JP5364928B2 - 非金属元素ドープ酸化チタン光触媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
この発明は、優れた光触媒機能を持つ非金属元素ドープ酸化チタン光触媒体の製造方法に関する。
酸化チタン光触媒体は、一般的には、紫外光を吸収して、表面に吸着した有機物を酸化分解するという光触媒能を有している。酸化チタン光触媒体のかかる光触媒能の性能をより一層向上させるために、酸化チタン光触媒体に金属類をドープさせて光吸収後に生成した電子と正孔の分離効率を上げることが試みられてきた。しかし、光触媒反応に用いられる金属類をドープした光触媒体は、一般的には可視光に応答できないという短所がある。そこで、光触媒体に非金属元素（窒素、フッ素、炭素、硫黄等）をドープさせて可視光に応答させる方法も試みられた（例えば、特許文献１、２、３および非特許文献１、２参照）。しかし、非金属元素ドープの光触媒体はそれぞれの元素について特有の合成方法で製造されているとの短所がある。
そこで、本発明者らは、先行技術のかかる短所を改善すべく、非金属元素を均一にドープした酸化チタン光触媒体ならびにその製造方法を提供した（特許文献４）。この先行文献の方法として、TiX（式中、XはP、N、S2ならびにCから選ばれる少なくとも１種の非金属元素を意味する）化合物と、例えばゾルゲル法で合成された酸化チタン前駆体とを固相で混合して加熱結晶化して酸化チタン光触媒体を得る酸化チタン光触媒体の製造方法がある。しかし、この先行文献に記載の技術にしても、固体同士の混合であるところから、TiX化合物と酸化チタン前駆体とを均一に混合するのに長時間と多大の労力が必要となり、その結果得られる光触媒体の品質にばらつきが生じる可能性があることが判明した。
日本化学会講演予稿集Vol. 79, No.1, p.365
Jpn J Appl Phys, Part 2, Vol. 40,No. 6A, pp. L561-L563
したがって、本発明者らは、優れた光触媒機能を有するとともに、非金属元素が均一にドープすることができる酸化チタン光触媒体の製造方法を鋭意検討した結果、TiX（式中、XはP、N、S2、Cなどの非金属元素を意味する）化合物をチタン化合物と液相中で混合した後、加熱処理することによって、非金属元素が実質的に均一にドープされ、かつ、可視光領域においても優れた光触媒機能を持つ酸化チタン光触媒体を得ることができることを見出して、この発明を完成した。
したがって、この発明は、紫外光領域ばかりではなく、可視光領域でも優れた光触媒機能を持ち、かつ、非金属元素の分散が実質的に均一であることから、改良された光触媒能を有する酸化チタン光触媒体を得ることができる酸化チタン光触媒体の製造方法を提供することを目的としている。
この発明は、TiX（式中、Xは、P、N、S2、Cなどの非金属元素を意味する）化合物をチタン化合物と溶媒中で実質的に均一に混合した後、加熱処理することによって改良された光触媒能を有する酸化チタン光触媒体を得ることからなる酸化チタン光触媒体の製造方法を提供する。この発明に係る酸化チタン光触媒体の製造方法において、TiX化合物と溶媒中で混合するチタン化合物としては、例えば、チタンテトラアルコキシド、チタンテトラハライド、チタンオキシサルフェート（TiOSO4）ならびにチタンオキシアセチルアセトナートから選ばれる少なくとも１種のチタン化合物が使用できる。
この発明の好ましい形態として、上記チタンテトラアルコキシドがチタンテトライソプロポキシドもしくはチタンテトラブトキシドまたは前記チタンテトラハライドがチタンテトラクロライドもしくはチタンテトラフルオライドであることからなる酸化チタン光触媒体の製造方法が提供される。
この発明に係る酸化チタン光触媒体の製造方法は、得られる酸化チタン光触媒体中に実質的に均一に非金属元素がドープされ、その結果光触媒能のばらつきが実質的には無い改良された光触媒性能を有する酸化チタン光触媒体を提供することができるという効果がある。
この発明に係る酸化チタン光触媒体の製造方法は、TiX化合物（式中、XはP、N、S2およびCから選ばれる少なくとも１種の非金属元素を意味する）をチタン化合物と溶媒中で混合したのち、加熱処理することによって非金属元素を実質的に均一にドープした酸化チタン光触媒体を得ることができる。
なお、この発明において、酸化チタン光触媒体とは、バンドギャップ以上のエネルギーを持つ光により光触媒活性を示す酸化チタン化合物を意味する。
なお、この発明において、酸化チタン光触媒体とは、バンドギャップ以上のエネルギーを持つ光により光触媒活性を示す酸化チタン化合物を意味する。
この発明に使用することができるTiX化合物（式中、XはP、N、S2およびCから選ばれる少なくとも１種の非金属元素を意味する）は、当該技術分野で慣用されているそれ自体公知の方法により製造することができる。使用できるTiX化合物としては、例えば、リン化チタン、窒化チタン、硫化チタン、炭化チタンなどが挙げられる。
また、この発明に使用することができるチタン化合物としては、例えば、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラブトキシド等のチタンテトラアルコキシド、チタンテトラクロライド、チタンテトラフルオライド等のチタンテトラハライド、チタンオキシサルフェート（TiOSO4）ならびにチタンオキシアセチルアセトナートから選ばれる少なくとも１種のチタン化合物が使用できる。これらのチタン化合物は、溶媒中でTiX化合物と混合された後、加熱処理してその非金属元素をドープした酸化チタン光触媒体を提供することができる。
この発明の酸化チタン光触媒体の製造方法は、TiX化合物とチタン化合物とを混合することができる溶媒中で行うことができ、かかる溶媒としては、例えば、イソプロパノール等のアルコールなどの有機溶媒を使用するのがよい。
この発明によって得られる酸化チタン光触媒体は、加熱結晶化温度、加熱時間、混合量の比率等を調整することによって、その特性（光触媒活性、表面積等）を制御することができる。
この発明の製造方法における加熱結晶化温度は、TiX化合物とチタン化合物との混合物が加熱結晶化され、その非金属元素が酸化チタン光触媒体にドープされる限り、特に限定されるものではないが、例えば、１００〜１０００℃、好ましくは３００〜７００℃の範囲であるのがよい。加熱時間にしても、この発明の酸化チタン光触媒体が加熱結晶化される限り、特に限定されるものではないが、例えば、１０分間〜５時間、好ましくは１時間〜３時間の範囲であるのがよい。
この発明において、TiX化合物とチタン化合物との混合比率は、得られる光触媒体の用途や特性に応じて適宜変更するのが望ましいが、特に限定されるものではなく、例えば、TiX化合物対チタン化合物の混合比率は、例えば、２対８、好ましくは１対９、より好ましくは１対１０の割合であるのがよい。
一般に、光触媒体を用いて有害物質を分解するには、バンドギャップ以上の光が必要であるが、この発明の酸化チタン光触媒体は、紫外光のほかに可視光も利用することができるので、ブラックライト、ハロゲンランプ、水銀灯のほか、キセノンランプ、タングステンランプ、蛍光灯、太陽光などを用いることもできる。
この発明においては、得られる酸化チタン光触媒体に、特に金属類（例えば、Cr、V、Fe、Ru、Rh、Zn、Pt、Ni、Cu、Pd、Ag、Auなど）が１種もしくは複数種その内部や表面に含まれていてもよい。また、この発明によって得られる酸化チタン光触媒体は、必要に応じて、溶液（水や水−有機混合溶媒）中に懸濁した状態でも、またはプラスチック、ガラス、金属、陶器、紙、布などの表面に保持された状態でも用いることができる。
さらに、この発明によって得られる酸化チタン光触媒体は、酸化チタン、酸化タングステン、チタン酸ストロンチウム等の公知の光触媒体の１種もしくは複数種と組み合わせて用いることもできる。
以下に実施例を示すが、この発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
以下に実施例を示すが、この発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
チタンテトライソプロポキシド１４．２ｇをイソプロパノール３０ｍｌに添加して混合した溶液に窒化チタン（TiN）粉末０．３４４ｇを添加し攪拌した。この溶液に水５０ｍｌを少しずつ滴下した。得られた固体を１５時間程度放置し、ろ過して回収し、１１０℃で３時間乾燥した。乾燥した粉末を電気炉に入れ、窒素ガスを流しながら６００℃で１時間焼成した。冷却時に３００℃に達したときに電気炉の扉を開け、得られた試料を空気に接触させたところ薄黄色の粉末が得られた（試料A）。
実施例１で得られた試料Aおよび市販の高性能の酸化チタンSTO1（石原産業（株）製）を以下の方法で比較した。
（紫外光照射）
光触媒体８ｍｇ／５ｍｌのフェノール０．０５ｍＭ溶液を調製し、この溶液にマグネチックスターラーで攪拌しながらブラツクライト（紫外光３００〜４００ｎｍ）を照射した。光照射に伴うフェノール濃度の変化をＨＰＬＣ（高速液体クロマトグラフィー）で検出した。その結果、試料ＡはＳＴ０１に近い紫外光照射によるフェノールの分解量を示した（図２）。
（紫外光照射）
光触媒体８ｍｇ／５ｍｌのフェノール０．０５ｍＭ溶液を調製し、この溶液にマグネチックスターラーで攪拌しながらブラツクライト（紫外光３００〜４００ｎｍ）を照射した。光照射に伴うフェノール濃度の変化をＨＰＬＣ（高速液体クロマトグラフィー）で検出した。その結果、試料ＡはＳＴ０１に近い紫外光照射によるフェノールの分解量を示した（図２）。
（可視光照射）
上記と同様に、光触媒体４０ｍｇ／５ｍｌのフェノール０．０５ｍＭ溶液を調製し、この溶液にマグネチックスターラーで攪拌しながら、ブラツクライト（紫外光３００〜４００ｎｍ）の代わりに、４５０ワットタングステンランプとＹ−４５フィルター（東芝製）と硫酸ニッケル水溶液を組み合わせ、可視光（４３０〜６２０nm）を照射した。その結果、ＳＴ０１溶液ではフェノールの分解はほとんど認められなかったのに対し、試料Ａの溶液ではフェノール量の減少が認められた（図３）。また、試料Ａの溶液では、反応生成物であるｐ−ベンゾキノンが検出された（図４）。このことは、ＴｉＮを含む酸化チタンが可視光に対して応答することを示している。
上記と同様に、光触媒体４０ｍｇ／５ｍｌのフェノール０．０５ｍＭ溶液を調製し、この溶液にマグネチックスターラーで攪拌しながら、ブラツクライト（紫外光３００〜４００ｎｍ）の代わりに、４５０ワットタングステンランプとＹ−４５フィルター（東芝製）と硫酸ニッケル水溶液を組み合わせ、可視光（４３０〜６２０nm）を照射した。その結果、ＳＴ０１溶液ではフェノールの分解はほとんど認められなかったのに対し、試料Ａの溶液ではフェノール量の減少が認められた（図３）。また、試料Ａの溶液では、反応生成物であるｐ−ベンゾキノンが検出された（図４）。このことは、ＴｉＮを含む酸化チタンが可視光に対して応答することを示している。
この発明に係る酸化チタン光触媒体の製造方法は、紫外光ばかりではなく、可視光に対しても応答できるうえに、非金属元素が実質的に均一に分散した改良された光触媒能を有する酸化チタン光触媒体を提供するのに有用である。
Claims (2)
- TiX（式中、XはP、N、S2ならびにCから選ばれる少なくとも１種の非金属元素を意味する）化合物を、チタンテトラアルコキシド、チタンテトラハライド、チタンオキシサルフェート（TiOSO4）ならびにチタンオキシアセチルアセトナートから選ばれる少なくとも１種のチタン化合物と溶媒中で混合した後、加熱処理して非金属元素をドープした酸化チタン光触媒体を得ることを特徴とする酸化チタン光触媒体の製造方法。
- 請求項１に記載の酸化チタン光触媒体の製造方法であって、前記チタンテトラアルコキシドがチタンテトライソプロポキシドもしくはチタンテトラブトキシドまたは前記チタンテトラハライドがチタンテトラクロライドもしくはチタンテトラフルオライドであることを特徴とする酸化チタン光触媒体の製造方法。
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