JP5388437B2

JP5388437B2 - 相変化インク

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Publication number: JP5388437B2
Application number: JP2007275993A
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Inventors: エムトゥレクキャロライン; ダヴリュウォンレイモンド; ゴレデマアデラ; エイワグナークリストファ
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Priority date: 2006-10-26
Filing date: 2007-10-24
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Description

本明細書では、非極性インクビヒクル全体に実質的に均一に分散された着色剤を有する相変化またはホットメルトインクなどのインクについて記述する。

本明細書で、実施形態において示した相変化インク組成物は室温、例えば約２０℃〜約２７℃で固体であり、インクジェット印刷プロセス、特に圧電および音響インクジェット印刷プロセスに対し適している。

実施形態では、相変化インクは、インクビヒクルと、着色剤と、少なくとも１つのトリアミドを有する少なくとも１つの分散剤と、少なくとも１つのビスウレタンと、を含む。また、そのような相変化インクを製造する方法も開示する。

インクジェット装置は当技術分野において公知である。米国特許第６，５４７，３８０号において記述されているように、インクジェット印刷システムには一般に２つの型、連続ストリーム（ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｓｔｒｅａｍ）およびドロップオンデマンド（ｄｒｏｐ−ｏｎ−ｄｅｍａｎｄ）がある。連続ストリームインクジェットシステムでは、インクは少なくとも１つのオリフィスまたはノズルを通して加圧下、連続ストリームで噴射される。ドロップオンデマンドシステムでは、液滴がデジタルデータ信号に従い、オリフィスから直接、記録媒体上の定位置に放出される。１つの型のドロップオンデマンドシステムは、主な構成要素として、一端にノズルを有し、他端付近に圧力パルスを発生させるための圧電変換器を有するインク充填チャネルまたは通路を備える圧電装置である。別の型のドロップオンデマンドシステムは音響インク印刷として公知である。公知のように、音響ビームは、衝突する物体に放射圧を働かせる。さらに別の型のドロップオンデマンドシステムは熱インクジェット、またはバブルジェット（登録商標）として公知であり、高速液滴を発生させる。デジタル情報を示す印刷信号は、オリフィスまたはノズル付近の、各インク通路内の抵抗層内で電流パルスを発生させ、すぐ近くのインクビヒクル（通常は水）をほとんど瞬時に蒸発させ、気泡を生成させる。オリフィスのインクは気泡が膨張するにつれ、推進された液滴として強制的に排出される。

米国特許第６，５４７，３８０号公報

インクジェット印刷プロセス、特に圧電および音響インクジェット印刷プロセスに適した相変化インク組成物を提供する。

本発明は、インクビヒクルと、少なくとも１つの着色剤と、少なくとも１つのトリアミドと、少なくとも１つのビスウレタンと、を含む相変化インクである。

また、本発明は、インクビヒクルと、少なくとも１つの着色剤と、少なくとも１つのトリアミドと、少なくとも１つのビスウレタンと、含む少なくとも１つの相変化インクと、インクジェットヘッドを含むインクジェット装置と、を備えるインクジェットシステムである。

また、本発明は、押し出し工程と溶融混合工程とを、含み、前記押し出し工程は、少なくとも１つのトリアミドと少なくとも１つのビスウレタンと少なくとも１つの着色剤とを混合して混合物を形成させることにより１つの容器内で顔料分散混合物を調製する工程と、前記混合物を押し出し機に導入する工程と、前記混合物を押し出す工程とを含み、前記溶融混合工程は、前記押し出した混合物を、インクビヒクルを含む別のインク成分と共に溶融混合しインクを形成させる工程を含む、インクを形成する方法である。

実施形態では、本明細書において、インクビヒクルと、少なくとも１つの着色剤と、少なくとも１つのトリアミドと、少なくとも１つのビスウレタンと、を含む相変化インクを開示する。

別の実施形態では、第１の容器中で、約９０℃〜約１５０℃の温度でインクビヒクルを混合することによりインクビヒクルを調製する工程と、第２の容器中で、少なくとも１つの分散剤と少なくとも１つの着色剤とを混合して混合物を形成させることにより顔料分散混合物を調製する工程と、混合物を２軸押し出し機に導入する工程と、さらに混合物を約４５℃〜約１１０℃の温度で押し出す工程と、押し出した混合物を、第１のビーカからのインクビヒクルを含む他のインク成分と共に溶融混合および高せん断混合してインクを形成させる工程と、を含む、インクを形成する方法を開示する。第１のビーカ中のインクビヒクルはさらに、少なくとも１つのビスウレタンを含んでもよく、第２のビーカ中の分散剤は少なくとも１つのトリアミドとしてもよい。別の実施形態では、第２のビーカ中の分散剤は少なくとも１つのビスウレタンと、少なくとも１つのトリアミドを含む。

さらに別の実施形態では、インクビヒクルと、少なくとも１つの着色剤と、少なくとも１つのビスウレタンと、少なくとも１つのトリアミドとを含む少なくとも１つの相変化インクと、少なくとも１つの相変化インク用の１つまたは複数のチャネルから構成されるインクジェットヘッドと、少なくとも１つの相変化インクを１つまたは複数のインクジェットヘッドチャネルに、少なくとも１つの相変化インクを含む１つまたは複数のリザーバから供給する供給経路とを含むインクジェット装置と、を備えるインクジェットシステムを開示する。

相変化インクは、約２０℃〜約２７℃の温度、例えば室温で固体であり、特に約４０℃未満の温度で固体であるインクビヒクルを含む。しかしながら、インクは加熱すると相変化し、噴射温度で溶融状態になる。このように、インクは、インクジェット印刷に適した高温、例えば約５０℃〜約１５０℃の温度で、約１〜約４０センチポイズ（ｃＰ）、例えば、約５〜約１５ｃＰまたは約８〜約１２ｃＰの粘度を有する。

この点で、本明細書のインクは低エネルギインクとしてもよい。低エネルギインクは約４０℃未満の温度で固体であり、約５０℃〜約１５０℃、例えば約７０℃〜約１３０℃または約８０℃〜約１３０℃の噴射温度で約５〜約１５ｃＰの粘度を有する。インクはより低い温度で噴射し、このため、噴射のために必要となるエネルギ量が低くなる。

任意の適したインクビヒクルを使用することができる。適したビヒクルとしては、パラフィン類、微結晶蝋類、ポリエチレン蝋類、エステル蝋類、脂肪酸類および他の蝋状材料、脂肪酸アミド含有材料、スルホンアミド材料、異なる天然資源（例えば、トール油ロジン類およびロジンエステル類）から製造した樹脂材料、および多くの合成樹脂類、オリゴマ類、ポリマ類、および下記でさらに記述するようなコポリマ類、ならびにそれらの混合物が挙げられる。

適した特定のインクビヒクルの例としては、例えば、エチレン／プロピレンコポリマ類、例えば、下記一般式を有するベイカーペトロライト（ＢａｋｅｒＰｅｔｒｏｌｉｔｅ）から入手可能なものが挙げられる。

（式において、ｘは約１〜約２００、例えば、約５〜約１５０または約１２〜約１０５の整数である）

これらの材料は約６０℃〜約１５０℃、例えば、約７０〜約１４０℃または約８０℃〜約１３０℃の融点、および約１００〜約５，０００、例えば約２００〜約４，０００、または約４００〜約３，０００の数平均分子量（Ｍｎ）を有してもよい。そのようなコポリマ類の市販例としては、例えば、ペトロライト（Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）ＣＰ−７（Ｍｎ＝６５０）、ペトロライトＣＰ−１１（Ｍｎ＝１，１００）、ペトロライトＣＰ−１２（Ｍｎ＝１，２００）、などが挙げられる。ワックスインクビヒクルの例としては、ＰＷ４００（Ｍｎ約４００）、１つの実施形態では、約１１０℃で、非蒸留ポリワックス（登録商標）４００の粘度よりも約１０％〜約１００％高い粘度を有数する蒸留ＰＷ４００、ポリワックス（登録商標）５００（Ｍｎ約５００）、１つの実施形態では、約１１０℃で、非蒸留ポリワックス（登録商標）５００の粘度よりも約１０％〜約１００％高い粘度を有数する蒸留ポリワックス（登録商標）５００、ポリワックス６５５（Ｍｎ約６５５）、１つの実施形態では、約１１０℃で、非蒸留ポリワックス（ＰＯＬＹＷＡＸ：登録商標）６５５の粘度よりも約１０％〜約５０％低い粘度を有する、別の態様では、約１１０℃で、非蒸留ポリワックス（登録商標）６５５の粘度よりも約１０％〜約５０％高い粘度を有する蒸留ポリワックス（登録商標）６５５、ポリワックス８５０（Ｍｎ約８５０）、ポリワックス１０００（Ｍｎ約１，０００）、などが挙げられる。

別の型のインクビヒクルは、典型的には、約５〜約１００、例えば、約２０〜約１８０または約３０〜約６０の炭素原子を有し、一般に、天然由来の炭化水素類、例えば、ビースクエア（ＢＥＳＱＵＡＲＥ）１８５およびビースクエア１９５の精製により調製される、分子量（Ｍｎ）が約１００〜約５，０００、例えば約２５０〜約１，０００または約５００〜約８００である、ｎ−パラフィン系、分枝パラフィン系、および／または芳香族炭化水素類としてもよく、例えば、べイカーペトロライトから入手可能なものである。

典型的にはオレフィン重合により調製される高度分枝炭化水素類、例えば、ＶＹＢＡＲ２５３（Ｍｎ＝５２０）、ＶＹＢＡＲ５０１３（Ｍｎ＝４２０）、などを含むベイカーペトロライトから入手可能なＶＹＢＡＲ材料もまた、使用してもよい。さらに、インクビヒクルはエトキシル化アルコールとしてもよく、例えば、ベイカーペトロライトから入手可能な、下記一般式を有するものが挙げられる。

（式において、ｘは約１〜約５０、例えば、約５〜約４０または約１１〜約２４の整数であり、ｙは約１〜約７０、例えば、約１〜約５０または約１〜約４０の整数である）

材料は約６０℃〜約１５０℃、例えば、約７０〜約１２０℃または約８０℃〜約１１０℃の融点、および約１００〜約５，０００、例えば約５００〜約３，０００または約５００〜約２，５００の分子量（Ｍｎ）範囲を有してもよい。

別の例として、脂肪酸アミド類、例えばモノアミド類、テトラアミド類、それらの混合物、などについて言及してもよい。適したモノアミド類は、少なくとも約５０℃、例えば約５０℃〜１５０℃の融点を有してもよいが、融点はこの温度より低いものとすることもできる。適したモノアミド類の具体例としては、例えば、一級モノアミド類および二級モノアミド類が挙げられる。ステアラミド、例えばウィトコケミカルカンパニー（ＷｉｔｃｏＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐａｎｙ）から入手可能なケマミド（ＫＥＭＡＭＩＤＥ）Ｓおよびクロダ（Ｃｒｏｄａ）から入手可能なクロダミド（ＣＲＯＤＡＭＩＤＥ）Ｓ、ベヘンアミド／アラキドアミド、例えば、ウィトコから入手可能なケマミドＢおよびクロダから入手可能なクロダミドＢＲ、オレアミド、例えばウィトコから入手可能なケマミドＵおよびクロダから入手可能なクロダミドＯＲ、テクニカルグレードオレアミド、例えばウィトコから入手可能なケマミドＯ、クロダから入手可能なクロダミドＯ、およびユニケマ（Ｕｎｉｑｅｍａ）から入手可能なＵＮＩＳＬＩＰ１７５３、およびエルカミド、例えばウィトコから入手可能なケマミドＥおよびクロダから入手可能なクロダミドＥＲは適した一級アミド類のいくつかの例である。ベヘニルベヘンアミド、例えば、ウィトコから入手可能なケマミドＥＸ６６６、ステアリルステアラミド、例えばウィトコから入手可能なケマミドＳ−１８０およびケマミドＥＸ−６７２、ステアリルエルカミド、例えばウィトコから入手可能なケマミドＥ−１８０およびクロダから入手可能なクロダミド２１２、エルシルエルカミド、例えばウィトコから入手可能なケマミドＥ−２２１、オレイルパルミタミド、例えばウィトコから入手可能なケマミドＰ−１８１およびクロダから入手可能なクロダミド２０３、およびエルシルステアラミド、例えばウィトコから入手可能なケマミドＳ−２２１は適した二級アミド類のいくつかの例である。別の適したアミド材料としては、ケマミドＷ４０（Ｎ，Ｎ'−エチレンビスステアラミド）、ケマミドＰ１８１（オレイルパルミタミド）、ケマミドＷ４５（Ｎ，Ｎ'−エチレンビスステアラミド）、およびケマミドＷ２０（Ｎ，Ｎ'−エチレンビスオレアミド）が挙げられる。

高分子量直鎖アルコール類、例えばベイカーペトロライトから入手可能で、下記一般式を有するものもまた、インクビヒクルとして使用してもよい。

（式において、ｘは約１〜約５０、例えば約５〜約３５または約１１〜約２３の整数である）。

これらの材料は約５０℃〜約１５０℃、例えば約７０℃〜約１２０℃または約７５℃〜約１１０℃の融点、および約１００〜約５，０００、例えば約２００〜約２，５００または約３００〜約１，５００の分子量（Ｍｎ）範囲を有してもよい。

別の例としては、グラフト共重合により調製したポリオレフィン類の修飾（ｍｏｄｉｆｉｅｄ）マレイン酸無水物炭化水素付加物、例えば、ベイカーペトロライトから入手可能で、下記一般式を有し、約５０℃〜約１５０℃、例えば約６０℃〜約１２０℃、または約７０℃〜約１００℃の融点を有するもの、

（式において、Ｒは約１〜約５０、例えば約５〜約３５または約６〜約２８の炭素原子を有するアルキル基であり、Ｒ'はエチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、または約５〜約５００、例えば約１０〜約３００または約２０〜約２００の炭素原子を有するアルキル基であり、ｘは約９〜約１３の整数であり、ｙは約１〜約５０、例えば約５〜約２５または約９〜約１３の整数である）、
ベイカーペトロライトから入手可能で、下記一般式を有するもの、

（式において、ｘは約１〜約５０、例えば約５〜約２５または約９〜約１３の整数であり、ｙは１または２であり、およびｚは約１〜約５０、例えば約５〜約２５または約９〜約１３の整数である）、
およびベイカーペトロライトから入手可能で、下記一般式を有し、約７０℃〜約１５０℃、例えば約８０℃〜約１３０℃または約９０℃〜約１２５℃の融点を有してもよいもの、

（式において、Ｒ₁およびＲ₃は炭化水素基であり、Ｒ₂は下記一般式の１つまたはその混合物のいずれかであり、

（式において、Ｒ'はイソプロピル基である）、
が挙げられ、修飾マレイン酸無水物コポリマ類の例としてセラマー（ＣＥＲＡＭＥＲ）６７（Ｍｎ＝６５５、Ｍｗ／Ｍｎ＝１．１）、セラマー１６０８（Ｍｎ＝７００、Ｍｗ／Ｍｎ＝１．７）、などが挙げられる。

相変化インクのための適したインクビヒクルの別の例としてはロジンエステル類、例えばアビエチン酸グリセリル（ＫＥ−１００（登録商標））；ポリアミド類；ダイマー酸アミド類；脂肪酸アミド類；エポキシ樹脂類；流体パラフィン蝋類；流体微結晶蝋類；フィッシャー・トロプシュ蝋類；ポリビニルアルコール樹脂類；ポリオール類；セルロースエステル類；セルロースエーテル類；ポリビニルピリジン樹脂類；脂肪酸類；脂肪酸エステル類；ポリスルホンアミド類；安息香酸エステル類；フタレート可塑剤類；シトレート可塑剤；マレアート可塑剤類；ポリビニルピロリジノンコポリマ類；ポリビニルピロリドン／ポリ酢酸ビニルコポリマ類；ノボラック樹脂類；および天然物蝋類；直鎖の長鎖アミド類または脂肪酸アミド類との直鎖一級アルコール類の混合物、例えば、プロピレングリコールモノヒドロキシステアレート、グリセロールモノヒドロキシステアレート、エチレングリコールモノヒドロキシステアレート、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）−１２−ヒドロキシステアラミド、Ｎ，Ｎ'−エチレン−ビス−１２−ヒドロキシステアラミド、Ｎ，Ｎ'−エチレン−ビス−リシノールアミドなどを含む、約６〜約２４の炭素原子を有するものなどが挙げられる。さらに、約４〜約１６の炭素原子を有する直鎖の長鎖スルホン類は適したビヒクル材料である。

インクビヒクルは１つまたは複数の前記適したビヒクルを含んでもよい。本明細書で使用されるように、「１つまたは複数の」および「少なくとも１つの」は、例えば、１〜約１０、例えば１〜約８または１〜約５の、本明細書で開示した任意のある特徴を示す。

インクビヒクルは約２５重量％〜約９９．５重量％のインク、例えば約３０重量％〜約９０重量％または約５０重量％〜約８５重量％のインクを含んでもよい。

本明細書で記述されているインク画像は、任意のそのような適した相変化インクから形成させてもよい。

本明細書で開示したインクは、少なくとも１つの顔料を含んでもよい任意の適した着色剤を含んでもよい。本明細書で使用されるように、「着色剤」という用語には、顔料、染料、染料混合物、顔料混合物、染料と顔料の混合物、などが含まれる。

実施形態では、着色剤／顔料は、インクの約０．５重量％〜約４０重量％、例えば、インクの約１重量％〜約８重量％または約１．５重量％〜約６重量％としてもよい。本明細書で使用するのに適した着色剤は、平均粒子サイズが約１５ｎｍ〜約２００ｎｍ、例えば約１５ｎｍ〜約１００ｎｍまたは約１５ｎｍ〜約５０ｎｍの着色剤粒子を含む。

実施形態では、本明細書で使用するのに適した着色剤は、ブラック、例えばカーボンブラックとしてもよい。しかしながら、多くの相変化インクは、インクジェット印刷装置のプリントヘッド内で浸出（ウィープ：ｗｅｅｐ）傾向が証明されている。このように、上記で説明されるように、インクビヒクル中に分散され、浸出（ウィーピング：ｗｅｅｐｉｎｇ）を示さない、顔料などの着色剤を有する相変化インクを製造することが依然として望ましい。

ウィーピングは、インクジェット印刷装置のノズルからインクジェット印刷装置のプリントヘッド面へのインクの制御されていない流れを示し、例えば、パージサイクル中にノズルまたはインクジェットヘッドを横切るワイパーブレードの通過に伴い生じる可能性がある。ウィーピングの影響のいくつかとしては、過剰のインクパージ体積、その後のプリンにおいて色再現が悪くなるジェット中での色混合、および可能性のある噴射信頼性／ロバスト性の問題が挙げられる。

特に顔料系インク、例えばカーボンブラック粒子を有するインクでは、ウィーピングが観察される可能性がある。現在の相変化インクビヒクル中の効果的に分散された顔料には２〜３の課題がある。例えば、インクビヒクル中の非極性成分は、インク中での顔料安定性を妨害する可能性がある。典型的には、非極性インクビヒクル中で顔料粒子を安定化させるために分散剤が使用されてもよいが、いくつかの分散剤は安定性を支援するが、ウィーピングを解決していない。

液体ビヒクル中に顔料着色剤を分散させるために、分散剤は一般に、分散剤を顔料粒子に固定する第１の官能基と、インクビヒクルとの相溶性のある第２の官能基とを含む。第１の官能基は適当に、任意の適した様式、例えば水素結合、化学結合、酸−塩基反応、ファンデルワールス相互作用などで顔料粒子に固定または吸着することができる。このように、分散剤を顔料粒子に固定させるのに適した第１の官能基の例としては、エステル類、アミド類、カルボン酸類、ヒドロキシル基、無水物類、ウレタン類、尿素類、アミン類、アミド類などの官能基、ならびに四級アンモニウム塩などの塩の基が挙げられる。第１の官能基は分散剤を着色剤粒子に固定し、そのため、分散剤は、例えば、顔料粒子に吸着、付着またはグラフトされる。同様に、インクビヒクルと相溶性のある第２の官能基の例としては、アルキル基などの基が挙げられ、これは直鎖または分枝、飽和または不飽和、などとすることができる。これらの第２の官能基は、特に、極性の低いインクビヒクル成分と相溶性がある。

インク中のウィーピングを減少させる本明細書で使用するのに適した分散剤としては、少なくとも１つのトリアミドと少なくとも１つのビスウレタンの組み合わせが挙げられる。「ウィーピングを減少させる」ことにより、本明細書で開示した分散剤を含むインクは実質的にウィーピングを示さないことを意味する。本明細書で使用されるように、「少なくとも１つの」は、例えば、トリアミド類およびビスウレタン類の各々に対し、約０．５〜約４０、例えば１〜約２０または１〜約１０を示す。実施形態では、インクは少なくとも１つのトリアミドと、少なくとも１つのビスウレタンを含んでもよい。

本明細書で使用するのに適したトリアミド類としては、直鎖トリアミド類が挙げられ、これらは、３つのアミド基全てが同じ分子鎖または枝中に描かれる分子である。直鎖トリアミド類の例としては、下記式を有するトリアミド類が挙げられる。

Ｒは約１〜約２００の炭素原子、例えば約２５〜１５０の炭素原子、または約３０〜約１００の炭素原子を有する任意の炭化水素とすることができる。

直鎖トリアミド類はさらに、たとえ１つが普通に異なる線を描いたとしても、３つのアミド基を通る１本の線を描くことができるものを含むことができる。そのようなトリアミドの一例は下記式により表すことができ、

これはまた、下記式として表すこともできる。

実施形態では、トリアミドはまた分枝トリアミドであってもよい。本明細書で使用するのに適した分枝トリアミド類の例としては、下記式を有するものが挙げられ、

同様のものが米国特許第６，８６０，９３０号に開示されている。

そのような分枝トリアミド類では、Ｒ₁およびＲ₂は（ｉ）約３の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば約１５の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約２１の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアルキレン基（直鎖、分枝、飽和、不飽和、環状、置換および非置換アルキレン基を含み、ここで、ヘテロ原子、例えば、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、リンなどがアルキレン基内に存在してもよく、または存在しなくてもよい）、（ｉｉ）約６の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば約１０の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約１４の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアリーレン基（非置換および置換アリーレン基を含み、ここで、ヘテロ原子、例えば、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、リンなどがアリーレン基内に存在してもよく、または存在しなくてもよい）、（ｉｉｉ）約７の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば約８の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約９の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアリールアルキレン基（非置換および置換アリールアルキレン基を含み、ここで、アリールアルキレン基のアルキル部分は直鎖、分枝、飽和、不飽和、および／または環状とすることができ、ここで、ヘテロ原子、例えば、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、リンなどがアリールアルキレン基のアルキル部分およびアリール部分のいずれかまたは両方に存在してもよく、または存在しなくてもよい）、例えば、ベンジレンなど、または（ｉｖ）約７の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば約８の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約９の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアルキルアリーレン基（非置換および置換アルキルアリーレン基を含み、ここで、アルキルアリーレン基のアルキル部分は直鎖、分枝、飽和、不飽和、および／または環状とすることができ、ここで、ヘテロ原子、例えば、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、リンなどがアルキルアリーレン基のアルキル部分およびアリール部分のいずれかまたは両方に存在してもよく、または存在しなくてもよい）、例えばトリレンなどとしてもよい。Ｒ_a、Ｒ_b、Ｒ_c、Ｒ_g、Ｒ_h、Ｒ_j、Ｒ_k、Ｒ_pおよびＲ_qはそれぞれ独立して、（ｉ）水素原子、（ｉｉ）実施形態では、約１の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば、約６の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約１０の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアルキル基（直鎖、分枝、飽和、不飽和、環状、置換、および非置換アルキル基を含み、ここで、ヘテロ原子、例えば、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、リンなどがアルキル基中に存在してもよく、または存在しなくてもよい）、（ｉｉｉ）約６の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば、約１０の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約１４の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアリール基（非置換および置換アリール基を含み、ここで、ヘテロ原子、例えば、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、リンなどがアリール基中に存在してもよく、または存在しなくてもよい）、（ｉｖ）約６の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば、約７の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約８の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアリールアルキル基（非置換および置換アリールアルキル基を含み、ここで、アリールアルキル基のアルキル部分は直鎖、分枝、飽和、不飽和、および／または環状とすることができ、ここで、ヘテロ原子、例えば、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、リンなどがアリールアルキル基のアルキル部分およびアリール部分のいずれかまたは両方中に存在してもよく、または存在しなくてもよい）、例えばベンジルなど、または（ｖ）約６の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば、約７の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約８の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアルキルアリール基（非置換および置換アルキルアリール基を含み、ここで、アルキルアリール基のアルキル部分は直鎖、分枝、飽和、不飽和、および／または環状とすることができ、ここで、ヘテロ原子、例えば、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、リンなどがアルキルアリール基のアルキル部分およびアリール部分のいずれかまたは両方中に存在してもよく、または存在しなくてもよい）、例えばトリルなど、とすることができる。Ｒ_d、Ｒ_eおよびＲ_fはそれぞれ独立して、（ｉ）上記のようなアルキル基、（ｉｉ）上記のようなアリール基、（ｉｉｉ）上記のようなアリールアルキル基、または（ｉｖ）上記のようなアルキルアリール基としてもよい。

トリアミドはインク中に、インクの約０．５重量％〜約４０重量％、例えば約５重量％〜約１８重量％または約８重量％〜約１３重量％の量で存在する。

本明細書で使用するのに適したビスウレタン類としては、下記一般式を有するビスウレタン類が挙げられる。

（式において、各Ｒ₁はそれぞれ独立して、（ｉ）実施形態では、約１の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば約６の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約１０の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアルキル基（直鎖、分枝、飽和、不飽和、環状、置換および非置換アルキル基を含み、ここで、ヘテロ原子、例えば、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、リンなどがアルキル基内に存在してもよく、または存在しなくてもよい）、（ｉｉ）約６の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば約１０の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約１４の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアリール基（非置換および置換アリール基を含み、ここで、ヘテロ原子、例えば、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、リンなどがアリール基内に存在してもよく、または存在しなくてもよい）、（ｉｉｉ）約６の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば約７の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約８の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアリールアルキル基（非置換および置換アリールアルキル基を含み、ここで、アリールアルキル基のアルキル部分は直鎖、分枝、飽和、不飽和、および／または環状とすることができ、ここで、ヘテロ原子、例えば、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、リンなどがアリールアルキル基のアルキル部分およびアリール部分のいずれかまたは両方に存在してもよく、または存在しなくてもよい）、例えば、ベンジルなど、または（ｉｖ）約６の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば約７の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約８の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアルキルアリール基（非置換および置換アルキルアリール基を含み、ここで、アルキルアリール基のアルキル部分は直鎖、分枝、飽和、不飽和、および／または環状とすることができ、ここで、ヘテロ原子、例えば、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、リンなどがアルキルアリール基のアルキル部分およびアリール部分のいずれかまたは両方に存在してもよく、または存在しなくてもよい）、例えばトリルなどとしてもよく、Ｒ₂は、（ｉ）約３の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば約１５の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約２１の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアルキレン基（直鎖、分枝、飽和、不飽和、環状、置換および非置換アルキレン基を含む）、（ｉｉ）約６の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば約１０の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約１４の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアリーレン基（非置換および置換アリーレン基を含む）、（ｉｉｉ）約７の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば約８の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約９の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアリールアルキレン基（非置換および置換アリールアルキレン基を含み、ここで、アリールアルキレン基のアルキル部分は直鎖、分枝、飽和、不飽和、および／または環状とすることができる）、または（ｉｖ）約７の炭素原子〜約２００の炭素原子、例えば約８の炭素原子〜約１５０の炭素原子または約９の炭素原子〜約１００の炭素原子を有するが、炭素原子の数はこれらの範囲外とすることができるアルキルアリーレン基（非置換および置換アルキルアリーレン基を含み、ここで、アルキルアリーレン基のアルキル部分は直鎖、分枝、飽和、不飽和、および／または環状とすることができる）としてもよい）。

実施形態では、Ｒ₁は酸化石油または合成蝋から誘導され、Ｒ₂は下記式である。

本明細書で使用するのに適した市販のビスウレタン類の例としてはペトロライト（ＰＥＴＲＯＬＩＴＥ）ＣＡ−１１（登録商標）、ペトロライトＷＢ−５（登録商標）およびペトロライトＷＢ−１７（登録商標）が挙げられ、これらは全てベイカーペトロライトから入手可能である。

ビスウレタンは、インク中に、インクの約０．５重量％〜約４０重量％、例えば、約１重量％〜約８重量％または約１．５重量％〜約５重量％の量で存在してもよい。

必要に応じて、推進剤を相変化インク中に含有させてもよい。任意の有効量、例えば、インクの約１０〜約９０重量％、例えば約２０〜約５０重量％で存在する相変化インクのための適した推進剤は、一般に、約５０℃〜約１５０℃、例えば約８０℃〜約１２０℃の融点を有する。別の実施形態では、推進剤は一般に、約１８０℃〜約２５０℃、例えば約２００℃〜約２３０℃の沸点を有する。さらに、インクの動作温度で液体状態の推進剤の表面張力は、約２０〜約６５ダイン／ｃｍ、例えば約４０〜約６５ダイン／ｃｍとしてもよく、詰め替え速度、紙の湿潤、および色混合が増強される。さらに、推進剤は理想的には、インクの動作温度で、約１〜約２０ｃＰ、例えば約１〜約１５ｃＰの粘度を有し、詰め替え性、噴射性、および基質浸透性が増強される。推進剤はまた、溶融状態で熱的に安定である可能性があり、そのため、分解してガス状生成物を生成したり、ヒーター堆積物を形成したりしない。

実施形態のインクはさらに従来の添加剤を含んでもよく、そのような従来の添加剤と関連する公知の機能性が利用される。そのような添加剤としては、例えば、殺生物剤、消泡剤、スリップ剤およびレベリング剤、可塑剤、粘度調整剤、抗酸化剤、ＵＶ吸収剤が挙げられる。

存在する場合、必要に応じて用いられる添加剤はそれぞれ、または、組み合わせられて、インク中に任意の所望のまたは有効量、例えばインクの約１重量％〜約１０重量％またはインクの約３重量％〜約５重量％の量で存在してもよい。

実施形態では、インクは、最初に、第１の容器中で、約９０℃〜約１５０℃、例えば約１００℃〜約１４５℃または約１１０℃〜約１４０℃の温度でインクビヒクル成分を混合することによりインクビヒクルを調製することにより調製してもよい。別の容器では、粉末形態のトリアミドと、粉末形態のビスウレタンと、粉末形態の顔料を全て一緒に混合する。その後、粉末混合物を押し出し機など、例えば２軸押し出し機に導入してもよい。その後、押し出し機の内容物を約４５℃〜約９０℃、例えば約５０℃〜約８５℃または約６０℃〜約８０℃の温度で、約１０ＲＰＭ〜約２００ＲＰＭ、例えば、約２５ＲＰＭ〜約１００ＲＰＭまたは約４０ＲＰＭ〜約６５ＲＰＭで混合してもよい。その後、内容物を押し出し、第１の容器中のインクビヒクルと溶融混合して、インクを形成させてもよい。内容物を溶融混合させる場合、それらはまた、高せん断混合してもよい。

別の実施形態では、インクは、最初に、第１の容器中で、約９０℃〜約１５０℃、例えば約１００℃〜約１４５℃または約１１０℃〜約１４０℃の温度でインクビヒクル成分とビスウレタンとを混合することによりインクビヒクルを調製することにより調製してもよい。別の容器では、粉末形態のトリアミドと、粉末形態の顔料を全て一緒に混合する。その後、粉末混合物を押し出し機など、例えば２軸押し出し機に導入してもよい。その後、押し出し機の内容物を約４５℃〜約１１０℃、例えば約５０℃〜約８５℃または約６０℃〜約８０℃の温度で、約１０ＲＰＭ〜約２００ＲＰＭ、例えば、約２５ＲＰＭ〜約１００ＲＰＭまたは約４０ＲＰＭ〜約６５ＲＰＭで混合してもよい。その後、内容物を押し出し、第１の容器中のインクビヒクルと溶融混合して、インクを形成させてもよい。内容物を溶融混合させる場合、それらはまた、高せん断混合してもよい。

さらに別の実施形態では、インクは、粉末混合物を押し出し機に導入しないことを除き、上記で説明したように調製してもよい。言い換えると、粉末混合物は、インクビヒクルと溶融混合する前に押し出さない。別の実施形態におけるように、インク内容物を溶融混合する場合、それらはまた、高せん断混合してもよい。

本明細書で開示したインクは、約１００℃〜約１３０℃、例えば約１１０℃〜約１２０℃、約１０^-2〜約１０⁴ｓ^-1、例えば、約１０^-1〜約１０³ｓ^-1のせん断速度で、ニュートン挙動を示す可能性がある。

印刷画像は、インクをインクジェット装置、例えば熱インクジェット装置、音響インクジェット装置または圧電インクジェット装置に導入し、インクをインクジェット温度まで加熱し、同時に、溶融インク滴をあるパターンで紙または透明材料などの基質上に噴射させることにより生成させてもよく、画像として認識することができる。

インクはまた、間接（オフセット）印刷インクジェット用途において使用することもでき、この場合、溶融インク滴が画像様パターンで記録基質上に噴射される場合、記録基質は中間転写部材であり、画像様パターンのインクはその後、中間転写部材から、紙または透明体などの最終記録基質に転写される。

上記実施形態について、下記実施例によりさらに説明する。

＜顔料分散物の調製、押し出し物（Ｅｘｔｒｕｄａｔｅ）Ａ＞
トリアミド樹脂（米国特許第６，８６０，９３０号において記述されているトリアミド、これは全体が参照により本明細書に組み入れられる）を、混合機により処理して粉末を形成させた。その後、７５０．７２ｇの粉末化したトリアミド樹脂と２３９．７ｇのＮＩＰＥＸ１５０カーボンブラック（デグッサカナダ（ＤｅｇｕｓｓａＣａｎａｄａ）、オンタリオ州バーリントンから入手）をリトルフォード（ＬＩＴＴＬＥＦＯＲＤ）Ｍ５混合機中で３０分間混合した。その後、粉末混合物を０．８ｌｂｓ／ｈｒの速度でダボ（ＤＡＶＯ）逆回転２軸押し出し機（ドイツのトリスドルフのドイツアパラート−ベルトリエボーガニゼイション（ＤｏｕｔｓｃｈｅＡｐｐａｒａｔｅ−Ｖｅｒｔｒｉｅｂｏｒｇａｎｉｓａｔｉｏｎ）ＧｍｂＨ＆Ｃｏ．からのモデルＶＳ１０４）に添加した。押し出し機内の内容物をその後、７０℃、５０ＲＰＭで混合した。出口温度は７５℃で設定した。押し出した分散物（押し出し物Ａ）をその後、他のインク成分と溶融混合し、インクを形成させた。

＜インク実施例１＞
押し出し物Ａ（１９．７０ｇ）とベイカーペトロライトからのペトロライト（ＰＥＴＲＯＬＩＴＥ）ＣＡ−１１（５．９２ｇ）（ビスウレタン）を２５０ｍｌビーカ（Ａ）中で計量した。クロンプトン社からのケマミド（ＫＥＭＡＭＩＤＥ）Ｓ１８０（２２．７９ｇ）（ステアラミド）と、アラカワケミカル工業（ＡｒａｋａｗａＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓＬｔｄ）からのＫＥ１００樹脂（１６．２８ｇ）（アビエチン酸グリセリル）と、クロンプトン社からのナウガード（ＮＡＵＧＡＲＤ）Ｎ４４５（０．１８ｇ）（抗酸化剤）とを別の２５０ｍＬビーカ（Ｂ）中で計量した。最後に、ベイカーペトロライトから入手可能なＸ１１９７ポリエチレン蝋（８１．３９ｇ）と、米国特許第６，３０９，４５３号の実施例４で記述されているウレタン樹脂（３．７４ｇ）を、第３の２５０ｍＬビーカ（Ｃ）中で計量した。ビーカＡ、ＢおよびＣを１３０℃のオーブンに入れ、約３時間加熱した。２時間加熱した後、ビーカＢ中の成分を加熱したスパチュラで撹拌し、混合物の溶融および溶解を助けた。加熱したスパチュラによるこの撹拌を３０分後に繰り返した。ビーカＢ中の混合物が完全に溶解し、溶融するとすぐに、ビーカＢ内の内容物をビーカＡ中に注ぎ入れた。

その後、ソニックディスメンブレーター（ＳｏｎｉｃＤｉｓｍｅｍｂｒａｔｏｒ）モデル５００音波器（ソニフイア：ｓｏｎｉｆｉｅｒ）を使用してビーカＡ中の成分を音波処理した。音波器をプログラミングし、インクに３０秒間音波処理し（ｓｏｎｉｆｙ）、その後、３０秒間中断するようにし、このプロセスを５度繰り返させ、このように、３分の総音波処理時間を発生させた。音波処理中、ビーカを回転させ、確実に、温度を１３０度未満に維持したまま混合物全体に均一な処理が得られるようにした。最初の３分の音波処理プロセスがビーカＡに対して完了した後、ビーカを１１０℃のオーブンに３０分間戻し入れた。その後、同じ音波処理をビーカＡ内の内容物に対し繰り返した。その後、ビーカＡに対し実施した第３の音波処理の最初の３０秒の音波処理間隔中に、ビーカＣ中の内容物を徐々にビーカＡに注ぎ入れた。このように調製したカーボンブラックインクは、ＴＡインスツルメンツ（ＴＡＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）からのＡＲ２０００レオメータで測定すると１０．８ｃｐｓの粘度を示した。

その後、１１０℃で、１５ｐｓｉの印加圧力を用いて、インクを１μｍ、続いて０．４５μｍのガラスファイバディスクフィルタを通して濾過した。最終インクをその後、室温、約２５℃まで冷却し、ウィーピングに対し圧電インクジェットプリンタで試験した。

＜インク実施例２＞
ベイカーペトロライトから入手できるビスウレタンであるＷＢ−５をペトロライトＣＡ−１１の代わりに使用することを除きインク実施例１と同様にカーボンブラックインクを調製した。このインクの組成を下記表１に示す。

＜インク実施例３＞
ベイカーペトロライトから入手できるビスウレタンであるＷＢ−１７をペトロライトＣＡ−１１の代わりに使用することを除きインク実施例１と同様にカーボンブラックインクを調製した。このインクの組成を下記表１に示す。

＜インク実施例４＞
押し出し物Ａの代わりに、トリアミド樹脂とニペックス（ＮＩＰＥＸ）１５０カーボンブラックを粉末形態でビーカＡに添加し、ＷＢ−１７をペトロライトＣＡ−１１の代わりに使用することを除きインク実施例１と同様にカーボンブラックインクを調製した。このインクの組成を下記表１に示す。

＜インク実施例５（比較例）＞
押し出し物Ａを添加せず、トリアミド樹脂を添加しないことを除きインク実施例１と同様にカーボンブラックインクを調製した。ニペックス１５０カーボンブラックを、ペトロライトＣＡ−１１の代わりに使用したＷＢ−１７と共に、粉末形態でビーカＡに添加した。このインクの組成を下記表１に示す。

インクをゼロックスフェイザー（ＸｅｒｏｘＰＨＡＳＥＲ、登録商標）８４００プリンタで印刷した。インク実施例１および２を印刷した場合、プリントヘッド面上ではインクが観察されず、ウィーピングがないことが示された。インク実施例３、４および５を２パージサイクルを用いて試験し、ウィーピングを、紙上の各プリント上の汚染されたジェット数を計数することにより試験した。表２は初めの３ページに対するインク実施例３、４および５のウィーピング結果を示したものである。

表２において、「ページ番号」は印刷順の、印刷した３ページを示す。「パージ１」および「パージ２」は起動時にプリントヘッドから空気を除去するため、または正常動作中に現像される可能性のある弱いジェットまたは欠落したジェットを除去するために実施される反復パージサイクルを示す。

インク実施例３はトリアミドとビスウレタンであるＷＢ−１７の両方を含み、押し出し法を用いて調製された。このインクでは、第３プリントページに汚染されたジェットが生成されず、実質的にウィーピングがないことが示された。

インク実施例４もまたトリアミドとビスウレタンであるＷＢ−１７の両方を含んだ。しかしながら、インクは押し出し法を用いて調製されなかった。代わりに、トリアミドと顔料を粉末形態で使用した。このインクでは第３プリントページ上でいくつかの汚染されたジェットが生成され、インク実施例３に比べ、わずかなウィーピングが示された。

インク実施例５は対照インクであり、これはビスウレタンであるＷＢ−１７のみを含み、トリアミドを含まなかった。インク実施例４のように、顔料を粉末形態で添加した。このインクは第３プリントページ上で最も多くの数の汚染ジェットを有し、実施例３および４に比べ、著しいウィーピングが示された。

これらの結果から、カーボンブラック顔料をインク中に完全に分散させるために、トリアミドとＷＢ−１７の両方が必要であることが示された。また、押し出し法により調製したインクがより安定なインクを提供した。

Claims

押し出し工程と溶融混合工程とを、含み、
前記押し出し工程は、少なくとも１つのトリアミドと少なくとも１つの着色剤とを混合して混合物を形成させることにより１つの容器内で顔料分散混合物を調製する工程と、前記混合物を押し出し機に導入する工程と、前記混合物を押し出す工程とを含み、
前記溶融混合工程は、前記押し出した混合物を、少なくとも１つのビスウレタンとインクビヒクルとを含む別のインク成分と共に溶融混合しインクを形成させる工程を含む、
インクを形成する方法。