JP5373161B2 - How to clean the vaporization unit - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、基板処理装置およびそれに接続される液体材料の供給装置を備える基板処理システムに関し、特に、液体材料を気化する目的の気化ユニット、又はその気化ユニットを有する液体材料供給装置の洗浄システムに関するものである。 The present invention relates to a substrate processing system including a substrate processing apparatus and a liquid material supply apparatus connected to the substrate processing apparatus, and more particularly to a vaporization unit for vaporizing a liquid material or a cleaning system for a liquid material supply apparatus having the vaporization unit. Is.
HfO2やZrO2のような高誘電率膜を形成する際、常温、常圧で液体である原料が主に使用されている。また、液体材料を反応室に供給する際は気化器で気化して使用する必要がある。 When a high dielectric constant film such as HfO 2 or ZrO 2 is formed, a raw material that is liquid at room temperature and normal pressure is mainly used. Moreover, when supplying a liquid material to a reaction chamber, it is necessary to vaporize and use it with a vaporizer.
また、気化器としては、不活性ガスでバブリングして供給する方式と、加熱・気化させて供給する方式があり、加熱気化方式は供給量を多く確保できることから最近では良く用いられる方式である。 Further, as a vaporizer, there are a method of supplying by bubbling with an inert gas and a method of supplying by heating and vaporization, and the heating vaporization method is a method often used recently because a large supply amount can be secured.
図1に加熱気化方式の気化器242の概略構造を示した。液体原料入口21より供給された液体原料は、キャリア入口27から供給されたキャリア(N2などの不活性ガス)と混合した後、原料導入管22を通ってヒータ23で加熱された気化室24で気化されて気化原料出口25より反応室に送られる。
FIG. 1 shows a schematic structure of a
使用される原料の中で、例えば、TEMAH(Hf(NEtMe)4)は水分との反応性が高く、キャリアN2に含まれる水分などと反応して副生成物26を作りやすく、配管の詰まりやパーティクルの原因となっている。液体材料の中には、水分との反応性が非常に高いものや加熱により自己分解を起こしやすい性質のものが多数存在する。 Among the raw materials used, for example, TEMAH (Hf (NEtMe) 4 ) is highly reactive with moisture, and easily reacts with moisture contained in the carrier N 2 to form a by-product 26, resulting in clogging of piping. And cause particles. There are many liquid materials that have a very high reactivity with moisture and a property that easily undergoes self-decomposition by heating.
このような要因により、しばしば液体材料の一部が気化ユニット内部で分解し、その分解物が起因する様々な不具合が引き起される場合がある。水分や熱による分解物(副生成物)の沸点が、元の液体材料の沸点よりも高い場合には、その分解物は気化ユニット内で気化されずに液体又は固体となって気化ユニット内部に堆積することになる。 Due to such factors, part of the liquid material is often decomposed inside the vaporization unit, and various troubles caused by the decomposition products may be caused. When the boiling point of decomposition products (by-products) due to moisture or heat is higher than the boiling point of the original liquid material, the decomposition products are not vaporized in the vaporization unit and become liquid or solid in the vaporization unit. Will be deposited.
この残留物質は、塵埃の発生源となったり、気化ユニットの内壁表面に付着して気化器の温度を下げて、気化性能を悪化させたり、流路を狭めてガスの流れを阻害したりするため、気化ユニットを短期間でオーバーホールする必要があった。 This residual material becomes a source of dust, adheres to the inner wall surface of the vaporization unit, lowers the temperature of the vaporizer, deteriorates the vaporization performance, or narrows the flow path to obstruct the gas flow. Therefore, it was necessary to overhaul the vaporization unit in a short period of time.
図8はALD法の膜形成時の反応メカニズムを示している(出所:D.M.Hausmann, E.Kim, J.Becker and R.G.Gordon, Chem. Matter 14 (2002) 4350-4358)。例えば、原料がZr(NMe2)4の場合は、基板のSi-OHへのZr(NMe2)4の吸着とMe2N-Hの離脱がまず行われる。次いで、酸化剤としてH2Oを用いた場合には、Zrに付いていたMe2N-がH2Oとの置換反応によりMe2N-Hとして離脱してZr-OHが形成されるとしている。ここで、キャリアガス中にH2Oが含まれていると、Zr(NMe2)4とH2Oが同時に存在するため、(NMe2)n(OH)mZrOlのようなクラスターを形成してパーティクルの原因となる。 FIG. 8 shows the reaction mechanism during film formation by the ALD method (source: DMHausmann, E. Kim, J. Becker and RGGordon, Chem. Matter 14 (2002) 4350-4358). For example, when the raw material is Zr (NMe 2 ) 4 , the adsorption of Zr (NMe 2 ) 4 to the Si—OH of the substrate and the separation of Me 2 NH are first performed. Next, when H 2 O is used as the oxidizing agent, Me 2 N— attached to Zr is separated as Me 2 NH by substitution reaction with H 2 O, and Zr—OH is formed. Here, if H 2 O is contained in the carrier gas, Zr (NMe 2 ) 4 and H 2 O exist at the same time, so a cluster like (NMe 2 ) n (OH) m ZrO l is formed. And cause particles.
従って、本発明の主な目的は、気化ユニット内部に堆積物が大量に蓄積する前に、気化ユニットを配管から取り外すこと無くその堆積物を外部へと排出させることにある。すなわち、原料の分解によって発生した副生成物を除去してパ−ティクル(塵埃)の増加を防止し、配管やバルブ等のメンテナンス周期を延ばすことのできる液体材料供給系の洗浄方法および基板処理システムを提供することにある。 Therefore, the main object of the present invention is to discharge the deposits to the outside without removing the vaporization unit from the piping before the deposits are accumulated in large quantities inside the vaporization unit. That is, a cleaning method and a substrate processing system for a liquid material supply system that can remove by-products generated by decomposition of raw materials to prevent an increase in particles (dust) and extend the maintenance cycle of piping, valves, etc. Is to provide.
本発明によれば、
生成物が堆積した気化ユニット内に第1の洗浄液を供給する第1の工程と、
前記第1の洗浄液を前記気化ユニット内から排出しない状態で、前記気化ユニット内に第2の洗浄液を供給する第2の工程と、
前記第1の洗浄液および前記第2の洗浄液を前記気化ユニットから排出する第3の工程と、
を順に行い、前記気化ユニット内に堆積した生成物を除去して前記気化ユニットを洗浄する気化ユニットの洗浄方法であって、
前記第1の洗浄液は非プロトン性の溶剤であり、前記第2の洗浄液はプロトン性の溶剤である気化ユニットの洗浄方法、が提供される。
According to the present invention,
A first step of supplying a first cleaning liquid into the vaporization unit on which the product has been deposited;
A second step of supplying a second cleaning liquid into the vaporization unit without discharging the first cleaning liquid from the vaporization unit;
A third step of discharging the first cleaning liquid and the second cleaning liquid from the vaporization unit;
In order to remove the product accumulated in the vaporization unit and wash the vaporization unit,
There is provided a method for cleaning a vaporization unit, wherein the first cleaning liquid is an aprotic solvent and the second cleaning liquid is a protic solvent .
本発明によれば、原料の分解によって発生した副生成物を除去してパ−ティクル(塵埃)の増加を防止して、配管やバルブ等のメンテナンス周期を延ばすことのできる液体材料供給系の基板処理システムが提供される。 According to the present invention, a substrate of a liquid material supply system capable of removing by-products generated by decomposition of raw materials and preventing an increase in particles (dust) and extending a maintenance cycle of piping, valves, etc. A processing system is provided.
更には、この配管系統のメンテナンスには、多額の費用(部材と人件費)が必要であり、それらの多額な費用の節約が可能となる。更には、分解物が原因のパ−ティクル(塵埃)や配管の詰まりが防止され、又、配管系統のメンテナンス期間を著しく拡大する事が可能となることから、装置稼働率の低下を防止できる。 Furthermore, the maintenance of this piping system requires a large amount of cost (members and labor costs), and it is possible to save such a large amount of cost. Furthermore, particles (dust) caused by decomposition products and clogging of piping can be prevented, and the maintenance period of the piping system can be remarkably extended, so that a reduction in the operation rate of the apparatus can be prevented.
本発明の好ましい実施例を図面を参照して説明する。 A preferred embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
まず、図4、図5を用いて、半導体デバイスの製造方法における処理工程を実施する基板処理システムにて適用される基板処理装置について説明する。尚、以下の説明では、基板処理装置として、基板に酸化、拡散処理やCVD処理などを行なう半導体製造装置(以下、単に処理装置という)を適用した場合について述べる。図4は、本発明に適用される処理装置の斜透視図として示されている。また、図5は図4に示す処理装置の側面透視図である。 First, a substrate processing apparatus applied in a substrate processing system that performs processing steps in a semiconductor device manufacturing method will be described with reference to FIGS. In the following description, a case where a semiconductor manufacturing apparatus (hereinafter simply referred to as a processing apparatus) that performs oxidation, diffusion processing, CVD processing, or the like is applied to the substrate as the substrate processing apparatus will be described. FIG. 4 is shown as a perspective view of a processing apparatus applied to the present invention. FIG. 5 is a side perspective view of the processing apparatus shown in FIG.
図4および図5に示されているように、シリコン等からなるウェーハ(基板)200を収納したウェーハキャリアとしてのカセット110が使用されている本発明の処理装置101は、筐体111を備えている。筐体111の正面壁111aの下方にはメンテナンス可能なように設けられた開口部としての正面メンテナンス口103が開設され、この正面メンテナンス口103を開閉する正面メンテナンス扉104が建て付けられている。メンテナンス扉104には、カセット搬入搬出口(基板収容器搬入搬出口)112が筐体111内外を連通するように開設されており、カセット搬入搬出口112はフロントシャッタ(基板収容器搬入搬出口開閉機構)113によって開閉されるようになっている。カセット搬入搬出口112の筐体111内側にはカセットステージ(基板収容器受渡し台)114が設置されている。カセット110はカセットステージ114上に工程内搬送装置(図示せず)によって搬入され、かつまた、カセットステージ114上から搬出されるようになっている。
As shown in FIGS. 4 and 5, the
カセットステージ114は、工程内搬送装置によって、カセット110内のウエハ200が垂直姿勢となり、カセット110のウエハ出し入れ口が上方向を向くように載置される。カセットステージ114は、カセット110を筐体後方に右回り縦方向90°回転し、カセット110内のウエハ200が水平姿勢となり、カセット110のウエハ出し入れ口が筐体後方を向くように動作可能となるよう構成されている。
The
筐体111内の前後方向の略中央部には、カセット棚(基板収容器載置棚)105が設置されており、カセット棚105は複数段複数列にて複数個のカセット110を保管するように構成されている。カセット棚105にはウエハ移載機構125の搬送対象となるカセット110が収納される移載棚123が設けられている。また、カセットステージ114の上方には予備カセット棚107が設けられ、予備的にカセット110を保管するように構成されている。
A cassette shelf (substrate container mounting shelf) 105 is installed at a substantially central portion in the front-rear direction in the
カセットステージ114とカセット棚105との間には、カセット搬送装置(基板収容器搬送装置)118が設置されている。カセット搬送装置118は、カセット110を保持したまま昇降可能なカセットエレベータ(基板収容器昇降機構)118aと搬送機構としてのカセット搬送機構(基板収容器搬送機構)118bとで構成されており、カセットエレベータ118aとカセット搬送機構118bとの連続動作により、カセットステージ114、カセット棚105、予備カセット棚107との間で、カセット110を搬送するように構成されている。
A cassette carrying device (substrate container carrying device) 118 is installed between the
カセット棚105の後方には、ウエハ移載機構(基板移載機構)125が設置されており、ウエハ移載機構125は、ウエハ200を水平方向に回転ないし直動可能なウエハ移載装置(基板移載装置)125aおよびウエハ移載装置125aを昇降させるためのウエハ移載装置エレベータ(基板移載装置昇降機構)125bとで構成されている。ウエハ移載装置エレベータ125bは、耐圧筐体111の右側端部に設置されている。これら、ウエハ移載装置エレベータ125bおよびウエハ移載装置125aの連続動作により、ウエハ移載装置125aのツイーザ(基板保持体)125cをウエハ200の載置部として、ボート(基板保持具)217に対してウエハ200を装填(チャージング)および脱装(ディスチャージング)するように構成されている。
A wafer transfer mechanism (substrate transfer mechanism) 125 is installed behind the
図5に示されているように、筐体111の後部上方には、処理炉202が設けられている。処理炉202の下端部は、炉口シャッタ(炉口開閉機構)147により開閉されるように構成されている。
As shown in FIG. 5, a
処理炉202の下方にはボート217を処理炉202に昇降させる昇降機構としてのボートエレベータ(基板保持具昇降機構)115が設けられ、ボートエレベータ115の昇降台に連結された連結具としてのアーム128には蓋体としてのシールキャップ219が水平に据え付けられており、シールキャップ219はボート217を垂直に支持し、処理炉202の下端部を閉塞可能なように構成されている。
Below the
ボート217は複数本の保持部材を備えており、複数枚(例えば、50枚〜150枚程度)のウエハ200をその中心を揃えて垂直方向に整列させた状態で、それぞれ水平に保持するように構成されている。
The
図4に示されているように、カセット棚105の上方には、清浄化した雰囲気であるクリーンエアを供給するよう供給ファン及び防塵フィルタで構成されたクリーンユニット134aが設けられておりクリーンエアを前記筐体111の内部に流通させるように構成されている。
As shown in FIG. 4, a
また、図4に模式的に示されているように、ウエハ移載装置エレベータ125bおよびボートエレベータ115側と反対側である筐体111の左側端部には、クリーンエアを供給するよう供給フアンおよび防塵フィルタで構成されたクリーンユニット(図示せず)が設置されており、図示しない前記クリーンユニットから吹き出されたクリーンエアは、ウエハ移載装置125a、ボート217を流通した後に、図示しない排気装置に吸い込まれて、筐体111の外部に排気されるようになっている。
Further, as schematically shown in FIG. 4, a supply fan and a supply fan are provided so as to supply clean air to the left end portion of the
次に、本発明の処理装置の動作について説明する。 Next, the operation of the processing apparatus of the present invention will be described.
図4および図5に示されているように、カセット110がカセットステージ114に供給されるに先立って、カセット搬入搬出口112がフロントシャッタ113によって開放される。その後、カセット110はカセット搬入搬出口112から搬入され、カセットステージ114の上にウエハ200が垂直姿勢であって、カセット110のウエハ出し入れ口が上方向を向くように載置される。その後、カセット110は、カセットステージ114によって、カセット110内のウエハ200が水平姿勢となり、カセット110のウエハ出し入れ口が筐体後方を向けるように、筐体後方に右周り縦方向90°回転させられる。
As shown in FIGS. 4 and 5, the cassette loading / unloading
次に、カセット110は、カセット棚105ないし予備カセット棚107の指定された棚位置へカセット搬送装置118によって自動的に搬送されて受け渡され、一時的に保管された後、カセット棚105ないし予備カセット棚107からカセット搬送装置118によって移載棚123に移載されるか、もしくは直接移載棚123に搬送される。
Next, the
カセット110が移載棚123に移載されると、ウエハ200はカセット110からウエハ移載装置125aのツイーザ125cによってウエハ出し入れ口を通じてピックアップされ、移載室124の後方にあるボート217に装填(チャージング)される。ボート217にウエハ200を受け渡したウエハ移載装置125aはカセット110に戻り、次のウエハ110をボート217に装填する。
When the
予め指定された枚数のウエハ200がボート217に装填されると、炉口シャッタ147によって閉じられていた処理炉202の下端部が、炉口シャッタ147によって、開放される。続いて、ウエハ200群を保持したボート217はシールキャップ219がボートエレベータ115によって上昇されることにより、処理炉202内へ搬入(ローディング)されて行く。ローディング後は、処理炉202にてウエハ200に任意の処理が実施される。処理後は、上述の逆の手順で、ウエハ200およびカセット110は筐体111の外部へ払出される。
When a predetermined number of
次に、図6、図7を用いて、前述した基板処理装置に適用される処理炉202について説明する。
Next, the
図6は、本実施の形態で好適に用いられる縦型の基板処理炉の概略構成図であり、処理炉202部分を縦断面で示し、図7は本実施の形態で好適に用いられる縦型の基板処理炉の概略構成図であり、処理炉202部分を図6のA−A線断面図で示す。
FIG. 6 is a schematic configuration diagram of a vertical substrate processing furnace suitably used in the present embodiment, showing the
加熱装置(加熱手段)であるヒータ207の内側に、基板であるウエハ200を処理する反応容器としての反応管203が設けられ、この反応管203の下端には、例えばステンレス等によりマニホールド209が気密部材であるOリング220を介して下端開口は蓋体であるシールキャップ219によりOリング220を介して気密に閉塞され、少なくとも、反応管203、マニホールド209及びシールキャップ219により処理室201を形成している。シールキャップ219にはボート支持台218を介して基板保持部材(基板保持手段)であるボート217が立設され、ボート支持台218はボートを保持する保持体となっている。そして、ボート217は処理室201に挿入される。ボート217にはバッチ処理される複数のウエハ200が水平姿勢で管軸方向に多段に積載される。ヒータ207は処理室201に挿入されたウエハ200を所定の温度に加熱する。
A
処理室201へは複数種類、ここでは2種類の処理ガスを供給する供給経路としての2本のガス供給管(第1のガス供給管232a,第2のガス供給管232b)が設けられている。第1のガス供給管232aには上流方向から順に流量制御装置(流量制御手段)である液体マスフローコントローラ240、気化器242、及び開閉弁である第1のバルブ243aを介し、キャリアガスを供給する第1のキャリアガス供給管234aが合流されている。このキャリアガス供給管234aには上流方向から順に流量制御装置(流量制御手段)である第2のマスフローコントローラ241b、及び開閉弁である第3のバルブ243cが設けられている。また、第1のガス供給管232aの先端部には、処理室201を構成している反応管203の内壁とウエハ200との間における円弧状の空間に、反応管203の下部より上部の内壁にウエハ200の積載方向に沿って、第1のノズル233aが設けられ、第1のノズル233aの側面にはガスを供給する供給孔である第1のガス供給孔248aが設けられている。この第1のガス供給孔248aは、下部から上部にわたってそれぞれ同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。
Two gas supply pipes (a first
第2のガス供給管232bには上流方向から順に流量制御装置(流量制御手段)である第1のマスフローコントローラ241a、開閉弁である第2のバルブ243bを介し、キャリアガスを供給する第2のキャリアガス供給管234bが合流されている。このキャリアガス供給管234bには上流方向から順に流量制御装置(流量制御手段)である第3のマスフローコントローラ241c、及び開閉弁である第4のバルブ243dが設けられている。また、第2のガス供給管232bの先端部には、処理室201を構成している反応管203の内壁とウエハ200との間における円弧状の空間に、反応管203の下部より上部の内壁にウエハ200の積載方向に沿って、第2のノズル233bが設けられ、第2のノズル233bの側面にはガスを供給する供給孔である第2のガス供給孔248bが設けられている。この第2のガス供給孔248bは、下部から上部にわたってそれぞれ同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。
A second
例えば第1のガス供給管232aから供給される原料が液体の場合、第1のガス供給管232aからは、液体マスフローコントローラ240、気化器242、及び第1のバルブ243aを介し、第1のキャリアガス供給管234と合流し、更にノズル233aを介して処理室201内に反応ガスが供給される。例えば第1のガス供給管232aから供給される原料が気体の場合には、液体マスフローコントローラ240を気体用のマスフローコントローラに交換し、気化器242は不要となる。また、第2のガス供給管232bからは第1のマスフローコントローラ241a、第2のバルブ243bを介し、第2のキャリアガス供給管234bと合流し、更に第2のノズル233bを介して処理室201に反応ガスが供給される。
For example, when the raw material supplied from the first
また、処理室201は、ガスを排気する排気管であるガス排気管231により第5のバルブ243eを介して排気装置(排気手段)である真空ポンプ246に接続され、真空排気されるようになっている。なお、この第5のバルブ243eは弁を開閉して処理室201の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整可能となっている開閉弁である。
Further, the
反応管203内の中央部には、複数枚のウエハ200を多段に同一間隔で載置するボート217が設けられており、このボート217は、図示しないボートエレベータ機構により反応管203に出入りできるようになっている。また、処理の均一性を向上するためにボート217を回転するためのボート回転機構267が設けてあり、ボート回転機構267を駆動することにより、ボート支持台218に支持されたボート217を回転するようになっている。
A
制御部(制御手段)であるコントローラ280は、液体マスフローコントローラ240、第1〜第3のマスフローコントローラ241a、241b、241c、第1〜第5のバルブ243a、243b、243c、243d、243e、ヒータ207、真空ポンプ246、ボート回転機構267、図示しないボート昇降機構とに接続されており、液体マスフローコントローラ240、及び第1〜第3のマスフローコントローラ241a、241b、241cの流量調整、第1〜第4のバルブ243a、243b、243c、243dの開閉動作、第5のバルブ243eの開閉及び圧力調整動作、ヒータ207の温度調整、真空ポンプ246の起動・停止、ボート回転機構267の回転速度調節、ボート昇降機構の昇降動作制御が行われる。
The
次に、本発明の処理炉202を用いた成膜処理例について説明する。
Next, an example of a film forming process using the
なお、本発明の処理炉202では、HfO2やZrO2のような高誘電率膜が成膜される。その材料として、HfO2用として、TEMAH(テトラキスメチルエチルアミノハフニウム、Hf(NEtMe)4)、Hf(O-tBu)4、 TDMAH(テトラキスジメチルアミノハフニウム、Hf(NMe2)4)、 TDEAH(テトラキスジエチルアミノハフニウム、Hf(NEt2)4)、 Hf(MMP)4などであり、ZrO2材料としては、Hf材料同様、Zr(NEtMe)4, Zr(O-tBu)4、 Zr(NMe2)4、 Zr(NEt2)4などが用いられる。尚、Meはメチル基(CH3)、Etはエチル基(C2H5)を、Zr(O-tBu)4はZr(OC(CH3)3)4をそれぞれ表している。
In the
またこれ以外の材料として、Xn(NR1R2)mの化学式で表されるアミン系の材料も使用可能である。(但し、III〜V族の元素、R1およびR2はMeまたはEt、nおよびmは自然数、を示している。) As other materials, amine-based materials represented by the chemical formula of X n (NR 1 R 2 ) m can also be used. (However, III-V elements, R 1 and R 2 are Me or Et, and n and m are natural numbers.)
以下では、ALD法を用いた成膜処理例について、半導体デバイスの製造工程の一つである、TEMAH及びO3を用いてHfO2膜を成膜する例を基に説明する。 In the following, a film forming process example using the ALD method will be described based on an example of forming a HfO 2 film using TEMAH and O 3 which is one of the semiconductor device manufacturing steps.
CVD(Chemical Vapor Deposition)法の一つであるALD(Atomic Layer Deposition)法は、ある成膜条件(温度、時間等)の下で、成膜に用いる少なくとも2種類の原料となる反応性ガスを1種類ずつ交互に基板上に供給し、1原子単位で基板上に吸着させ、表面反応を利用して成膜を行う手法である。このとき、膜厚の制御は、反応性ガスを供給するサイクル数で行う(例えば、成膜速度が1Å/サイクルとすると、20Åの膜を形成する場合、20サイクル行う)。 ALD (Atomic Layer Deposition) method, which is one of CVD (Chemical Vapor Deposition) methods, uses reactive gases as at least two kinds of raw materials used for film formation under certain film formation conditions (temperature, time, etc.). This is a method in which one type is alternately supplied onto a substrate, adsorbed onto the substrate in units of one atom, and film formation is performed using a surface reaction. At this time, the film thickness is controlled by the number of cycles for supplying the reactive gas (for example, if the film forming speed is 1 kg / cycle, 20 cycles are performed when a 20 mm film is formed).
ALD法では、例えばHfO2膜形成の場合、TEMAHとO3を用いて180〜250℃の低温で高品質の成膜が可能である。 In the ALD method, for example, in the case of forming an HfO 2 film, high quality film formation is possible at a low temperature of 180 to 250 ° C. using TEMAH and O 3 .
まず、上述したようにウエハ200をボート217に装填し、処理室201に搬入する。ボート217を処理室201に搬入後、後述する3つのステップを順次実行する。
First, as described above, the
(ステップ1)
第1のガス供給管232aにTEMAH、第1のキャリアガス供給管234aにキャリアガス(N2)を流す。この時ガス排気管231の第5のバルブ243eは開けられている。第1のガス供給管232aの第1のバルブ243a、第1のキャリアガス供給管234aの第3のバルブ243cを共に開ける。キャリアガスは、第1のキャリアガス供給管234aから流れ、第2のマスフローコントローラ241bにより流量調整される。TEMAHは、第1のガス供給管232aから流れ、液体マスフローコントローラにより流量調整され、気化器242により気化され、流量調整されたキャリアガスを混合し、第1のノズル233aの第1のガス供給孔248aから処理室201内に供給されつつガス排気管231から排気される。この時、第5のバルブ243eを適正に調整して処理室201内の圧力を6.6-665Paの範囲であって、例えば300Paとする。液体マスフローコントローラ240で制御するTEMAHの供給量は0.01〜0.5g/minである。TEMAHガスにウエハ200を晒す時間は30〜180秒間である。このときヒータ207温度はウエハの温度が180〜300℃の範囲であって、例えば200℃になるよう設定してある。
TEMAHを処理室201内に供給することで、ウエハ200上の下地膜などの表面部分と表面反応(化学吸着)する。
(Step 1)
TEMAH is supplied to the first
By supplying TEMAH into the
(ステップ2)
第1のガス供給管232aの第1のバルブ243aを閉め、TEMAHの供給を停止する。このときガス排気管231の第5のバルブ243eは開いたままとし、真空ポンプ246により処理室201内を20Pa以下となるまで排気し、残留TEMAHガスを処理室201内から排除する。このときN2等の不活性ガスを処理室201内へ供給すると、更に残留TEMAHガスを排除する効果が高まる。
(Step 2)
The first valve 243a of the first
(ステップ3)
第2のガス供給管232bにO3、第2のキャリアガス供給管234bにキャリアガス(N2)を流す。第2のガス供給管232bの第2のバルブ243b、第2のキャリアガス供給管234bの第4のバルブ243dを共に開ける。キャリアガスは、第2のキャリアガス供給管234bから流れ、第3のマスフローコントローラ241cにより流量調整される。O3は第2のガス供給管232bから流れ、第3のマスフローコントローラにより流量調整され、流量調整されたキャリアガスを混合し、第2のノズル233bの第2のガス供給孔248bから処理室201内に供給されつつガス排気管231から排気される。この時、第5のバルブ243eを適正に調整して処理室201内の圧力を26-266Paの範囲であって、例えば66Paに維持する。O3にウエハ200を晒す時間は10〜120秒間である。このときのウエハの温度が、ステップ1のTEMAHガスの供給時と同じく180〜300℃の範囲であって、例えば200℃となるようヒータ207を設定する。O3の供給により、ウエハ200の表面に化学吸着したTEMAHとO3とが表面反応して、ウエハ200上にHfO2膜が成膜される。
成膜後、第2のガス供給管232bの第2のバルブ243b及び、第2のキャリアガス供給管234bの第4のバルブ243dを閉じ、真空ポンプ246により処理室201内を真空排気し、残留するO3の成膜に寄与した後のガスを排除する。このとき、N2等の不活性ガスを反応管203内に供給すると、更に残留するO3の成膜に寄与した後のガスを処理室201から排除する効果が高まる。
(Step 3)
O 3 flows through the second
After the film formation, the
また、上述したステップ1〜3を1サイクルとし、このサイクルを複数回繰り返すことにより、ウエハ200上に所定の膜厚のHfO2膜を成膜することができる。
Further, steps 1 to 3 described above are set as one cycle, and by repeating this cycle a plurality of times, an HfO 2 film having a predetermined thickness can be formed on the
次に、図1の気化ユニットにTEMAHを流した際、その内部に堆積する生成物について述べる。生成物をEPMA(電子線マイクロ分析)したところHf、O、C、Nが検出され、Oは13‐30%含まれていることが判った。又、FT‐IR(フーリエ変換型赤外吸収スペクトル)では、酸化ハフニウムに比して、C-H、C-N、O-H結合によるピークが観測され、アミノ基を含む有機物が残っていると考えられた。これらの分析結果により、生成物は(NMeEt)n(OH)mHfOlのようなクラスターであると予測された。又、この生成物は、配管の洗浄溶剤として用いているN-ヘキサンには溶けないことが明らかになった。 Next, the product deposited inside TEMAH when flowing through the vaporization unit of FIG. 1 will be described. When the product was subjected to EPMA (electron microanalysis), Hf, O, C, and N were detected, and it was found that 13-30% of O was contained. In addition, in FT-IR (Fourier transform infrared absorption spectrum), peaks due to CH, CN, and OH bonds were observed compared to hafnium oxide, and it was considered that organic substances containing amino groups remained. Based on these analysis results, the product was predicted to be a cluster like (NMeEt) n (OH) m HfO l . It was also revealed that this product is insoluble in N-hexane used as a pipe cleaning solvent.
そこで、本発明者らは、(NMeEt)n(OH)mHfOlのような生成物は極性のない非プロトン性のN-ヘキサンのような溶媒には溶けないが、プロトン性溶媒には溶かす又は反応、分解することが出来ると考えた。 Therefore, the present inventors have found that a product such as (NMeEt) n (OH) m HfO l is not soluble in a solvent such as non-polar aprotic N-hexane but dissolved in a protic solvent. Or it was thought that it could react and decompose.
前述した生成物(NMeEt)n(OH)mHfOlはイオン結合によりクラスターを形成しており、イオン化合物の結合を解くためにはイオン化しやすい溶媒に接触させることにより、分解し、生成物クラスターを各分子に分離することが可能となる。ここでイオン化しやすい溶媒とはプロトン性溶媒のことであり、プロトンの脱離により容易にイオン化してイオンクラスターを形成する(NMeEt)n(OH)mHfOlと反応することにより、生成物イオンが溶媒分子のイオンに囲まれた溶媒和の状態となって、生成物クラスターを各分子に分離することが可能となる。 The aforementioned product (NMeEt) n (OH) m HfO l forms a cluster by ionic bond, and in order to break the bond of the ionic compound, it is decomposed by contacting with a solvent that easily ionizes, and the product cluster Can be separated into each molecule. Here, a solvent that is easily ionized is a protic solvent, which is easily ionized by the elimination of protons to form an ion cluster, which reacts with (NMeEt) n (OH) m HfO l to produce product ions. Becomes a solvated state surrounded by ions of solvent molecules, and the product cluster can be separated into each molecule.
ここで、プロトン性溶媒とはメチルアルコール、エチルアルコールのようなアルコール性溶媒である。極性のない非プロトン性溶媒とはオクタン、ヘキサンのようなハイドロカーボン系溶剤である。 Here, the protic solvent is an alcoholic solvent such as methyl alcohol or ethyl alcohol. Nonpolar aprotic solvents are hydrocarbon solvents such as octane and hexane.
気化器242内の洗浄手順の概略としては、次の通りである。
ここでは、非プロトン性溶剤としてヘキサンを、プロトン性溶剤としてメタノールを例にとって説明する。
The outline of the cleaning procedure in the
Here, hexane is used as an example of an aprotic solvent, and methanol is used as an example of a protic solvent.
(1) まず、気化ユニットへ非プロトン性溶剤であるヘキサンを供給する。この工程で、ヘキサンは生成物クラスターと反応することなく、生成物クラスター中に浸透する。 (1) First, hexane which is an aprotic solvent is supplied to the vaporization unit. In this step, hexane penetrates into the product cluster without reacting with the product cluster.
(2) 続いて、ヘキサンを気化ユニット内から排出しない状態で、プロトン性溶剤であるメタノールを供給する。この工程で、生成物クラスターがメタノールと反応して分解され、アミンを発生する。
なお、この工程においてはヘキサンは排出しない方が良い。この理由としては、ヘキサンは揮発性が高いので、気化ユニットからヘキサンを排出してしまうと、生成物クラスター中に浸透したヘキサンも揮発してしまい、その状態でメタノールが供給されると、生成物クラスターがゲル化してしまうことがあるからである。但し、ヘキサンの排出時間が十分短かければ、一旦ヘキサンを排出させてもある程度の効果が期待できるが、排出させない方がより好ましい。
また、メタノールで分解されたクラスターの分子は、ヘキサンに溶ける。
(2) Subsequently, methanol which is a protic solvent is supplied in a state where hexane is not discharged from the vaporization unit. In this step, the product cluster reacts with methanol and is decomposed to generate an amine.
In this step, it is better not to discharge hexane. The reason for this is that since hexane is highly volatile, if hexane is discharged from the vaporization unit, hexane that has permeated into the product cluster will also volatilize. This is because the cluster may be gelled. However, if the hexane discharge time is sufficiently short, a certain effect can be expected even if hexane is discharged once, but it is more preferable not to discharge hexane.
Moreover, the molecule | numerator of the cluster decomposed | disassembled with methanol melt | dissolves in hexane.
(3) 気化ユニットから溶剤を排出する。
(4) 好ましくは、この後にヘキサンを供給して排出する。これは、気化ユニットから極性溶剤であるメタノールを抜くより、非極性溶剤のヘキサンを抜く方が抜き易いからである(減圧排気だけで容易に抜くことが可能)。
なお、気化ユニット内の生成物をより確実に除去するため、上記(1)〜(3)の工程を複数回繰り返しても良い。
(3) Drain the solvent from the vaporization unit.
(4) Preferably, after this, hexane is supplied and discharged. This is because it is easier to remove hexane, which is a nonpolar solvent, than to remove methanol, which is a polar solvent, from the vaporization unit (it can be easily removed only by reduced-pressure exhaust).
In addition, in order to remove the product in a vaporization unit more reliably, you may repeat the process of said (1)-(3) in multiple times.
ここで、上記(1)の工程において、ヘキサンに代わって、最初にプロトン性溶剤であるメタノールを気化ユニットへ供給すると、生成物クラスターが難溶性のゲル状になり(Hf-O-Hfの形成)、この状態でヘキサンを加えても除去する(溶かす)ことは難しくなる。 Here, in the step (1) above, when methanol, which is a protic solvent, is first supplied to the vaporization unit instead of hexane, the product cluster becomes a hardly soluble gel (formation of Hf-O-Hf). ), It is difficult to remove (dissolve) even if hexane is added in this state.
よって、最初にヘキサンを供給することで、主に次の2つの効果がある。
第一に、(ヘキサンが無い状態で)最初にメタノールを供給すると、熱が発生して縮合反応を起こしゲル化してしまうので、これを防ぐことができる。
第二に、生成物クラスターにヘキサンが浸透(又は、気化ユニット内にヘキサンが充満)されていると、次に供給されるメタノールが生成物クラスター中に均一に入り込むことができ、メタノールと生成物クラスターが均一に反応することができる。
Therefore, supplying hexane first has the following two effects.
First, when methanol is first supplied (in the absence of hexane), heat is generated, causing a condensation reaction and gelling, which can be prevented.
Secondly, if the product cluster is infiltrated with hexane (or the vaporization unit is filled with hexane), then the next supplied methanol can enter the product cluster uniformly, and methanol and product Clusters can react uniformly.
すなわち、メタノールに先立ちヘキサンを気化ユニット内に供給し、ヘキサンとメタノールとを生成物クラスターに対し相互に作用させることで、生成物クラスターを反応して分解することが可能となる。結果、気化ユニットから生成物クラスターを容易に除去させることができるものである。 That is, by supplying hexane to the vaporization unit prior to methanol and allowing hexane and methanol to interact with the product cluster, the product cluster can be reacted and decomposed. As a result, the product cluster can be easily removed from the vaporization unit.
なお、なお、TEMAHを使用した場合の気化ユニット内の生成物クラスターとメタノールとの反応は、次式で表すことができると考えられる。
(NMeEt)n(OH)mHfOl+ MeOH → (MeO)n(OH)mHfOl + HNMeEt↑
ここで、(MeO)n(OH)mHfOl はヘキサン可溶性であり、HNMeEtはアミンのガスである。
It should be noted that the reaction between the product cluster in the vaporization unit and methanol when TEMAH is used can be expressed by the following equation.
(NMeEt) n (OH) m HfO l + MeOH → (MeO) n (OH) m HfO l + HNMeEt ↑
Here, (MeO) n (OH) m HfO l is hexane-soluble and HNMeEt is an amine gas.
次に、図2に本発明の基板処理システムの概略構成を示す。液体原料タンク30内の原料は、第1の圧送ガス40により液体流量計240を経由して気化器242に送られ、気化器242にて気化された後、処理炉202へ供給され成膜に寄与する。通常の基板処理システムの原料供給系は、この原料タンク30、液体流量計240、気化器242、処理炉202で構成される。本発明の基板処理システムの構成では、洗浄液Aを収容する洗浄液タンク31、洗浄液Bを収容する洗浄液タンク32が更に設けられる構成となる。
Next, FIG. 2 shows a schematic configuration of the substrate processing system of the present invention. The raw material in the liquid raw material tank 30 is sent to the
一定期間の成膜で気化器内に副生成物が堆積すると、洗浄液タンク31、32を用いて洗浄を行うことになる。バルブ10を経由して配管内に残留した液体原料を排気ポンプ246を通して排気した後、第2の圧送ガス41を用いて洗浄液Aを気化器242内に送る。
When a by-product accumulates in the vaporizer during film formation for a certain period, cleaning is performed using the cleaning liquid tanks 31 and 32. After the liquid raw material remaining in the pipe is exhausted through the
一定時間、副生成物に洗浄液Aを含浸させた後、第3の圧送ガス42により洗浄液Bを気化器242に送り込む。これにより、生成物は容易に洗浄液Bにより反応、分解される。
After the by-product is impregnated with the cleaning liquid A for a certain time, the cleaning liquid B is sent into the
図3に洗浄シーケンスの一例を示す。
洗浄シーケンスとして、まずバルブ10を開け、配管内に残留した液体原料を排気ポンプ246で排気する。続けてバルブ11を開け、第1の圧送ガス40により配管内をパージする。次にバルブ11を閉じ、洗浄液Aを導入するため真空にする。そしてバルブ10を閉じ、バルブ2、5を開け、第2の圧送ガス41の作用により気化器内に洗浄液Aを導入する。ここで配管や気化ユニット内の生成物がに洗浄液Aが浸透する。所定時間、洗浄液Aを供給させた後、バルブ2、5を閉じ、バルブ7、11を開け洗浄液Aを除去する。なお、前述したように、洗浄液Aが揮発性が高い場合は、除去、排出させない方が好ましい。そしてバルブ7、11を閉じ、バルブ1、6を開け洗浄液Bを導入する。所定時間経過後、バルブ1、6を閉じ、バルブ7、11を開け洗浄液Bを除去する。このとき生成物も同時に排出される。そしてバルブ7、11を閉じ、バルブ10を開け真空引きする。
以上の手順を実施することで、生成物を除去することができる。
なお、上記の洗浄シーケンスは、各バルブ等の動作をコントローラ280により制御することにより実行される。
FIG. 3 shows an example of the cleaning sequence.
As a cleaning sequence, first, the valve 10 is opened, and the liquid raw material remaining in the pipe is exhausted by the
By carrying out the above procedure, the product can be removed.
Note that the above-described cleaning sequence is executed by controlling the operation of each valve and the like by the
以上説明したように、本発明の好ましい実施の形態によれば、
基板を処理する処理室と、
液体原料を気化させる気化ユニットと、
前記気化ユニットで気化された原料ガスを前記処理室へ供給する供給系と、
前記処理室内の雰囲気を排出する排出系と、
前記気化ユニット内に堆積した生成物を洗浄するための洗浄液を前記気化ユニットへ供給する洗浄液供給系を備え、
前記洗浄液供給系は、少なくとも2種類の洗浄液を前記気化ユニットへ供給し、前記生成物に対して前記2種類の洗浄液のそれぞれを作用させることで前記生成物を前記気化ユニットから除去可能とした ことを特徴とする基板処理システム、が提供される。
As explained above, according to a preferred embodiment of the present invention,
A processing chamber for processing the substrate;
A vaporization unit for vaporizing the liquid raw material;
A supply system for supplying the source gas vaporized by the vaporization unit to the processing chamber;
A discharge system for discharging the atmosphere in the processing chamber;
A cleaning liquid supply system for supplying a cleaning liquid for cleaning the product deposited in the vaporizing unit to the vaporizing unit;
The cleaning liquid supply system supplies at least two types of cleaning liquids to the vaporization unit, and allows the products to be removed from the vaporization unit by causing each of the two types of cleaning liquids to act on the products. A substrate processing system is provided.
好ましくは、
前記洗浄液は第1の洗浄液と第2の洗浄液を含み、前記第1の洗浄液は非プロトン性の溶剤、前記第2の洗浄液はプロトン性の溶剤であって、
前記洗浄液の供給順は、前記第1の洗浄液を前記気化ユニットへ供給した後、前記第2の洗浄液を前記気化ユニットへ供給する。
Preferably,
The cleaning liquid includes a first cleaning liquid and a second cleaning liquid, the first cleaning liquid is an aprotic solvent, and the second cleaning liquid is a protic solvent,
The supply order of the cleaning liquid is such that the first cleaning liquid is supplied to the vaporizing unit and then the second cleaning liquid is supplied to the vaporizing unit.
また、好ましくは、前記第2の洗浄液は、前記第1の洗浄液が前記気化ユニット内に残留している状態で、前記気化ユニット内に供給する。 Preferably, the second cleaning liquid is supplied into the vaporization unit in a state where the first cleaning liquid remains in the vaporization unit.
また、好ましくは、前記気化ユニットから前記第1の洗浄液と第2の洗浄液とを排出した後、再度、前記気化ユニットに前記第1の洗浄液を供給する。 Preferably, the first cleaning liquid and the second cleaning liquid are discharged from the vaporization unit, and then the first cleaning liquid is supplied to the vaporization unit again.
また、好ましくは、前記気化ユニットに前記第1の洗浄液が供給されることで前記第1の洗浄液が前記生成物の中に浸透し、しかる後、前記第2の洗浄液が供給されることで前記第2の洗浄液が前記生成物と反応して分解させる。 Preferably, the first cleaning liquid is supplied to the vaporization unit so that the first cleaning liquid penetrates into the product, and then the second cleaning liquid is supplied. The second washing liquid reacts with the product and decomposes.
また、好ましくは、前記第1の洗浄液は、非プロトン性溶媒であり、更に好ましくはハイドロカーボン系溶剤である。 Preferably, the first cleaning liquid is an aprotic solvent, more preferably a hydrocarbon solvent.
また、好ましくは、前記第2の洗浄液はプロトン性溶媒であり、更に好ましくはアルコール系溶剤である。 Preferably, the second cleaning liquid is a protic solvent, more preferably an alcohol solvent.
また、本発明の好ましい実施の形態によれば、
基板を処理する処理室と、
液体原料を気化させる気化ユニットと、
前記気化ユニットで気化された原料ガスを前記処理室へ供給する供給系と、
前記処理室内の雰囲気を排出する排出系と、
前記気化ユニット内に堆積した生成物を洗浄するための洗浄液を前記気化ユニットへ供給する洗浄液供給系と、を備えた基板処理システムにおける前記気化ユニットの洗浄方法であって、
前記洗浄液供給系は、少なくとも2種類の洗浄液を前記気化ユニットへ供給し、前記生成物に対して前記2種類の洗浄液のそれぞれを作用させることで前記生成物を前記気化ユニットから除去させることを特徴とする洗浄方法、が提供される。
Also, according to a preferred embodiment of the present invention,
A processing chamber for processing the substrate;
A vaporization unit for vaporizing the liquid raw material;
A supply system for supplying the source gas vaporized by the vaporization unit to the processing chamber;
A discharge system for discharging the atmosphere in the processing chamber;
A cleaning liquid supply system for supplying a cleaning liquid for cleaning a product deposited in the vaporization unit to the vaporization unit, and a method for cleaning the vaporization unit in a substrate processing system comprising:
The cleaning liquid supply system supplies at least two types of cleaning liquids to the vaporization unit, and causes the products to be removed from the vaporization unit by causing each of the two types of cleaning liquids to act on the product. A cleaning method is provided.
20…シャットオフバルブ
21…液体原料入口
22…原料導入ノズル
23…ヒータ
24…気化室
25…気化原料出口
26…副生成物
27…キャリア入口
30…原料供給タンク
31…洗浄液Aのタンク
32…洗浄液Bのタンク
40…第1の圧送ガス
41…第2の圧送ガス
42…第3の圧送ガス
200…ウエハ
202…処理炉
203…反応管
207…ヒータ
209…マニホールド
217…ボート
218…ボート支持台
219…シールキャップ
220…Oリング
231…ガス排気管
232a…第1のガス供給管
232b…第2のガス供給管
233a…第1のノズル
233b…第2のノズル
234a…第1のキャリアガス供給管
234b…第2のキャリアガス供給管
240…液体マスフローコントローラ
241a…第1のマスフローコントローラ
241b…第2のマスフローコントローラ
241c…第3のマスフローコントローラ
242…気化器
243a…第1のバルブ
243b…第2のバルブ
243c…第3のバルブ
243d…第4のバルブ
243e…第5のバルブ
246…空ポンプ
248a…第1のガス供給孔
248b…第2のガス供給孔
267…ボート回転機構
280…コントローラ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 20 ... Shut-off valve 21 ... Liquid raw material inlet 22 ... Raw material introduction nozzle 23 ... Heater 24 ... Vaporization chamber 25 ... Vaporization raw material outlet 26 ... By-product 27 ... Carrier inlet 30 ... Raw material supply tank 31 ... Tank 32 of cleaning liquid A ... Cleaning liquid B tank 40 ... first pressurized gas 41 ... second pressurized gas 42 ... third
Claims (3)
前記第1の洗浄液を前記気化ユニット内から排出しない状態で、前記気化ユニット内に第2の洗浄液を供給する第2の工程と、
前記第1の洗浄液および前記第2の洗浄液を前記気化ユニットから排出する第3の工程と、
を順に行い、前記気化ユニット内に堆積した生成物を除去して前記気化ユニットを洗浄する気化ユニットの洗浄方法であって、
前記第1の洗浄液は非プロトン性の溶剤であり、前記第2の洗浄液はプロトン性の溶剤である気化ユニットの洗浄方法。 A first step of supplying a first cleaning liquid into the vaporization unit on which the product has been deposited;
A second step of supplying a second cleaning liquid into the vaporization unit without discharging the first cleaning liquid from the vaporization unit;
A third step of discharging the first cleaning liquid and the second cleaning liquid from the vaporization unit;
In order to remove the product accumulated in the vaporization unit and wash the vaporization unit,
The method for cleaning a vaporization unit, wherein the first cleaning liquid is an aprotic solvent and the second cleaning liquid is a protic solvent .
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