JP5397602B2 - グラファイト被覆金属ナノ粒子の製造方法及びグラファイト被覆金属ナノ粒子の薄膜化方法 - Google Patents
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本発明によるグラファイト被覆金属ナノ粒子の薄膜化方法により得られる薄膜は、グラファイト被覆金属ナノ粒子が粒径の単一性がよいため、グラファイト層への化学修飾が容易であり、高品質のデバイス素材となる。また、酸化されにくく保磁力の高い磁性ナノ粒子薄膜を、数nmの超膜膜からミクロン程度の膜厚で制御できる。
この実施形態のグラファイト被覆金属ナノ粒子の製造方法は、金属原子M1を中心金属とする陰イオン性金属錯体を含有する溶液と、金属原子M2の金属陽イオンを含有する溶液とを混合し、金属原子M1及び金属原子M2からなるプルシアンブルー類似型金属錯体の結晶を析出させる工程と、得られた錯体の結晶と配位子を有する炭化水素化合物とを溶媒中で混合して分散液とし、分散液から溶媒を分離して金属錯体の微粒子を得る工程と、金属錯体の微粒子を不活性条件下で加熱する工程とを含む製造方法である。
この実施形態は、プルシアンブルー類似型金属錯体の結晶を析出させる工程において、金属原子M1を中心金属とする陰イオン性金属シアノ錯体を含有する溶液と、金属原子M2の金属陽イオンを含有する溶液とを混合し、金属原子M1及び金属原子M2からなるプルシアンブルー型金属錯体の結晶を析出させる点で第1の実施形態と異なる。
この実施形態は、プルシアンブルー類似型金属錯体の結晶を析出させる工程において、逆ミセル法によりプルシアンブルー類似型金属錯体の結晶を析出させる点で第1の実施形態と異なる。
この実施形態のグラファイト被覆金属ナノ粒子の薄膜化方法は、金属原子M1を中心金属とする陰イオン性金属錯体を含有する溶液と、金属原子M2の金属陽イオンを含有する溶液とを混合し、金属原子M1及び金属原子M2からなる金属錯体の結晶を析出させる工程と、金属錯体の結晶と配位子を有する炭化水素化合物とを溶媒中で混合して、プルシアンブルー類似型金属錯体微粒子の分散液とし、分散液から溶媒を分離して金属錯体の微粒子を得る工程と、金属錯体の微粒子を製膜化する工程と、製膜化した金属錯体の微粒子を不活性ガス雰囲気下で500〜1000℃で加熱する還元焼成工程と、を含む、薄膜化方法である。この実施形態においても金属錯体、金属イオンの金属原子、配位子を有する炭化水素化合物等の条件はグラファイト被覆金属ナノ粒子の製造方法の第1の実施形態と同じである。
この実施形態は、プルシアンブルー類似型金属錯体の結晶を析出させる工程において、金属原子M1を中心金属とする陰イオン性金属シアノ錯体を含有する溶液と、金属原子M2の金属陽イオンを含有する溶液とを混合し、金属原子M1及び金属原子M2からなるプルシアンブルー型金属錯体の結晶を析出させる点でグラファイト被覆金属ナノ粒子の薄膜化方法の第1の実施形態と異なる。この実施形態においても金属シアノ錯体、金属イオンの金属原子、配位子を有する炭化水素化合物等の条件はグラファイト被覆金属ナノ粒子の製造方法の第2の実施形態と同じである。
各々のバルク結晶体0.20gに0.16Mオレイルアミン(OA)トルエン溶液3mLを加えて有機層に抽出して濾過後、溶媒を留去し、オレイルアミンで保護したFe−CN−Co/Feナノ粒子を得た。
得られたナノ粒子を水素雰囲気下(H2/N2=0.1)にて10°C/minで500°Cまで昇温し、還元分解反応を行った。
生成物を透過型電子顕微鏡像(TEM)、高性能透過型電子顕微鏡像(HRTEM)、X線解析(XRD)、フーリエ変換型赤外分光(FT-IR)、紫外可視分光光度(UV-Vis)、エネルギー分散型X線分光(EDX)および超伝導量子干渉計(SQUID)で評価した。
また、図17の左側に焼成温度が700℃の透過型電子顕微鏡像(TEM像)及び右側に高性能透過型電子顕微鏡像(HRTEM像)を、図18の左側に焼成温度が900℃の透過型電子顕微鏡像(TEM像)及び右側に高性能透過型電子顕微鏡像(HRTEM像)を示す。
逆ミセル法により精密サイズ合成したステアリルアミン保護Fe−CN−Coナノ粒子 (6nm)について、実施例1同様の水素下加熱分解を行うと、バルク粉砕法より粒子径の小さい3−5nm程度のグラファイト保護FeCo合金ナノ粒子が生成した。図22にステアリルアミン保護Fe−CN−Coナノ粒子の透過型電子顕微鏡像(TEM像)を示す。さらに、図23にステアリルアミン保護Fe−CN−Coナノ粒子を水素下加熱分解して得られたグラファイト被覆Fe−CN−Coナノ粒子の透過型電子顕微鏡像(TEM像)を示す。逆ミセル手法により得られたグラファイト被覆Fe−CN−Coナノ粒子も室温強磁性で磁石に作用することを確認した。
Claims (10)
- 金属原子M1を中心金属とする陰イオン性金属錯体を含有する溶液と、金属原子M2の金属陽イオンを含有する溶液とを混合し、金属原子M1及び金属原子M2からなるプルシアンブルー類似型金属錯体の結晶を析出させる工程と、
該錯体の結晶と配位子を有する炭化水素化合物とを溶媒中で混合して分散液とし、該分散液から上記溶媒を分離して金属錯体の微粒子を得る工程と、
上記金属錯体の微粒子を不活性ガス雰囲気下で500〜1000℃で加熱する還元焼成工程と、
を含む、グラファイト被覆金属ナノ粒子の製造方法。 - 前記金属原子M1を中心金属とする陰イオン性金属錯体が金属原子M1を中心金属とする陰イオン性金属シアノ錯体である、請求項1記載のグラファイト被覆金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記金属原子M1を中心金属とする陰イオン性金属シアノ錯体を含有する溶液と前記金属原子M2の金属陽イオンを含有する溶液とがそれぞれ、逆ミセル溶液である、請求項2記載のグラファイト被覆金属ナノ粒子の製造方法。
- 金属原子M1が鉄、M2がコバルトである、請求項2又は3記載のグラファイト被覆金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記配位子がアミノ基である、請求項2又は3記載のグラファイト被覆金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記配位子を有する脂肪族炭化水素がオレイルアミンである、請求項2記載のグラファイト被覆金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記配位子を有する脂肪族炭化水素がステアリルアミンである、請求項3記載のグラファイト被覆金属ナノ粒子の製造方法。
- 金属原子M1を中心金属とする陰イオン性金属錯体を含有する溶液と、金属原子M2の金属陽イオンを含有する溶液とを混合し、金属原子M1及び金属原子M2からなる金属錯体の結晶を析出させる工程と、
上記金属錯体の結晶と配位子を有する炭化水素化合物とを溶媒中で混合して、プルシアンブルー類似型金属錯体微粒子の分散液とし、該分散液から上記溶媒を分離して金属錯体の微粒子を得る工程と、
上記金属錯体の微粒子を製膜化する工程と、
製膜化した上記金属錯体の微粒子を不活性ガス雰囲気下で500〜1000℃で加熱する還元焼成工程と、を含む、グラファイト被覆金属ナノ粒子の薄膜化方法。 - 前記金属原子M1を中心金属とする陰イオン性金属錯体が金属原子M1を中心金属とするシアノ錯体である、請求項8記載のグラファイト被覆金属ナノ粒子の薄膜化方法。
- 前記配位子がアミノ基である、請求項9記載のグラファイト被覆金属ナノ粒子の薄膜化方法。
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