されるガス量（ｍｏｌ）を表し、Δｐは、容器内の圧力変化（Ｔｏｒｒ）を表し、Ｖは容器の容積（ｃｍ３）を表し、Ｒは気体定数、すなわち、０．０６２４ｃｍ３・Ｔｏｒｒ／Ｋ・ｍｏｌを表し、Ｔは、容器内の温度（Ｋ）を意味する。以下、温度制御ステップおよびガス流量制御ステップの詳細について説明する。
まず、初期状態Ｐｏｓ（０）において、１回目の温度制御ステップＡ１を実施する。この場合、圧力ＰをＰ（０)に維持したまま、温度Ｔを、Ｔ（０）から所定の温度変化量だけ減少させる。ここで、温度Ｔを、所定の温度変化量だけ減少させようとすると、測定用物質のガス吸着量ｎが増加するため、圧力ＰをＰ（０）に維持するためには容器内にガスを供給する必要がある。この容器内へのガスのガス供給量は、温度制御ステップＡ１の実施中における容器内の圧力Ｐの測定結果と、容器内の温度Ｔの測定結果と、所定の温度変化量〔Ｔ（１）−Ｔ（０）〕とに基づいて、フィードバック制御される。すなわち、温度制御ステップＡ１実施前においては、温度Ｔ（０）と、温度変化量〔Ｔ（１）−Ｔ（０）〕とが既知であるため、これらの情報を元に、制御目標となるターゲット温度Ｔ（１）を算出する。そして、温度制御ステップＡ１実施中においては、容器内の圧力Ｐを逐次測定して圧力Ｐが一定に保たれているか否かの判断結果に加えて、容器内の温度Ｔを逐次測定し、その測定結果が、ターゲット温度Ｔ（１）に近づいているか否かや、一致しているかの判断結果に基づいて、ガス供給量の制御や、温度制御ステップＡ１を終了すべきかどうかの制御を行う。
これにより、圧力ＰをＰ（０)に維持したまま、温度Ｔを、Ｔ（０）からＴ（１）まで確実に変化させることができる。そして、１回目の温度制御ステップＡ１の実施を終えた時点で、温度Ｔ、圧力Ｐ、吸着量はｎ、それぞれ、Ｔ（１）、Ｐ（０）、ｎ（１）となり、図中では、Ｐｏｓ（１−０）で示される位置となる。
次に、Ｐｏｓ（１−０）において、１回目のガス流量制御ステップＢ１を実施する。この場合、温度ＴをＴ（１）に維持したまま、吸着量ｎを、ｎ（１）から初期値のｎ（０）まで減少させる。ここで、容器内の温度ＴをＴ（１）に維持したまま、吸着量ｎを、ｎ（１）からｎ（０）まで減少させようとすると、容器内の圧力Ｐを減少させる必要がある。そして、容器内の圧力Ｐを減少させるには、容器外へとガスを排出する必要がある。この容器外へと排出されるガスのガス排出量は、＜ａ＞１回目のガス流量制御ステップＢ１の実施中における容器内へと供給されるガスのガス供給量の測定結果と、＜ｂ＞１回目の温度制御ステップＡ１の実施前後における測定用物質のガス吸着量の変化量〔ｎ（１）−ｎ（０）〕、言い換えれば、１回目の温度制御ステップＡ１の実施に際して、容器内に新たに供給されたガスの総量の測定結果とに基づいて、フィードバック制御される。
すなわち、１回目のガス流量制御ステップＢ１実施前においては、測定用物質のガス吸着量の変化量〔ｎ（１）−ｎ（０）〕が既知であるため、１回目のガス流量制御ステップＢ１実施中においては、容器内から排出される単位時間当たりのガス流量を逐次測定して、積算ガス流量を求め、その積算ガス流量が、〔ｎ（１）−ｎ（０）〕に近づいているか否かや、一致しているかの判断結果に基づいて、ガス排出量の制御や、ガス流量制御ステップＢ１を終了すべきかどうかの制御を行う。
これにより、温度ＴをＴ（１)に維持したまま、測定用物質に対するガス吸着量を、ｎ（１）から初期値ｎ（０）にまで確実に減少させることができる。また、このプロセスを実施し終えた時点で、容器内の圧力Ｐは、付随的にＰ（０）からＰ（１）へと減少することになる。すなわち、１回目のガス流量制御ステップＢ１の実施を終えた時点で、温度Ｔ、圧力Ｐ、吸着量ｎは、それぞれ、Ｔ（１）、Ｐ（１）、ｎ（０）となり、図中では、Ｐｏｓ（１）で示される位置となる。
このように１回目の温度制御ステップＡ１と１回目のガス流量制御ステップＢ１とを終えた時点で、ガス吸着量ｎ（０）における１組の〔温度Ｔ、圧力Ｐ〕からなる情報として、〔Ｔ（０）、Ｐ（０）〕および〔Ｔ（１）、Ｐ（１）〕の２個が得られることになる。同様に２回目の温度制御ステップＡ２と２回目のガス流量制御ステップＢ２とを実施すれば、ガス吸着量ｎ（０）における１組の〔温度Ｔ、圧力Ｐ〕からなる情報として、さらに、〔Ｔ（２）、Ｐ（２）〕を得ることができる。
なお、図２に示す例においては、ｘを０以上の整数とした場合、Ｐｏｓ（ｘ）における温度Ｔ、圧力Ｐの測定と、Ｐｏｓ（ｘ＋１）における温度Ｔ、圧力Ｐとの測定との間において、１回の温度制御ステップと１回の圧力制御ステップとを含むプロセスを１回のみ実施している。しかしながら、温度Ｔ、圧力Ｐは、上記プロセスを１回繰り返す毎に必ず測定する必要は無く、複数回繰り返した後に測定してもよい。たとえば、図２に示す例では、ｘの値が１つ毎、すなわち、Ｐｏｓ（０）、Ｐｏｓ（１）、Ｐｏｓ（２）、Ｐｏｓ（３）・・・の各々において温度Ｔと圧力Ｐとを測定し、これらの値を吸着等量線作成用情報としているが、ｘの値が５つ毎、すなわち、Ｐｏｓ（０）、Ｐｏｓ（５）、Ｐｏｓ（１０）、Ｐｏｓ（１５）・・・のみにおいて温度Ｔと圧力Ｐとを測定し、これらの値を吸着等量線作成用情報としていてもよい。
なお、図２に示すケースでは、温度制御ステップにおいて温度Ｔを減少させて、吸着量ｎを増加させ、ガス流量制御ステップにおいて、ガス流量の制御により吸着量ｎを初期値まで減少させ、その結果として付随的に圧力Ｐを減少させている。しかしながら、図２に示すケースとは逆方向に温度制御ステップとガス流量制御ステップとを実施することもできる。この場合、温度制御ステップにおいて温度Ｔを増加させて、吸着量ｎを減少させ、ガス流量制御ステップにおいて、ガス流量の制御により吸着量ｎを初期値まで増加させ、その結果として付随的に圧力Ｐを増加させることになる。このため、この場合においても、吸着等量線作成用情報を得ることができる。
なお、温度制御ステップおよびガス流量制御ステップは、最低でも交互に２回以上繰り返すことが必要である。温度制御ステップおよびガス流量制御ステップを交互に繰り返す回数を、２回以上とすることにより、吸着等量線を作成するのに最低限必要な３個以上の〔温度Ｔ、圧力Ｐ〕情報の集合からなる吸着等量線作成情報を得ることができる。なお、温度制御ステップおよびガス流量制御ステップを交互に繰り返す回数は、吸着等量線作成情報に基づいて得られる吸着等量線や吸着熱の精度をより向上させる観点から、３回以上が好ましく、５回以上がより好ましい。また、温度制御ステップおよびガス流量制御ステップを交互に繰り返す回数の上限は特に限定されないが、吸着等量線作成情報に基づいて得られる吸着等量線や吸着熱の精度向上効果に対する、吸着等量線や吸着熱を得るのに要する時間のバランスから、実用上は、１００回以下が好ましい。
なお、精度の高い吸着等量線や吸着熱を得るためには、式（１）に示す仮想測定情報群から選択して測定された温度および圧力の測定精度が高いことが重要である。温度や圧力の測定精度を左右する要因としては、種々挙げられる。しかしながら、特許文献１に示された方法と、第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法とでは、下記の点において大きな違いがある。すなわち、測定用物質である多孔性物質のガス吸着や脱ガスに伴う重量変化を重量検出部で検出した結果に基づいてフィードバック制御を行う測定システムを利用して吸着等量線を測定する方法に対して、第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法では、測定用物質のガス吸着や脱ガスに伴う重量変化を、測定用物質が配置された容器内へ供給、または、容器外へ排出、されるガス流量の測定により間接的に把握し、この結果に基づいてフィードバック制御を行っている。
要約すれば、吸着等量線の作成に必要な測定データを得る際に、測定用物質の重量変化を、特許文献１では、重量測定装置で直接検出してフィードバック制御（重量基準フィードバック制御）を行っているのに対して、第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法では、ガス流量を測定することで間接的に検出してフィードバック制御（ガス流量基準フィードバック制御）を行っている。そして、重量基準フィードバック制御では、測定精度が１μｇオーダーの重量測定に基づき行われるに対して、ガス流量基準フィードバック制御では、重量基準に換算した場合の測定精度が０．０１μｇオーダーのガス流量測定に基づいて行われる。このため、ガス流量基準フィードバック制御を採用する第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法は、特許文献１に示された方法と比べて、より精密なフィードバック制御を行うことができるため、吸着等量線の作成に必要な測定データの精度も高く、結果として、この測定データに基づいて得られる吸着熱や吸着等量線の精度もより高くなる。
なお、参考までに述べれば、重量基準フィードバック制御に用いられるような重量測定装置としては、腐食性ガスにも利用可能であるなどの汎用性の高さや、メンテナンス性の点から、通常、石英スプリングや、磁気浮上天秤が用いられる。ここで、石英スプリングの測定精度は約２〜５μｇであり（「コロイド科学ＩＶ.コロイド科学実験法」、日本化学会編、東京化学同人 ｐ１８７参照）、磁気浮上天秤の測定精度は約１μｇである（Rubotherm社ホームページ）。
これに対して、ガス流量基準フィードバック制御に用いられるガス流量測定装置は、質量流量計（マスフローコントローラ）である。ここで、質量流量計として、株式会社堀場エステック社製のＳＥＣ−Ｚ５１２ＫＸ（フルスケール流量：１／２ｓｃｃｍ、流量精度：フルスケール流量の±１．０％）を用いて、ガスを流す時間の測定精度を１秒とし、水素ガスを流した場合の測定精度は、「｛（フルスケール流量×流量精度）／標準状態のガス１ｍｏｌの体積｝×水素ガスの分子量×ガスを流す時間の測定精度」、で表される。こここで、標準状態のガス１ｍｏｌの体積は、２２４１４ｃｍ３／ｍｏｌ、水素ガスの分子量は２ｇ／ｍｏｌである。よって、上記式から、測定精度は約０．００５μｇとなる。すなわち、石英スプリングや、磁気浮上天秤を用いた場合の測定精度に対して、質量流量計を用いた場合の測定精度は、約１００倍前後も優れていることがわかる。
これに加えて、重量基準フィードバック制御では、測定用物質の重量測定を正確に行うために、測定用物質に対して、加熱源や冷却源を直接接触させることができない。このため、測定物質の温度を所望の温度に制御するのに時間を要し、結果的に測定時間が長くなる。これに対して、ガス流量基準フィードバック制御では、重量測定装置を用いて測定用物質の重量測定を行う必要がないため、測定用物質に対して、加熱源や冷却源を直接接触させることができる。このため、測定用物質の温度を所望の温度に速やかに制御でき、結果的に測定時間をより短縮することができる。さらに、測定用物質に対して、加熱源や冷却源を直接接触させた場合、より広い温度範囲での測定が可能となり、特に室温以下の低温測定が容易となるというメリットもある。
次に、第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法について以下に説明する。
第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法では、特定の組成からなるガスで満たされ、測定用物質が内部に配置され、かつ、一定の容積を有する容器内の圧力および温度を、下記（Ｃ）に示す圧力制御ステップと、下記（Ｄ）に示すガス流量制御ステップとを、交互に２回以上繰り返すことにより、変化させた際に、下式（２）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を得ることを特徴とする。
（Ｃ）圧力制御ステップ
圧力制御ステップでは、容器内の温度を一定に維持した状態で、容器内の圧力を所定の圧力変化量だけ変化させるように、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、容器内の温度測定結果、容器内の圧力測定結果、および、圧力変化量に基づいてフィードバック制御することにより、圧力を制御する。
（Ｄ）ガス流量制御ステップ
ガス流量制御ステップでは、容器内の圧力を一定に維持した状態で、圧力制御ステップの実施により変化した測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量が、圧力制御ステップの実施前における測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量と同一となるように、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、当該ガス流量の測定結果、および、圧力制御ステップの実施に際して、容器内に新たに供給、または、容器内から新たに排出、された特定の組成からなるガスの総量の測定結果、に基づいてフィードバック制御することにより、ガス流量を制御する。
Figure 0005415235
ここで、式（３）中、Ｔ（０）は、１回目のガス流量制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｔ（ｂ）は、ｂ回目のガス流量制御ステップ実施後からｂ＋１回目のガス流量制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の容器内の温度を表し、Ｐ（０）は、１回目の圧力制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、Ｐ（ｂ）は、ｂ回目の圧力制御ステップ実施後からｂ＋１回目の圧力制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の容器内の圧力を表し、ｂは１以上の整数を表し、ｎは２以上の整数を表す。
第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法では、上述した温度制御ステップと、ガス流量制御ステップとを繰り返す過程で、式（３）に示す仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで、吸着等量線を作成する上で必要かつ最小限の測定データを得ることができる。よって、第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法と同様に、吸着等温線や吸着等圧線を測定し、この測定データに基づいて吸着等量線を作成したり、Ｃｌａｐｅｙｒｏｎ−Ｃｌａｕｓｉｕｓ式から吸着熱を計算する方法と比べて、吸着熱や吸着等量線を得るための時間を大幅に短縮できる。
次に、第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法について図面を用いてより具体的に説明する。図３は、第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法の一例を示す説明図であり、図中、横軸は温度Ｔ、縦軸は測定用物質に対する特定の組成からなるガスの吸着量ｎを表す。なお、図中の原点は、温度Ｔ、吸着量ｎが共に０を意味する点では無く、任意の温度Ｔ、吸着量ｎを有する点を意味する。また、図中、符号Ｐ（０)で示されるラインは、圧力Ｐ（０）における吸着等温線を意味し、符号Ｐ（１）で示されるラインは、圧力Ｐ（１）における吸着等温線を意味し、符号Ｐ（２）で示されるラインは圧力Ｐ（２）における吸着等温線を意味する。また、圧力Ｐ（０）、Ｐ（１）、Ｐ（２）は、Ｐ（２）＜Ｐ（１）＜Ｐ（０）なる関係を満たす。
まず、容積Ｖの容器内に測定用物質を配置した後、容器内をガスで置換し、測定用物質に対するガス吸着・脱ガス反応が平衡状態となるのを待つ。次に、この状態における初期の温度、圧力、吸着量をそれぞれ、Ｐ（０）、Ｔ（０）、ｎ（０）とし、図中では、Ｐｏｓ（０）で示される位置とする。続いて、この状態から、圧力制御ステップと、ガス流量制御ステップとをこの順に交互に実施する過程で、式（３）に示す仮想測定情報群として示される全ての温度値および圧力値を測定し、吸着等量線作成用情報を得る。なお、この容器（測定系）における温度Ｔ、圧力Ｐおよび吸着量ｎの関係については、既述した式（２）に示す通りである。以下、温度制御ステップおよびガス流量制御ステップの詳細について説明する。
まず、初期状態Ｐｏｓ（０）において、１回目の圧力制御ステップＣ１を実施する。この場合、温度ＴをＴ（０)に維持したまま、圧力Ｐを、Ｐ（０）から所定の圧力変化量だけ減少させる。ここで、圧力Ｐを、所定の圧力変化量だけ減少させようとすると、測定用物質のガス吸着量ｎが減少するため、温度ＴをＴ（０）に維持するためには容器外へとガスを排出する必要がある。この容器外へのガスのガス排出量は、圧力制御ステップＣ１の実施中における容器内の温度Ｔの測定結果と、容器内の圧力Ｐの測定結果と、所定の圧力変化量〔Ｐ（１）−Ｐ（０）〕とに基づいて、フィードバック制御される。すなわち、圧力制御ステップＣ１実施前においては、圧力Ｐ（０）と、圧力変化量〔Ｐ（１）−Ｐ（０）〕とが既知であるため、これらの情報を元に、制御目標となるターゲット圧力Ｐ（１）を算出する。そして、圧力制御ステップＣ１実施中においては、容器内の温度Ｔを逐次測定して温度Ｔが一定に保たれているか否かの判断結果に加えて、容器内の圧力Ｐを逐次測定し、その測定結果が、ターゲット圧力Ｐ（１）に近づいているか否かや、一致しているかの判断結果に基づいて、ガス排出量の制御や、圧力制御ステップＣ１を終了すべきかどうかの制御を行う。
これにより、温度ＴをＴ（０)に維持したまま、圧力Ｐを、Ｐ（０）からＰ（１）まで確実に変化させることができる。そして、１回目の圧力制御ステップＣ１の実施を終えた時点で、温度Ｔ、圧力Ｐ、吸着量はｎ、それぞれ、Ｔ（０）、Ｐ（１）、ｎ（１）となり、図中では、Ｐｏｓ（１−０）で示される位置となる。
次に、Ｐｏｓ（１−０）において、１回目のガス流量制御ステップＤ１を実施する。この場合、圧力ＰをＰ（１）に維持したまま、吸着量ｎを、ｎ（１）から初期値のｎ（０）まで増加させる。ここで、容器内の圧力ＰをＰ（１）に維持したまま、吸着量ｎを、ｎ（１）からｎ（０）まで増加させようとすると、容器内の温度Ｔを減少させる必要がある。そして、容器内の温度Ｔを減少させるには、容器内へとガスを供給する必要がある。この容器内へと供給されるガスのガス供給量は、＜ａ＞１回目のガス流量制御ステップＤ１の実施中における容器外へと排出されるガスのガス排出量の測定結果と、＜ｂ＞１回目の圧力制御ステップＣ１の実施前後における測定用物質のガス吸着量の変化量〔ｎ（１）−ｎ（０）〕、言い換えれば、１回目の圧力制御ステップＣ１の実施に際して、容器外へと新たに排出されたガスの総量の測定結果とに基づいて、フィードバック制御される。
すなわち、１回目のガス流量制御ステップＤ１実施前においては、測定用物質のガス吸着量の変化量〔ｎ（１）−ｎ（０）〕が既知であるため、１回目のガス流量制御ステップＤ１実施中においては、容器内へ供給される単位時間当たりのガス流量を逐次測定して、積算ガス流量を求め、その積算ガス流量が、〔ｎ（１）−ｎ（０）〕に近づいているか否かや、一致しているかの判断結果に基づいて、ガス供給量の制御や、ガス流量制御ステップＤ１を終了すべきかどうかの制御を行う。
これにより、圧力ＰをＰ（１)に維持したまま、測定用物質に対するガス吸着量を、ｎ（１）から初期値ｎ（０）にまで確実に増加させることができる。また、このプロセスを実施し終えた時点で、容器内の温度Ｔは、付随的にＴ（０）からＴ（１）へと減少することになる。すなわち、１回目のガス流量制御ステップＤ１の実施を終えた時点で、温度Ｔ、圧力Ｐ、吸着量ｎは、それぞれ、Ｔ（１）、Ｐ（１）、ｎ（０）となり、図中では、Ｐｏｓ（１）で示される位置となる。
このように１回目の圧力制御ステップＣ１と１回目のガス流量制御ステップＤ１とを終えた時点で、ガス吸着量ｎ（０）における１組の〔温度Ｔ、圧力Ｐ〕からなる情報として、〔Ｔ（０）、Ｐ（０）〕および〔Ｔ（１）、Ｐ（１）〕の２個が得られることになる。同様に２回目の圧力制御ステップＣ２と２回目のガス流量制御ステップＤ２とを実施すれば、ガス吸着量ｎ（０）における１組の〔温度Ｔ、圧力Ｐ〕からなる情報として、さらに、〔Ｔ（２）、Ｐ（２）〕を得ることができる。
なお、図３に示す例においては、ｘを０以上の整数とした場合、Ｐｏｓ（ｘ）における温度Ｔ、圧力Ｐの測定と、Ｐｏｓ（ｘ＋１）における温度Ｔ、圧力Ｐとの測定との間において、１回の圧力制御ステップと１回の圧力制御ステップとを含むプロセスを１回のみ実施している。しかしながら、温度Ｔ、圧力Ｐは、上記プロセスを１回繰り返す毎に必ず測定する必要は無く、複数回繰り返した後に測定してもよい。たとえば、図３に示す例では、ｘの値が１つ毎、すなわち、Ｐｏｓ（０）、Ｐｏｓ（１）、Ｐｏｓ（２）、Ｐｏｓ（３）・・・の各々において温度Ｔと圧力Ｐとを測定し、これらの値を吸着等量線作成用情報としているが、ｘの値が５つ毎、すなわち、Ｐｏｓ（０）、Ｐｏｓ（５）、Ｐｏｓ（１０）、Ｐｏｓ（１５）・・・のみにおいて温度Ｔと圧力Ｐとを測定し、これらの値を吸着等量線作成用情報としていてもよい。
なお、図３に示すケースでは、圧力制御ステップにおいて圧力Ｐを減少させて、吸着量ｎを減少させ、ガス流量制御ステップにおいて、ガス流量の制御により吸着量ｎを初期値まで増加させ、その結果として付随的に温度Ｔを減少させている。しかしながら、図３に示すケースとは逆方向に圧力制御ステップとガス流量制御ステップとを実施することもできる。この場合、圧力制御ステップにおいて圧力Ｐを増加させて、吸着量ｎを増加させ、ガス流量制御ステップにおいて、ガス流量の制御により吸着量ｎを初期値まで減少させ、その結果として付随的に温度Ｔを増加させることになる。このため、この場合においても、式（３）に示す吸着等量線作成用情報を得ることができる。
第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法において、圧力制御ステップおよびガス流量制御ステップを交互に繰り返す回数は、第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法の場合と同様の理由から、２回以上であることが必要であり、３回以上が好ましく、５回以上がより好ましい。また、繰り返す回数の上限は、１００回以下が好ましい。
また、第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法は、第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法と同様に、吸着等量線の作成に必要な測定データを得る際に、重量基準フィードバック制御ではなくガス流量基準フィードバック制御を行っている。このため、第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法も、特許文献１に示された方法と比べて、より精密なフィードバック制御を行うことができるため、吸着等量線の作成に必要な測定データの精度も高く、結果として、この測定データに基づいて得られる吸着熱や吸着等量線の精度もより高くなる。
以上に説明した第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法および第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法において用いられる測定用物質としては、ガス吸着・脱ガス反応を生じる物質であれば、如何様な物質でも用いることができる。測定用物質の具体例としては、通常のバルク状の物質、繊維状物質やその集合体、粉末状物質やその集合体、表面が粗面状の物質、多孔性物質などを挙げることができる。しかしながら、測定用物質としては、物質の特性として吸着特性がより重要な意味を持つ多孔性物質であることが特に好ましい。
また、吸着等量線作成用情報の測定に際して利用する特定の組成からなるガスとしては特に限定されず、測定温度域および測定圧力域において気体状態となる公知のガスを利用することができる。特定の組成からなるガスの具体例としては、たとえば、酸素ガス、窒素ガス、希ガスなどの１種類の成分からなるガスや、酸素と窒素とを主成分として含む空気等のような２種類以上の成分からなるガスを挙げることができる。
なお、第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法および第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法におけるフィードバック制御としては、特に限定されず公知のフィードバック制御が利用できるが、精度の高いフィードバック制御を行なう観点からはＰＩＤ制御を利用することが好ましい。
＜吸着等量線作成方法および吸着熱計算方法＞
吸着等量線作成用情報の利用用途については特に限定されないが、通常は、この吸着等量線作成用情報を用いて測定用物質の吸着等量線を作成したり、吸着熱を計算したりすることに利用できる。なお、図１の下段に例示したような吸着等量線の作成や、下式（４）に示すＣｌａｐｅｙｒｏｎ−Ｃｌａｕｓｉｕｓ式に基づく吸着熱の計算に際しては、コンピュータを利用することが好ましい。
Figure 0005415235
ここで式（４）において、ｑｓｔは等量吸着熱、Ｐは内部圧力、Ｔは内部温度、Ｒは気体定数である。そして、吸着等量線作成用情報により、式（４）中の右辺に示される内部圧力Ｐおよび内部温度Ｔが明らかとなるため、式（４）中の左辺に示される等量吸着熱ｑｓｔを計算することができる。
＜プログラム＞
なお、上述した第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法および第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法や、これら吸着等量線作成用情報の測定方法を利用した吸着等量線作成方法および吸着熱計算方法については、コンピュータにより実行可能な公知のプログラミング言語で記載されたプログラムの態様で提供することもできる。
この場合、第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法を実施する第一の本実施形態のプログラムは、コンピュータに、（Ａ）温度制御ステップと、（Ｂ）ガス流量制御ステップと、を実行させ、さらに、（Ｅ）（Ａ）温度制御ステップと、（Ｂ）ガス流量制御ステップとを交互に２回以上繰り返すことにより、容器内の圧力および温度とを変化させた際に、上述した式（１）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を得る吸着等量線作成用情報測定ステップと、を少なくとも実行させるものである。
また、第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法を実施する第二の本実施形態のプログラムは、コンピュータに、（Ｃ）圧力制御ステップと、（Ｄ）ガス流量制御ステップと、を実行させ、さらに、（Ｆ）（Ｃ）温度制御ステップと、（Ｄ）ガス流量制御ステップとを交互に２回以上繰り返すことにより、容器内の圧力および温度とを変化させた際に、上述した式（３）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を得る吸着等量線作成用情報測定ステップと、を少なくとも実行させるものである。
なお、第一の本実施形態のプログラムおよび第二の本実施形態のプログラムは、コンピュータに、吸着等量線作成用情報を用いて、測定用物質の吸着等量線を作成する吸着等量線作成ステップ、および／または、測定用物質の吸着熱を計算する吸着熱計算ステップをさらに実行させることが特に好ましい。
＜測定システム＞
上述した第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法および第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法を実施する際に利用できる測定システムとしては、これら測定方法が実施可能な構成を有するものであればその構成は特に限定されないが、以下に示す構成を有することが特に好ましい。
すなわち、このような測定システムとしては、容器と、容器に接続され、容器外から容器内へと特定の組成からなるガスを供給するガス供給路と、容器に接続され、容器内から容器外へと、容器内の特定の組成からなるガスを排出するガス排出路と、ガス供給路上に設けられ、容器外から容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量を制御するガス供給量制御部と、ガス排出路上に設けられ、容器内から容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量を制御するガス排出量制御部と、容器内の温度を制御する温度制御部と、容器内の圧力を制御する圧力制御部と、ガス供給路上に設けられ、ガス供給量を測定するガス供給量測定部と、ガス排出路上に設けられ、ガス排出量を測定するガス排出量測定部と、容器内の温度を測定する温度測定部と、容器内の圧力を測定する圧力測定部と、ガス供給量測定部、ガス排出量測定部、温度測定部、および、圧力測定部から選択される少なくともいずれかの測定部により測定された測定値群、ならびに、予め設定された、ガス供給量、ガス排出量、温度変化量および圧力変化量、から選択される少なくともいずれかの設定値群、から選択される少なくとも１種の入力値に基づいて、ガス供給量、ガス排出量、温度および圧力から選択される少なくとも１種のパラメーター値を制御する機能を有するパラメーター値制御部と、を少なくとも備えていることが好ましい。
なお、本願明細書において、「測定システム」とは、測定用物質が配置される容器とその他の構成部分とから構成されるシステムを意味する。ここで、その他の構成部分の全ては、容器を含む装置本体部分と物理的に一体不可分に設けられていてもよく、その他の構成部分の少なくとも一部が容器を含む装置本体部分から物理的に分離して設けられていてもよい。但し、その他の構成部分の一部が容器を含む装置本体部分から物理的に分離して設けられている場合は、測定装置本体部分から物理的に分離して設けられているその他の構成部分の一部は、測定システムを使用する際に、少なくとも第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法または第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法が実施可能なように、測定装置本体部分と接続される。
ここで、第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法を実施する場合には、パラメーター制御部が、（Ａ）温度制御ステップおよび（Ｂ）ガス流量制御ステップを実施する機能を少なくとも有する。また、第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法を実施する場合には、パラメーター制御部が、（Ｃ）圧力制御ステップおよび（Ｄ）ガス流量制御ステップを実施する機能を少なくとも有する。なお、パラメーター制御部は、測定装置本体に対して外付けで接続される機器（たとえば、パーソナルコンピュータなど）内に設けられていてもよい。
さらに、測定装置は、ステップ（Ａ）およびステップ（Ｂ）、または、ステップ（Ｃ）およびステップ（Ｃ）を交互に繰り返して実施した際に、式（１）または式（３）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで得られる、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を記録する機能を少なくとも有する記録部や、この記録部に記録された吸着等量線作成用情報に基づいて、吸着等量線を作成したり吸着熱を計算するデータ処理部や、データ処理の結果を表示する表示部を備えていてもよい。また、これら記録部、データ処理部、表示部は、測定装置本体に対して外付けで接続される機器（たとえば、パーソナルコンピュータや、液晶ディスプレイなど）によって代用することもできる。
図４は、第一の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法または第二の本実施形態の吸着等量線作成用情報の測定方法に用いられる測定システムの一例を示す概略模式図である。図４に示す測定システム１は、容器１０と、容器１０に接続されたガス供給路２０と、ガス供給路２０上に設けられた流量調整弁（ガス供給量制御部）２２および流量計（ガス供給量測定部）２４と、ガス排出路３０と、ガス排出路３０上に設けられた流量調整弁（ガス排出量制御部）３２および流量計（ガス排出量測定部）３４と、容器１０の内部の温度を制御する温度制御部４０と、容器１０の内部の温度を測定する温度測定部５０と、容器１０の内部の圧力を測定する圧力測定部５２と、パラメーター値制御部６０とを備えている。
なお、流量調整弁２２、３２は、容器１０の内部の圧力を制御する圧力制御部７０の機能を有する。また、パラメーター制御部６０は、流量計２４、３４、温度測定部５０および圧力測定部５２に接続されている。そして、これらの各部にて測定される測定値は、パラメーター制御部６０に伝達されるようになっている。また、パラメーター制御部６０は圧力制御部７０としての機能も有する流量調整弁２２、３２と、温度制御部４０とに接続されている。そして、パラメーター制御部６０は、これら各部へとその作動状態を制御するための制御信号を伝達できるようになっている。さらに、パラメーター制御部６０は、
ガス供給量、ガス排出量、温度変化量および圧力変化量、から選択される少なくともいずれかの設定値を記録する内蔵メモリを備えていてもよいが、これらの設定値が、外部から伝達されるように、コンピュータなどの外部機器（図４中、不図示）と接続されていてもよい。
なお、ガス供給路２０の容器１０と接続された側と反対側の端は、水素ガスや窒素ガスなど、空気以外のガスが充填されたボンベ（図４中、不図示）や、これらガスを供給するガス供給源（図４中、不図示）に接続されていてもよい。また。ガス排出路３０の容器１０と接続された側と反対側の端は、容器１０の内部から排出されたガスを回収するためのガス回収部（図４中、不図示）に接続されていてもよい。
吸着等量線作成用情報の測定に際しては、まず、容器１０の内部に測定用物質８０が配置され、ガス供給路２０から供給されるガスによって、容器１０の内部がガス置換される。この状態で、式（１）に示す吸着等量線作成用情報を測定する場合には、流量調整弁２２、３２や、温度制御部４０を制御することによって、温度制御ステップとガス流量制御ステップとを交互に繰り返しつつ、温度Ｔおよび圧力Ｐを測定する。なお、図４に示す例では、温度制御部４０および温度測定部５０は、測定用物質８０からは離れた位置に設けられているが、測定用物質８０に接触または近接する位置に配置してもよい。この場合は、測定用物質８０の加熱および／または冷却を速やかに行うことができると共に、測定用物質８０の温度の測定結果も速やかにパラメーター制御部６０へとフィードバックできる。このため、測定時間をより短縮できる。
１ 測定システム
１０ 容器
２０ ガス供給路
２２ 流量調整弁（ガス供給量制御部）
２４ 流量計（ガス供給量測定部）
３０ ガス排出路
３２ 流量調整弁（ガス排出量制御部）
３４ 流量計（ガス排出量測定部）
４０ 温度制御部
５０ 温度測定部
５２ 圧力測定部
６０ パラメーター値制御部
７０ 圧力制御部
８０ 測定用物質

Claims (13)

  1. 特定の組成からなるガスで満たされ、測定用物質が内部に配置され、かつ、一定の容積を有する容器内の圧力および温度を、
    （ｉ）上記容器内の圧力を一定に維持した状態で、上記容器内の温度を所定の温度変化量だけ変化させるように、
    上記容器外から上記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、上記容器内から上記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、
    上記容器内の圧力測定結果、上記容器内の温度測定結果、および、上記温度変化量に基づいてフィードバック制御することにより、上記容器内の温度を制御する温度制御ステップと、
    （ｉｉ）上記容器内の温度を一定に維持した状態で、上記温度制御ステップの実施により変化した上記測定用物質に対する上記特定の組成からなるガスの吸着量が、上記温度制御ステップの実施前における上記測定用物質に対する上記特定の組成からなるガスの吸着量と同一となるように、
    上記容器外から上記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、上記容器内から上記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、
    当該ガス流量の測定結果、および、上記温度制御ステップの実施に際して、上記容器内に新たに供給、または、上記容器内から新たに排出、された特定の組成からなるガスの総量の測定結果、に基づいてフィードバック制御することにより、上記ガス流量を制御するガス流量制御ステップと、
    を交互に２回以上繰り返すことにより、変化させた際に、
    下式（１）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を得ることを特徴とする吸着等量線作成用情報の測定方法。

    Figure 0005415235
     〔ここで、上記式（１）中、Ｔ（０）は、１回目の上記温度制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の上記容器内の温度を表し、Ｔ（ａ）は、ａ回目の上記温度制御ステップ実施後からａ＋１回目の上記温度制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の上記容器内の温度を表し、Ｐ（０）は、１回目の上記ガス流量制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の上記容器内の圧力を表し、Ｐ（ａ）は、ａ回目の上記ガス流量制御ステップ実施後からａ＋１回目の上記ガス流量制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の上記容器内の圧力を表し、ａは１以上の整数を表し、ｎは２以上の整数を表す。〕
  2. 請求項１に記載の吸着等量線作成用情報の測定方法において、
    前記吸着等量線作成用情報の測定に用いる測定システムが、
    前記容器と、
    前記容器に接続され、前記容器外から前記容器内へと特定の組成からなるガスを供給するガス供給路と、
    前記容器に接続され、前記容器内から前記容器外へと、前記容器内の特定の組成からなるガスを排出するガス排出路と、
    上記ガス供給路上に設けられ、前記容器外から前記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量を制御するガス供給量制御部と、
    上記ガス排出路上に設けられ、前記容器内から前記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量を制御するガス排出量制御部と、
    前記容器内の温度を制御する温度制御部と、
    前記容器内の圧力を制御する圧力制御部と、
    上記ガス供給路上に設けられ、上記ガス供給量を測定するガス供給量測定部と、
    上記ガス排出路上に設けられ、上記ガス排出量を測定するガス排出量測定部と、
    前記容器内の温度を測定する温度測定部と、
    前記容器内の圧力を測定する圧力測定部と、
    上記ガス供給量測定部、上記ガス排出量測定部、上記温度測定部、および、上記圧力測定部から選択される少なくともいずれかの測定部により測定された測定値群、ならびに、予め設定された、ガス供給量、ガス排出量、温度変化量および圧力変化量、から選択される少なくともいずれかの設定値群、から選択される少なくとも１種の入力値に基づいて、
    上記ガス供給量、上記ガス排出量、上記温度および上記圧力から選択される少なくとも１種のパラメーター値を制御する機能を有するパラメーター値制御部と、
    を少なくとも備え、
    上記パラメーター制御部が、前記温度制御ステップおよび前記ガス流量制御ステップを実施する機能を少なくとも有することを特徴とする吸着等量線作成用情報の測定方法。
  3. 特定の組成からなるガスで満たされ、測定用物質が内部に配置され、かつ、一定の容積を有する容器内の圧力および温度を、
    （ｉ）上記容器内の温度を一定に維持した状態で、上記容器内の圧力を所定の圧力変化量だけ変化させるように、
    上記容器外から上記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、上記容器内から上記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、
    上記容器内の温度測定結果、上記容器内の圧力測定結果、および、上記圧力変化量に基づいてフィードバック制御することにより、
    上記圧力を制御する圧力制御ステップと
    （ｉｉ）上記容器内の圧力を一定に維持した状態で、上記圧力制御ステップの実施により変化した上記測定用物質に対する上記特定の組成からなるガスの吸着量が、上記圧力制御ステップの実施前における上記測定用物質に対する上記特定の組成からなるガスの吸着量と同一となるように、
    上記容器外から上記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、上記容器内から上記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、
    当該ガス流量の測定結果、および、上記圧力制御ステップの実施に際して、上記容器内に新たに供給、または、上記容器内から新たに排出、された特定の組成からなるガスの総量の測定結果、に基づいてフィードバック制御することにより、上記ガス流量を制御するガス流量制御ステップと、
    を交互に２回以上繰り返すことにより、変化させた際に、
    下式（２）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を得ることを特徴とする吸着等量線作成用情報の測定方法。

    Figure 0005415235
     〔ここで、上記式（２）中、Ｔ（０）は、１回目の上記ガス流量制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の上記容器内の温度を表し、Ｔ（ｂ）は、ｂ回目の上記ガス流量制御ステップ実施後からｂ＋１回目の上記ガス流量制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点においてに測定したと仮定した場合の上記容器内の温度を表し、Ｐ（０）は、１回目の上記圧力制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の上記容器内の圧力を表し、Ｐ（ｂ）は、ｂ回目の上記圧力制御ステップ実施後からｂ＋１回目の上記圧力制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の上記容器内の圧力を表し、ｂは１以上の整数を表し、ｎは２以上の整数を表す。〕
  4. 請求項３に記載の吸着等量線作成用情報の測定方法において、
    前記吸着等量線作成用情報の測定に用いる測定システムが、
    前記容器と、
    前記容器に接続され、前記容器外から前記容器内へと特定の組成からなるガスを供給するガス供給路と、
    前記容器に接続され、前記容器内から前記容器外へと、前記容器内の特定の組成からなるガスを排出するガス排出路と、
    上記ガス供給路上に設けられ、前記容器外から前記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量を制御するガス供給量制御部と、
    上記ガス排出路上に設けられ、前記容器内から前記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量を制御するガス排出量制御部と、
    前記容器内の温度を制御する温度制御部と、
    前記容器内の圧力を制御する圧力制御部と、
    上記ガス供給路上に設けられ、上記ガス供給量を測定するガス供給量測定部と、
    上記ガス排出路上に設けられ、上記ガス排出量を測定するガス排出量測定部と、
    前記容器内の温度を測定する温度測定部と、
    前記容器内の圧力を測定する圧力測定部と、
    上記ガス供給量測定部、上記ガス排出量測定部、上記温度測定部、および、上記圧力測定部から選択される少なくともいずれかの測定部により測定された測定値群、ならびに、予め設定された、ガス供給量、ガス排出量、温度変化量および圧力変化量、から選択される少なくともいずれかの設定値群、から選択される少なくとも１種の入力値に基づいて、
    上記ガス供給量、上記ガス排出量、上記温度および上記圧力から選択される少なくとも１種のパラメーター値を制御する機能を有するパラメーター値制御部と、
    を少なくとも備え、
    上記パラメーター制御部が、前記圧力制御ステップおよび前記ガス流量制御ステップを実施する機能を少なくとも有することを特徴とする吸着等量線作成用情報の測定方法。
  5. 請求項１〜４のいずれか１つに記載の吸着等量線作成用情報の測定方法において、
    前記測定用物質が、多孔性物質であることを特徴とする吸着等量線作成用情報の測定方法。
  6. 請求項１〜５のいずれか１つに記載の吸着等量線作成用情報の測定方法により得られた前記吸着等量線作成用情報を用いて、前記測定用物質の吸着等量線を作成することを特徴とする吸着等量線作成方法。
  7. 請求項１〜５のいずれか１つに記載の吸着等量線作成用情報の測定方法により得られた前記吸着等量線作成用情報を用いて、前記測定用物質の吸着熱を計算することを特徴とする吸着熱計算方法。
  8. コンピューターに、
    特定の組成からなるガスで満たされ、測定用物質が内部に配置され、かつ、一定の容積を有する容器内の圧力および温度を変化させるためのステップとして、
    （ｉ）上記容器内の圧力を一定に維持した状態で、上記容器内の温度を所定の温度変化量だけ変化させるように、
    上記容器外から上記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、上記容器内から上記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、
    上記容器内の圧力測定結果、上記容器内の温度測定結果、および、上記温度変化量に基づいてフィードバック制御することにより、上記容器内の温度を制御する温度制御ステップと、
    （ｉｉ）上記容器内の温度を一定に維持した状態で、上記温度制御ステップの実施により変化した上記測定用物質に対する上記特定の組成からなるガスの吸着量が、上記温度制御ステップの実施前における上記測定用物質に対する上記特定の組成からなるガスの吸着量と同一となるように、
    上記容器外から上記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、上記容器内から上記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、
    当該ガス流量の測定結果、および、上記温度制御ステップの実施に際して、上記容器内に新たに供給、または、上記容器内から新たに排出、された特定の組成からなるガスの総量の測定結果、に基づいてフィードバック制御することにより、上記ガス流量を制御するガス流量制御ステップと、
    を実行させ、
    （ｉｉｉ）さらに、上記温度制御ステップと、上記ガス流量制御ステップとを交互に２回以上繰り返すことにより、上記容器内の圧力および温度とを変化させた際に、
    下式（３）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を得る吸着等量線作成用情報測定ステップを、
    少なくとも実行させることを特徴とするプログラム。
    Figure 0005415235
     〔ここで、上記式（３）中、Ｔ（０）は、１回目の上記温度制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の上記容器内の温度を表し、Ｔ（ａ）は、ａ回目の上記温度制御ステップ実施後からａ＋１回目の上記温度制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の上記容器内の温度を表し、Ｐ（０）は、１回目の上記ガス流量制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の上記容器内の圧力を表し、Ｐ（ａ）は、ａ回目の上記ガス流量制御ステップ実施後からａ＋１回目の上記ガス流量制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の上記容器内の圧力を表し、ａは１以上の整数を表し、ｎは２以上の整数を表す。〕
  9. コンピューターに、
    特定の組成からなるガスで満たされ、測定用物質が内部に配置され、かつ、一定の容積を有する容器内の圧力および温度を変化させるためのステップとして、
    （ｉ）上記容器内の温度を一定に維持した状態で、上記容器内の圧力を所定の圧力変化量だけ変化させるように、
    上記容器外から上記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、上記容器内から上記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、
    上記容器内の温度測定結果、上記容器内の圧力測定結果、および、上記圧力変化量に基づいてフィードバック制御することにより、
    上記圧力を制御する圧力制御ステップと
    （ｉｉ）上記容器内の圧力を一定に維持した状態で、上記圧力制御ステップの実施により変化した上記測定用物質に対する上記特定の組成からなるガスの吸着量が、上記圧力制御ステップの実施前における上記測定用物質に対する上記特定の組成からなるガスの吸着量と同一となるように、
    上記容器外から上記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、上記容器内から上記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、
    当該ガス流量の測定結果、および、上記圧力制御ステップの実施に際して、上記容器内に新たに供給、または、上記容器内から新たに排出、された特定の組成からなるガスの総量の測定結果、に基づいてフィードバック制御することにより、上記ガス流量を制御するガス流量制御ステップと、
    を実行させ、
    （ｉｉｉ）さらに、上記圧力制御ステップと、上記ガス流量制御ステップとを交互に２回以上繰り返すことにより、上記容器内の圧力および温度とを変化させた際に、
    下式（４）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を得る吸着等量線作成用情報測定ステップを、
    少なくとも実行させることを特徴とするプログラム。
    Figure 0005415235
     〔ここで、上記式（４）中、Ｔ（０）は、１回目の上記ガス流量制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の上記容器内の温度を表し、Ｔ（ｂ）は、ｂ回目の上記ガス流量制御ステップ実施後からｂ＋１回目の上記ガス流量制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点においてに測定したと仮定した場合の上記容器内の温度を表し、Ｐ（０）は、１回目の上記圧力制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の上記容器内の圧力を表し、Ｐ（ｂ）は、ｂ回目の上記圧力制御ステップ実施後からｂ＋１回目の上記圧力制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の上記容器内の圧力を表し、ｂは１以上の整数を表し、ｎは２以上の整数を表す。〕
  10. 請求項８または９に記載のプログラムにおいて、前記コンピューターに、前記吸着等量線作成用情報を用いて、前記測定用物質の吸着等量線を作成する吸着等量線作成ステップをさらに実行させることを特徴とするプログラム。
  11. 請求項８〜１０のいずれか１つに記載のプログラムにおいて、前記コンピューターに、前記吸着等量線作成用情報を用いて、前記測定用物質の吸着熱を計算する吸着熱計算ステップをさらに実行させることを特徴とするプログラム。
  12. 容器と、
    該容器に接続され、上記容器外から上記容器内へと特定の組成からなるガスを供給するガス供給路と、
    上記容器に接続され、上記容器内から上記容器外へと、上記容器内の特定の組成からなるガスを排出するガス排出路と、
    上記ガス供給路上に設けられ、上記容器外から上記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量を制御するガス供給量制御部と、
    上記ガス排出路上に設けられ、上記容器内から上記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量を制御するガス排出量制御部と、
    上記容器内の温度を制御する温度制御部と、
    上記容器内の圧力を制御する圧力制御部と、
    上記ガス供給路上に設けられ、上記ガス供給量を測定するガス供給量測定部と、
    上記ガス排出路上に設けられ、上記ガス排出量を測定するガス排出量測定部と、
    上記容器内の温度を測定する温度測定部と、
    上記容器内の圧力を測定する圧力測定部と、
    上記ガス供給量測定部、上記ガス排出量測定部、上記温度測定部、および、上記圧力測定部から選択される少なくともいずれかの測定部により測定された測定値群、ならびに、予め設定された、ガス供給量、ガス排出量、温度変化量および圧力変化量、から選択される少なくともいずれかの設定値群、から選択される少なくとも１種の入力値に基づいて、
    上記ガス供給量、上記ガス排出量、上記温度および上記圧力から選択される少なくとも１種のパラメーター値を制御する機能を有するパラメーター値制御部と、
    上記測定値群から選択される少なくとも１種の測定値を記録する記録部と、を少なくとも備え、
    上記パラメーター制御部が、
    （ｉ）上記容器内の圧力を一定に維持した状態で、上記容器内の温度を所定の温度変化量だけ変化させるように、
    上記容器外から上記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、上記容器内から上記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、
    上記容器内の圧力測定結果、上記容器内の温度測定結果、および、上記温度変化量に基づいてフィードバック制御することにより、上記容器内の温度を制御する温度制御ステップと、
    （ｉｉ）上記容器内の温度を一定に維持した状態で、上記温度制御ステップの実施により変化した上記測定用物質に対する上記特定の組成からなるガスの吸着量が、上記温度制御ステップの実施前における上記測定用物質に対する上記特定の組成からなるガスの吸着量と同一となるように、
    上記容器外から上記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、上記容器内から上記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、
    当該ガス流量の測定結果、および、上記温度制御ステップの実施に際して、上記容器内に新たに供給、または、上記容器内から新たに排出、された特定の組成からなるガスの総量の測定結果、に基づいてフィードバック制御することにより、上記ガス流量を制御するガス流量制御ステップと、
    を交互に２回以上繰り返す機能を少なくとも有し、
    上記記録部が、１回目の上記温度制御ステップ実施前から上記２つのステップを交互に実施する過程で、下式（５）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで得られる、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を記録する機能を少なくとも有することを特徴とする測定システム。
    Figure 0005415235
     〔ここで、上記式（５）中、Ｔ（０）は、１回目の上記温度制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の上記容器内の温度を表し、Ｔ（ａ）は、ａ回目の上記温度制御ステップ実施後からａ＋１回目の上記温度制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点においてに測定したと仮定した場合の上記容器内の温度を表し、Ｐ（０）は、１回目の上記ガス流量制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の上記容器内の圧力を表し、Ｐ（ａ）は、ａ回目の上記ガス流量制御ステップ実施後からａ＋１回目の上記ガス流量制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の上記容器内の圧力を表し、ａは１以上の整数を表し、ｎは２以上の整数を表す。〕
  13. 容器と、
    該容器に接続され、上記容器外から上記容器内へと特定の組成からなるガスを供給するガス供給路と、
    上記容器に接続され、上記容器内から上記容器外へと、上記容器内の特定の組成からなるガスを排出するガス排出路と、
    上記ガス供給路上に設けられ、上記容器外から上記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量を制御するガス供給量制御部と、
    上記ガス排出路上に設けられ、上記容器内から上記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量を制御するガス排出量制御部と、
    上記容器内の温度を制御する温度制御部と、
    上記容器内の圧力を制御する圧力制御部と、
    上記ガス供給路上に設けられ、上記ガス供給量を測定するガス供給量測定部と、
    上記ガス排出路上に設けられ、上記ガス排出量を測定するガス排出量測定部と、
    上記容器内の温度を測定する温度測定部と、
    上記容器内の圧力を測定する圧力測定部と、
    上記ガス供給量測定部、上記ガス排出量測定部、上記温度測定部、および、上記圧力測定部から選択される少なくともいずれかの測定部により測定された測定値群、ならびに、予め設定された、ガス供給量、ガス排出量、温度変化量および圧力変化量、から選択される少なくともいずれかの設定値群、から選択される少なくとも１種の入力値に基づいて、
    上記ガス供給量、上記ガス排出量、上記温度および上記圧力から選択される少なくとも１種のパラメーター値を制御する機能を有するパラメーター値制御部と、
    上記測定値群から選択される少なくとも１種の測定値を記録する記録部と、を少なくとも備え、
    上記パラメーター制御部が、
    （ｉ）上記容器内の温度を一定に維持した状態で、上記容器内の圧力を所定の圧力変化量だけ変化させるように、
    上記容器外から上記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、上記容器内から上記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、
    上記容器内の温度測定結果、上記容器内の圧力測定結果、および、上記圧力変化量に基づいてフィードバック制御することにより、
    上記圧力を制御する圧力制御ステップと、
    （ｉｉ）上記容器内の圧力を一定に維持した状態で、上記圧力制御ステップの実施により変化した上記測定用物質に対する上記特定の組成からなるガスの吸着量が、上記圧力制御ステップの実施前における上記測定用物質に対する上記特定の組成からなるガスの吸着量と同一となるように、
    上記容器外から上記容器内へと供給される特定の組成からなるガスのガス供給量、および、上記容器内から上記容器外へと排出される特定の組成からなるガスのガス排出量、から選択される少なくとも一方のガス流量を、
    当該ガス流量の測定結果、および、上記圧力制御ステップの実施に際して、上記容器内に新たに供給、または、上記容器内から新たに排出、された特定の組成からなるガスの総量の測定結果、に基づいてフィードバック制御することにより、上記ガス流量を制御するガス流量制御ステップと、
    を交互に２回以上繰り返す機能を少なくとも有し、
    上記記録部が、１回目の上記圧力制御ステップ実施前から上記２つのステップを交互に実施する過程で、下式（６）に示す１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す情報が３つ以上集合した仮想測定情報群から選択される３つ以上の情報を測定することで得られる、１つの圧力値と１つの温度値とで１組を成す測定情報が３つ以上集合した吸着等量線作成用情報を記録する機能を少なくとも有することを特徴とする測定システム。
    Figure 0005415235
     〔ここで、上記式（６）中、Ｔ（０）は、１回目の上記ガス流量制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の上記容器内の温度を表し、Ｔ（ｂ）は、ｂ回目の上記ガス流量制御ステップ実施後からｂ＋１回目の上記ガス流量制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点においてに測定したと仮定した場合の上記容器内の温度を表し、Ｐ（０）は、１回目の上記圧力制御ステップ実施前に測定したと仮定した場合の上記容器内の圧力を表し、Ｐ（ｂ）は、ｂ回目の上記圧力制御ステップ実施後からｂ＋１回目の上記圧力制御ステップ実施前までの少なくともいずれかの時点において測定したと仮定した場合の上記容器内の圧力を表し、ｂは１以上の整数を表し、ｎは２以上の整数を表す。〕
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