JP2011215068A

JP2011215068A - 焼結鍛造体の未焼結部面積率の測定方法

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Publication number: JP2011215068A
Application number: JP2010085132A
Authority: JP
Inventors: Hideo Hanzawa; 英夫半沢
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 2010-04-01
Filing date: 2010-04-01
Publication date: 2011-10-27
Anticipated expiration: 2030-04-01
Also published as: JP5397627B2

Abstract

【課題】焼結鍛造体の粒界空孔部と粒界酸化部とからなる未焼結部の全体に対する比率、すなわち未焼結部面積率を正確に演算・測定すること。
【解決手段】測定ワーク（Ｓ１）の焼結鍛造体から走査型電子顕微鏡で撮像・取得される（Ｓ２）焼結鍛造面の画像を、二次電子像及び反射電子組成像によって表示する。そして、二次電子像及び反射電子組成像のそれぞれから、粒界空孔部と粒界酸化部とを判別する。これらは未焼結部である。このようにして判別された未焼結部を黒色に、その他の部分、即ち焼結部を白色にする（Ｓ３）。さらに、画像処理（Ｓ４）によって、黒色部分の面積が取得画像の面積を占める割合を演算する（Ｓ５）。この演算結果が、当該焼結鍛造体の未焼結部の面積率を指す。
【選択図】図１

Description

本発明は、焼結鍛造体の未焼結部の面積率の測定方法に関し、さらに詳細には、焼結鍛造体表層の一定深さの破断新生面の未焼結部が同面全体に占める面積率を測定する方法に関する。

一般に、焼結体を鍛造して焼結鍛造体を作製する際、水溶性型潤滑剤を用いることがあり、その潤滑剤の水分で焼結鍛造体（特に表層）が酸化することがある。
また、例えば、鍛造前の焼結体について、粉末成形が好適に行われない場合には、焼結鍛造体に空孔が生じることがある。

これら酸化、空孔は、比較的柔らかい金属組織が集まる粒界に発生し易い（本願では、これらが発生する箇所を「粒界空孔部」、「粒界酸化部」と以下称し、また、これらを合わせて未焼結部と称する）。
この未焼結部は、焼結鍛造体の品位を下げる要因になるため、高品位の焼結鍛造品を製造するには、未焼結部を低減する要請があり、そのための前提として、未焼結部を測定する何らかの定量的指標を設ける必要がある。

そこで、例えば特許文献１に、スパッタリングされた焼結鍛造体の面の反射電子組成像を撮像し、この撮像した反射電子組成像に対して所定の画像処理を行い、金属材料の表層の、粒内酸化及び粒界酸化の状態に関する情報を得る方法が示されている。
より詳細には、当該方法は、金属材料の所望領域の面積を、非エッチ（non-etch）顕微鏡写真の酸化深さから判定する方法（方法１）、ＥＰＭＡ（Electron Probe Micro Analyzer；電子線マイクロアナライザ）分析の酸素量で酸化深さから判定する方法（方法２）、及び、ＳＥＭ(Scanning Electron Microscope;走査型電子顕微鏡)の反射電子組成像の酸素分布から判定する方法（方法３）からなる。

特開２００４−０２０５１９号公報

しかし、特許文献１にされた方法には、それぞれ以下の不具合がある。
方法１では、未焼結部が、非エッチ顕微鏡写真では、粒界酸化に見えるもののバラツキが大きくて面積として定量化ができない。
方法２では、未焼結部の面積を、非エッチ試料のＥＰＭＡ分析の酸素量から求めると、測定視野によりバラツキがあるため同様に定量化ができない。
方法３では、未焼結部の面積は、ＳＥＭの反射電子組成像では粒界「酸化」の面積については測定できるが、粒界「空孔」の面積は、「空孔」が酸素を含む部分とみなされず、判定されないため測定ができない。
ところが、粒界空孔は、金属組織観察の専門技術者（熟練者）が、反射電子組成像を観察すれば、高レベルで判定が可能である。

そこで、発明者は、ＳＥＭでは判定できない粒界空孔部の面積は、熟練された専門技術者の経験を利用してＳＥＭの二次電子像から測定し、さらにはその測定結果をデータベース化してコンピュータに記憶させ、一方、粒界酸化部の面積は、ＳＥＭの反射電子組成像から測定し、粒界空孔部と粒界酸化部の面積を合算し、焼結鍛造体の未焼結部を定量化する方法を見出した。
本発明は、以上に鑑み、焼結鍛造体表層の、粒界空孔部及び粒界酸化部を含む未焼結部の面積を定量的に測定し、未焼結部の面積率の求めることを目的とする。

（発明の態様）
以下、本発明の態様を示し、それらについて説明する。なお、（１）項から（３）項が、請求項１から請求項３に対応する。
（１）走査型電子顕微鏡により、一定の深さ以内の焼結鍛造面の画像を撮像、取得し、該取得画像を、コンピュータの記憶部に格納しつつ、前記コンピュータに接続されたディスプレイに二次電子像及び反射電子組成像を表示し、前記二次電子像及び前記反射電子組成像のそれぞれから、粒界空孔部と粒界酸化部とを判別して、これらを未焼結部として取り囲み、前記未焼結部を黒色に、その他の部分を白色に色付けし、前記コンピュータの記憶部に予め格納されている画像処理ソフトウェアによって、黒色部分の面積が前記取得画像の面積を占める割合を演算し、その演算結果を未焼結部の面積率とすることを特徴とする焼結鍛造体の未焼結部面積率測定方法。

本項によれば、焼結鍛造体に関し、焼結部を白色、粒界空孔部及び粒界酸化部からなる未焼結部を黒色にして色分けし、黒色と白色の総和面積（取得画像総面積）に対する黒色部分の面積の比率を焼結鍛造体の未焼結部面積率として求め、もって、焼結鍛造体の品位を評価することができる。

例えば、本項によれば、粉末成形工程の条件（粉末成形密度、プレス圧等）、焼結工程の条件（焼結温度、焼結雰囲気等）、鍛造工程の条件（鍛造圧、水溶性型潤滑剤の水分量等）のようないずれかの製造条件を変更したときに、本項の方法によって、未焼結部面積率が低ければ、焼結鍛造品の品位が優れており、変更した製造条件が好適であったとの判定をする尺度を提供することができる。

取得画像のデータは、ファインピクセルからなるデジタル画像データであることが好ましい。画像処理をコンピュータ及び必要な画像ソフトウエアによって施す必要があるためである。
「一定の深さ」は、０．５ｍｍ以内で十分に品位の判定が可能である。深さは、ガスエッチング、引張り加工又は凍結破断によって形成することができる。

（２）前記粒界空孔部は、前記二次電子像からハンドリング作業によって、黒色にされ、前記粒界酸化部は、前記反射電子組成像から自動選択されることによって、黒色にされることを特徴とする（１）項に記載の未焼結部面積率測定方法。
「走査型電子顕微鏡」はＳＥＭと略されるが、ＳＥＭの撮像画像のうち、本項は、反射電子組成像（COMPO像ともいう）及び二次電子像を利用する。
反射電子組成像によれば、粒界酸化部は識別できるが、粒界空孔部は識別できない。「空孔」は組成物ではなく、酸素としてもみなされないため、反射組成像が撮像できないからである。
そのため、基本的には、粒界空孔部の識別は、まず、専門技術者の経験によってハンドリング作業で行う。

しかし、例えば、同一金属組成かつ同一の量産条件で、ほぼ同品位の焼結鍛造体が製造されるのであれば、専門技術者の経験による識別結果を、「空孔」の形状や寸法（アスペクト比）とともに、データベース化し、コンピュータの記憶部に格納し、そのデータベースを積極的に利用することができる。
このようにすることで、専門技術者は常に必要とはされず、特に、同一種類の焼結鍛造体の量産時に、製造された焼結鍛造体の品質管理を自動化することができる。
ただし、演算された未焼結部面積率に異常値が出た場合や、工程条件や材料組成の変更があった場合には、再度、専門技術者によって、新たなデータベースを構築するようにすることが必要となる。

（３）前記画像処理は、２値化処理又はランレングス処理によることを特徴とする（１）項又（２）項に記載の未焼結部面積率測定方法。
２値化処理によれば、未焼結部を黒色に、その他の部分を白色に明確に分けた白黒画像に、２値化処理によって、黒色の画素を「１」に、白色の画素を「０」と定義し、「１」の総数と「０」の総数から所望の未焼結部面積率を求めることができる。
また、ファクシミリ装置に一般に利用されているランレングス処理によれば、同様な白黒画像を一定幅ごと平行にスキャンして、各幅内にある黒色の画素数と白色の画素数を演算した後、それぞれを総和して各総数を求めてから、所望の未焼結部面積率を求めることができる。

本発明によれば、ＳＥＭによって撮像・取得された焼結鍛造体の画像から、焼結鍛造体中の未焼結部の焼結鍛造体全体に対する面積比率を測定することができる。

本実施形態を説明するための流れ図である。ＳＥＭと接続した画像処理装置のブロック図である。実施例１及び２によって得られた結果をまとめた表である。

[第１実施形態]
以下、第１実施形態を図１及び図２を参照しながら説明する。
図１は、第１実施形態に係る未焼結部面積率測定方法のフローチャートである。図１に示されるように、第１実施形態に係る方法は、測定ワーク準備工程Ｓ１、ＳＥＭ像撮像・取得工程Ｓ２、未焼結部画像判定工程Ｓ３、画像処理工程Ｓ４、及び未焼結部面積率演算工程Ｓ５を含む。
図２は、第１実施形態に係る方法によって、ＳＥＭ２０に接続され、取得画像や演算データ等のデジタルデータを、Ｉ／Ｏポートを介して双方向に送受できる、未焼結部面積率測定するための、画像処理装置１０のブロック図を示す。図２に示されるように、画像処理装置１０は、ＣＰＵ（中央処理装置）１、ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）２、スキャナ２、ディスプレイ４、ＲＡＭ（ランダムアクセスメモリ）５、ＲＯＭ（リードオンリメモリ）６、マウス７及びカラープリンタ８を含む。各構成部は、公知のものであるので説明は省略するが、動作・機能は以下の記載に含ませ説明する。

＜測定ワーク準備工程；Ｓ１＞
まず、非酸化性雰囲気で数μｍに粉砕された鉄粉を粉末成形加工し、その成形体を還元炉又は真空炉内で焼結して一定の大きさの比較的薄い焼結体を作製する。
次に、水溶性型潤滑剤を用いながら鍛造プレスで焼結体を鍛造加工して焼結鍛造体を作製する。
最後に、この焼結鍛造体をガスエッチング、引張り加工又は凍結破断によって、新生面を備えた測定ワークを準備する。

＜ＳＥＭ像の撮像・取得工程；Ｓ２＞
工程Ｓ１で準備された測定ワークを、新生面が撮像対象となるようにＳＥＭ２０のチャンバー（不図示）内にセットし、チャンバー内を真空ポンプによって一定の真空度（１０^-３Ｐａオーダ）の雰囲気にする。
そして、新生面について、５００倍から１０００倍程度に拡大したＳＥＭ画像（ファインピクセルからなる白黒デジタル画像）を撮像し、ＳＥＭ画像を取得する。

＜未焼結部画像取得工程；Ｓ３＞
次に、金属組織観察に熟練した専門技術者（以下「専門技術者」と略す）が、ＳＥＭ画像の二次電子像（ディスプレイ４に写しだされたものでもよいし、一度、白黒写真又はカラープリンタ８から用紙に印刷してもよい）の上に、トレーシングペーパを重ね合わせて固定し、粒界空孔領域に相当する未焼結部の輪郭を、黒鉛筆、黒サインペン等の黒色の筆記具でトレースし、かつ、輪郭内を筆記具で黒色で塗りつぶすハンドリング作業を行う（図３の未焼結画像参照）。なお、粒界酸化領域は、反射電子組成像から容易に判別可能なのは先述のとおりであり、上記の粒界空孔領域と粒界酸化領域とを黒色に色付けしたものを合成して、本工程における画像を得る。

＜画像処理工程；Ｓ４＞
工程Ｓ３でトレーシングペーパに黒色で塗られた画像を、図２に示すＣＰＵ（中央処理装置）１によって制御される画像処理装置１０に接続されたスキャナ３で読み取る。
＜未焼結部面積率演算工程；Ｓ５＞
次に、読み取られた画像に対して、ＨＤＤ２又はＲＯＭ６に格納されている画像処理ソフトウェア[例えばアドビ（登録商標）社のフォトショップ（登録商標）やその他公知のもの]によって、作業エリアのＲＡＭ５にて２値化処理又はランレングス処理を施し、２値化処理又はランレングス処理されたデータをＲＡＭ５又はＨＤＤ２内に一時格納させる。

同ソフトウエアによって、一時格納されている２値化処理又はランレングス処理されたデータのうち黒色部分に相当するデータ数を合算し、その合算値を原画像のデータ総数で割り算し、さらに１００を乗算して、未焼結部面積率（％）を求める。
このようにして、第１実施形態によれば、粒界空孔を含む酸化領域と、粒界酸化領域とからなる未焼結部の面積率の演算結果を取得することができる。

[第２実施形態]
第２実施形態は、第１実施形態の＜未焼結部画像取得工程；Ｓ３＞を、専門技術者の経験によってデータベース化して自動化するものである。
そして、第２実施形態では、第１実施形態の＜ＳＥＭ観察像取得工程；Ｓ２＞では、基本的に写真データを専門技術者が判定することによって未焼結部面積率を求めたが、取得画像データをデジタルデータとしてＨＤＤ２に取り込みつつ、ディスプレイ４に写し出すようにする。

次に、専門技術者が、ディスプレイ４に写し出されたＳＥＭ画像を画像処理ソフトウエアの拡大機能を適宜用いて画像を観察しながら、マウス７（スタイラスペン、トラックボールのような他のポインティングデバイスの使用可）で、粒界空孔を含む酸化領域と、粒界酸化領域に相当する箇所（以下「目的箇所」と略す）をトレースするようにする。
該当箇所のトレースが完了したら、専門技術者は、ディスプレイ４に表示されている「終了」ボタンをマウス７を左クリックする。
そうすると、目的箇所の画像から空孔径やアスペクト比が演算され、目的箇所のデジタル画像データと対応付けられたデータベースが作成され、ＨＤＤ２に格納されていく。その他の処理は、第１実施形態と同様であるので省略する。

第２実施形態によれば、粒界空孔を含む酸化領域と、粒界酸化領域とからなる未焼結部の面積率の演算結果を、コンピュータ処理によって取得することができる。

[実施例１]
実施例１では、焼結前の鉄粉末成形体密度ｄが６．５ｇ／ｃｍ^３としたものを一定条件下で、焼結・鍛造したものを作製し、引張加工によってその破断面を得、それをＳＥＭ装置２０のチャンバ内にセットし、真空ポンプでチャンバ内を真空雰囲気とし、アルゴンガスを導入して、破断面に対して０．３ｍｍ程度の深さまでガスエッチングした。そして、それを撮像しＳＥＭ画像（倍率×５００）を得た（図３参照）。そして、上述の第２実施形態の方法で、未焼結部の面積率３５．０％を得た。

[実施例２]
実施例２は、実施例１とは、焼結前の鉄粉末成形体密度ｄが７．２ｇ／ｃｍ^３とした点のみが異なる。そして、同様の方法で、未焼結部の面積率６．９％を得た。
図３に、実施例１、２で取得したＳＥＭ画像、画像処理（２値化処理）後の未焼結部画像像、それぞれの未焼結部の面積率を示す。
図３から分かるように、粉末成形密度の高い実施例２の方が、未焼結部が少なく、すなわち未焼結部の面積率が低い、品位の優れたものが製造されたことが分かった。
なお、鉄Feの密度は７．８ｇ／ｃｍ^３であり、この値に近い粉末成形密度（７．２ｇ／ｃｍ^３）とした実施例２の方が、この値よりも低い粉末成形密度（６．５ｇ／ｃｍ^３）とした実施例１よりも、品位がよい結果が得られたものと考えることができる。

以上、実施例１及び２によれば、粉末成形工程、焼結工程及び鍛造工程のうち、粉末成形体の密度を高めれば、未焼結部が少なくなることが分かった。
このように、本発明によれば、未焼結部面積率を求めることで、未焼結部が低減できた効果が判定できる。
尚、本発明は、上記の、本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。

Ｓ１；測定ワーク準備工程、Ｓ２；ＳＥＭ像取得工程、Ｓ３；未焼結部画像判別工程、Ｓ４；画像処理工程、Ｓ５；未焼結部面積率演算工程。

Claims

走査型電子顕微鏡により、一定の深さ以内の焼結鍛造面の画像を撮像、取得し、該取得画像を、コンピュータの記憶部に格納しつつ、前記コンピュータに接続されたディスプレイに二次電子像及び反射電子組成像を表示し、前記二次電子像及び前記反射電子組成像のそれぞれから、粒界空孔部と粒界酸化部とを判別して、これらを未焼結部として取り囲み、
前記未焼結部を黒色に、その他の部分を白色に色付けし、前記コンピュータの記憶部に予め格納されている画像処理ソフトウェアによって、黒色部分の面積が前記取得画像の面積を占める割合を演算し、その演算結果を未焼結部の面積率とすることを特徴とする焼結鍛造体の未焼結部面積率測定方法。
前記粒界空孔部は、前記二次電子像からハンドリング作業によって、黒色にされ、前記粒界酸化部は、前記反射電子組成像から自動選択されることによって、黒色にされることを特徴とする請求項１に記載の未焼結部面積率測定方法。
前記画像処理は、２値化処理又はランレングス処理によることを特徴とする請求項１又は２に記載の未焼結部面積率測定方法。