JP5338175B2 - 金属酸化物超微粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、マイクロエマルジョン原溶液の一実施の形態を模式的に示した正面図であって、この原溶液1は、金属酸化物超微粒子2が、界面活性剤3に包囲された形態で疎水性溶媒4中に分散浮遊しており、斯かる原溶液1が、容器5に収容されている。
→BaTiO3+6C3H7OH ・・・(A)
すなわち、界面活性剤3で包囲された水滴8を反応場として加水分解反応が進行し、これにより、図3(b)に示すように、水滴8が消費されて金属酸化物超微粒子2が生成され、界面活性剤3で包囲された金属酸化物超微粒子2の分散浮遊したマイクロエマルジョン原溶液1が作製される。
後述する静電噴霧で発生する液滴径Ddと、導電率(電気伝導度)Kとの間には下記数式(1)で示す関係がある。
図4は、マイクロエマルジョン置換溶液から金属酸化物超微粒子2を回収するための製造工程を模式的に示した工程図である。
(1)マイクロエマルジョン原溶液の作製
まず、疎水性溶媒としシクロヘキサン、主界面活性剤として、ポリオキシエチレンの重合度が10のポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(以下、「NPE(10)」という。)、副界面活性剤として1−オクタノールを用い、Arガスでバブリングを行いながら、水:1−オクタノール:NPE(10):シクロヘキサン=0.2:9:7.5:150となるように、これらを混合、攪拌し、これにより油中水滴型のマイクロエマルジョン溶液を作製した。
〔発明を実施するための最良の形態〕で列挙した種々の有機溶媒と固体電解質(有機酸)を使用し、高導電率溶媒を試作したところ、4種類の組み合わせについて、表1に示すようなモル濃度範囲で導電率Kが400μS/cm以上の高導電率溶媒を得た。
上記(2)で作製した置換溶液をシリンダに充填し、マイクロフィーダーにより0.1mL/hの供給速度でシリンダから針部に置換溶液を供給した。そして、針部に2.8kVの電圧を印加して対向電極との間に静電場を形成し、針部先端から微小液滴を噴霧させた。また、流量が1.0SLM、圧力が8.98×104Pa(675torr)となるように制御された空気をキャリアガスとして、微小液滴を下流側に搬送し、放射性同位体である241Amの内部を通過させ、その後、管状型電気炉に微小液滴を案内した。そして、管状型電気炉では900℃の温度で微小液滴を熱処理し、これにより界面活性剤が燃焼され除去された実施例のBaTiO3超微粒子を得た。
実施例試料を透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope; 以下、「TEM」という。)で観察した。
マイクロエマルジョン原溶液(溶媒:シクロヘキサン)を使用し、〔実施例〕と同様の方法・手順で静電噴霧を行おうとしたが、安定した静電噴霧を行うことができなかった。これは、シクロヘキサンは揮発性が極めて高く、このためゲル状の固形物、すなわち界面活性剤で包囲されたBaTiO3超微粒子が針部の先端に残留し、液滴発生状態が不安定になったためと思われる。
シクロヘキサンを1−オクタノール溶媒で置換したマイクロエマルジョン置換溶液を作製した。尚、この1−オクタノールの導電率は7μS/cmであった。
キャリアガスとして空気に代えてアルゴンを使用した以外は、〔実施例〕と同様の方法・手順で静電噴霧をしようとした。しかしながら、針部に高電圧を印加すると該針部と対向電極との間に放電が発生し、安定した静電噴霧を行なうことができなかった。これは、アルゴンが空気等に比べて電離しやすいためと思われる。
微小液滴を放射性同位体241Amに通過させなかった以外は、〔実施例〕と同様の方法・手順で静電噴霧及び熱処理を行い、搬送粒子個数を粒子個数計測装置(凝縮核カウンター)で測定した。
熱処理温度を700℃にした以外は、〔実施例〕と同様の方法・手順で静電噴霧・熱処理を行い、比較例5の試料を得た。
気相法の一種であるレーザーアブレーション法で比較例6の試料(BaTiO3粒子)を作製した。すなわち、BaTiO3をターゲットにしてパルスレーザ光を照射し、放出された原子を対向した基板上に堆積させ、比較例6の試料を作製した。尚、試料の作製条件は、レーザー強度:1GW/cm2、熱処理温度:900℃、圧力:400Pa(3torr)で行なった。
2 金属酸化物超微粒子
3 界面活性剤
4 疎水性溶媒(第1の溶媒)
9 高導電率溶媒(第2の溶媒)
10 マイクロエマルジョン置換溶液(第2の分散溶液)
17 微小液滴
18 放射性同位体
Claims (8)
- 疎水性を有する第1の溶媒中に、界面活性剤で包囲された金属酸化物超微粒子を分散させた第1の分散溶液を作製し、
前記第1の溶媒を、静電噴霧により微小液滴の発生が可能な導電率が400μS/cm以上の高導電率を有する第2の溶媒で置換した第2の分散溶液を作製し、
次いで、前記第2の分散溶液を静電噴霧させて微小液滴を発生させ、
その後、前記微小液滴を気流中で分散させた状態で熱処理し、前記界面活性剤を除去することを特徴とする金属酸化物超微粒子の製造方法。 - 前記第2の溶媒は、固体電解質を有機溶媒に溶解させていることを特徴とする請求項1記載の金属酸化物超微粒子の製造方法。
- 前記有機溶媒は、極性溶媒であることを特徴とする請求項2記載の金属酸化物超微粒子の製造方法。
- 前記固体電解質は、有機酸であることを特徴とする請求項2又は請求項3記載の金属酸化物超微粒子の製造方法。
- 前記熱処理の温度は、900℃以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の金属酸化物超微粒子の製造方法。
- 前記微小液滴は、α線を放射する放射性同位体を通過した後、熱処理されることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の金属酸化物超微粒子の製造方法。
- 前記第1の分散溶液は、前記界面活性剤と水とが前記第1の溶媒中に分散した油中水滴型のマイクロエマルジョン溶液中で、金属アルコキシド溶液を加水分解反応させて生成することを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれかに記載の金属酸化物超微粒子の製造方法。
- 前記金属酸化物超微粒子は、チタン酸バリウム超微粒子であることを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれかに記載の金属酸化物超微粒子の製造方法。
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