JP5362324B2 - 塗料組成物、塗装仕上げ方法及び塗装物品 - Google Patents
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また、本発明は、上記クリヤー塗料組成物において、前記環構造を有するラジカル重合性単量体に基づく構成単位(B)の含有割合が9〜18.3質量%であるクリヤー塗料組成物を提供するものである。
また、本発明は、上記クリヤー塗料組成物において、前記アクリル樹脂が、樹脂分子中にε‐カプロラクトンに基づく構成単位(A)と、環構造を有するラジカル重合性単量体に基づく構成単位(B)と、ε−カプロラクトンを開環付加させていない水酸基含有ラジカル重合性単量体に基づく構成単位と、アルキル(メタ)アクリレートに基づく構成単位と、(メタ)アクリル酸及びそのアルキル置換体に基づく構成単位とを有しており、ε-カプロラクトンに基づく構成単位(A)の含有割合が18〜27質量%であり、ε−カプロラクトンを開環付加させていない水酸基含有ラジカル重合性単量体に基づく構成単位の含有割合が1〜15質量%であり、(メタ)アクリル酸及びそのアルキル置換体に基づく構成単位の含有割合が0.3〜2質量%であり、環構造を有するラジカル重合性単量体に基づく構成単位(B)に対するε-カプロラクトンに基づく構成単位(A)の質量比率である(A)/(B)が1/1〜1/0.5の範囲であるアクリル樹脂(ただし、一般式(II)CH 2 =C(R 6 )COO(CH 2 ) p −(C q F 2q )−X(式中、R 6 はH,CH 3 、FもしくはCF 3 、XはHもしくはFを表わし、pは0〜10の整数、qは1〜21の整数を表わす。)又は、一般式(III)CH 2 =C(R 7 )COOR 8 (式中、R 7 はFもしくはCF 3 を表わし、R 8 は、炭素数1〜12のアルキル基を表わす。)で表わされる単量体に基づく構成単位を0.5〜60質量%含有するものを除く。)であるクリヤー塗料組成物を提供するものである。
また、本発明は、上記クリヤー塗料組成物において、前記アクリル樹脂が、ε‐カプロラクトンに基づく構成単位(A)と、環構造を有するラジカル重合性単量体に基づく構成単位(B)と、ε−カプロラクトンを開環付加させていない水酸基含有ラジカル重合性単量体に基づく構成単位と、アルキル(メタ)アクリレートに基づく構成単位と、(メタ)アクリル酸及びそのアルキル置換体に基づく構成単位とからなる請求項1〜3のいずれかに記載のクリヤー塗料組成物を提供するものである。
さらに、本発明は、上記の塗料組成物を上塗り塗料として塗装することを特徴とする塗装仕上げ方法、及びその塗装仕上げ方法によって得られる塗装物品を提供するものである。
該構成単位(A)の具体例としては、下記水酸基含有ラジカル重合性単量体に開環付加したε−カプロラクトンに基づく構成単位などが挙げられる。
ε-カプロラクトンに基づく構成単位(A)は、上記水酸基含有ラジカル重合性単量体にε−カプロラクトンを開環付加したカプロラクトン変性ラジカル重合性単量体などのε−カプロラクトンを開環付加したカプロラクトン変性ラジカル重合性単量体を共重合させることにより、アクリル樹脂分子中に構成単位として含有させることができる。
構成単位(B)は、環構造を有するラジカル重合性単量体を共重合させることにより、アクリル樹脂分子中に構成単位として含有させることができる。
環構造を有するラジカル重合性単量体としては、スチレン、シクロヘキシルアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、tert−ブチルシクロヘキシルアクリレート及びtert−ブチルシクロヘキシルメタクリレートなどが好ましく挙げられ、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組合せて用いてもよい。特に好ましいのは、スチレン、シクロヘキシルアクリレート、シクロヘキシルメタクリレートである。
その他のラジカル重合性単量体に基づく構成単位の含有割合は、樹脂分子中40〜77.5質量%が好ましく、45〜75質量%がより好ましく、50〜70質量%がさらに好ましい。
その他のラジカル重合性単量体としては、ε−カプロラクトンを開環付加させていない水酸基含有ラジカル重合性単量体、共重合可能な他のビニル系単量体等が挙げられる。
ε−カプロラクトンを開環付加させていない水酸基含有ラジカル重合性単量体に基づく構成単位の含有割合は、樹脂分子中1〜15質量%であり、2〜10質量%がより好ましく、3〜9質量%がさらに好ましい。
また、本発明に使用するアクリル樹脂の製造において用いられる有機溶剤の適当な例としては、例えばシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン等の脂環式炭化水素、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、芳香族ナフサ等の芳香族炭化水素系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルアミルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン等のケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸n−ブチル、酢酸イソブチル、酢酸3−メトキシブチル、アジピン酸ビス(2−エチルヘキシル)等のエステル系溶剤、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン、1,3,5−トリオキサン等のエーテル系溶剤、アセトニトリル、バレロニトリル、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド等の含窒素系溶剤が挙げられる。有機溶剤は1種単独であっても、あるいは2種以上の複数種類の混合溶剤であっても差し支えない。この際、水酸基含有樹脂の固形分濃度は樹脂の分散安定性を損なわない範囲において任意に選ぶことができるが、通常固形分濃度で10〜70質量%である。
本発明における硬化塗膜の架橋間分子量(Mc)は、単離塗膜を強制伸縮振動型粘弾性測定装置(東洋ボールドウィン(株)製、商品名「レオバイブロンDDV−II−EA」)を用いて、周波数110ヘルツ、昇温速度2℃/分において測定したゴム領域における動的剛性率から得られる値であり、下記の式にて表される。
ここで、Mcは架橋間分子量(g/mol)であり、ρは塗膜密度(g/cm3)であり、G’はゴム領域における動的剛性率(E’/3(10−9N/m2))であり、E’はゴム領域における動的弾性率(10−9N/m2)である。
本発明の塗装仕上げ方法の具体例としては、例えば、基材上に着色ベースコート塗料を塗装し、未架橋のままクリヤー塗料として該クリヤー塗料組成物を塗装する2コート1ベーク塗装仕上げ方法、または、基材上に着色ベースコート塗料を塗装し、未架橋のままクリヤー塗料を塗装し、同時に焼き付けた後に、オーバーコートクリヤー塗料として該クリヤー塗料組成物を塗装し焼き付けるオーバーコート塗装仕上げ方法などが挙げられる。また、上記オーバーコート塗装仕上げ方法において、下地クリヤーコート塗膜との密着性確保のために、透明プライマー塗料を塗装し、未架橋のままオーバーコートクリヤー塗料として該クリヤー塗料組成物を塗装する塗装仕上げ方法等も挙げることができる。
表面処理としては、リン酸亜鉛処理などの化成処理などが挙げられる。予め表面に形成された塗膜としては、カチオン電着塗料を塗装して得られる塗膜、中塗り塗料を塗装して得られる塗膜、又はカチオン電着塗料を塗装して得られる塗膜の上に、中塗り塗料を塗装して得られる塗膜などが挙げられる。
本発明に用いられる着色ベースコート塗料は、特に制限がなく、公知の水系または溶剤系の塗料を用いることができる。
本発明に用いられる着色ベースコート塗料の樹脂成分として、基体樹脂及び硬化剤を含有することができる。その基体樹脂としては、特に制限がなく、公知の水系または溶剤系の樹脂成分を用いることができる。例えば、樹脂成分の基体樹脂の具体例としては、例えば、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂などの樹脂が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
着色ベースコート塗料には、無機顔料、有機顔料、アルミ顔料、パール顔料、体質顔料などの各種顔料の1種以上を含有させる。また、着色ベースコート塗料には、表面調整剤、消泡剤、界面活性剤、造膜助剤、防腐剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤などの各種添加剤、各種レオロジーコントロール剤、各種有機溶剤などなどの1種以上を含有させてもよい。
前記着色ベースコート塗料、クリヤー塗料、オーバーコートクリヤー塗料、及び透明プライマー塗料は、必要に応じて加温したり、有機溶剤又は反応性希釈剤を添加することにより所望の粘度に調整した後、エアースプレー、静電エアースプレー、ロールコーター、フローコーター、ディッピング形式による塗装機等の通常使用される塗装機、又は刷毛、バーコーター、アプリケーターなどを用いて塗装が行われる。これらのうちスプレー塗装が好ましい。
クリヤーコート塗膜層の焼付け温度は、通常120〜180℃の範囲で適宜選定すればよく、焼付け時間は、通常10〜60分間の範囲で適宜選定すればよい。
着色ベース塗膜層は、クリヤー塗膜層と同じ条件で焼付けてもよいが、通常は、焼付け硬化をせず、ウェットオンウェットにて、クリヤー塗膜と同時に焼付けることが多い。
以上、具体例を示したが、本発明のクリヤー塗料組成物の塗装仕上げ方法は、これらにより何ら制限されるものではない。
(1)耐擦り傷性
塗膜試験片のクリヤー膜の表面の明度を変角色差計( スガ試験機社製)で測定し、L0を求めた。明度の測定は、光の入射をクリヤー膜測定面に垂直とし、その反射光の受光角を光入射から10度ずれたところとした。各試験片のクリヤー膜側にそれぞれ試験用ダスト水(JIS Z8901規定の20%水溶液)0.5ccをピペットを用いて落し、次に、刷毛を用いて該ダスト水を試験片のクリヤー膜全面に広げた(ダスト水塗布)。そして、ミニ洗車機(BASFコーティングスジャパン(株)製)の水平台上に、ダスト水塗布後の各試験片を、クリヤー膜を上にして置き、ミニ洗車機に水を4リットル/分の量速で流し、ミニ洗車機の回転速度を150rpmに設定してミニ洗車機を10秒間運転して、各試験片の表面(クリヤー塗膜表面)を洗った。試験用ダスト水塗布とミニ洗車機での洗浄を1サイクルとし、5回のサイクルを行った後、イソプロピルアルコールを含ませた脱脂綿で試験片表面を軽く拭き取った。そして、1時間放置後にL0測定に用いたのと同じ色差計で、クリヤー膜表面の明度(L1)を測定し、上記試験前のL0との明度色差(
△L1= L0−L1)を求めて、下記の基準で評価した。
○ : △ L1 = 5 以下
× : △ L1 = 6 以上
沖縄に設置されたブラックボックス曝露台(南面向き、角度30°)に試験板を取り付け、曝露期間1年後の塗膜の外観・水しみ発生を観察により、次の基準に従い評価した。
○:塗膜に水しみ発生がない。
×:塗膜に水しみ発生が著しい。
40質量%硫酸2mlを試験板上にスポット状に乗せ、60℃で30分間放置後、塗膜の異常を目視で判定した。
○;塗膜に異常なし
△;光沢低下あり
×;著しくツヤビケあり
<アクリル共重合樹脂A−1〜10の製造>
温度計、攪拌機、還流冷却機、滴下ロートを取り付けた4つ口フラスコに、表1及び表2に記載した数量のキシレン/メチルアミルケトン=18部/7部の反応溶剤を仕込み、140℃に昇温した。続いて、滴下成分として記載した単量体および重合開始剤の混合物を滴下ロートより2時間かけて滴下した。滴下終了後、1時間還流温度を保ち内容物を100℃まで冷却した。100℃まで冷却後、追加触媒を滴下した。その後100℃の温度で3時間保ったところで重合反応を終了し、シンニング溶剤を加え、樹脂A−1〜10の溶液を得た。
なお、表中の「プラクセルFM−1」は、ヒドロキシエチルメタクリレートの水酸基にε−カプロラクタム1モルが付加した単量体であり、「プラクセルFM−2」は、ヒドロキシエチルメタクリレートの水酸基にε−カプロラクタム2モルが付加した単量体であり、共にダイセル化学工業(株)から市販されている。
<クリヤー塗料CC―1〜10の製造>
表3に記載した原料を順次混合して均一になるように撹拌し、クリヤー塗料CC―1 〜10を作成した。
1)デスモジュールN3300:商品名、住化バイエルウレタン(株)製、液状ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレートタイプ樹脂(不揮発分100質量%、NCO含有率21.8質量%)
2)チヌビン900:商品名、チバスペシャルティケミカルス社製、紫外線吸収剤溶液、20質量%キシレン溶液
3)チヌビン292:商品名、チバスペシャルティケミカルス社製、光安定剤溶液、20質量%キシレン溶液
4)BYK−300:商品名、ビックケミー社製、表面調整剤溶液、10質量%キシレン溶液
5)ソルベッソ100:商品名、エッソ社製、芳香族石油ナフサ
試験片の作成及び塗膜性能の検討
リン酸亜鉛処理軟鋼板にカチオン電着塗料カソガードNo.300(商品名、BASFコーティングスジャパン(株)製)を乾燥膜厚20μmとなるよう電着塗装して175℃で25分間焼き付け、さらに中塗り塗料アクアGXシーラー(商品名、BASFコーティングスジャパン(株)製)を乾燥膜厚30μmとなるようエアスプレー塗装し、140℃で30分間焼き付けた。次に、水系着色ベースコート塗料であるアクアBC−3黒(商品名、BASFコーティングスジャパン(株)製、塗色:黒)を乾燥膜厚12μmとなるようエアスプレー塗装し80℃で3分間フラッシュした後、クリヤー塗料をソルベッソ100(商品名、エッソ(株)製、芳香族石油ナフサ)で塗装粘度(フォードカップNo.4、20℃で25秒)に希釈したものをウェット・オン・ウェット方式でそれぞれ乾燥膜厚40μmとなるようエアスプレー塗装し、140℃で30分間焼き付けて試験片を作成した。
実施例の塗膜性能を表4に示すが、いずれの場合も、優れた耐洗車傷性、耐酸性雨性、耐水しみ性を示した。
クリヤー塗料をCC−5〜10とした以外は、実施例と同様にして、試験片を作成した。塗膜性能を表5に示す。
比較例1は環構造を有するラジカル重合性単量体(B)を含まないため、耐水しみ性と耐酸性雨性とが不十分だった。比較例2はε-カプロラクトンに基づく構成単位(A)の含有量が少ないため、塗膜の伸び率が小さく、耐擦り傷性が不十分だった。さらに、比較例3は比較例1と同様に環構造を有するラジカル重合性単量体(B)を含まないため、耐水しみ性と耐酸性雨性とが不十分だった。比較例4は環構造を有するラジカル重合性単量体(B)の含有量が、環構造を有するラジカル重合性単量体に基づく構成単位(B)に対するε-カプロラクトンに基づく構成単位(A)の質量比率((A)/(B))の1/1〜1/0.5の範囲より、少ないため、耐水しみ性と耐酸性雨性とが不十分だった。
Claims (7)
- 樹脂分子中にε‐カプロラクトンに基づく構成単位(A)と、環構造を有するラジカル重合性単量体に基づく構成単位(B)と、ε−カプロラクトンを開環付加させていない水酸基含有ラジカル重合性単量体に基づく構成単位と、アルキル(メタ)アクリレートに基づく構成単位と、(メタ)アクリル酸及びそのアルキル置換体に基づく構成単位とを有しており、ε-カプロラクトンに基づく構成単位(A)の含有割合が18〜27質量%であり、ε−カプロラクトンを開環付加させていない水酸基含有ラジカル重合性単量体に基づく構成単位の含有割合が1〜15質量%であり、(メタ)アクリル酸及びそのアルキル置換体に基づく構成単位の含有割合が0.3〜2質量%であり、環構造を有するラジカル重合性単量体に基づく構成単位(B)に対するε-カプロラクトンに基づく構成単位(A)の質量比率である(A)/(B)が1/1〜1/0.5の範囲であるアクリル樹脂及びイソシアネート化合物とを含有するクリヤー塗料組成物であって、該クリヤー塗料組成物から得られる硬化塗膜の20℃における破断伸び率が20〜40%であり、架橋間分子量が300〜400g/molの範囲であることを特徴とするクリヤー塗料組成物。
- 前記環構造を有するラジカル重合性単量体に基づく構成単位(B)の含有割合が9〜18.3質量%である請求項1に記載のクリヤー塗料組成物。
- 前記アクリル樹脂が、樹脂分子中にε‐カプロラクトンに基づく構成単位(A)と、環構造を有するラジカル重合性単量体に基づく構成単位(B)と、ε−カプロラクトンを開環付加させていない水酸基含有ラジカル重合性単量体に基づく構成単位と、アルキル(メタ)アクリレートに基づく構成単位と、(メタ)アクリル酸及びそのアルキル置換体に基づく構成単位とを有しており、ε-カプロラクトンに基づく構成単位(A)の含有割合が18〜27質量%であり、ε−カプロラクトンを開環付加させていない水酸基含有ラジカル重合性単量体に基づく構成単位の含有割合が1〜15質量%であり、(メタ)アクリル酸及びそのアルキル置換体に基づく構成単位の含有割合が0.3〜2質量%であり、環構造を有するラジカル重合性単量体に基づく構成単位(B)に対するε-カプロラクトンに基づく構成単位(A)の質量比率である(A)/(B)が1/1〜1/0.5の範囲であるアクリル樹脂(ただし、一般式(II)CH 2 =C(R 6 )COO(CH 2 ) p −(C q F 2q )−X(式中、R 6 はH,CH 3 、FもしくはCF 3 、XはHもしくはFを表わし、pは0〜10の整数、qは1〜21の整数を表わす。)又は、一般式(III)CH 2 =C(R 7 )COOR 8 (式中、R 7 はFもしくはCF 3 を表わし、R 8 は、炭素数1〜12のアルキル基を表わす。)で表わされる単量体に基づく構成単位を0.5〜60質量%含有するものを除く。)である請求項1又は2に記載のクリヤー塗料組成物。
- 前記アクリル樹脂が、ε‐カプロラクトンに基づく構成単位(A)と、環構造を有するラジカル重合性単量体に基づく構成単位(B)と、ε−カプロラクトンを開環付加させていない水酸基含有ラジカル重合性単量体に基づく構成単位と、アルキル(メタ)アクリレートに基づく構成単位と、(メタ)アクリル酸及びそのアルキル置換体に基づく構成単位とからなる請求項1〜3のいずれかに記載のクリヤー塗料組成物。
- 環構造を有するラジカル重合性単量体が、スチレン、シクロヘキシルアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、tert−ブチルシクロヘキシルアクリレート及びtert−ブチルシクロヘキシルメタクリレートから選ばれる1種以上のモノマーである請求項1〜4のいずれかに記載のクリヤー塗料組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のクリヤー塗料組成物を上塗り塗料として塗装することを特徴とする塗装仕上げ方法。
- 請求項6に記載の塗装仕上げ方法により得られる塗装物品。
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