JP5383235B2 - 試料ホルダー - Google Patents

Description

本発明は、電子顕微鏡の試料ホルダーにおいて、特に、試料ホルダー本体の主軸材に、熱膨張材料と、前記の熱膨張を打ち消す熱収縮材料を、組み合わせることで、相殺的にゼロ線膨張を得え、試料ホルダー本体の主軸材の温度変化による線膨張を抑制することで、電子線に対する試料位置の相対的な位置ズレ現象（試料ドリフト）の発生を軽減させることを特徴とする試料ホルダーに関する。

透過型電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）、走査透過型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）（以降、前記らの電子顕微鏡を、電顕と記す。）にて試料を観察する場合、観察したい任意の試料視野の位置を、電顕の筐体内部を通る電子線光軸に当てることで、そこで得られた透過電子の情報や、物理的に発生する二次的な情報を用いて観察する。

前述ついて詳述すると以下のようである。電顕に備わる試料位置を電子線に対して、３次元に駆動可能な試料位置を制御する試料駆動装置（一般的にゴニオステージと呼ばれているので、以降ゴニオステージと記す。）へ、試料ホルダーの先端部にある試料取り付け位置へ試料を装着し、ゴニオステージに組み込まれた試料ホルダー挿入部位へ試料ホルダーを挿入し、電子線光源にて発生させた電子を、電子線加速部にて加速させた電子線を、前記試料に照射することで、試料を透過する電子線の情報や、試料より発生する二次電子、反射電子、特性Ｘ線などの物理的な得られる情報を用い、観察することになる。

なお、本発明を説明するにあたり、先ず電顕筐体とゴニオステージと試料ホルダーの構成を、図も用いて詳述とすると、図１のように、ゴニオステージの保持筒６に装着された試料ホルダーを、ゴニオステージに有するＸ軸駆動機構８、９、１０にて、試料ホルダーの長手方向の軸１９上に駆動させる作用点１０を、試料ホルダーの長手方向の軸１９上の前後に駆動させることで、試料１の中の観察点を、１９と２０の交点を通過する電子線に任意に当てることを可能とする。（以降、Ｘ軸駆動と記す。）

なお、本発明の試料ホルダー本体の主軸材に、熱膨張材料と、前記の熱膨張を打ち消す熱収縮材料を、組み合わせることで、相殺的にゼロ線膨張を得え、試料ホルダー本体の主軸材の温度変化による線膨張を抑制することで、電子線に対する試料位置の相対的な位置ズレ現象（以降、試料ドリフトと記す。）の発生を軽減させることを特徴とする試料ホルダーは、試料ホルダーの長手方向１９、つまりＸ軸に対するものであるので、ゴニオステージのＹ軸制御機構、およびＺ軸制御機構との要素とは無関係なので、前記らの詳述は省く。

しかしながら、試料ホルダーのＸ軸駆動の作用点１０と、試料１固定部との間に、試料ホルダーの主軸の一部である部材２が介在する（以降、この部材２の範囲をＸ駆動遠隔距離間と記す。）ので、前記のＸ駆動遠隔距離間の部材２が、温度の変動を受けた場合、前記部材２は、軸上の熱膨張または熱収縮が発生し、その結果、試料ホルダーの長手方向１９の軸上にて伸縮を起こし、試料１の位置は、１９と２０の交点を通過する電子線位置とに、相対ズレを起こすことになる。

特に、試料を試料ホルダーに装着する作業において、一般的には、室内の雰囲気中で行うので、試料ホルダーの主軸部材の温度は、当該室温影響下にあるが、試料取り付け後に電顕に装着すると、今度は、電顕の温度の環境下に移行し、温度の差異が平衡状態になるまで、Ｘ駆動遠隔距離間は、変化し続けることになる。

なお、電顕は、電子線を収束制御するために、多数の電子線集束レンズコイルを用い常にジュール熱を発生しているので、前記の熱を逃がすために、電子線集束レンズコイルに冷却水を流し緩和しているが、一般的な電顕筐体内部の温度は、室温より高いので、電顕に試料ホルダー装着した場合、試料ホルダーの主軸の部材は、上昇し始め、温度平衡に至るまで熱膨張を続ける。

つまり前途の時間、Ｘ駆動遠隔距離間は、伸び続けるので、試料１の位置は、１９と２０の交点を通過する電子線位置とに、相対ズレ続けることになり、電顕利用者は、試料ドリフトが収まるまで、待たねばならない問題がある。

通常、試料ドリフトが収まるまでの待ち時間は、取得したい分解能（倍率）に依存するが、高分解能のナノレベルでのデーター取得の場合、ナノレベルの試料ドリフトでも問題となるので、そのため数時間待つ場合もある。

昨今、電顕は、研究用途だけでなく、産業上の生産ラインに取り込まれ、試料観察スループットの向上など、効率化が重要視されるので、電顕に試料ホルダーを装着した直後に発生する試料ドリフトが収まるまでの時間の軽減は、重要な課題となっている。

なお、電顕に試料ホルダーを装着した直後に発生する試料ドリフトが、収まるまでの時間を軽減するには、ゴニオステージに備わる試料ホルダーのＸ軸駆動の作用点１０と、試料固定部との間に介在する、Ｘ駆動遠隔距離間の部材２の熱膨張を軽減する必要がある。

従来の技術において、試料ホルダー本体の長手方向の主軸材に、熱膨張材料と、前記の熱膨張を打ち消す熱収縮材料を、組み合わせ相殺的にゼロ線膨張にすることで、電顕に試料ホルダーを装着した直後に発生する前途の試料ドリフトの発生を軽減させることを特徴とする試料ホルダーはこれまで知られていない。

そこで、本発明は、試料ホルダー本体の長手方向の主軸材に、熱膨張材料と、前記の熱収縮材料を組み合わせ、相殺的にゼロ線膨張にすることで、電顕に試料ホルダーを装着した直後に発生する試料ドリフトの発生を軽減させる機構を試料ホルダーに用い、電子顕微鏡の利用におけるデーター取得開始が可能になるまでの待ち時間を軽減させることで、大幅な利便を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

前記目的を達成するために、本発明者は、試料ホルダー本体の長手方向の主軸材に、熱膨張材料と、前記の熱膨張を打ち消す熱収縮材料を、組み合わせ相殺的にゼロ線膨張にすることで、電顕に試料ホルダーを装着した直後に発生する試料ドリフトの発生を軽減させる構成について鋭意検討を行った結果、本発明を見出すに至った。

本発明の試料ホルダー本体の長手方向の主軸材に、熱膨張材料と、前記の熱膨張を打ち消す熱収縮材料を、組み合わせ相殺的にゼロ線膨張にすることで、電顕に試料ホルダーを装着した直後に発生する試料ドリフトの発生を軽減させる機構の好ましい実施形態において、試料ホルダー本体の長手方向の主軸材は、電子線に影響を与えない非磁性の、材料を用いなければならない。

つまり一般的な試料ホルダーの主軸部材は、真鍮、燐青銅、アルミなどが用いられているが、これは、すべての固体温度帯域で、温度が上昇すると膨張し続ける、つまりプラスの膨張係数をもつ。

そこで、前記の試料ホルダー本体の長手方向の主軸材に、熱膨張材料と、前記の熱膨張を打ち消す熱収縮材料を、組み合わせ相殺的にゼロ線膨張にすることで、電顕に試料ホルダーを装着した直後に発生する試料ドリフトの発生を軽減させることを特徴とする試料ホルダーを用いることで、電子顕微鏡の利用におけるデーター取得開始が可能になるまでの待ち時間を、軽減させることを特徴とする試料ホルダー。

なお、熱収縮材料とは、独立行政法人理化学研究所が開発した、熱膨張抑制剤、ゼロ熱膨張材料、負の熱膨張材料、熱膨張抑制方法および熱膨張抑制剤の製造方法（特許文献）を用いられて、すでに市販されている熱収縮材料を述べている。
出願ＪＰ２００５０１３９１４（２００５年０７月２９日） 公開ＷＯ２００６０１１５９０（２００６年２月２日）

発明の効果

本発明の、試料ホルダー本体の長手方向の主軸材に、熱膨張材料と、前記の熱膨張を打ち消す熱収縮材料を、組み合わせ相殺的にゼロ線膨張にすることで、電顕に試料ホルダーを装着した直後に発生する試料ドリフトの発生を軽減させる機構において、特に、電顕筐体内部の温度は、一般的室温より高く、室温下で、試料ホルダーに試料を装着した際の試料ホルダーの温度から、電顕に装着した際に受ける試料ホルダー主軸部材の温度上昇、および、温度平衡に至るまで、熱膨張によるドリフトを相殺することで、電顕利用者は、電子顕微鏡の利用におけるデーター取得開始可能なまでの待ち時間を大幅に軽減できる有利な効果を奏する。

まず、本発明の、試料ホルダー本体の長手方向の主軸材に、熱膨張材料と、前記の熱収縮材料を、組み合わせ相殺的にゼロ線膨張にすることで、電顕に試料ホルダーを装着した直後に発生する試料ドリフトの発生を軽減させる機構を説明すると以下のようである。

電顕筐体内の電子線と、ゴニオステージと、試料ホルダーの構成を、図も用いて詳述すると、すなわち、図１のようにゴニオステージの試料ホルダー保持筒６に装着された試料ホルダーを、ゴニオステージのＸ軸駆動機構１０にて、試料ホルダーを試料ホルダー長手方向の軸１９上に駆動することで、試料１の観察点を、電子線位置（１９と２０の交点）に当てるＸ軸の駆動機構において、ゴニオステージに備わる試料ホルダーのＸ軸駆動の作用点３と、試料１の観察点との間の、Ｘ駆動遠隔距離に介在する試料ホルダーの主軸の部材は、熱膨張の影響を極限に少なくすることが望まれる。

そこで、本発明の実施例では、図２で示すように、試料ホルダーのＸ軸駆動の作用点３と試料１との間の部材２、つまりＸ駆動遠隔距離間に用いる部材２を、図３で示すように、部材２ｅと部材２ｓとに分割し、前記らの部材に熱膨張部材と熱収縮部材を配し、接続することで、ゼロの線膨張係数の部材の構成の実施形態を見出すに至った。

先ず、本発明の試料ホルダー本体の長手方向の主軸材に、熱膨張材料と、前記の熱収縮材料を、組み合わせ相殺的にゼロ線膨張にすることで、電顕に試料ホルダーを装着した直後に発生する試料ドリフトの発生を軽減させる機構の実施形態では、試料ホルダーに試料を装着する際の室温を２０℃前後、また電顕内部温度を４０℃前後と想定し、２０℃から４０℃において、Ｘ駆動遠隔距離間の線膨張係数αを極力ゼロになる組み合わせを見出すに至った。

さらに電顕における試料ホルダーは、電子線に影響を与えない素材の選択は必須であり、本実施形態では、熱膨張部材に、燐青銅を用い、熱収縮部材には、独立行政法人理化学研究所が開発し市販されている材料のＭｎ _３ Ｃｕ _０．５ Ｇｅ _０．５ Ｎで構成された部材を、試料ホルダー軸上にて、対に接続する組み合わせを見出すに至った。

すなわち、２０℃から４０℃において、前記燐青銅の線膨張係数は、α＝１５μｍ／℃ であり、前述した熱収縮部材は、α＝−１８μｍ／℃ を示すので、線距離比率を、５：６に組み合わせ、直線的に接合することで、Ｘ駆動遠隔距離間の線膨張係数αを極力ゼロになる組み合わせを見出すに至った。

本発明の実施例では、２０℃から４０℃において、熱膨張する素材と、熱収縮部材との相殺が組み合わせ可能な材料であれば前述した、燐青銅とＭｎ _３ Ｃｕ _０．５ Ｇｅ _０．５ Ｎとの素材を、限定するものではない。

本発明の実施例では、熱膨張する素材と、熱収縮部材と線距離比率を、５：６に組み合わせているが、これは概略を述べるもので、更なる微調整を必要とし、さらには、素材の組み合わせでも異なるので、線距離比率を５：６に限定するものではない。

本発明の実施例では、２０℃から４０℃を前提としているが、試料取り付けする環境の温度や電顕の内部温度は異なるため、利用温度範囲は異なるが、プラスの線膨張係数αとマイナスの線膨張係数αの線長比率の組み合わせを変えることで、利用温度範囲を変更できるので、特に利用温度範囲を限定するものではない。

本発明の実施例において、Ｘ駆動遠隔距離間の線膨張係数αを極力ゼロ線膨張になるように求めるため、おのおの一対の組み合わせであったが、利用温度範囲において、さらに、ゼロ線膨張を実現するために、２対や３対のペアーを組みせることも可能であるので特に接続する部材の点数を限定されることを意図するものではない。

本発明の実施例において、熱膨張部材を試料１方向側に、熱収縮部材をホルダーハンドル５方向側に配しているが、おのおの素材配置は、反対の位置に配してもでも、同じゼロ線膨張の効果を得えられるので、素材配置の限定を意図するものではない。

本発明の実施例において、Ｘ駆動遠隔距離間の線膨張係数αを、極力ゼロ線膨張になるように組み合わせた軸の断面は円であるが、三角形、四角形でも、可能であるので、特に軸断面の形状を限定するものではない。

本発明の実施例において、Ｘ駆動遠隔距離間の線膨張係数αを、極力ゼロ線膨張になるように求めるため組み合わせた２ｅと２ｓとの軸径は同一であるが、材料体積と比熱との積は、温度変化に対する温度平衡までの時間に、影響を及ぼすので、材料体積と比熱との積は、同一が望ましいが、結果的に、プラスの線膨張とマイナスの線膨張が、ほぼ同時に温度平衡を完了する体積を得られれば良いので、特に部材の軸径比率は、限定されない。

なお、図面を用いて本発明の一例を挙げ、詳細に説明してきたが、引用した図面の形状に限定して解釈されることを意図するものではない。

近年、電子顕微鏡を応用が進み、研究分野のみならず、ナノレベルの技術を必要とする生産分野にも電子顕微鏡を取り入られているが、生産ラインの場合、装置運用のスループット向上は、重要なファクターであり、効率よい電顕観察手段が求められている。

つまり、試料ホルダーに試料を装填し、試料ホルダーを電顕に装着し、実際に観察データーを取得するまでの時間軽減が求められているが、従来の試料ホルダーでは、試料のドリフトが止まるまで待たねばならなかったが、本発明の、試料ホルダー本体の長手方向の主軸材に、熱膨張材料と、前記の熱膨張を打ち消す熱収縮材料を、組み合わせ相殺的にゼロ線膨張にすることで、電顕に試料ホルダーを装着した直後に発生する試料ドリフトの発生を軽減させる機構により、前記時間を大幅に短縮させ、スループットの向上を奏する。

電子顕微鏡におけるゴニオステージと試料ホルダーとの構成の概要図。 従来の試料ホルダーの概要図。 本発明の機構を用いた試料ホルダーの概要図。

１ 試料（試料取り付け位置）
２ 試料ホルダー軸のＸ軸駆動遠隔距離間の部分を示す。
２ｅ 本発明の２を分割した熱膨張部材
２ｓ 本発明の２を分割した熱収縮部材
３ ゴニオステージが、試料ホルダー軸に与えるＸ軸駆動の作用点面。
４ 試料ホルダーの軸
５ 試料ホルダーのハンドル（取手）
６ 試料ホルダー保持筒
７ 主フレーム部材（Ｘ、Ｙ、Ｚ各軸の駆動機構が組みこまれる。）
８ Ｘ軸駆動機構アクチュエーター本体
９ Ｘ軸駆動機構アクチュエーター本体の駆動ピン
１０ 試料ホルダーの軸へ、Ｘ軸駆動を伝達するリンク部材。
１１ Ｙ軸駆動機構で押された保持筒を押し返す部材。
１２ Ｙ軸駆動機構用アクチュエーター本体
１３ 保持筒押し返し部材１１用のスプリング
１４ 試料ホルダー保持筒のピボット駆動部材
１５ ピボット駆動部材の真空シール部材（Ｏリング）
１６ 試料ホルダーの真空シール部材（Ｏリング）
１７ 電子顕微鏡筐体を示す。
１８ 電子顕微鏡内部の真空領域を示す。
１９ Ｘ軸（試料ホルダーの長手方向の駆動軸。）
２０ Ｙ軸

Claims (2)

1. 試料ホルダー本体の主軸材であって、試料の観察点と、ゴニオステージに備わる試料ホルダーのX軸駆動の作用点との間に介在する部分の前記主軸材の材料は、熱膨張材料と、前記熱膨張材料の熱膨張を打ち消す熱収縮材料とを、組み合わせて構成されており、相殺的にゼロ線膨張を得、前記主軸材の温度変化による線膨張を抑制することで、試料位置の長手方向のドリフトの発生を軽減させることを特徴とする試料ホルダー。
2. 前記熱収縮材料は、Ｍｎ _３ Ｃｕ _０．５ Ｇｅ _０．５ Ｎで構成された材料であることを特徴とする請求項１記載の試料ホルダー。
   

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