JP5339651B1 - Elastic fiber treatment agent, elastic fiber treatment method, and elastic fiber - Google Patents

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Abstract

【課題】弾性繊維に優れた制電性を付与する一方で、スカムの発生及び着色を防止し、優れた捲形状のパッケージを得ることができる弾性繊維用処理剤、これを用いた弾性繊維の処理方法及びかかる処理方法によって得られる弾性繊維を提供する。
【解決手段】弾性繊維用処理剤として、鉱物油、シリコーン油及びエステル油から選ばれる一つ又は二つ以上を90〜99.99質量%及び有機リン酸エステルアルカリ金属塩を0.01〜10質量%(合計100質量%)の割合で含有し、且つ該有機リン酸エステルアルカリ金属塩が、特定の有機リン酸エステルAのアルカリ金属塩/特定の有機リン酸エステルBのアルカリ金属塩=10/90〜50/50(質量比)の割合から成るものを用いた。
【選択図】図1
An elastic fiber treatment agent that can provide an excellent anti-static property to an elastic fiber while preventing scum generation and coloring and obtaining an excellent bag-shaped package, and an elastic fiber using the same A treatment method and an elastic fiber obtained by the treatment method are provided.
As a treatment agent for elastic fibers, 90 to 99.99 mass% of one or more selected from mineral oil, silicone oil and ester oil and 0.01 to 10 of an organophosphate alkali metal salt are used. The organic phosphate ester alkali metal salt is contained at a ratio of mass% (total 100 mass%), and the alkali metal salt of the specific organic phosphate ester A / the alkali metal salt of the specific organic phosphate ester B = 10 Those having a ratio of / 90 to 50/50 (mass ratio) were used.
[Selection] Figure 1

Description

本発明は弾性繊維用処理剤、弾性繊維の処理方法及び弾性繊維に関し、更に詳しくは、弾性繊維に優れた制電性を付与する一方で、スカムの発生及び着色を防止し、優れた捲形状のパッケージを得ることができる弾性繊維用処理剤、これを用いた弾性繊維の処理方法及びかかる処理方法によって得られる弾性繊維に関する。   The present invention relates to an elastic fiber treatment agent, an elastic fiber treatment method, and an elastic fiber. More specifically, the elastic fiber imparts excellent antistatic properties to the elastic fiber, while preventing generation and coloring of scum, and an excellent ridge shape. It is related with the processing agent for elastic fibers which can obtain the package of this, the processing method of an elastic fiber using the same, and the elastic fiber obtained by this processing method.

従来、弾性繊維用処理剤として、シリコーン油、鉱物油、エステル等の潤滑剤に有機リン酸エステルのアミン塩を添加したもの(例えば特許文献1参照)、またジメチルシリコーンと鉱物油と有機リン酸エステルアルカリ金属塩とから成るもの(例えば特許文献2参照)等が提案されている。   Conventionally, as a treatment agent for elastic fibers, a lubricant such as silicone oil, mineral oil, ester or the like added with an amine salt of an organic phosphate (see, for example, Patent Document 1), dimethyl silicone, mineral oil, and organic phosphoric acid Those composed of an ester alkali metal salt (see, for example, Patent Document 2) have been proposed.

しかし、これら従来の弾性繊維用処理剤には、充分な制電性の付与、スカムの発生及び着色の防止、優れた捲形状のパッケージの作製を図る上で、いずれかの点に重大な欠点があるという問題がある。   However, these conventional processing agents for elastic fibers have significant drawbacks in any respect for imparting sufficient antistatic properties, preventing scum generation and coloring, and producing an excellent bag-shaped package. There is a problem that there is.

特開2004−339669号公報JP 2004-339669 A 特開平04―146276号公報Japanese Patent Laid-Open No. 04-146276

本発明が解決しようとする課題は、弾性繊維に優れた制電性を付与する一方で、スカムの発生及び着色を防止し、優れた捲形状のパッケージを得ることができる弾性繊維用処理剤、これを用いた弾性繊維の処理方法及びかかる処理方法によって得られる弾性繊維を提供する処にある。   The problem to be solved by the present invention is to provide an elastic fiber treatment agent capable of providing an excellent antistatic property to an elastic fiber, while preventing generation and coloring of scum and obtaining an excellent bag-shaped package, It exists in the process which provides the elastic fiber obtained by the processing method of an elastic fiber using this, and this processing method.

本発明者らは、前記の課題を解決すべく研究した結果、弾性繊維用処理剤としては、特定の潤滑剤と特定の有機リン酸エステルアルカリ金属塩を所定割合で含有して成るものが正しく好適であることを見出した。   As a result of studies conducted by the present inventors to solve the above-mentioned problems, the elastic fiber treatment agent correctly contains a specific lubricant and a specific organophosphate alkali metal salt in a predetermined ratio. It was found to be suitable.

すなわち本発明は、鉱物油、シリコーン油及びエステル油から選ばれる一つ又は二つ以上を90〜99.99質量%及び有機リン酸エステルアルカリ金属塩を0.01〜10質量%(合計100質量%)の割合で含有し、且つ該有機リン酸エステルアルカリ金属塩が、下記の化1で示される有機リン酸エステルAのアルカリ金属塩/下記の化2で示される有機リン酸エステルBのアルカリ金属塩=10/90〜50/50(質量比)の割合から成るものである弾性繊維用処理剤に係る。また本発明は、かかる弾性繊維用処理剤を用いる弾性繊維の処理方法及びかかる処理方法により得られる弾性繊維に係る。   That is, in the present invention, 90 to 99.99% by mass of one or two or more selected from mineral oil, silicone oil and ester oil and 0.01 to 10% by mass of an organophosphate alkali metal salt (total of 100% by mass). %) And the alkali metal salt of the organic phosphate ester represented by the following chemical formula 1 is an alkali metal salt of the organic phosphate ester A represented by the chemical formula 1 below: The metal salt = 10/90 to 50/50 (mass ratio). Moreover, this invention relates to the elastic fiber obtained by the processing method of this elastic fiber using such a processing agent for elastic fibers, and this processing method.

Figure 0005339651
Figure 0005339651

化1において、
:炭素数10〜22の直鎖又は分岐炭化水素基
X:炭素数2〜4のアルキレン基
a:1〜8の整数
b:1又は2
In chemical formula 1,
R 1 : a linear or branched hydrocarbon group having 10 to 22 carbon atoms X: an alkylene group having 2 to 4 carbon atoms a: an integer of 1 to 8 b: 1 or 2

Figure 0005339651
Figure 0005339651

化2において、
:炭素数10〜22の分岐炭化水素基
c:1又は2
In chemical formula 2,
R 2 : a branched hydrocarbon group having 10 to 22 carbon atoms c: 1 or 2

まず、本発明に係る弾性繊維処理剤(以下、本発明の処理剤という)について説明する。本発明の処理剤は、鉱物油、シリコーン油及びエステル油から選ばれる一つ又は二つ以上と、特定の有機リン酸エステルアルカリ金属塩を特定の割合で含有して成るものである。   First, the elastic fiber treatment agent according to the present invention (hereinafter referred to as the treatment agent of the present invention) will be described. The treatment agent of the present invention comprises one or two or more selected from mineral oil, silicone oil and ester oil and a specific organophosphate alkali metal salt in a specific ratio.

本発明の処理剤の粘度は、特に制限されないが、30℃における動粘度が2〜50mm/sであるものが好ましい。尚、本発明において動粘度は、JIS−K2283(石油製品動粘度試験方法)に記載されたキャノンフェンスケ粘度計を用いた方法で測定される値である。 The viscosity of the treatment agent of the present invention is not particularly limited, but preferably has a kinematic viscosity at 30 ° C. of 2 to 50 mm 2 / s. In the present invention, the kinematic viscosity is a value measured by a method using a Canon Fenceke viscometer described in JIS-K2283 (Petroleum product kinematic viscosity test method).

本発明の処理剤に供する鉱物油の粘度は、特に制限されないが、30℃における動粘度が2〜50mm/sであるものが好ましく、これらは1種又は2種以上を用いることができる。 The viscosity of the mineral oil to be used in the treatment agent of the present invention is not particularly limited, but those having a kinematic viscosity at 30 ° C. of 2 to 50 mm 2 / s are preferable, and these can be used alone or in combination of two or more.

本発明の処理剤に供するシリコーン油としては、1)繰り返し単位がジメチルシロキサン単位から成るポリジメチルシロキサン類、2)繰り返し単位がジメチルシロキサン単位と炭素数2〜4のアルキル基を有するジアルキルシロキサン単位とから成るポリジアルキルシロキサン類、3)繰り返し単位がジメチルシロキサン単位とメチルフェニルシロキサン単位とから成るポリシロキサン類等が挙げられるが、なかでもポリジメチルシロキサンが好ましい。かかるシリコーン油は1種又は2種以上を用いることができる。   The silicone oil to be used for the treating agent of the present invention includes 1) polydimethylsiloxane having repeating units composed of dimethylsiloxane units, 2) dialkylsiloxane units having repeating units of dimethylsiloxane units and alkyl groups having 2 to 4 carbon atoms. 3) Polysiloxanes having repeating units composed of dimethylsiloxane units and methylphenylsiloxane units, and the like. Among them, polydimethylsiloxane is preferred. One or two or more of these silicone oils can be used.

本発明の処理剤に供するエステル油としては、1)ブチルステアラート、オクチルステアラート、オレイルラウラート、オレイルオレアート、イソトリデシルステアラート、イソペンタコサニルイソステアラート等の脂肪族1価アルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル、2)1,6−ヘキサンジオールジデカノアート、トリメチロールプロパンモノオレアートモノラウラート、トリメチロールプロパントリラウラート、ひまし油等の脂肪族多価アルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル、3)アジピン酸ジラウリル、アゼライン酸ジオレイル等の脂肪族1価アルコールと脂肪族多価カルボン酸とのエステル等が挙げられるが、なかでもオクチルステアラートやイソトリデシルステアラート等の脂肪族1価アルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステルであって総炭素数15〜40のエステル、トリメチロールプロパントリラウラート、ひまし油等の脂肪族多価アルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステルであって総炭素数15〜40のエステルが好ましい。かかるエステル油は1種又は2種以上を用いることができる。   Examples of ester oils used in the treatment agent of the present invention include 1) aliphatic monohydric alcohols such as butyl stearate, octyl stearate, oleyl laurate, oleyl oleate, isotridecyl stearate, isopentacosanyl isostearate 2) 1,6-hexanediol didecanoate, trimethylolpropane monooleate monolaurate, trimethylolpropane trilaurate, castor oil and other polyhydric alcohols and aliphatic Esters with monocarboxylic acids, 3) Esters of aliphatic monohydric alcohols and aliphatic polycarboxylic acids such as dilauryl adipate and dioleyl azelate, among others, octyl stearate and isotridecyl stearate Aliphatic monohydric alcohol such as An ester of a carboxylic acid having a total carbon number of 15 to 40, an ester of an aliphatic polyhydric alcohol such as trimethylolpropane trilaurate or castor oil and an aliphatic monocarboxylic acid, and having a total carbon number of 15 to 40 The esters are preferred. 1 type, or 2 or more types can be used for this ester oil.

本発明の処理剤に供する有機リン酸エステルアルカリ金属塩において、化1で示される有機リン酸エステルAとしては、Rがデシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ドコシル基、9−ヘキサデセニル基、cis−オクタデセニル基、11−オクタデセニル基、cis,cis−9,12−オクタデカジエニル基等の直鎖炭化水素基、又はイソトリデシル基、イソウンデシル基、イソドデシル基、イソトリデシル基、イソテトラデシル基、イソペンタデシル基、イソヘキサデシル基、イソヘプタデシル基、イソオクタデシル基、イソノナデシル基、イソイコシル基、イソドコシル基等の分岐炭化水素機であり、Xが1,2−エタンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオールから水酸基を除いた残基である場合のものが挙げられる。また化2で示される有機リン酸エステルBとしては、Rがイソトリデシル基、イソウンデシル基、イソドデシル基、イソトリデシル基、イソテトラデシル基、イソペンタデシル基、イソヘキサデシル基、イソヘプタデシル基、イソオクタデシル基、イソノナデシル基、イソイコシル基、イソドコシル基等の分岐炭化水素基である場合のものが挙げられる。これらの有機リン酸エステルアルカリ金属塩は、1種又は2種以上を用いることができる。 In the organophosphate alkali metal salt used in the treating agent of the present invention, as the organophosphate A represented by Chemical Formula 1 , R 1 is a decyl group, an undecyl group, a dodecyl group, a tridecyl group, a tetradecyl group, a pentadecyl group, Straight chain such as hexadecyl group, heptadecyl group, octadecyl group, nonadecyl group, icosyl group, docosyl group, 9-hexadecenyl group, cis-octadecenyl group, 11-octadecenyl group, cis, cis-9,12-octadecadienyl group A hydrocarbon group or a branch of isotridecyl group, isoundecyl group, isododecyl group, isotridecyl group, isotetradecyl group, isopentadecyl group, isohexadecyl group, isoheptadecyl group, isooctadecyl group, isonononadecyl group, isoicosyl group, isodocosyl group, etc. Is a hydrocarbon machine , X is a residue obtained by removing a hydroxyl group from 1,2-ethanediol, 1,3-propanediol, 1,2-propanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, and 1,4-butanediol. The thing in the case of being a group is mentioned. Further, as the organic phosphate ester B represented by Chemical Formula 2 , R 2 is an isotridecyl group, isoundecyl group, isododecyl group, isotridecyl group, isotetradecyl group, isopentadecyl group, isohexadecyl group, isoheptadecyl group, isooctadecyl group. In the case of a branched hydrocarbon group such as isononadecyl group, isoicosyl group and isodocosyl group. These organophosphate alkali metal salts can be used alone or in combination of two or more.

本発明の処理剤に供する有機リン酸エステルアルカリ金属塩のカウンターのアルカリ金属としては、Li、Na、K等が挙げられる。カウンターに、アルカリ金属ではなく、アミンを用いると、着色を誘発するので好ましくない。   Examples of the alkali metal of the organophosphate alkali metal salt counter used in the treatment agent of the present invention include Li, Na, and K. It is not preferable to use an amine instead of an alkali metal for the counter because it induces coloring.

また有機リン酸エステルアルカリ金属塩は、前記の化1で示される有機リン酸エステルAのアルカリ金属塩/前記の化2で示される有機リン酸エステルBのアルカリ金属塩=10/90〜50/50(質量比)の割合で使用する。かかる割合の範囲内で、有機リン酸エステルアルカリ金属塩は鉱物油、シリコーン油、エステル油との相溶性が良好となり、それ自体の安定性が保たれ、充分な制電性を付与することができる。   Further, the alkali metal salt of the organic phosphate ester is an alkali metal salt of the organic phosphate ester A represented by the chemical formula 1 / an alkali metal salt of the organic phosphate ester B represented by the chemical formula 2 = 10/90 to 50 /. It is used at a ratio of 50 (mass ratio). Within such a ratio range, the organophosphate alkali metal salt has good compatibility with mineral oil, silicone oil, and ester oil, can maintain its own stability, and can provide sufficient antistatic properties. it can.

以上説明した本発明の処理剤に供する鉱物油、シリコーン油、エステル油、有機リン酸エステルアルカリ金属塩は、いずれも公知の方法によって容易に得ることができる。   The mineral oil, silicone oil, ester oil, and organophosphate alkali metal salt used for the treatment agent of the present invention described above can be easily obtained by a known method.

本発明の処理剤には、本発明の効果を損なわれない範囲内にて、必要に応じ他の成分を併用することもできる。かかる他の成分としては、アミノ変性ポリジメチルシロキサン、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン、カルボキシ変性ポリジメチルシロキサン、エポキシ変性ポリジメチルシロキサン、メルカプト変性ポリジメチルシロキサン、アルキル変性ポリジメチルシロキサン等の変性シリコーンオイルやシリコーンレジン、非イオン性界面活性剤や高級アルコールに代表されるつなぎ剤、イオン性界面活性剤に代表される帯電防止剤、濡れ性向上剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、平滑剤、帯電防止剤、防腐剤等、繊維処理剤として公知の成分が挙げられる。   In the treatment agent of the present invention, other components can be used in combination as necessary within the range not impairing the effects of the present invention. Such other components include modified silicone oils and silicones such as amino-modified polydimethylsiloxane, polyether-modified polydimethylsiloxane, carboxy-modified polydimethylsiloxane, epoxy-modified polydimethylsiloxane, mercapto-modified polydimethylsiloxane, and alkyl-modified polydimethylsiloxane. Resin, binders represented by nonionic surfactants and higher alcohols, antistatic agents represented by ionic surfactants, wettability improvers, UV absorbers, antioxidants, smoothing agents, antistatic agents In addition, known components such as antiseptics and fiber treatment agents can be used.

本発明の処理剤の調製それ自体には、公知の方法を適用できる。   Known methods can be applied to the preparation of the treatment agent of the present invention.

次に、本発明に係る弾性繊維の処理方法(以下、本発明の処理方法という)について説明する。本発明の処理方法は、以上説明したような本発明の処理剤を、希釈することなくニートの状態で、弾性繊維の紡糸工程において、弾性繊維に付着させる方法である。付着方法としては、ローラー給油法、ガイド給油法、スプレー給油法等の公知の方法が適用できる。弾性繊維に対する処理剤の付着量は、1〜10質量%となるようにする。弾性繊維の形態は特に制限されず、フィラメント系弾性繊維、スパン系弾性繊維のいずれにも使用できる。適用できる紡糸方法としては、乾式紡糸法、溶融紡糸法、湿式紡糸法等が挙げられるが、なかでも乾式紡糸法により製造するのが好ましい。   Next, the elastic fiber processing method according to the present invention (hereinafter referred to as the processing method of the present invention) will be described. The treatment method of the present invention is a method in which the treatment agent of the present invention as described above is adhered to elastic fibers in a neat state without being diluted in the spinning process of the elastic fibers. As an adhesion method, known methods such as a roller oil supply method, a guide oil supply method, and a spray oil supply method can be applied. The amount of the treatment agent attached to the elastic fiber is set to 1 to 10% by mass. The form of the elastic fiber is not particularly limited, and can be used for either a filament-based elastic fiber or a span-based elastic fiber. Examples of the spinning method that can be applied include dry spinning, melt spinning, and wet spinning. Among these, it is preferable to produce by a dry spinning method.

最後に、本発明に係る弾性繊維(以下、本発明の弾性繊維という)について説明する。本発明の弾性繊維は、本発明の処理方法により得られる弾性繊維である。弾性繊維の種類、繊度に制限はなく、種類としてはポリエステル系弾性繊維、ポリアミド系弾性繊維、ポリオレフィン系弾性繊維、ポリウレタン系弾性繊維等が挙げられるが、なかでもポリウレタン系弾性繊維が好ましい。   Finally, the elastic fiber according to the present invention (hereinafter referred to as the elastic fiber of the present invention) will be described. The elastic fiber of the present invention is an elastic fiber obtained by the processing method of the present invention. There are no restrictions on the type and fineness of the elastic fiber, and examples of the type include polyester-based elastic fiber, polyamide-based elastic fiber, polyolefin-based elastic fiber, polyurethane-based elastic fiber, etc. Among them, polyurethane-based elastic fiber is preferable.

以上説明した本発明によると、弾性繊維に優れた制電性を付与する一方で、スカムの発生及び着色を抑え、優れた捲形状のパッケージを得ることができるという効果がある。 According to the present invention described above, there is an effect that it is possible to obtain an excellent bag-shaped package while suppressing generation of scum and coloring while imparting excellent antistaticity to the elastic fiber.

本発明の実施例で作製したポリウレタン系弾性繊維のパッケージを略示する正面図。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The front view which shows schematically the package of the polyurethane-type elastic fiber produced in the Example of this invention.

以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は質量部を、また%は質量%を意味する。   Hereinafter, in order to make the configuration and effects of the present invention more specific, examples and the like will be described. However, the present invention is not limited to these examples. In the following Examples and Comparative Examples, “part” means “part by mass” and “%” means “% by mass”.

試験区分1(弾性繊維用処理剤の調製)
・実施例1
表1に記載した有機リン酸エステル(P1−2)1部と、表1に記載した有機リン酸エステル(P2−6)2部を混合して均一にしたものに、表2の脚注に記載した鉱物油(A−1)47部を加えて均一になるまで混合した後、表2の脚注に記載したシリコーン油(B−1)50部を加えて均一になるまで混合し、実施例1の処理剤を調製した。
Test category 1 (Preparation of elastic fiber treatment agent)
Example 1
Listed in footnotes in Table 2 to 1 part of the organic phosphate ester (P1-2) listed in Table 1 and 2 parts of the organic phosphate ester (P2-6) listed in Table 1 Example 1 after adding 47 parts of the mineral oil (A-1) and mixing until uniform, then adding 50 parts of the silicone oil (B-1) described in the footnote of Table 2 and mixing. The treatment agent was prepared.

・実施例2〜4、比較例1〜7
実施例1と同様にして、表1に記載した有機リン酸エステル、表2の脚注に記載した鉱物油、エステル油、シリコーン油の順に混合し、実施例2〜4、比較例1〜7の処理剤を調製した。
-Examples 2-4, Comparative Examples 1-7
In the same manner as in Example 1, the organic phosphate ester described in Table 1 and the mineral oil, ester oil, and silicone oil described in the footnotes of Table 2 were mixed in this order, and Examples 2 to 4 and Comparative Examples 1 to 7 were mixed. A treating agent was prepared.

試験区分2(弾性繊維用処理剤の評価)
処理剤の着色防止性、スカム発生防止性、パッケージの捲形状及び制電性を次のように評価し、結果を表3にまとめて示した。
Test category 2 (Evaluation of treatment agent for elastic fibers)
The anti-coloring property of the treating agent, the scum generation preventing property, the package ridge shape and the antistatic property were evaluated as follows, and the results are summarized in Table 3.

・着色防止性の評価
厚さ1mm、1辺20mmの正方形のポリウレタンフィルムを作製し、色彩色差計(MINOLTA社製の色彩色差計CR−300)でb値を測定した後、40℃の処理剤100ml中に1週間浸漬した。その後、ポリウレタンフィルムを取り出し、良く処理剤を拭いた後、同じ部分のb値を同色差計で測定した。浸漬前後のb値の差から着色防止性を下記の基準で評価した。
○:b値の差が1未満。
×:b値の差が1以上。
・ Evaluation of anti-coloring property A polyurethane film having a thickness of 1 mm and a side of 20 mm was prepared, and after measuring the b value with a color difference meter (color difference meter CR-300 manufactured by MINOLTA), a treating agent at 40 ° C. It was immersed in 100 ml for 1 week. Then, after taking out a polyurethane film and wiping off a processing agent well, b value of the same part was measured with the same color difference meter. The anti-coloring property was evaluated according to the following criteria from the difference in b value before and after immersion.
○: Difference in b value is less than 1.
X: The difference of b value is 1 or more.

・乾式紡糸法ポリウレタン系弾性繊維の製造
先ず、分子量2900のテトラメチレンエーテルグリコール、ビス−(p−イソシアネートフェニル)−メタン及びエチレンジアミンからなるポリウレタンのN、N’−ジメチルアセトアミド(以下、DMAcと略記する)溶液(35%)を重合し、ポリマ溶液Aとした。
-Production of dry spinning polyurethane elastic fiber First, N, N'-dimethylacetamide (hereinafter abbreviated as DMAc) of polyurethane composed of tetramethylene ether glycol having a molecular weight of 2900, bis- (p-isocyanatophenyl) -methane and ethylenediamine. ) The solution (35%) was polymerized to give polymer solution A.

次に、t−ブチルジエタノールアミンとメチレン−ビス−(4−シクロヘキシルイソシアネート)との反応によって生成せしめたポリウレタン(デュポン社製の商品名メタクロール(登録商標)2462)と、p−クレゾールとジビニルベンゼンの縮合重合体(デュポン社製の商品名メタクロール(登録商標)2390)との2対1(質量比)の混合物を用い、この混合物のDMAc溶液(35%)を調製し、添加剤溶液Bとした。   Next, polyurethane (trade name Metachlor (registered trademark) 2462 manufactured by DuPont) produced by the reaction of t-butyldiethanolamine and methylene-bis- (4-cyclohexylisocyanate), p-cresol and divinylbenzene Using a 2-to-1 (mass ratio) mixture with a condensation polymer (trade name Metacral (registered trademark) 2390 manufactured by DuPont), a DMAc solution (35%) of this mixture was prepared, and additive solution B and did.

前記のポリマ溶液を96部、前記の添加剤溶液を4部の割合で均一に混合し、紡糸原液とした。   96 parts of the polymer solution and 4 parts of the additive solution were uniformly mixed to obtain a spinning dope.

こうして得られた紡糸溶液を用いて、公知のスパンデックスで用いられる乾式紡糸方法により、単糸数56本からなる560dtexのポリウレタン系弾性糸を紡糸し、巻き取り前のオイリングローラーから、試験区分1で調製した表2に記載の実施例1〜4、比較例1〜7の処理剤を、そのままニートの状態でローラー給油した。かくしてローラー給油したものを、巻き取り速度500m/分で、長さ115mmの円筒状紙管に、巻き幅104mmを与えるトラバースガイドを介して、サーフェイスドライブの巻取機を用いて巻き取り、乾式紡糸法によるポリウレタン系弾性繊維のパッケージを得た。各例の処理剤の付着量の調節は、オイリングローラーの回転数を調整することで行なった。こうして得られた乾式紡糸法によるポリウレタン系弾性繊維のパッケージを下記の測定及び評価に供した。   Using the spinning solution thus obtained, a 560 dtex polyurethane elastic yarn consisting of 56 single yarns was spun by a dry spinning method used in a known spandex, and prepared in test section 1 from an oiling roller before winding. The processing agents of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 7 described in Table 2 were roller-oiled in a neat state. The roller oiled in this way is wound at a winding speed of 500 m / min using a surface drive winder through a traverse guide giving a winding width of 104 mm to a 115 mm long cylindrical paper tube, and dry spinning. A polyurethane elastic fiber package was obtained by the method. Adjustment of the amount of treatment agent deposited in each example was performed by adjusting the number of rotations of the oiling roller. The polyurethane elastic fiber package obtained by the dry spinning method thus obtained was subjected to the following measurement and evaluation.

・捲形状の評価
図1は前記のパッケージを略示する正面図であるが、図1において、前記のパッケージの円周方向(径方向)における最長部分の高さをLとし、最短部分の高さをLとして、下記の数1により耳高の値を求め、また前記のパッケージの円筒方向(軸方向)における最長部分の幅をWとし、チーズ突出部分の幅をWとして、下記の数2によりバルジを求め、次の基準で評価した。
○:耳高が2mm未満、且つバルジが6mm未満。
×:耳高が2mm以上、又はバルジが6mm以上。
Although, wound Evaluation Figure 1 shape is schematically front view the package in FIG. 1, the height of the longest part in the circumferential direction (radial direction) of the package and L 2, the shortest portion Assuming that the height is L 1 , the value of the ear height is obtained by the following formula 1, the width of the longest portion in the cylindrical direction (axial direction) of the package is W 2, and the width of the cheese protruding portion is W 1 . The bulge was determined by the following formula 2 and evaluated according to the following criteria.
○: Ear height is less than 2 mm and bulge is less than 6 mm.
X: Ear height is 2 mm or more, or bulge is 6 mm or more.

Figure 0005339651
Figure 0005339651

Figure 0005339651
Figure 0005339651

・スカム発生防止性の評価
前記のパッケージをミニチュア整経機に10本仕立て、25℃×65%RHの雰囲気下に糸速度100m/分で500km巻き取った。このとき、ミニチュア整経機のクシガイドでのスカムの脱落及び蓄積状態を肉眼観察し、次の基準で評価した。
○:スカムの付着が殆どなかった。
×:スカムの付着及び蓄積が多く、糸の安定走行に問題があった。
Evaluation of Scum Generation Prevention Property Ten of the above packages were prepared on a miniature warping machine and wound up by 500 km at a yarn speed of 100 m / min in an atmosphere of 25 ° C. × 65% RH. At this time, the dropout and accumulation state of the scum in the comb guide of the miniature warping machine was visually observed and evaluated according to the following criteria.
A: Almost no scum adhered.
X: There was much adhesion and accumulation | storage of scum, and there existed a problem in the stable driving | running | working of a thread | yarn.

・制電性の評価
二つのフリーローラー間に直径1cmで表面粗度2Sのクロムメッキ梨地ピンを配置し、このクロムメッキ梨地ピンに対し、前記のパッケージ(1kg巻き)から引き出したポリウレタン系弾性繊維の接触角度が90度となるようにした。このクロムメッキ梨地ピンの下部1cmの位置に静電電位測定器(春日電機社製の商品名KSD−0103)を配置し、25℃で60%RHの条件下に、50m/分の速度で送り出し、100m/分の速度で巻き取った場合の発生電気を測定して、次の基準で評価した。
○:発生電気が100ボルト未満(安定に操業できる)
×:発生電気が100ボルト以上(整経工程で糸の寄りつきが起こり、操業に問題が起きる)
・ Evaluation of antistatic property A chrome-plated satin pin with a diameter of 1 cm and a surface roughness of 2S was placed between two free rollers, and the polyurethane elastic fiber pulled out from the package (1 kg roll) against this chrome-plated satin pin The contact angle was set to 90 degrees. An electrostatic potential measuring device (trade name KSD-0103, manufactured by Kasuga Denki Co., Ltd.) is placed at a position 1 cm below the chrome-plated satin pin and sent out at a rate of 50 m / min at 25 ° C. and 60% RH. The generated electricity when wound at a speed of 100 m / min was measured and evaluated according to the following criteria.
○: Generated electricity is less than 100 volts (stable operation)
X: Generated electricity is 100 volts or more (yarns close in the warping process, causing problems in operation)

Figure 0005339651
Figure 0005339651




















Figure 0005339651
Figure 0005339651

表2において、
A−1:30℃で10mm/sの鉱物油
A−2:30℃で18mm/sの鉱物油
B−1:ジメチルシロキサン(信越シリコーン製、KF96−10cs)
B−2:ジメチルシロキサン(信越シリコーン製、KF96−20cs)
C−1:イソトリデシルステアレート
In Table 2,
A-1: Mineral oil of 10 mm 2 / s at 30 ° C. A-2: Mineral oil of 18 mm 2 / s at 30 ° C. B-1: Dimethylsiloxane (manufactured by Shin-Etsu Silicone, KF96-10cs)
B-2: Dimethylsiloxane (manufactured by Shin-Etsu Silicone, KF96-20cs)
C-1: Isotridecyl stearate

Figure 0005339651
Figure 0005339651

表1〜表3からも明らかなように、本発明によれば、弾性繊維に優れた制電性を付与する一方で、スカムの発生及び着色を防止し、優れた捲系ぞ油のパッケージを得ることができる。   As is apparent from Tables 1 to 3, according to the present invention, while providing excellent antistatic properties to the elastic fiber, the generation of scum and coloring are prevented, and an excellent soot base package is obtained. Can be obtained.

パッケージの円周方向(径方向)における最長部分の高さ
パッケージの円周方向(径方向)における最短部分の高さ
パッケージの円筒方向(軸方向)における最長部分の幅
パッケージの円筒方向(軸方向)におけるチーズ突出部分の幅
Width W of the longest portion in L 2 packages circumferential height L 1 package shortest portion in the circumferential direction (radial direction) of the longest part in the (radial) height W 2 package cylindrical direction (axial direction) The width of the cheese protrusion in the cylindrical direction (axial direction) of one package

Claims (4)

鉱物油、シリコーン油及びエステル油から選ばれる一つ又は二つ以上を90〜99.99質量%及び有機リン酸エステルアルカリ金属塩を0.01〜10質量%(合計100質量%)の割合で含有し、且つ該有機リン酸エステルアルカリ金属塩が、下記の化1で示される有機リン酸エステルAのアルカリ金属塩/下記の化2で示される有機リン酸エステルBのアルカリ金属塩=10/90〜50/50(質量比)の割合から成るものであることを特徴とする弾性繊維用処理剤。
Figure 0005339651
(化1において、
:炭素数10〜22の直鎖又は分岐炭化水素基
X:炭素数2〜4のアルキレン基
a:1〜8の整数
b:1又は2)
Figure 0005339651
(化2において、
:炭素数10〜22の分岐炭化水素基
c:1又は2)
One or two or more selected from mineral oil, silicone oil and ester oil are used in a proportion of 90 to 99.99% by mass and organic phosphate alkali metal salt in a proportion of 0.01 to 10% by mass (total 100% by mass). And the alkali metal salt of the organic phosphate ester is an alkali metal salt of an organic phosphate ester A represented by the following chemical formula 1 / an alkali metal salt of the organic phosphate ester B represented by the following chemical formula 2 = 10 / A processing agent for elastic fibers, comprising a ratio of 90 to 50/50 (mass ratio).
Figure 0005339651
(In chemical formula 1,
R 1 : linear or branched hydrocarbon group having 10 to 22 carbon atoms X: alkylene group having 2 to 4 carbon atoms a: an integer of 1 to 8 b: 1 or 2)
Figure 0005339651
(In chemical formula 2,
R 2 : branched hydrocarbon group having 10 to 22 carbon atoms c: 1 or 2)
有機リン酸エステルアルカリ金属塩が、化1で示される有機リン酸エステルAのアルカリ金属塩/化2で示される有機リン酸エステルBのアルカリ金属塩=10/90〜33/67(質量比)の割合から成るものである請求項1記載の弾性繊維用処理剤。The organic phosphate ester alkali metal salt is an alkali metal salt of an organic phosphate ester A represented by Chemical Formula 1 / an alkali metal salt of an organic phosphate ester B represented by Chemical Formula 2 = 10/90 to 33/67 (mass ratio). The processing agent for elastic fibers according to claim 1, comprising: 請求項1又は2記載の弾性繊維用処理剤を、希釈することなくニートの状態で、弾性繊維の紡糸工程において、弾性繊維に対し1〜10質量%となるよう付着させることを特徴とする弾性繊維の処理方法。 The claim 1 or 2 SL placing elastic fiber-processing agent, in the form of neat without dilution, in the spinning process of the elastic fibers, wherein the attaching so as to be 1 to 10 wt% with respect to elastic fibers Elastic fiber processing method. 請求項記載の弾性繊維の処理方法により得られる弾性繊維。 The elastic fiber obtained by the processing method of the elastic fiber of Claim 3 .
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