JP5397060B2 - Charged particle microscope and analysis method - Google Patents
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Description
本発明は、荷電粒子(電子及びイオン等)を用いて試料の観察及び分析を行う荷電粒子顕微鏡及びその荷電粒子顕微鏡の分解能を向上させる解析方法に関する。 The present invention relates to a charged particle microscope that performs observation and analysis of a sample using charged particles (electrons, ions, and the like) and an analysis method that improves the resolution of the charged particle microscope.
走査透過型電子顕微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope:STEM)は、極めて小さく収束された電子線プローブを試料表面に平行な方向に走査することによって、空間分解能が極めて高い観察像を得ることができる。また、走査透過型電子顕微鏡は、電子線の照射にともなって試料から放出されるX線を検出する検出器や試料により散乱された電子のエネルギー損失スペクトルを検出する検出器等を備えている。これにより、観察位置と測定値又は物性値とを関連付けて分析評価を行うことができる。そのため、走査透過型電子顕微鏡は、半導体デバイスの開発にも広く使用されている。 A scanning transmission electron microscope (STEM) can obtain an observation image with extremely high spatial resolution by scanning a very small and converged electron beam probe in a direction parallel to the sample surface. In addition, the scanning transmission electron microscope includes a detector that detects X-rays emitted from a sample upon irradiation with an electron beam, a detector that detects an energy loss spectrum of electrons scattered by the sample, and the like. Thereby, analysis evaluation can be performed by associating the observation position with the measured value or the physical property value. Therefore, the scanning transmission electron microscope is widely used for the development of semiconductor devices.
近年の半導体デバイスの微細化にともない、走査透過型電子顕微鏡にはより一層高い分解能が要求されている。走査透過型電子顕微鏡の分解能を上げるためには、電子線のプローブサイズ(直径)を更に小さくすることが考えられる。しかし、プローブサイズを極端に小さくすると、電流量も小さくなるため、良好な精度で分析評価を行うことができなくなる。また、試料に入射した電子線は試料と相互作用してプローブサイズが広がってしまうため、プローブサイズを小さくしても空間分解能の向上には限界がある。そこで、従来から電子顕微鏡により得たデータを演算処理して分解能を向上させることが提案されている。 With the recent miniaturization of semiconductor devices, scanning transmission electron microscopes are required to have higher resolution. In order to increase the resolution of the scanning transmission electron microscope, it is conceivable to further reduce the probe size (diameter) of the electron beam. However, if the probe size is extremely small, the amount of current is also small, so that analysis and evaluation cannot be performed with good accuracy. In addition, since the electron beam incident on the sample interacts with the sample and the probe size increases, there is a limit to improving the spatial resolution even if the probe size is reduced. Therefore, it has been proposed to improve the resolution by performing arithmetic processing on data obtained by an electron microscope.
上述したように、従来から、電子顕微鏡により得たデータを演算処理して分解能を向上させることが提案されている。しかしながら、従来の方法では電子線の実効的プローブサイズが考慮されてなく、分解能を十分に向上させることができない、又は定量分析ができないなどの問題点がある。 As described above, conventionally, it has been proposed to improve the resolution by performing arithmetic processing on data obtained by an electron microscope. However, in the conventional method, the effective probe size of the electron beam is not considered, and there is a problem that the resolution cannot be sufficiently improved or quantitative analysis cannot be performed.
以上から、従来に比べて分解能をより一層向上させることができる荷電粒子顕微鏡及び解析方法を提供することを目的とする。 In view of the above, an object of the present invention is to provide a charged particle microscope and an analysis method capable of further improving the resolution as compared with the conventional case.
一観点によれば、収束された荷電粒子線を試料の表面に沿って走査して前記試料の解析を行う荷電粒子顕微鏡の解析方法において、前記試料内で広がった荷電粒子線の形状、大きさ及び荷電粒子の強度分布のデータを得る工程と、前記試料に荷電粒子線を照射しながら前記荷電粒子線を前記試料の表面に沿って走査し、分析目的位置毎に前記荷電粒子線の照射にともなって発生する現象を測定器で測定する工程と、前記試料内で広がった荷電粒子線の形状、大きさ及び荷電粒子の強度分布のデータから前記分析目的位置毎に前記分析目的位置に照射される荷電粒子線量とその周囲に照射される荷電粒子線量とを演算し、その結果に基づいて前記測定器により得た測定値に対し前記分析目的位置の周囲の影響を排除する演算を行う工程とを有する解析方法が提供される。 According to one aspect, in a charged particle microscope analysis method for analyzing a sample by scanning a focused charged particle beam along the surface of the sample, the shape and size of the charged particle beam spread in the sample And a process of obtaining intensity distribution data of the charged particles, and scanning the charged particle beam along the surface of the sample while irradiating the sample with the charged particle beam, and irradiating the charged particle beam for each analysis target position. The analysis target position is irradiated for each analysis target position from the step of measuring the phenomenon that occurs with the measuring instrument and the data of the shape and size of the charged particle beam spread in the sample and the intensity distribution of the charged particle. Calculating a charged particle dose and a charged particle dose irradiated to the periphery thereof, and performing an operation for eliminating the influence of the surrounding of the analysis target position on the measurement value obtained by the measuring device based on the result. Have Analysis method is provided.
なお、荷電粒子線の照射にともなって発生する現象には、X線の放出、荷電粒子線の回折及び荷電粒子線のエネルギー損失等がある。 Note that phenomena that occur with irradiation of charged particle beams include X-ray emission, diffraction of charged particle beams, and energy loss of charged particle beams.
荷電粒子線を分析目的位置に照射する場合、分析目的位置のサイズが小さいと、分析目的位置の周囲にも荷電粒子線が照射されて、目的とする分析結果に分析目的位置の周囲の影響が含まれてしまう。 When irradiating a charged particle beam to the analysis target position, if the size of the analysis target position is small, the charged particle beam is also irradiated around the analysis target position, and the target analysis result has an influence on the target analysis position. It will be included.
上記一観点に係る解析方法では、試料内で広がった荷電粒子線の形状、大きさ及び荷電粒子の強度分布のデータを取得しておく。これにより、分析目的位置の周囲の影響を見積もることができ、測定器で得た測定値から分析目的位置の周囲の影響を排除する演算を行うことで分析目的位置の真の測定値を得ることができる。その結果、荷電粒子顕微鏡の分解能が向上する。 In the analysis method according to the above aspect, data on the shape and size of the charged particle beam spread in the sample and the intensity distribution of the charged particle are acquired. As a result, the influence around the analysis target position can be estimated, and a true measurement value at the analysis target position can be obtained by performing an operation that eliminates the influence around the analysis target position from the measurement value obtained by the measuring instrument. Can do. As a result, the resolution of the charged particle microscope is improved.
分析目的位置の周囲の影響を排除する演算は、例えば分析目的位置における周囲の影響を排除した測定値をAcalcとし、分析目的位置に照射される荷電粒子線の強度をIAとし、分析目的位置の周囲に照射される荷電粒子線の強度をIBとし、分析目的位置での測定値をAexpとし、分析目的位置の周囲での測定値をBexpとしたときに、Acalc=Aexp×IA−Bexp×IBで表される。 For the calculation to eliminate the influence of the surrounding area of the analysis target position, for example, the measurement value excluding the influence of the surrounding area at the analysis target position is set as A calc, and the intensity of the charged particle beam irradiated to the analysis target position is set as I A. When the intensity of the charged particle beam irradiated around the position is I B , the measurement value at the analysis target position is A exp, and the measurement value around the analysis target position is B exp , A calc = A represented by exp × I A -B exp × I B.
以下、実施形態について、添付の図面を参照して説明する。 Hereinafter, embodiments will be described with reference to the accompanying drawings.
図1は、実施形態に係る荷電粒子顕微鏡(走査透過型電子顕微鏡:STEM)の構造を示す模式図である。 FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a structure of a charged particle microscope (scanning transmission electron microscope: STEM) according to the embodiment.
本実施形態に係る走査透過型電子顕微鏡は、図1に示すように、制御部10と、電子銃11と、収束レンズ12a,12bと、収束レンズ絞り13と、走査コイル15と、EDS(Energy Dispersive x-ray Spectroscopy)検出器17と、対物レンズ18と、試料搭載部19と、投影レンズ21と、STEM(Scanning Transmission Electron Microscope)検出器22と、CCDカメラ(実効的プローブ撮影部)23と、EELS(Electron Energy Loss Spectroscopy)検出器24とを有している。
As shown in FIG. 1, the scanning transmission electron microscope according to the present embodiment includes a
電子銃11は、制御部10からの信号に応じた加速電圧で電子を加速し、電子線として出力する。電子銃11の下方には、複数段(図1では2段)の収束レンズ12a,12bが配置されている。これらの収束レンズ12a,12bは、制御部10からの信号に応じて、電子銃11から出力された電子線を所望の大きさに収束する。
The
収束レンズ12a,12bの下方には収束レンズ絞り13が配置されている。収束レンズ12a,12bにより収束された電子線は不要な広がり部分をもつため、この収束レンズ絞り13により不要な広がり部分をカットする。
A
収束レンズ絞り13の下方には、走査コイル15が配置されている。走査コイル15は、制御部10からの信号に応じて、試料搭載部19に搭載された試料20の表面を電子線プローブが走査するように電子線を屈折する。
A
走査コイル15の下方には、EDS検出器(測定器)17、対物レンズ18及び試料搭載部19が配置されている。試料20は試料搭載部19に搭載され、対物レンズ18は制御部10からの信号に応じて、試料20の表面又はその近傍で焦点が合うように電子線を屈折する。EDS検出器17は、電子線の照射により試料20から放出されたX線を検出し、その検出結果に応じた信号を制御部10に出力する。
Below the
試料搭載部19の下方には複数段(図1では1段のみ図示)の投影レンズ22が配置されている。本実施形態においては、投影レンズ22に2つのモードが用意されている。一つはSTEM像観察時に用いられる回折像モード(観察像取得モード)であり、他の一つは電子線の実効的プローブの撮影に用いられる実像モード(実効的プローブ撮影モード)である。回折像モードから実像モードへの変更、及び実像モードから回折像モードへの変更は、投影レンズ22のレンズ条件を切り替えること、すなわち制御部10からの信号により投影レンズ22に供給する電流を変化させることにより行われる。
A plurality of stages (only one stage is shown in FIG. 1) of
投影レンズ22の下方には、STEM検出器22、CCDカメラ23及びEELS検出器(測定器)24が配置されている。
Below the
STEM検出器22は、試料20により大きな角度で散乱された電子を検出するリング状のDF(Dark-field)検出器と、試料20を透過した電子を検出するBF(Bright-Field)検出器とを有している。制御部10は、STEM検出器22から出力された信号を処理して明視野STEM像又は暗視野STEM像を作成する。なお、本実施形態においては、STEM検出器22は制御部10により制御されて電子線の通過域から外れる位置に移動可能になっている。
The
CCDカメラ23は、電子線の実効的プローブの撮影に使用される。投射レンズ22を実像モードに設定すると、電子線がCCDカメラ23の位置で結像し、電子線の実効的プローブの形状、大きさ及び電子線強度分布のデータを取得できる。CCDカメラ23も、制御部10により制御されて電子線の通過域から外れる位置に移動可能になっている。実効的プローブの詳細は後述する。CCDカメラ23に替えて、TVカメラ、イメージングプレート又は感光フィルム等を使用して電子線の実効的プローブの形状、大きさ及び電子線強度分布のデータを取得するようにしてもよい。
The
EELS検出器24は、試料20を透過した電子線のエネルギー損失スペクトルの測定に使用される。
The
図2(a)は、EELS検出器を用いたSTEM−EELSスペクトラムイメージング法を示す概念図である。ここで、22aはDF検出器(STEM検出器)を示している。また、図2(a)では試料20を複数の直方体に分割しているが、1つの直方体は1つの画素(分析目的位置ともいう)を模式的に示したものである。
FIG. 2A is a conceptual diagram showing a STEM-EELS spectrum imaging method using an EELS detector. Here, 22a indicates a DF detector (STEM detector). In FIG. 2A, the
電子線(電子線プローブ)は、角度(電子線入射半角度)aで試料20に照射される。試料20に照射された電子線は、試料20を厚さ方向に進行する際に試料20中の原子と相互作用して、その結果電子が散乱されたり、X線が発生したりする。DF検出器22aには、試料20により大きな角度で散乱された電子線(高角度散乱電子又は熱散漫散乱電子)が検出され、EELS検出器24には試料20を透過した電子線(試料入射前の電子線と同じ向きの透過電子線)が入射される。
The
制御部19は、例えばDF検出器22aから出力される信号からSTEM像を生成するとともに、EELS検出器24から出力される信号からEELSスペクトル(電子線エネルギー損失スペクトル)を取得する。
For example, the
図2(b)は、横軸にエネルギーをとり、縦軸に強度(カウント数)をとって、EELS検出器24の出力から得られるEELSスペクトルの例を示す図である。この図2(b)に示すように、EELS検出器24の出力から、電子線が透過した試料位置に対応するEELSスペクトルが得られる。実際には試料20の表面に沿って電子線を走査させながらEELSスペクトルを取得するので、図3に模式的に示すように、走査方向に沿って連続するEELSスペクトルが得られる。なお、図3は、電子線プローブをy方向に走査させた例を示している。
FIG. 2B is a diagram illustrating an example of an EELS spectrum obtained from the output of the
このような連続多点分析を行う場合、電子線のプローブサイズよりも画素のサイズのほうが小さいと、隣接した画素にも電子線の一部が照射されてしまう。このため、DF検出器22a及びEELS検出器24から出力される信号には、隣接した画素の情報が含まれてしまう。
When such a continuous multipoint analysis is performed, if the size of the pixel is smaller than the probe size of the electron beam, a part of the electron beam is also irradiated to adjacent pixels. For this reason, the information output from the
図4(a),(b)は、連続多点分析の概念を示す模式図である。この図4(a),(b)に示すように、連続多点分析では、電子線プローブを試料20の表面に沿って走査しながら、試料20から放出されるX線又は試料を透過した電子線を検出して電子顕微鏡像を得るとともに、画素(分析目的位置)毎の分析(元素分析等)を行う。電子線のプローブサイズよりも画素サイズのほうが小さい場合、各画素で得られる情報には隣接する画素の情報が含まれている。
4A and 4B are schematic diagrams showing the concept of continuous multipoint analysis. As shown in FIGS. 4A and 4B, in continuous multi-point analysis, X-rays emitted from the
図5(a)〜(c)は、2種類の材料が接して配置された試料におけるプローブサイズの影響を示す図である。ここでは、図5(a)の左に平面図、右に断面図を示すように、異なる材料A,Bが接して配置された試料の組成を調べるものとする。この場合、図5(b)に示すように、電子線プローブを試料の表面に沿って走査してEDS検出器17又はEELS検出器24によりX線又は電子線エネルギー損失スペクトルを検出して、各画素(分析目的位置)毎に組成を分析する。なお、図5(b)の左図は試料表面を走査する電子線プローブの軌跡を示す模式上面図であり、右図は同じくその模式側面図である。
FIGS. 5A to 5C are diagrams showing the influence of the probe size in a sample in which two kinds of materials are arranged in contact with each other. Here, as shown in the plan view on the left of FIG. 5A and the cross-sectional view on the right, the composition of a sample in which different materials A and B are arranged in contact with each other is examined. In this case, as shown in FIG. 5B, the electron beam probe is scanned along the surface of the sample, and the X-ray or electron beam energy loss spectrum is detected by the
電子線のプローブサイズが画素のサイズよりも大きいと、材料Aと材料Bとの接触位置近傍では、図5(c)に示すようにあたかも材料Aと材料Bとが入り混じっているかのような情報が得られる。ラインプロファイルの測定においても同様であり、電子線プローブの重なりによって材料A,Bの接触位置のプロファイルがぼけてしまう。なお、図5(c)の左図は分析により得た材料A,Bの分布状態を模式的に示す平面図であり、右図は分析により得た材料A,Bの分布状態を模式的に示すグラフである。 If the probe size of the electron beam is larger than the pixel size, it is as if the material A and the material B are mixed in the vicinity of the contact position between the material A and the material B as shown in FIG. Information is obtained. The same applies to the measurement of the line profile, and the profile of the contact position between the materials A and B is blurred due to the overlap of the electron beam probes. 5C is a plan view schematically showing the distribution state of the materials A and B obtained by the analysis, and the right figure schematically shows the distribution state of the materials A and B obtained by the analysis. It is a graph to show.
図6は、横軸に位置(電子線プローブの中心からの距離)をとり、縦軸に強度(相対強度)をとって、シミュレーション計算により得られた電子線プローブの形状(強度分布)を示す図である。また、図7(a)〜(c)は同じくその電子線プローブの形状を3次元表示した図である。なお、電子線プローブの形状は電子線入射条件に依存する。ここでは、STEMで用いられている一般的な条件、すなわち加速電圧が200kV、電子線入射半角度aが12mrad、球面収差係数(Cs)が1.0mm、色収差係数(Cc)が1.0mm、フォーカスずれ量(Δf)が−50nmのときのプローブ形状を示している。また、実効的プローブサイズの計算時には、試料が厚さ30nmのシリコン(Si)単結晶からなるものとした。 FIG. 6 shows the shape (intensity distribution) of the electron beam probe obtained by the simulation calculation, with the horizontal axis representing the position (distance from the center of the electron beam probe) and the vertical axis representing the intensity (relative intensity). FIG. FIGS. 7A to 7C are views showing the shape of the electron beam probe in a three-dimensional manner. The shape of the electron beam probe depends on the electron beam incident conditions. Here, the general conditions used in STEM, that is, the acceleration voltage is 200 kV, the electron beam incident half angle a is 12 mrad, the spherical aberration coefficient (Cs) is 1.0 mm, the chromatic aberration coefficient (Cc) is 1.0 mm, The probe shape when the focus shift amount (Δf) is −50 nm is shown. In calculating the effective probe size, the sample was made of silicon (Si) single crystal having a thickness of 30 nm.
試料の観察に使用する観察用プローブは、図6,図7(a)に示すようにプローブ径が例えば0.15nmと小さく、そのため空間分解能は極めて高い。しかし、このプローブ径とするためには電子線強度を低くする必要があり、EDSやEELSを用いた分析を行う場合にスペクトル強度が十分でなく良好な分析結果を得ることができない。そこで、分析を行う際には、図6,図7(b)に示すようにプローブ径を例えば0.4nmに大きくし、空間分解能を犠牲にする替わりに電流量を増加させて測定を行う。 The observation probe used for observing the sample has a small probe diameter of, for example, 0.15 nm as shown in FIG. 6 and FIG. However, in order to obtain this probe diameter, it is necessary to reduce the electron beam intensity, and when performing analysis using EDS or EELS, the spectrum intensity is not sufficient and a good analysis result cannot be obtained. Therefore, when performing analysis, as shown in FIGS. 6 and 7B, the probe diameter is increased to, for example, 0.4 nm, and the current amount is increased instead of sacrificing the spatial resolution.
電子線のプローブ径は、電子線が試料を透過する際に試料中の原子と相互作用して広がる。上記した条件では、直径が0.4nmの電子線プローブを試料(厚さ30nmのシリコン単結晶)に照射した場合、試料内で電子線プローブの直径は約1.2nmまで広がり(図6,図7(c)参照)、入射時の約3倍となる。本実施形態では、試料内で広がった電子線プローブを、実効的プローブと呼んでいる。なお、試料内での電子線プローブの広がりは試料の組成や厚さ等に依存する。また、実効的プローブサイズはプローブ関数と相互作用のパラメータとのコンボリューションにより表され、電子線の中心を極大値とした強度分布となる。 The probe diameter of the electron beam expands by interacting with atoms in the sample when the electron beam passes through the sample. Under the conditions described above, when an electron beam probe having a diameter of 0.4 nm is irradiated onto a sample (a silicon single crystal having a thickness of 30 nm), the diameter of the electron beam probe expands to about 1.2 nm in the sample (FIGS. 6 and 6). 7 (c)), which is about three times that at the time of incidence. In this embodiment, the electron beam probe that spreads in the sample is called an effective probe. The spread of the electron beam probe in the sample depends on the composition and thickness of the sample. The effective probe size is represented by a convolution of the probe function and the interaction parameter, and has an intensity distribution with the center of the electron beam as a maximum value.
図8(a),(b)は、本実施形態に係る解析方法の概要を示す図である。図8(a),(b)において、矩形はそれぞれの画素を示しており、図8(a)中の円は実効的プローブの直径を示している。画素のサイズは例えば0.8nm×0.8nmであり、実効的プローブの直径は例えば1.2nmである。 8A and 8B are diagrams showing an outline of the analysis method according to the present embodiment. In FIGS. 8A and 8B, rectangles indicate respective pixels, and circles in FIG. 8A indicate effective probe diameters. The pixel size is, for example, 0.8 nm × 0.8 nm, and the effective probe diameter is, for example, 1.2 nm.
実効的プローブサイズが画素サイズよりも大きいと、画素Aに電子線を照射しても画素Aの周囲の画素B〜Iにも電子線が照射されてしまう。ここで、各画素A〜Iに照射される電子線の強度をIAa,IAb,…IAiとする。但し、全体の電子線強度をItotalとすると、Itotal=IAa+IAb+IAc+IAd+IAe+IAf+IAg+IAh+IAiであり、この値はどの画素に電子線を照射する場合であっても変わらないとする。また、図8(a)からわかるようにIAb=IAc=IAd=IAeであり、IAf=IAg=IAh=IAiである。 When the effective probe size is larger than the pixel size, even if the electron beam is irradiated to the pixel A, the pixels B to I around the pixel A are also irradiated with the electron beam. Here, the intensity of the electron beam irradiated to each pixel A to I I Aa, I Ab, and ... I Ai. However, assuming that the total electron beam intensity is I total , I total = I Aa + I Ab + I Ac + I Ad + I Ae + I Af + I Ag + I Ah + I Ai , and this value is when any electron beam is irradiated. Suppose there is no change. Further, as can be seen from FIG. 8A, I Ab = I Ac = I Ad = I Ae and I Af = I Ag = I Ah = I Ai .
これらの電子線IAa,IAb,…,IAiの強度は、例えば図5,図6に示すシミュレーション結果、又はCCDカメラ23により取得した電子線プローブ(実効的プローブ)の映像から計算により求めることができる。
The intensities of these electron beams I Aa , I Ab ,..., I Ai are obtained by calculation from, for example, the simulation results shown in FIGS. 5 and 6 or the image of the electron beam probe (effective probe) acquired by the
各画素A〜Iの位置での測定値(例えば、EELSスペクトルの測定値)をAexp,Bexp,…,Iexpとする。この場合、画素Aの真の測定値Acalcは、下記(1)式のようになる。 Measurements at the position of each pixel A to I (e.g., EELS measurements of the spectrum) of A exp, B exp, ..., and I exp. In this case, the true measured value A calc of the pixel A is expressed by the following equation (1).
なお、上記の例では電子線プローブの形状が真円の場合について説明したが、電子線プローブの形状が真円でない場合についても、同様の計算により真の測定値を得ることができる。また、上記の例では画素Aに対し電子線を照射したときに同時に8つの画素(画素B〜I)にも電子線が照射される場合について説明したが、電子線が同時に照射される画素の数が8以外の場合であっても、同様の計算により真の測定値を得ることができる。 In the above example, the case where the shape of the electron beam probe is a perfect circle has been described. However, even when the shape of the electron beam probe is not a perfect circle, a true measurement value can be obtained by the same calculation. In the above example, the case where the electron beam is simultaneously irradiated to the eight pixels (pixels B to I) when the pixel A is irradiated with the electron beam has been described. Even if the number is other than 8, a true measurement value can be obtained by the same calculation.
図9は、本実施形態に係る分析方法を示すフローチャートである。なお、以下の説明には、図1も参照する。 FIG. 9 is a flowchart showing an analysis method according to the present embodiment. Note that FIG. 1 is also referred to in the following description.
まず、ステップS11において、観察条件を設定する。すなわち、観察する試料のデータを入力するとともに画素数及び画素サイズ等を設定する。 First, in step S11, observation conditions are set. That is, the data of the sample to be observed is input and the number of pixels and the pixel size are set.
次に、ステップS12に移行し、試料台19に試料20を搭載する。その後、ステップS13において、倍率を調整する。
Next, the process proceeds to step S <b> 12 and the
次に、実効的プローブの形状、大きさ及び電子線強度分布を測定する。具体的には、ステップS14において、STEM検出器22を電子線の通過域の外に退避させ、CCDカメラ23を電子線の通過域に配置する。そして、投影レンズ21を実像モードに設定する。その後、ステップS15に移行し、電子銃11を稼働して試料20に電子線を照射する。
Next, the effective probe shape, size, and electron beam intensity distribution are measured. Specifically, in step S14, the
試料20を透過した電子線は投影レンズ21によりCCDカメラ23の位置で結像し、例えば図10に示すような実効的プローブの映像がCCDカメラ23により撮影される。このCCDカメラ23で撮影された映像は制御部10に伝達され、制御部10はこの映像から実効的プローブの形状、大きさ及び電子線強度分布を求める。これらの実効的プローブに関するデータは、制御部10内に記憶される。
The electron beam transmitted through the
なお、実効的プローブのサイズ(大きさ)を測定するためには、金(Au)等のように格子間隔が既知の単結晶を用いて予め電子顕微鏡像のスケールを校正しておくことが必要である。CCDカメラ23により実際に実効的プローブの形状、大きさ及び電子線強度分布を測定する替わりに、シミュレーション計算により実効的プローブの形状、大きさ及び電子線強度分布のデータを得てもよい。
In order to measure the size of the effective probe, it is necessary to calibrate the scale of the electron microscope image in advance using a single crystal with a known lattice spacing such as gold (Au). It is. Instead of actually measuring the effective probe shape, size, and electron beam intensity distribution by the
次に、ステップS16において、投影レンズ21を回折像モードに設定する。また、CCDカメラ23を電子線の照射域から退避させ、STEM検出器22(DF検出器22a)を電子線の照射域に配置する。それ以外の条件は、実効的プローブ測定時の条件と同じとする。
Next, in step S16, the
次に、ステップS17において、STEM像を取得するとともにEELSスペクトルを測定する。すなわち、電子銃11を稼働して試料20に電子線を照射するとともに、走査コイル15を稼働して電子線を試料の表面に沿って走査する。制御部10は、STEM検出器22から出力される信号によりSTEM像を生成するとともに、EELS検出器24から出力される信号によりEELSスペクトルを得る。
Next, in step S17, a STEM image is acquired and an EELS spectrum is measured. That is, the
次いで、ステップS18において、制御部10は画素サイズのデータ及び実効的プローブのデータを使用し、前記(1)式に示すような計算を行って、各画素毎の観察像強度及びEELSスペクトルを解析計算する。このようにして、各画素毎に他の画素の影響を排除した測定値を得ることができ、分解能が高い解析を行うことができる。これにより、例えば正確な元素組成像又は物性値分布像を得ることができる。
Next, in step S18, the
なお、上記の実施形態は走査透過型電子顕微鏡について説明したが、上記に開示した技術を電子線の替わりに水素又はヘリウムのイオンビームを使用するイオン顕微鏡に適用することも可能である。 In the above-described embodiment, the scanning transmission electron microscope has been described. However, the technique disclosed above can be applied to an ion microscope using an ion beam of hydrogen or helium instead of an electron beam.
以下、本発明の諸態様を、付記としてまとめて記載する。 Hereinafter, various aspects of the present invention will be collectively described as supplementary notes.
(付記1)収束された荷電粒子線を試料の表面に沿って走査して前記試料の解析を行う荷電粒子顕微鏡の解析方法において、
前記試料内で広がった荷電粒子線の形状、大きさ及び荷電粒子の強度分布のデータを得る工程と、
前記試料に荷電粒子線を照射しながら前記荷電粒子線を前記試料の表面に沿って走査し、分析目的位置毎に前記荷電粒子線の照射にともなって発生する現象を測定器で測定する工程と、
前記試料内で広がった荷電粒子線の形状、大きさ及び荷電粒子の強度分布のデータから前記分析目的位置毎に前記分析目的位置に照射される荷電粒子線量とその周囲に照射される荷電粒子線量とを演算し、その結果に基づいて前記測定器により得た測定値に対し前記分析目的位置の周囲の影響を排除する演算を行う工程と
を有することを特徴とする解析方法。
(Additional remark 1) In the analysis method of the charged particle microscope which analyzes the sample by scanning the focused charged particle beam along the surface of the sample,
Obtaining data of the shape and size of the charged particle beam spread in the sample and the intensity distribution of the charged particles;
Scanning the charged particle beam along the surface of the sample while irradiating the sample with the charged particle beam, and measuring with a measuring instrument a phenomenon that occurs with irradiation of the charged particle beam for each analysis target position; ,
From the data of the shape and size of the charged particle beam spread in the sample and the intensity distribution of the charged particles, the charged particle dose irradiated to the analysis target position and the charged particle dose irradiated to the surroundings for each analysis target position And performing an operation of eliminating the influence around the analysis target position on the measurement value obtained by the measuring instrument based on the result.
(付記2)前記試料内で広がった荷電粒子線の大きさが、前記分析目的位置の大きさよりも大きいことを特徴とする付記1に記載の解析方法。
(Additional remark 2) The analysis method of
(付記3)前記荷電粒子線が、電子線であることを特徴とする付記1又は2に記載の解析方法。
(Additional remark 3) The said charged particle beam is an electron beam, The analysis method of
(付記4)前記試料内で広がった荷電粒子線の形状、大きさ及び荷電粒子の強度分布のデータは、前記試料を透過した荷電粒子線を撮影して得ることを特徴とする付記1乃至3のいずれか1項に記載の解析方法。
(Additional remark 4)
(付記5)前記試料内で広がった荷電粒子線の形状、大きさ及び荷電粒子の強度分布のデータは、シミュレーション計算により得ることを特徴とする付記1乃至3のいずれか1項に記載の解析方法。
(Appendix 5) The analysis according to any one of
(付記6)前記演算は、前記分析目的位置における周囲の影響を排除した測定値をAcalcとし、前記分析目的位置に照射される前記荷電粒子線の強度をIAとし、前記分析目的位置の周囲に照射される荷電粒子線の強度をIBとし、前記分析目的位置での測定値をAexpとし、前記分析目的位置の周囲での測定値をBexpとしたときに、Acalc=Aexp×IA−Bexp×IBで表されることを特徴とする付記1乃至5のいずれか1項に記載の解析方法。
(Supplementary Note 6) In the calculation, A calc is a measurement value excluding the influence of the surroundings at the analysis target position, and I A is the intensity of the charged particle beam irradiated to the analysis target position. When the intensity of the charged particle beam irradiated to the periphery is I B , the measured value at the analysis target position is A exp, and the measurement value around the analysis target position is B exp , A calc = A exp × I a -B exp × analysis method according to any one of
(付記7)荷電粒子線を放出する荷電粒子源と、
前記荷電粒子線を試料上に収束させる収束レンズと、
前記荷電粒子線を前記試料の表面に沿って走査させる走査コイルと、
前記試料に対し前記荷電粒子源と反対の側に配置され、実効的プローブ撮影モードと観察像取得モードとに切り換え可能な投影レンズと、
前記投影レンズが前記実効的プローブ撮影モードのときに前記試料内で広がった前記荷電粒子線からなる実効的プローブを撮影する実効的プローブ撮影部と、
前記投影レンズが前記観察像取得モードのときに前記試料の観察像を取得する観察像取得部と、
前記投影レンズが前記観察像取得モードのときに前記試料の分析目的位置から前記荷電粒子線の照射にともなって発生する現象を測定する測定器と、
前記荷電粒子線源、前記収束レンズ、前記走査コイル及び前記投影レンズを制御するとともに、前記実効的プローブ撮影部で撮影した実効的プローブのデータと、前記観察像取得部で取得した観察像のデータと、前記測定器で得た測定値とが入力される制御部とを有し、
前記制御部は、前記実効的プローブのデータから前記分析目的位置に照射される荷電粒子線量とその周囲に照射される荷電粒子線量とを演算し、その結果に基づいて前記観察像取得部で取得した観察像のデータ又は前記測定器により得た測定値に対し前記分析目的位置の周囲の影響を排除する演算を行うことを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
(Appendix 7) a charged particle source that emits a charged particle beam;
A converging lens for converging the charged particle beam on the sample;
A scanning coil for scanning the charged particle beam along the surface of the sample;
A projection lens disposed on the opposite side of the charged particle source with respect to the sample and capable of switching between an effective probe imaging mode and an observation image acquisition mode;
An effective probe imaging unit configured to image an effective probe composed of the charged particle beam spread in the sample when the projection lens is in the effective probe imaging mode;
An observation image acquisition unit that acquires an observation image of the sample when the projection lens is in the observation image acquisition mode;
A measuring instrument for measuring a phenomenon that occurs with irradiation of the charged particle beam from an analysis target position of the sample when the projection lens is in the observation image acquisition mode;
While controlling the charged particle beam source, the converging lens, the scanning coil, and the projection lens, data of an effective probe imaged by the effective probe imaging unit and observation image data acquired by the observation image acquisition unit And a control unit to which the measured value obtained by the measuring instrument is input,
The control unit calculates a charged particle dose irradiated to the analysis target position and a charged particle dose irradiated to the periphery thereof from the data of the effective probe, and acquired by the observation image acquisition unit based on the result A charged particle microscope characterized by performing an operation to eliminate the influence of the surrounding of the analysis target position on the data of the observed image or the measurement value obtained by the measuring device.
(付記8)前記荷電粒子線が、電子線であることを特徴とする付記7に記載の荷電粒子顕微鏡。 (Appendix 8) The charged particle microscope according to appendix 7, wherein the charged particle beam is an electron beam.
(付記9)前記実効的プローブ撮影部は、前記観察像取得モードのときに前記荷電粒子線の通過域から外れる位置に配置されることを特徴とする付記7又は8に記載の荷電粒子顕微鏡。 (Supplementary note 9) The charged particle microscope according to supplementary note 7 or 8, wherein the effective probe imaging unit is arranged at a position outside a passing region of the charged particle beam in the observation image acquisition mode.
(付記10)前記演算は、前記分析目的位置における周囲の影響を排除した測定値をAcalcとし、前記分析目的位置に照射される前記荷電粒子線の強度をIAとし、前記分析目的位置の周囲に照射される荷電粒子線の強度をIBとし、前記分析目的位置での測定値をAexpとし、前記分析目的位置の周囲での測定値をBexpとしたときに、Acalc=Aexp×IA−Bexp×IBで表されることを特徴とする付記7乃至9のいずれか1項に記載の荷電粒子顕微鏡。 (Supplementary Note 10) In the calculation, the measurement value excluding the influence of the surroundings at the analysis target position is set as A calc , the intensity of the charged particle beam irradiated to the analysis target position is set as I A , and the analysis target position When the intensity of the charged particle beam irradiated to the periphery is I B , the measured value at the analysis target position is A exp, and the measurement value around the analysis target position is B exp , A calc = A exp × I a -B exp × charged particle microscope according to any one of appendices 7 to 9, characterized by being represented by I B.
10…制御部、11…電子銃、12a,12b…収束レンズ、13…収束レンズ絞り、15…走査コイル、17…EDS検出器、18…対物レンズ、19…試料搭載部、20…試料、21…投影レンズ、22…STEM検出器、23…CCDカメラ、24…EELS検出器。
DESCRIPTION OF
Claims (6)
前記試料内で広がった荷電粒子線の形状、大きさ及び荷電粒子の強度分布のデータを得る工程と、
前記試料に荷電粒子線を照射しながら前記荷電粒子線を前記試料の表面に沿って走査し、分析目的位置毎に前記荷電粒子線の照射にともなって発生する現象を測定器で測定する工程と、
前記試料内で広がった荷電粒子線の形状、大きさ及び荷電粒子の強度分布のデータから前記分析目的位置毎に前記分析目的位置に照射される荷電粒子線量とその周囲に照射される荷電粒子線量とを演算し、その結果に基づいて前記測定器により得た測定値に対し前記分析目的位置の周囲の影響を排除する演算を行う工程と
を有することを特徴とする解析方法。 In the analysis method of the charged particle microscope that analyzes the sample by scanning the focused charged particle beam along the surface of the sample,
Obtaining data of the shape and size of the charged particle beam spread in the sample and the intensity distribution of the charged particles;
Scanning the charged particle beam along the surface of the sample while irradiating the sample with the charged particle beam, and measuring with a measuring instrument a phenomenon that occurs with irradiation of the charged particle beam for each analysis target position; ,
From the data of the shape and size of the charged particle beam spread in the sample and the intensity distribution of the charged particles, the charged particle dose irradiated to the analysis target position and the charged particle dose irradiated to the surroundings for each analysis target position And performing an operation of eliminating the influence around the analysis target position on the measurement value obtained by the measuring instrument based on the result.
前記荷電粒子線を試料上に収束させる収束レンズと、
前記荷電粒子線を前記試料の表面に沿って走査させる走査コイルと、
前記試料に対し前記荷電粒子源と反対の側に配置され、実効的プローブ撮影モードと観察像取得モードとに切り換え可能な投影レンズと、
前記投影レンズが前記実効的プローブ撮影モードのときに前記試料内で広がった前記荷電粒子線からなる実効的プローブを撮影する実効的プローブ撮影部と、
前記投影レンズが前記観察像取得モードのときに前記試料の観察像を取得する観察像取得部と、
前記投影レンズが前記観察像取得モードのときに前記試料の分析目的位置から前記荷電粒子線の照射にともなって発生する現象を測定する測定器と、
前記荷電粒子線源、前記収束レンズ、前記走査コイル及び前記投影レンズを制御するとともに、前記実効的プローブ撮影部で撮影した実効的プローブのデータと、前記観察像取得部で取得した観察像のデータと、前記測定器で得た測定値とが入力される制御部とを有し、
前記制御部は、前記実効的プローブのデータから前記分析目的位置に照射される荷電粒子線量とその周囲に照射される荷電粒子線量とを演算し、その結果に基づいて前記観察像取得部で取得した観察像のデータ又は前記測定器により得た測定値に対し前記分析目的位置の周囲の影響を排除する演算を行うことを特徴とする荷電粒子顕微鏡。 A charged particle source that emits a charged particle beam;
A converging lens for converging the charged particle beam on the sample;
A scanning coil for scanning the charged particle beam along the surface of the sample;
A projection lens disposed on the opposite side of the charged particle source with respect to the sample and capable of switching between an effective probe imaging mode and an observation image acquisition mode;
An effective probe imaging unit configured to image an effective probe composed of the charged particle beam spread in the sample when the projection lens is in the effective probe imaging mode;
An observation image acquisition unit that acquires an observation image of the sample when the projection lens is in the observation image acquisition mode;
A measuring instrument for measuring a phenomenon that occurs with irradiation of the charged particle beam from an analysis target position of the sample when the projection lens is in the observation image acquisition mode;
While controlling the charged particle beam source, the converging lens, the scanning coil, and the projection lens, data of an effective probe imaged by the effective probe imaging unit and observation image data acquired by the observation image acquisition unit And a control unit to which the measured value obtained by the measuring instrument is input,
The control unit calculates a charged particle dose irradiated to the analysis target position and a charged particle dose irradiated to the periphery thereof from the data of the effective probe, and acquired by the observation image acquisition unit based on the result A charged particle microscope characterized by performing an operation to eliminate the influence of the surrounding of the analysis target position on the data of the observed image or the measurement value obtained by the measuring device.
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