JP5349450B2 - ディーゼル排ガス粒子トラップ再生に好適な鉄含有ポリマー - Google Patents
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Description
i)1種または複数の鉄(III)塩の水溶液を得る、または調製するステップと、
ii)それに弱塩基を段階的に添加しながら、塩基添加の間、反応媒体を連続的に撹拌するステップであって、
iii)ステップii)の間に添加される塩基の総量は、1:2.5から1:3.5の範囲内で添加される総塩基に対する鉄のモル比を提供し、また湿潤した沈殿物を得るような量であるステップと、
iv)ステップiii)からの湿潤した沈殿物を還流下において有機溶媒中で第三級窒素含有塩基および1種または複数のポリカルボン酸および/またはその誘導体と反応させるステップであって、該反応の間に発生した水が除去されるステップ、
v)ステップiv)において使用される少なくとも1種のポリカルボン酸および/または誘導体は、少なくとも14個の炭素原子を含有する分岐鎖ヒドロカルビル置換基を含み、ステップiv)において使用されるすべてのポリカルボン酸および/またはその誘導体の総量は、1:1から3:1の範囲内の総カルボン酸基(その任意の誘導体を含む)に対する鉄のモル比を有する反応混合物を提供するような量であるステップと、
vi)得られた固体ポリマー材料を除去するステップと
を含む、燃料への添加剤としての使用に好適な鉄含有ポリマーの調製方法を提供する。
方法は、ポリマーの鉄含量を提供するための出発材料として、1種もしくは複数の鉄(II)、または、好ましくは、1種または複数の鉄(III)塩(任意選択で1種または複数の鉄(II)塩と組み合わせてもよい)を使用して行うことができる。鉄(II)塩が選択される、または含まれる場合、方法は、後続のステップを行う前に、鉄(II)を鉄(III)に酸化する余分のステップia)を必要とする。この酸化ステップは、好ましくは空気(例えば溶液へのバブリングによる)またはその他の酸化剤への曝露により、水溶液中でin situで行われてもよい。
B:(aq)+H2O←→BH+ (aq)+OH- (aq)
式中、B:は塩基を表し、BH+ (aq)はそのイオン化形態を表す。したがって、弱塩基は、非イオン化塩基(B:)が水溶液中に残留しているものである。
本発明の生成物は、本発明の第1の態様の方法により得ることができる、好ましくはそれにより得られた材料である。
最終生成物は、その後ブレンドして、添加剤としての使用に好適な濃縮物形態とすることができる。
本発明のポリマー、およびそれを含有する濃縮物は、燃料中において、燃料に由来する炭素質材料の燃焼を促進する添加剤として有用である。
a.石油源から、または動物および/もしくは植物の油もしくは脂肪から得られる、あるいはその両方の混合物であるディーゼル燃料と、
b.本発明の第2の態様のポリマーと
を含む、排ガス粒子トラップを備えるディーゼルエンジンシステムにおける使用のためのディーゼル燃料組成物を提供し、ポリマーは、エンジンシステムの動作中の粒子トラップの再生を促進するのに有効な量で燃料組成物中に存在する。
(i)330℃を超える、好ましくは360℃を超える、より好ましくは400℃を超える、最も好ましくは430℃を超える95%蒸留温度(ASTM D86)、
(ii)55未満、例えば53未満、好ましくは49未満、より好ましくは45未満、最も好ましくは40未満のセタン価(ASTM D613により測定)、
(iii)15重量%を超える、好ましくは25重量%を超える、より好ましくは40重量%を超える芳香族含量、および
(iv)0.01質量%を超える、好ましくは0.15質量%を超える、より好ましくは0.3質量%を超える、例えば1質量%または5質量%、最も好ましくは10質量%を超えるランスボトム残留炭素(ASTM D524による)。
a.必要に応じて、ディーゼルエンジンシステムにディーゼル排ガス粒子トラップを加えるステップと、
b.添加剤の保存およびそれを燃料に注入するための搭載型手段をデバイスに装着するステップと、
c.それにおいて請求項22に記載の添加剤濃縮物を使用するステップと
を含む、ディーゼルエンジン駆動デバイスのディーゼルエンジンシステムからの粒子排出を低減する方法であって、搭載型手段は、エンジンシステムの動作中の粒子トラップの再生を促進するのに有効な量で添加剤濃縮物を燃料に注入する方法をさらに提供する。
実施例1−鉄含有ポリマーの例示的調製(塩化鉄(III)から)
実施例2−塩化鉄(III)から調製される鉄含有ポリマーのさらなる実施例(および比較例)
実施例3−ポリマーを含む添加剤濃縮物の調製
実施例4−鉄含有ポリマーの例示的調製(硝酸鉄(III)から)
実施例5−時が経過してもバルク燃料内での分布を保つポリマーの改善された能力(安定性)の実証
実施例6−ポリマー濃縮物により提供される粘度の利点の実証
実施例7−ポリマーの燃料噴射器堆積物をもたらすより低い傾向の実証
実施例8−ポリマーの粒子トラップ再生能力の実証
(実施例1)
鉄含有ポリマーの例示的調製(塩化鉄(III)から)
250mlのガラスビーカー内で、添加の間連続的に撹拌しながら、NaHCO3水溶液(H2O30ml中NaHCO316.8g(0.2モル))をFeCl3水溶液(H2O10ml中FeCl310g(0.062モル))に滴下により添加した。高発熱反応により発泡性の橙色溶液が生じ、弱塩基の添加が完了すると不溶性の茶褐色沈殿物が生じた。
ポリマー1と同様に調製される鉄含有ポリマーのさらなる実施例(および比較例)
上記実施例1の調製方法を8回繰り返したが、ただし、それぞれの場合において、オクタデセニル無水コハク酸反応物質を、以下に列挙する代替のカルボン酸または誘導体のうちの1つで置き換え、それぞれ、実施例1において使用されたのと同じカルボン酸基総モル数を提供するような個々の量で使用した。つまり、リガンド構造のみが異なる一連の類似のポリマー組成物を調製した。以下のポリマーを調製した。
ポリマーを含む添加剤濃縮物の調製
上記ポリマー実施例の相対的安定性を比較するために、各ポリマーを、それぞれ芳香族溶媒(Solvesso(商標)150−ExxonMobil Chemical企業グループから市販されている)中で、1重量%(ポリマー6および8の場合は0.5重量%)のポリマーレベルまでブレンドすることにより、一連の濃縮物を調製した。
硝酸鉄(III)からの鉄含有ポリマーの例示的調製
以下の2つの調製は、硝酸鉄(III)と、弱塩基の水溶液または固体形態で添加される弱塩基とを使用した本発明の方法を例示している。
適したガラスビーカー内で、添加の間連続的に撹拌しながら、NaHCO3水溶液(H2O150ml中NaHCO384g(1.0モル))をFeNO3水溶液(H2O50ml中FeNO3125g(0.31モル))に滴下により添加した。高発熱反応により発泡性の橙色溶液が生じ、弱塩基の添加が完了すると不溶性の茶褐色沈殿物が生じた。次いで、大型Buchner漏斗内でサイズ5の濾紙を通して沈殿物を水で洗浄し(4×500mlの洗浄)、暗褐色のペーストを得た。
添加の間連続的に撹拌しながら、FeNO3水溶液(H2O250ml中FeNO3・9H2O125g(0.31モル))に、(NH4)2CO3(24g、0.25モル)を、5gずつの段階的添加により固体形態で添加した。塩基添加により発泡性の橙色溶液が生じ、添加が完了すると不溶性の茶褐色沈殿物が生じた。
(実施例5)
時が経過してもバルク燃料内での分布を保つポリマーの改善された能力(安定性)の実証
後述の特性を有する一般的なクラスI石油由来ディーゼル燃料を含む7種の一連の試験燃料試料を、ポリマー1から5(これらを含む)、8および9のうちの1つによりそれぞれ処理して調製した。ポリマー6および7は、上記で決定された濃縮物形態におけるその低い溶解度を鑑みて、非実用的として試験から除外した。
ポリマーにより提供される粘度の利点の実証
例えば搭載型注入システムにおける使用に理想的な、ポリマーの高濃度溶液の調製は、本発明により提供される濃縮物粘度の利点を示す。
ポリマーの燃料噴射器堆積物をもたらすより低い傾向の実証
Siemens VDO Automotive AGのO.GraupnerおよびT.Klaua、Infineum UKのR.CaprottiおよびA.Breakspear、ならびにAPL Automobil Prueftechnik GmbHのA.SchikおよびC.Rouffによる、「Injector Deposit Test For Modern Diesel Engines」という表題の論文に詳述される既知の試験を使用して、ポリマーのディーゼル燃料噴射器汚損傾向を調査した。この論文は、2005年1月12〜13日に開かれた第5回International Colloquium of the Technische Akademie Esslingenで発表され、その後議事録において出版された。Wilfried J Bartzの編集による出版された議事録は、国際参照番号ISBN3−924813−59−0で入手可能である。この試験方法のこの出版された説明は、参照することにより本明細書に組み入れられる。
ポリマーの粒子トラップ再生能力の実証
実施例6において調製されたポリマー濃縮物(濃縮物鉄レベル7.3重量%)を、エンジン試験環境におけるディーゼル排ガス粒子トラップ再生の促進能力について調査した。
Claims (30)
- i)1種または複数の鉄(III)塩の水溶液を得る、または調製するステップと、
ii)それに弱塩基を段階的に添加しながら、塩基添加の間、反応媒体を連続的に撹拌するステップであって、
iii)ステップii)の間に添加される塩基の総量は、1:2.5から1:3.5の範囲内で添加される総塩基に対する鉄のモル比を提供し、また湿潤した沈殿物を得るような量であるステップと、
iv)ステップiii)からの湿潤した沈殿物を還流下において有機溶媒中で第三級窒素含有塩基および1種または複数のポリカルボン酸および/またはその誘導体と反応させるステップであって、該反応の間に発生した水が除去されるステップ、
v)ステップiv)において使用される少なくとも1種のポリカルボン酸および/または誘導体は、少なくとも14個の炭素原子を含有する分岐鎖ヒドロカルビル置換基を含み、ステップiv)において使用されるすべてのポリカルボン酸および/またはその誘導体の総量は、1:1から3:1の範囲内の総カルボン酸基(その任意の誘導体を含む)に対する鉄のモル比を有する反応混合物を提供するような量であるステップと、
vi)得られた固体ポリマー材料を除去するステップと
を含む、燃料への添加剤としての使用に好適な鉄含有ポリマーの調製方法。 - i)1種もしくは複数の鉄(II)塩、または鉄(II)塩および鉄(III)塩の混合物の水溶液を得る、または調製するステップと、
i)(a)空気および/またはその他の酸化剤への曝露により、鉄(II)イオンの鉄(III)イオンへの酸化をもたらすステップと、
ii)それに弱塩基を段階的に添加しながら、塩基添加の間、反応媒体を連続的に撹拌するステップであって、
iii)ステップii)の間に添加される塩基の総量は、1:2.5から1:3.5の範囲内で添加される総塩基に対する鉄のモル比を提供し、また湿潤した沈殿物を得るような量であるステップと、
iv)ステップiii)からの湿潤した沈殿物を還流下において有機溶媒中で第三級窒素含有塩基および1種または複数のポリカルボン酸および/またはその誘導体と反応させるステップであって、該反応の間に発生した水が除去されるステップ、
v)ステップiv)において使用される少なくとも1種のポリカルボン酸および/または誘導体は、少なくとも14個の炭素原子を含有する分岐鎖ヒドロカルビル置換基を含み、ステップiv)において使用されるすべてのポリカルボン酸および/またはその誘導体の総量は、1:1から3:1の範囲内の総カルボン酸基(その任意の誘導体を含む)に対する鉄のモル比を有する反応混合物を提供するような量であるステップと、
vi)得られた固体ポリマー材料を除去するステップと
を含む、燃料への添加剤としての使用に好適な鉄含有ポリマーの調製方法。 - ステップiv)が、総カルボン酸基(その任意の誘導体を含む)に対する窒素含有塩基のモル比が1:1から2:1の範囲内であるような量で、第三級窒素含有塩基および1種または複数のポリカルボン酸および/または誘導体を使用する、請求項1または請求項2に記載の方法。
- ステップiv)において発生した水が、ステップiv)における反応の間、連続的に除去される、請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- ステップii)において添加される弱塩基が、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、または第四級アンモニウムカチオンの1種または複数の炭酸塩または炭酸水素塩である、請求項1から4のいずれかに記載の方法。
- ステップi)において硝酸鉄またはハロゲン化鉄のみが使用される、請求項1から5のいずれかに記載の方法。
- ステップii)の間に添加される塩基の総量が、1:3のステップii)において添加される総塩基に対する鉄のモル比を提供するような量である、請求項1から6のいずれかに記載の方法。
- 第三級窒素含有塩基が、トリエチルアミンである、請求項1から7のいずれかに記載の方法。
- ステップiv)において使用される1種または複数のポリカルボン酸および/またはその誘導体のすべてが、少なくとも14個の炭素原子を含有する少なくとも1種の分岐鎖ヒドロカルビル置換基を含む、請求項1から8のいずれかに記載の方法。
- ステップiv)において使用される1種または複数のポリカルボン酸および/またはその誘導体が、ジカルボン酸の混合物、またはジカルボン酸無水物の混合物、またはその両方の混合物である、請求項1から9のいずれかに記載の方法。
- 式(I)中のxとyの和が、11または13である、請求項11に記載の方法。
- ステップii)およびiii)の最後に得られる湿潤した茶褐色沈殿物が、段階iv)において反応させる前に水で洗浄される、請求項1から12のいずれかに記載の方法。
- 固体ポリマー材料が、ステップvi)において濾過により除去される、請求項1から13のいずれかに記載の方法。
- 弱塩基が炭酸水素ナトリウムであり、鉄(III)塩が存在し、それが水和硝酸鉄(III)であり、第三級窒素含有塩基がトリエチルアミンであり、また1種または複数のポリカルボン酸および/またはその誘導体が、オクタデセニル無水コハク酸の分岐鎖異性体の混合物である、請求項1から14のいずれかに記載の方法。
- 請求項1から15のいずれかに記載の方法により得られる鉄含有ポリマー。
- 複数の配位リガンドが支持されるポリマー骨格からなる請求項16に記載の鉄含有ポリマーであって、鎖状構造となった交互の鉄原子および酸素原子からなる前記骨格は、任意選択でさらにペンダント基または架橋基としてヒドロキシル基を保持し、前記配位リガンドは、ポリカルボキシレートリガンドおよび任意選択でさらに水分子であり、ポリカルボキシレートリガンドは、少なくとも14個の炭素原子を含有する分岐鎖ヒドロカルビル置換基を有するリガンドを含む、鉄含有ポリマー。
- ポリカルボキシレートリガンドが、少なくとも14個の炭素原子を含有する1つの分岐鎖ヒドロカルビル置換基を有するジカルボキシレートリガンドからなるジカルボキシレートリガンド混合物である、請求項17に記載のポリマー。
- ポリカルボキシレートアニオンが、xとyの和が11または13である構造(I)から得られる、請求項19に記載の鉄含有ポリマー。
- 各ジカルボキシレートリガンドが、分岐鎖オクタデセニル無水コハク酸前駆体から得られる、請求項18から20のいずれかに記載のポリマー。
- 好ましくはヒドロカルビルアルコールも存在する、請求項16から21のいずれかに記載のポリマー、または請求項1から14のいずれかに記載の方法により得られたポリマーを含み、前記ポリマーに適合する有機溶媒中の添加剤濃縮物。
- a.石油源から、または動物および/もしくは植物の油もしくは脂肪から得られる、あるいはその両方の混合物である燃料と、
b.請求項16から21のいずれかに記載のポリマー、または請求項1から15のいずれかに記載の方法により得られたポリマーと
を含む燃料組成物であって、燃料組成物が燃焼デバイス中で使用される際、ポリマーbは、燃料aに由来する炭素質材料の燃焼を改善するのに有効な量で燃料組成物中に存在する、燃料組成物。 - 燃料aが、ディーゼル燃料であるか、または家庭もしくは産業用の発電もしくは暖房における使用のための燃料である、請求項23に記載の燃料組成物。
- a.石油源から、または動物および/もしくは植物の油もしくは脂肪から得られる、あるいはその両方の混合物であるディーゼル燃料と、
b.請求項16から21のいずれかに記載のポリマー、または請求項1から15のいずれかに記載の方法により得られたポリマーと
を含む、排ガス粒子トラップを備えるディーゼルエンジンシステムにおける使用のためのディーゼル燃料組成物であって、ポリマーは、エンジンシステムの動作中の粒子トラップの再生を促進するのに有効な量で燃料組成物中に存在する、ディーゼル燃料組成物。 - 潤滑添加剤をさらに含む、請求項23から25のいずれかに記載の組成物。
- 潤滑添加剤が、ポリカルボン酸のモノ−またはビス−グリコール(またはポリグリコール)エステルである、請求項26に記載の組成物。
- ディーゼルエンジン駆動デバイスに装着されたディーゼル排ガス粒子トラップを再生する方法であって、請求項25から27のいずれかに記載の燃料組成物で前記エンジンを動作させるステップを含む方法。
- 添加剤の保存およびそれを燃料に注入するための搭載型手段が装着された、ディーゼルエンジン駆動デバイスのディーゼル排ガス粒子トラップを再生する方法であって、保存される添加剤として請求項22に記載の添加剤濃縮物を使用するステップと、エンジンの動作中の粒子トラップの再生を促進するのに有効な量で前記添加剤濃縮物を燃料に注入するステップとを含む方法。
- a.ディーゼルエンジンシステムにディーゼル排ガス粒子トラップを加えるステップと、
b.添加剤の保存およびそれを燃料に注入するための搭載型手段をデバイスに装着するステップと、
c.それにおいて請求項22に記載の添加剤濃縮物を使用するステップと
を含む、ディーゼルエンジン駆動デバイスのディーゼルエンジンシステムからの粒子排出を低減する方法であって、搭載型手段は、エンジンシステムの動作中の粒子トラップの再生を促進するのに有効な量で添加剤濃縮物を燃料に注入する、方法。
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