JP5397627B2 - 焼結鍛造体の未焼結部面積率の測定方法 - Google Patents
焼結鍛造体の未焼結部面積率の測定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5397627B2 JP5397627B2 JP2010085132A JP2010085132A JP5397627B2 JP 5397627 B2 JP5397627 B2 JP 5397627B2 JP 2010085132 A JP2010085132 A JP 2010085132A JP 2010085132 A JP2010085132 A JP 2010085132A JP 5397627 B2 JP5397627 B2 JP 5397627B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- image
- unsintered
- grain boundary
- area ratio
- black
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
また、例えば、鍛造前の焼結体について、粉末成形が好適に行われない場合には、焼結鍛造体に空孔が生じることがある。
この未焼結部は、焼結鍛造体の品位を下げる要因になるため、高品位の焼結鍛造品を製造するには、未焼結部を低減する要請があり、そのための前提として、未焼結部を測定する何らかの定量的指標を設ける必要がある。
より詳細には、当該方法は、金属材料の所望領域の面積を、非エッチ(non-etch)顕微鏡写真の酸化深さから判定する方法(方法1)、EPMA(Electron Probe Micro Analyzer;電子線マイクロアナライザ)分析の酸素量で酸化深さから判定する方法(方法2)、及び、SEM(Scanning Electron Microscope;走査型電子顕微鏡)の反射電子組成像の酸素分布から判定する方法(方法3)からなる。
方法1では、未焼結部が、非エッチ顕微鏡写真では、粒界酸化に見えるもののバラツキが大きくて面積として定量化ができない。
方法2では、未焼結部の面積を、非エッチ試料のEPMA分析の酸素量から求めると、測定視野によりバラツキがあるため同様に定量化ができない。
方法3では、未焼結部の面積は、SEMの反射電子組成像では粒界「酸化」の面積については測定できるが、粒界「空孔」の面積は、「空孔」が酸素を含む部分とみなされず、判定されないため測定ができない。
ところが、粒界空孔は、金属組織観察の専門技術者(熟練者)が、反射電子組成像を観察すれば、高レベルで判定が可能である。
本発明は、以上に鑑み、焼結鍛造体表層の、粒界空孔部及び粒界酸化部を含む未焼結部の面積を定量的に測定し、未焼結部の面積率の求めることを目的とする。
以下、本発明の態様を示し、それらについて説明する。なお、(1)項から(3)項が、請求項1から請求項3に対応する。
(1)走査型電子顕微鏡により、一定の深さ以内の焼結鍛造面の画像を撮像、取得し、該取得画像を、コンピュータの記憶部に格納しつつ、前記コンピュータに接続されたディスプレイに二次電子像及び反射電子組成像を表示し、前記二次電子像及び前記反射電子組成像のそれぞれから、粒界空孔部と粒界酸化部とを判別して、これらを未焼結部として取り囲み、前記未焼結部を黒色に、その他の部分を白色に色付けし、前記コンピュータの記憶部に予め格納されている画像処理ソフトウェアによって、黒色部分の面積が前記取得画像の面積を占める割合を演算し、その演算結果を未焼結部の面積率とすることを特徴とする焼結鍛造体の未焼結部面積率測定方法。
「一定の深さ」は、0.5mm以内で十分に品位の判定が可能である。深さは、ガスエッチング、引張り加工又は凍結破断によって形成することができる。
「走査型電子顕微鏡」はSEMと略されるが、SEMの撮像画像のうち、本項は、反射電子組成像(COMPO像ともいう)及び二次電子像を利用する。
反射電子組成像によれば、粒界酸化部は識別できるが、粒界空孔部は識別できない。「空孔」は組成物ではなく、酸素としてもみなされないため、反射組成像が撮像できないからである。
そのため、基本的には、粒界空孔部の識別は、まず、専門技術者の経験によってハンドリング作業で行う。
このようにすることで、専門技術者は常に必要とはされず、特に、同一種類の焼結鍛造体の量産時に、製造された焼結鍛造体の品質管理を自動化することができる。
ただし、演算された未焼結部面積率に異常値が出た場合や、工程条件や材料組成の変更があった場合には、再度、専門技術者によって、新たなデータベースを構築するようにすることが必要となる。
2値化処理によれば、未焼結部を黒色に、その他の部分を白色に明確に分けた白黒画像に、2値化処理によって、黒色の画素を「1」に、白色の画素を「0」と定義し、「1」の総数と「0」の総数から所望の未焼結部面積率を求めることができる。
また、ファクシミリ装置に一般に利用されているランレングス処理によれば、同様な白黒画像を一定幅ごと平行にスキャンして、各幅内にある黒色の画素数と白色の画素数を演算した後、それぞれを総和して各総数を求めてから、所望の未焼結部面積率を求めることができる。
以下、第1実施形態を図1及び図2を参照しながら説明する。
図1は、第1実施形態に係る未焼結部面積率測定方法のフローチャートである。図1に示されるように、第1実施形態に係る方法は、測定ワーク準備工程S1、SEM像撮像・取得工程S2、未焼結部画像判定工程S3、画像処理工程S4、及び未焼結部面積率演算工程S5を含む。
図2は、第1実施形態に係る方法によって、SEM20に接続され、取得画像や演算データ等のデジタルデータを、I/Oポートを介して双方向に送受できる、未焼結部面積率測定するための、画像処理装置10のブロック図を示す。図2に示されるように、画像処理装置10は、CPU(中央処理装置)1、HDD(ハードディスクドライブ)2、スキャナ2、ディスプレイ4、RAM(ランダムアクセスメモリ)5、ROM(リードオンリメモリ)6、マウス7及びカラープリンタ8を含む。各構成部は、公知のものであるので説明は省略するが、動作・機能は以下の記載に含ませ説明する。
まず、非酸化性雰囲気で数μmに粉砕された鉄粉を粉末成形加工し、その成形体を還元炉又は真空炉内で焼結して一定の大きさの比較的薄い焼結体を作製する。
次に、水溶性型潤滑剤を用いながら鍛造プレスで焼結体を鍛造加工して焼結鍛造体を作製する。
最後に、この焼結鍛造体をガスエッチング、引張り加工又は凍結破断によって、新生面を備えた測定ワークを準備する。
工程S1で準備された測定ワークを、新生面が撮像対象となるようにSEM20のチャンバー(不図示)内にセットし、チャンバー内を真空ポンプによって一定の真空度(10-3Paオーダ)の雰囲気にする。
そして、新生面について、500倍から1000倍程度に拡大したSEM画像(ファインピクセルからなる白黒デジタル画像)を撮像し、SEM画像を取得する。
次に、金属組織観察に熟練した専門技術者(以下「専門技術者」と略す)が、SEM画像の二次電子像(ディスプレイ4に写しだされたものでもよいし、一度、白黒写真又はカラープリンタ8から用紙に印刷してもよい)の上に、トレーシングペーパを重ね合わせて固定し、粒界空孔領域に相当する未焼結部の輪郭を、黒鉛筆、黒サインペン等の黒色の筆記具でトレースし、かつ、輪郭内を筆記具で黒色で塗りつぶすハンドリング作業を行う(図3の未焼結画像参照)。なお、粒界酸化領域は、反射電子組成像から容易に判別可能なのは先述のとおりであり、上記の粒界空孔領域と粒界酸化領域とを黒色に色付けしたものを合成して、本工程における画像を得る。
工程S3でトレーシングペーパに黒色で塗られた画像を、図2に示すCPU(中央処理装置)1によって制御される画像処理装置10に接続されたスキャナ3で読み取る。
<未焼結部面積率演算工程;S5>
次に、読み取られた画像に対して、HDD2又はROM6に格納されている画像処理ソフトウェア[例えばアドビ(登録商標)社のフォトショップ(登録商標)やその他公知のもの]によって、作業エリアのRAM5にて2値化処理又はランレングス処理を施し、2値化処理又はランレングス処理されたデータをRAM5又はHDD2内に一時格納させる。
このようにして、第1実施形態によれば、粒界空孔を含む酸化領域と、粒界酸化領域とからなる未焼結部の面積率の演算結果を取得することができる。
第2実施形態は、第1実施形態の<未焼結部画像取得工程;S3>を、専門技術者の経験によってデータベース化して自動化するものである。
そして、第2実施形態では、第1実施形態の<SEM観察像取得工程;S2>では、基本的に写真データを専門技術者が判定することによって未焼結部面積率を求めたが、取得画像データをデジタルデータとしてHDD2に取り込みつつ、ディスプレイ4に写し出すようにする。
該当箇所のトレースが完了したら、専門技術者は、ディスプレイ4に表示されている「終了」ボタンをマウス7を左クリックする。
そうすると、目的箇所の画像から空孔径やアスペクト比が演算され、目的箇所のデジタル画像データと対応付けられたデータベースが作成され、HDD2に格納されていく。その他の処理は、第1実施形態と同様であるので省略する。
実施例1では、焼結前の鉄粉末成形体密度dが6.5g/cm3としたものを一定条件下で、焼結・鍛造したものを作製し、引張加工によってその破断面を得、それをSEM装置20のチャンバ内にセットし、真空ポンプでチャンバ内を真空雰囲気とし、アルゴンガスを導入して、破断面に対して0.3mm程度の深さまでガスエッチングした。そして、それを撮像しSEM画像(倍率×500)を得た(図3参照)。そして、上述の第2実施形態の方法で、未焼結部の面積率35.0%を得た。
実施例2は、実施例1とは、焼結前の鉄粉末成形体密度dが7.2g/cm3とした点のみが異なる。そして、同様の方法で、未焼結部の面積率6.9%を得た。
図3に、実施例1、2で取得したSEM画像、画像処理(2値化処理)後の未焼結部画像像、それぞれの未焼結部の面積率を示す。
図3から分かるように、粉末成形密度の高い実施例2の方が、未焼結部が少なく、すなわち未焼結部の面積率が低い、品位の優れたものが製造されたことが分かった。
なお、鉄Feの密度は7.8g/cm3であり、この値に近い粉末成形密度(7.2g/cm3)とした実施例2の方が、この値よりも低い粉末成形密度(6.5g/cm3)とした実施例1よりも、品位がよい結果が得られたものと考えることができる。
このように、本発明によれば、未焼結部面積率を求めることで、未焼結部が低減できた効果が判定できる。
尚、本発明は、上記の、本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
Claims (3)
- 走査型電子顕微鏡により、一定の深さ以内の焼結鍛造面の画像を撮像、取得し、該取得画像を、コンピュータの記憶部に格納しつつ、前記コンピュータに接続されたディスプレイに二次電子像及び反射電子組成像を表示し、前記二次電子像及び前記反射電子組成像のそれぞれから、粒界空孔部と粒界酸化部とを判別して、これらを未焼結部として取り囲み、
前記未焼結部を黒色に、その他の部分を白色に色付けし、前記コンピュータの記憶部に予め格納されている画像処理ソフトウェアによって、黒色部分の面積が前記取得画像の面積を占める割合を演算し、その演算結果を未焼結部の面積率とすることを特徴とする焼結鍛造体の未焼結部面積率測定方法。 - 前記粒界空孔部は、前記二次電子像からハンドリング作業によって、黒色にされ、前記粒界酸化部は、前記反射電子組成像から自動選択されることによって、黒色にされることを特徴とする請求項1に記載の未焼結部面積率測定方法。
- 前記画像処理は、2値化処理又はランレングス処理によることを特徴とする請求項1又は2に記載の未焼結部面積率測定方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010085132A JP5397627B2 (ja) | 2010-04-01 | 2010-04-01 | 焼結鍛造体の未焼結部面積率の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010085132A JP5397627B2 (ja) | 2010-04-01 | 2010-04-01 | 焼結鍛造体の未焼結部面積率の測定方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2011215068A JP2011215068A (ja) | 2011-10-27 |
JP5397627B2 true JP5397627B2 (ja) | 2014-01-22 |
Family
ID=44944941
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010085132A Expired - Fee Related JP5397627B2 (ja) | 2010-04-01 | 2010-04-01 | 焼結鍛造体の未焼結部面積率の測定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5397627B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5992352B2 (ja) * | 2012-03-22 | 2016-09-14 | 太平洋セメント株式会社 | 反射電子像におけるノイズ除去方法、当該ノイズ除去方法を使用したセメントの構成相比率の推定方法および製造方法並びに水和反応率の推定方法 |
CN106153635B (zh) * | 2016-09-27 | 2018-12-07 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种镁及镁合金中缺陷的定量检测方法 |
KR20200034140A (ko) * | 2018-09-21 | 2020-03-31 | 고려대학교 세종산학협력단 | 저온폴리실리콘 박막 트랜지스터 활성층의 결정립계 주사전자 현미경 이미지 처리를 통한 정량적 통계수치를 이용한 공정품질검증 방법 및 장치 |
CN112147169B (zh) * | 2019-06-27 | 2024-05-14 | 中国石油化工股份有限公司 | 储层显微组分的定量方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002105513A (ja) * | 2000-09-29 | 2002-04-10 | Kansai Tlo Kk | 冷間加工済高速度鋼粉末及び高速度鋼部材の製造方法 |
-
2010
- 2010-04-01 JP JP2010085132A patent/JP5397627B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2011215068A (ja) | 2011-10-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Shafeek et al. | Assessment of welding defects for gas pipeline radiographs using computer vision | |
JP5397627B2 (ja) | 焼結鍛造体の未焼結部面積率の測定方法 | |
JP6757549B2 (ja) | 鋳放し鋼製造物内の内部欠陥の定量的測定のための方法およびシステム | |
Zikmund et al. | Computed tomography based procedure for reproducible porosity measurement of additive manufactured samples | |
JP2019012037A (ja) | 材料特性推定装置及び材料特性推定方法 | |
JP5549502B2 (ja) | パターン画像測定方法及びパターン画像測定装置 | |
CN106053316A (zh) | 土体微观结构孔隙分布及分形程序与计算方法 | |
CN108475294A (zh) | 表征多孔陶瓷制品的等静压强度的非接触式方法 | |
JP2004251829A (ja) | 測長機能を備えた走査形電子顕微鏡およびそれを使用した測長方法 | |
JP2011022691A (ja) | 筆跡鑑定方法、装置及びプログラム | |
Saito et al. | Image recognition method for defect on coke with low-quality coal | |
JP6155110B2 (ja) | 分散性評価方法、分散性評価装置、及び分散性評価機能をコンピュータに実現させる為のプログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体 | |
Dobrzanski et al. | The comparison of computer methods for porosity evaluation in sintered constructional steels | |
JP3661073B2 (ja) | 撮影パラメータ測定方法及び装置並びに記録媒体 | |
Spowage et al. | Development of characterisation methodologies for macroporous materials | |
Kerber et al. | Automated feature analysis as a tool for non-metallic inclusion analysis in solidified metals | |
CN110110429B (zh) | 一种钢坯氧化烧损率测定与计算方法 | |
CN107255450B (zh) | 一种碳化钨合金粉末的筛选方法 | |
Gadelmawla et al. | Using the grey level histogram to distinguish between roughness of surfaces | |
JP7285168B2 (ja) | コークス強度の推定方法 | |
TWI275787B (en) | Judge method of black-lead texture in a grey casting iron, judge program record medium and judge system | |
JP7277762B2 (ja) | 組織構成特定方法、組織構成特定装置及びプログラム | |
CN113375850A (zh) | 基于显微压痕法的残余应力分布测试方法 | |
Dobrzanski et al. | Computer aided determination of porosity in sintered steels | |
CN115055695A (zh) | 一种增材制造用循环使用粉末可用性的判定方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120524 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130910 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130925 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20131008 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5397627 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |