JP5315854B2 - 燃料電池用触媒層の製造方法 - Google Patents
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Description
いずれにしても、気孔が大きくなることにより、触媒層のガス拡散性が向上する。
触媒としてのPtを担持した炭素粒子(触媒担持カーボン)に水を加えよく混合した。さらに電解質溶液(Nafion20wt%溶液:Aldrichi社製)とエタノールを加えて触媒インクAとした。触媒インクAの組成を表1に示した。
[実施例試料1]
触媒インクAを、超音波分散機(UH−300,SMT社製)により10分間、分散処理した。分散処理後のインクをビーズミルで解砕処理した。解砕処理は、0.5mmのジルコニアビーズと触媒インクを高速なローターの攪拌力を用いて攪拌し、ビーズと材料との衝突・剪断力を用いて10分間の解砕を行った。その際に、触媒インクが受ける衝撃力が200G以上となるように調整した。
触媒インクAを超音波分散機による分散処理を行うことなく、直接、実施例試料1と同じ処理条件で、ビーズミルによる解砕処理を行った。
触媒インクAを超音波分散機による分散処理を行うことなく、直接、試料1と同じ処理条件で、ビーズミルによる解砕処理を行い、その後、実施例試料1と同じ条件の超音波分散機による分散処理を行った。
触媒インクAを超音波分散機による分散処理を行うことなく、直接、ジェットミルに投入し、1×106G以上の衝撃力を触媒インクに与える解砕処理を30分間にわたって行った。
触媒インクAに、分散処理も解砕処理も行わなかった。
触媒インクAを、実施例試料1と同じ超音波分散機による分散処理を行った後、分散処理後のインクをビーズミルで解砕処理した。破砕処理は、0.5mmのジルコニアビーズと触媒インクを高速なローターの攪拌力を用いて攪拌し、ビーズと材料との衝突・剪断力を用いて10分間の解砕を行った。ただし、触媒インクが受ける衝撃力が200G未満である100Gとなるようにビーズミルを調整した。
触媒インクAを超音波分散機による分散処理を行うことなく、直接、ジェットミルに投入し、1×106G未満である1×105Gの衝撃力を触媒インクに与える解砕処理を30分間にわたって行った。その後、実施例試料1と同じ条件の超音波分散機による分散処理を行った。
実施例試料1〜4,比較例試料1〜3で得た各触媒インクについて、インク中の粒子サイズ(メジアン径)をレーザー散乱式粒度分布測定装置(MicroTrack社製 MT3000)を用いて測定した。また、分散の均一性も測定した。その結果を表2に示した。
実施例試料1〜4,比較例試料1〜3で得た各触媒インクをPTFEシート上に塗布し乾燥させて電極触媒層シートを作成した。電解質膜としてナフィオン117膜(ジュポン社製)を用い、その両面に前記電極触媒層シートを200kg/cm2,125℃でホットプレスを行うことにより接合して、電極/イオン交換膜接合体を製造した。製造した各電極/イオン交換膜接合体における触媒層の気孔率を水銀ポロシメーター(PoreMaster ユアサアイオニクス社製)を用いて測定した。その結果を表2に示した。
レーザー散乱式粒度分布測定装置では粒子の大きさの情報しかわからない。解砕とその後の再凝集が同時に進行しているかどうかの判定を行うために、画像解析式粒子測定装置(FPIA−3000 シスメックス社製)を用いて、凝集と解砕の程度を判定した。その結果を表3に示した。
表2と表3から、実施例試料1〜4のものは、触媒インクAに大きな機械的衝撃力、ビーズミルによる場合には200G以上の衝撃力、ジェットミルによる場合には1×106G以上の衝撃力、を付与して解砕を行ったことにより、少なくとも触媒担持カーボンの解砕は十分に進行し、分散の均一性が得られ、かつ再凝縮も進行していることがわかる。また、結果として、再凝縮した粒子のメジアン系は2μm〜8μmの範囲となり、触媒層の気孔率も23%以上という高い値となっている。実施例試料1〜4のものにおいて、再凝縮した粒子のメジアン系に分布が生じ、気孔率に違いが生じたのは、触媒インクAに付与した衝撃力の大きさと超音波処理による分散処理の有無に起因していると解される。従って、処理条件を変更することによって、異なった気孔率の触媒層を得ることができることが示される。
Claims (3)
- 燃料電池用触媒層の製造方法であって、
触媒担持カーボンと電解質と溶媒からなる触媒インクを作成する工程と、
前記触媒インクをビーズミルに投入し200G以上の衝撃力を与えることによって少なくとも触媒担持カーボンを一次粒子以下に解砕して微粒子化する工程と、
微粒子化した粒子を再凝集させる工程と、
再凝集が起こった後の触媒インクを基材シートに塗布して溶媒を除去する工程と、
を少なくとも含むことを特徴とする燃料電池用触媒層の製造方法。 - 燃料電池用触媒層の製造方法であって、
触媒担持カーボンと電解質と溶媒からなる触媒インクを作成する工程と、
前記触媒インクをジェットミルに投入して1×10 6 G以上の衝撃力を与えることによって少なくとも触媒担持カーボンを一次粒子以下に解砕して微粒子化する工程と、
微粒子化した粒子を再凝集させる工程と、
再凝集が起こった後の触媒インクを基材シートに塗布して溶媒を除去する工程と、
を少なくとも含むことを特徴とする燃料電池用触媒層の製造方法。 - 前記再凝集が起こった後の触媒インクに適宜の濃度のアルコール溶媒を加える工程を行った後に、該アルコール溶媒入りの触媒インクを基材シートに塗布して溶媒を除去する工程を行うことを特徴とする請求項1または2に記載の燃料電池用触媒層の製造方法。
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