JP5304623B2 - Selection method of high thermal conductivity potting material - Google Patents
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Description
本発明は、熱伝導性のシリコーン組成物を得るために熱伝導性充填剤が高充填されていても、流動性が良好であり、細密な基板にポッティングが可能で、硬化後の物性が良好である高熱伝導性ポッティング材の選定方法に関する。 The present invention has good fluidity even when highly filled with a heat conductive filler in order to obtain a heat conductive silicone composition, can be potted on a fine substrate, and has good physical properties after curing. The present invention relates to a method for selecting a high thermal conductivity potting material .
トランジスター、ＩＣ、メモリー素子等の電子部品を搭載したプリント回路基板やハイブリッド車内に搭載されているインバータやＤＣ−ＤＣコンバータの高性能化に伴い、それらの構成電子部品を効率よく冷却させるために、熱伝導性シリコーングリース、熱伝導性シリコーンゲル組成物、熱伝導性シリコーンゴム組成物等の熱伝導性シリコーン組成物が使用されている。 In order to efficiently cool electronic components such as transistors, ICs, memory devices, etc., as printed circuit boards and inverters and DC-DC converters mounted in hybrid vehicles are efficiently cooled. Thermally conductive silicone compositions such as thermally conductive silicone greases, thermally conductive silicone gel compositions, and thermally conductive silicone rubber compositions are used.
このような熱伝導性シリコーン組成物中に熱伝導性充填剤を高充填して該組成物の熱伝導率を向上させるために、例えば、オルガノポリシロキサン、加水分解性基含有メチルポリシロキサン、熱伝導性充填剤、及び硬化剤からなる熱伝導性シリコーンゴム組成物（特許文献１：特開２０００−２５６５５８号公報）や、硬化性オルガノポリシロキサン、硬化剤、熱伝導性充填剤からなり、該充填剤の表面がケイ素原子結合アルコキシ基を有するオリゴシロキサンで処理されていることを特徴とする熱伝導性シリコーンゴム組成物（特許文献２：特開２００１−１３９８１５号公報）が提案されている。 In order to improve the thermal conductivity of the composition by highly filling a thermally conductive filler in such a thermally conductive silicone composition, for example, organopolysiloxane, hydrolyzable group-containing methylpolysiloxane, A heat conductive silicone rubber composition comprising a conductive filler and a curing agent (Patent Document 1: JP 2000-256558 A), a curable organopolysiloxane, a curing agent, a heat conductive filler, A thermally conductive silicone rubber composition (Patent Document 2: Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-139815) is proposed in which the surface of the filler is treated with an oligosiloxane having a silicon atom-bonded alkoxy group.
しかし、このような熱伝導性シリコーン組成物の熱伝導率を向上させるために、更にアルミナ等の熱伝導性充填剤を高充填しようとした場合、硬化後に物性が著しく低下するという問題があった。また、近年のハイブリッド車や電気自動車のパワーコントロールユニット内には、バッテリー電圧を昇圧してモータに加えるためにリアクトルが必要とされるようになってきている。なお、そのパワーコントロールユニットの省スペース化・小型化に伴い、構成部品の一つであるリアクトルも小型化する必要が生じてきており、その内部構造も近年益々微細化し複雑なものになってきている。その上、リアクトル内は高温になるために、０．５Ｗ／ｍＫ以上という高い放熱性能と硬化後の物性も同時に併せ持つことが必要である。従来の熱伝導性ポッティング材料を用いて、必要とされる熱伝導性を満たそうとすると、熱伝導性充填剤を高充填する必要が出てくるため、流れ性や硬化後の物性が悪化してしまうという問題があった。つまり、ハイブリッド車や電気自動車に必要とされるような高熱伝導性ポッティング材においても、リアクトル内のような微細な構造中に容易に流れ込むことができ、且つその硬化後の物性も不足しないような材料の開発が切に望まれていた。 However, in order to improve the thermal conductivity of such a thermally conductive silicone composition, there is a problem that the physical properties are remarkably lowered after curing when trying to further fill a thermally conductive filler such as alumina. . Also, in recent power control units of hybrid vehicles and electric vehicles, a reactor is required to boost the battery voltage and apply it to the motor. In addition, with the space saving and downsizing of the power control unit, it has become necessary to reduce the size of the reactor, which is one of the component parts, and the internal structure has become increasingly fine and complex in recent years. Yes. In addition, since the temperature in the reactor becomes high, it is necessary to have both high heat dissipation performance of 0.5 W / mK or more and physical properties after curing. When trying to satisfy the required thermal conductivity using a conventional thermally conductive potting material, it becomes necessary to highly fill the thermally conductive filler, resulting in deterioration of the flowability and physical properties after curing. There was a problem that. In other words, even in a high thermal conductivity potting material required for a hybrid vehicle or an electric vehicle, it can easily flow into a fine structure such as in a reactor, and physical properties after curing are not insufficient. The development of materials was highly desired.
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、高熱伝導性のシリコーン組成物を得るために熱伝導性充填剤が高充填されていても、流れ性、特にリアクトル部分へのポッティング性が良好であり、硬化後の物性も良好である高熱伝導性ポッティング材の選定方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and even if the heat conductive filler is highly filled in order to obtain a high heat conductive silicone composition, the flowability, particularly the potting property to the reactor part is good. Another object is to provide a method for selecting a highly heat-conductive potting material having good physical properties after curing.
本発明者らは、上記の課題について鋭意検討した結果、下記に示す流れ性試験方法において、５０ｍｍ以上の流れ性を有するシリコーン組成物が、リアクトル内のような微細部分へも良好に流れ込み、かかる微細部分に対し、良好なポッティング性を有することを知見し、本発明をなすに至った。 As a result of intensive studies on the above problems, the inventors of the present invention have a flowability test method described below, in which a silicone composition having a flowability of 50 mm or more flows well into a fine portion such as in a reactor, and this takes place. It has been found that the fine portion has good potting properties, and the present invention has been made.
従って、本発明は、下記の高熱伝導性ポッティング材の選定方法を提供する。
請求項１：
（Ａ）一分子中にケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン １００質量部、
（Ｂ）平均粒子径が１〜１００μｍの熱伝導性充填剤 ５０〜１，５００質量部、
（Ｃ）上記（Ａ）成分を硬化しうる量の一分子中にケイ素原子と結合する水素原子を含有する硬化剤
を含有するシリコーン組成物を０．６ｍｌ取り、Ａｌ板に垂らし、垂らした後、すぐに滴下したＡｌ板を傾斜（傾斜角２８度）させ、４０℃の恒温槽に入れ、４０℃×１時間後に取り出し、１２０℃の乾燥機に入れて１０分間硬化させ、硬化後のサンプルを取り出し、流れた組成物の長さを端から端まで測定して、その長さが５０ｍｍ以上の流れ性を有するシリコーン組成物を高熱伝導性ポッティング材として使用することを特徴とする高熱伝導性ポッティング材の選定方法。
請求項２：
シリコーン組成物が、更に、（Ｄ）下記一般式（１）
Ｒ3ＳｉＯ（Ｒ2ＳｉＯ）nＳｉＲ3-a（ＯＲ1）a （１）
（式中、Ｒは一価炭化水素基であり、Ｒ1はアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基、又はアシル基であり、ａは２又は３であり、ｎは５〜２００の整数である。）
で表されるオルガノポリシロキサンを含有する請求項１記載の選定方法。
請求項３：
（Ｂ）成分の熱伝導性充填剤が、結晶性シリカ、酸化アルミニウム、金属ケイ素、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、アルミニウムの中から選ばれ、平均粒子径が１〜１００μｍである請求項１又は２記載の選定方法。
Accordingly, the present invention provides the following method for selecting a highly heat conductive potting material .
Claim 1 :
(A) 100 parts by mass of an organopolysiloxane containing an alkenyl group bonded to a silicon atom in one molecule;
(B) 50 to 1,500 parts by mass of a heat conductive filler having an average particle size of 1 to 100 μm,
(C) After 0.6 ml of a silicone composition containing a curing agent containing a hydrogen atom bonded to a silicon atom in one molecule capable of curing the component (A) is dropped on an Al plate, the silicone composition is dropped The Al plate immediately dropped was tilted (tilt angle 28 degrees), placed in a constant temperature bath at 40 ° C., taken out after 40 ° C. × 1 hour, placed in a dryer at 120 ° C. and cured for 10 minutes, and the cured sample And the length of the flowed composition is measured from end to end, and a silicone composition having a flowability of 50 mm or more in length is used as a high thermal conductivity potting material. How to select potting materials.
Claim 2 :
The silicone composition further comprises (D) the following general formula (1)
R 3 SiO (R 2 SiO) n SiR 3-a (OR 1 ) a (1)
Wherein R is a monovalent hydrocarbon group, R 1 is an alkyl group, an alkoxyalkyl group, an alkenyl group, or an acyl group, a is 2 or 3, and n is an integer of 5 to 200. .)
Selection method according to claim 1, wherein containing in organopolysiloxane represented.
Claim 3 :
Component (B) heat conductive filler, crystalline silica, aluminum oxide, metal silicon, silicon carbide, aluminum nitride, boron nitride, selected from among aluminum, claim 1 having an average particle diameter of 1~100μm Or the selection method of 2 description.
本発明の高熱伝導性ポッティング材用シリコーン組成物は、高熱伝導性のシリコーン組成物を得るために熱伝導性充填剤が高充填されていても、取扱性、成形性が良好であり、その硬化物は、硬さ、伸び、引っ張り強さ、接着強さなどの物性が良好である。 The silicone composition for a highly heat-conductive potting material of the present invention has good handleability and moldability even when it is highly filled with a heat-conductive filler in order to obtain a highly heat-conductive silicone composition. The material has good physical properties such as hardness, elongation, tensile strength, and adhesive strength.
本発明組成物は、上記（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン、（Ｂ）成分の熱伝導性充填剤、及び（Ｃ）成分の上記（Ａ）成分を硬化しうる硬化剤を含んでなる流動性に優れた高熱伝導性のシリコーン組成物である。本発明組成物の性状は、上記流れ性試験に合格すれば特に限定されず、例えば、常温でグリース状、スラリー状、ペースト状、又は粘土状である。本発明組成物は、硬化してゲル状の硬化物（即ち、熱伝導性シリコーンゲル）又はゴム状の硬化物（即ち、熱伝導性シリコーンゴム）を形成する熱伝導性シリコーン組成物である。本発明組成物の硬化機構は、速やかに硬化し、副生成物が発生しないことから、ヒドロシリル化反応である。 The composition of the present invention comprises a fluidity comprising the organopolysiloxane as the component (A), the thermally conductive filler as the component (B), and a curing agent capable of curing the component (A) as the component (C). It is a highly heat conductive silicone composition excellent in. The property of the composition of the present invention is not particularly limited as long as it passes the flowability test, and is, for example, grease, slurry, paste, or clay at room temperature. The composition of the present invention is a thermally conductive silicone composition that is cured to form a gel-like cured product (that is, thermally conductive silicone gel) or a rubber-like cured product (that is, thermally conductive silicone rubber). The curing mechanism of the composition of the present invention is a hydrosilylation reaction because it cures quickly and no by-products are generated.
［（Ａ）成分］
（Ａ）成分は本発明組成物のベースポリマーであり、オルガノポリシロキサンである。
（Ａ）成分中のケイ素原子に結合している有機基としては、アルケニル基を１個以上、好ましくは２個以上分子中に持つオルガノポリシロキサンであり、アルケニル基としてはビニル基、アリル基、ブテニル基等が例示される。ケイ素原子に結合している有機基としては、他に直鎖状アルキル基、分岐鎖状アルキル基、環状アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基、ハロゲン化アルキル基が例示され、好ましくは直鎖状アルキル基、アリール基であり、特に好ましくはメチル基、ビニル基、フェニル基である。
[(A) component]
Component (A) is the base polymer of the composition of the present invention and is an organopolysiloxane.
The organic group bonded to the silicon atom in the component (A) is an organopolysiloxane having one or more, preferably two or more alkenyl groups in the molecule, and the alkenyl groups include vinyl groups, allyl groups, A butenyl group etc. are illustrated. Other examples of the organic group bonded to the silicon atom include a linear alkyl group, a branched alkyl group, a cyclic alkyl group, an alkenyl group, an aryl group, an aralkyl group, and a halogenated alkyl group. A chain alkyl group and an aryl group are preferable, and a methyl group, a vinyl group, and a phenyl group are particularly preferable.
（Ａ）成分の２３℃における粘度は特に限定されないが、好ましくは２０〜１００，０００ｍＰａ・ｓの範囲内であり、より好ましくは５０〜１００，０００ｍＰａ・ｓの範囲内であり、更に好ましくは５０〜５０，０００ｍＰａ・ｓの範囲内であり、特に好ましくは１００〜５０，０００ｍＰａ・ｓの範囲内である。該粘度がこの範囲内であると、本発明組成物の取扱作業性を確保し易く、本発明組成物の硬化物の良好な物性を確保し易い。なお、この粘度は、回転粘度計による測定値である。 The viscosity of component (A) at 23 ° C. is not particularly limited, but is preferably in the range of 20 to 100,000 mPa · s, more preferably in the range of 50 to 100,000 mPa · s, and still more preferably 50 It is in the range of ˜50,000 mPa · s, particularly preferably in the range of 100 to 50,000 mPa · s. When the viscosity is within this range, it is easy to ensure handling workability of the composition of the present invention, and it is easy to ensure good physical properties of the cured product of the composition of the present invention. This viscosity is a value measured by a rotational viscometer.
（Ａ）成分の分子構造は特に限定されず、例えば、直鎖状、分岐鎖状、一部分岐を有する直鎖状、樹枝状（デンドリマー状）が挙げられ、好ましくは直鎖状、一部分岐を有する直鎖状である。（Ａ）成分は、これらの分子構造を有する単一の重合体、これらの分子構造を有する共重合体、又はこれらの重合体の混合物であってもよい。 The molecular structure of the component (A) is not particularly limited, and examples thereof include linear, branched, partially branched linear, and dendritic (dendrimeric), preferably linear and partially branched. It has a straight chain. The component (A) may be a single polymer having these molecular structures, a copolymer having these molecular structures, or a mixture of these polymers.
（Ａ）成分としては、例えば、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端メチルフェニルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチル（３，３，３−トリフルオロプロピル）ポリシロキサン、式：（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2で表されるシロキサン単位と式：（ＣＨ3）2（ＣＨ2＝ＣＨ）ＳｉＯ1/2で表されるシロキサン単位と式：ＣＨ3ＳｉＯ3/2で表されるシロキサン単位と式：（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2で表されるシロキサン単位とからなるオルガノシロキサン共重合体等が挙げられるが、他にアルケニル基が付いていないオルガノポリシロキサンも併用してよい。その例としては、分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメトキシシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端トリメトキシシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端メチルジメトキシシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端トリエトキシシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端トリメトキシシリルエチル基封鎖ジメチルポリシロキサン、及びこれらの２種以上の混合物が挙げられる。
なお、（Ａ）成分は、後述する（Ｄ）成分が含有するようなアルコキシ基は含有しない。
As the component (A), for example, molecular chain both ends dimethylvinylsiloxy group-capped dimethylpolysiloxane, molecular chain both ends methylphenylvinylsiloxy group-capped dimethylpolysiloxane, molecular chain both ends dimethylvinylsiloxy group-capped dimethylsiloxane / methylphenyl Siloxane copolymer, dimethylvinylsiloxy group-blocked dimethylvinylsiloxy group copolymer at both ends of the molecular chain, silanol group-blocked dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer at both ends of the chain, dimethylsiloxane blocked at both ends of the molecular chain・ Methylvinylsiloxane ・ Methylphenylsiloxane copolymer, dimethylsiloxane blocked with trimethylsiloxy group at both ends of molecular chain ・ Methylvinylsiloxane copolymer, dimethylvinylsiloxy group blocked with methyl chain at both ends (3,3,3-trifluoropropyl) polysiloxanes, formula: (CH 3) 3 siloxane units of the formula represented by SiO 1/2: In (CH 3) 2 (CH 2 = CH) SiO 1/2 And an organosiloxane copolymer comprising a siloxane unit represented by the formula: CH 3 SiO 3/2 and a siloxane unit represented by the formula: (CH 3 ) 2 SiO 2/2 However, organopolysiloxane having no other alkenyl group may be used in combination. Examples include dimethylpolysiloxane blocked with silanol groups at both ends of the molecular chain, dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer blocked with silanol groups at both ends of the molecular chain, dimethylpolysiloxane blocked with trimethoxysiloxy groups at both ends of the molecular chain, and both ends of the molecular chain. Trimethoxysiloxy group-capped dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer, molecular chain both ends methyldimethoxysiloxy group-capped dimethylpolysiloxane, molecular chain both ends triethoxysiloxy group-capped dimethylpolysiloxane, molecular chain both ends trimethoxysilylethyl group And capped dimethylpolysiloxane and mixtures of two or more thereof.
In addition, (A) component does not contain the alkoxy group which (D) component mentioned later contains.
［（Ｂ）成分］
（Ｂ）成分は本発明組成物に熱伝導性を付与するための熱伝導性充填剤である。その例としては、アルミニウム粉末、銅粉末、ニッケル粉末等の金属系粉末；アルミナ粉末、酸化マグネシウム粉末、酸化ベリリウム粉末、酸化クロム粉末、酸化チタン粉末、酸化ケイ素等の金属酸化物系粉末；窒化ホウ素粉末、窒化アルミニウム粉末等の金属窒化物系粉末；炭化ホウ素粉末、炭化チタン粉末、炭化ケイ素粉末等の金属炭化物系粉末；及びこれらの２種以上の混合物が挙げられる。本発明組成物又は本発明組成物を硬化して得られるシリコーン硬化物に電気絶縁性が要求される場合には、（Ｂ）成分は、金属酸化物系粉末、金属窒化物系粉末、又は金属炭化物系粉末であることが好ましく、結晶性シリカ、酸化アルミニウム、金属ケイ素、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、アルミニウムがより好ましく、酸化ケイ素、アルミナ粉末であることが特に好ましい。
[Component (B)]
Component (B) is a heat conductive filler for imparting heat conductivity to the composition of the present invention. Examples include metal powders such as aluminum powder, copper powder and nickel powder; metal oxide powders such as alumina powder, magnesium oxide powder, beryllium oxide powder, chromium oxide powder, titanium oxide powder and silicon oxide; boron nitride Examples thereof include metal nitride powders such as powder and aluminum nitride powder; metal carbide powders such as boron carbide powder, titanium carbide powder, and silicon carbide powder; and mixtures of two or more of these. When electrical insulation is required for the silicone composition obtained by curing the composition of the present invention or the composition of the present invention, the component (B) is a metal oxide powder, metal nitride powder, or metal A carbide-based powder is preferable, crystalline silica, aluminum oxide, metal silicon, silicon carbide, aluminum nitride, boron nitride, and aluminum are more preferable, and silicon oxide and alumina powder are particularly preferable.
また、（Ｂ）成分の形状としては、例えば、球状、棒状、針状、円盤状、不定形状が挙げられる。ここで、「球状」とは、全表面が凸表面で構成されている形状であることを意味する。よって、（Ｂ）成分の形状が球状である場合、（Ｂ）成分においては、面と面との交差で生じる稜線や辺は存在せず、最長軸の長さ／最短軸の長さ（アスペクト比）が、通常、１〜２、好ましくは１〜１．６、より好ましくは１〜１．４である。「棒状」とは、一つの軸方向に伸長しており、太さが最長軸方向に沿ってほぼ一定している形状であることを意味する。「針状」とは、「棒状」と同様に一つの軸方向に伸長した形状ではあるが、最長軸方向に沿って先端に接近するにつれて太さが小さくなる部分を有し、それ以外の部分では太さが最長軸方向に沿ってほぼ一定しており、該先端において尖っている形状を意味する。「円盤状」とは、最長軸の長さ、最短軸の長さに加えて厚みを有する扁平な形状を意味する。「不定形状」とは、特定の形状に分類されない形状を意味する。 In addition, examples of the shape of the component (B) include a spherical shape, a rod shape, a needle shape, a disk shape, and an indefinite shape. Here, “spherical” means that the entire surface is a convex surface. Therefore, when the shape of the component (B) is spherical, in the component (B), there is no ridge line or side that occurs at the intersection of the surfaces, and the length of the longest axis / the length of the shortest axis (aspect) Ratio) is usually 1 to 2, preferably 1 to 1.6, more preferably 1 to 1.4. “Bar-shaped” means a shape that extends in one axial direction and whose thickness is substantially constant along the longest axial direction. “Needle-like” is a shape that extends in one axial direction, like “bar-like”, but has a portion that decreases in thickness as it approaches the tip along the longest axial direction, and the other portions In the figure, the thickness is substantially constant along the longest axis direction, and means a shape that is sharp at the tip. The “disc shape” means a flat shape having a thickness in addition to the length of the longest axis and the length of the shortest axis. “Indefinite shape” means a shape that is not classified into a specific shape.
（Ｂ）成分の平均粒子径は、１〜１００μｍの範囲内であることが必要であり、５〜５０μｍの範囲内であることが好ましい。該平均粒子径がこの範囲内であれば、本発明組成物は流動性と熱伝導性とのバランスが良好となり易く、組成物の硬化物の物性も良好なものとなる。ここで、「平均粒子径」とは、レーザー光回折法を用いた粒度分布測定装置により求めた累積重量平均値Ｄ50（又はメジアン径）である。
（Ｂ）成分の熱伝導性充填剤としてアルミナ粉末を用いる場合には、ポリシロキサンに対する充填効率の点から、（Ｂ1）平均粒子径が５μｍを超え５０μｍ以下である球状のアルミナ粉末と（Ｂ2）平均粒子径が０．１μｍ以上５μｍ以下である球状又は不定形状のアルミナ粉末との混合物を（Ｂ）成分として用いることが好ましい。
(B) The average particle diameter of a component needs to exist in the range of 1-100 micrometers, and it is preferable to exist in the range of 5-50 micrometers. When the average particle size is within this range, the composition of the present invention tends to have a good balance between fluidity and thermal conductivity, and the physical properties of the cured product of the composition will also be good. Here, the “average particle diameter” is a cumulative weight average value D 50 (or median diameter) obtained by a particle size distribution measuring apparatus using a laser light diffraction method.
When alumina powder is used as the thermally conductive filler of component (B), from the viewpoint of filling efficiency with respect to polysiloxane, (B 1 ) spherical alumina powder having an average particle diameter of more than 5 μm and 50 μm or less and (B 2 ) It is preferable to use, as the component (B), a mixture with spherical or amorphous alumina powder having an average particle size of 0.1 μm or more and 5 μm or less.
本発明組成物における（Ｂ）成分の含有量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００質量部に対して５０〜１，５００質量部であり、好ましくは１００〜１，０００質量部、特に好ましくは２００〜８００質量部である。５０質量部未満では、十分な熱伝導性が得られないことがあり、１，５００質量部を超えると本発明で規定する流れ性を満たせないことがある。
（Ｂ）成分は、１種単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。
The content of the component (B) in the composition of the present invention is 50 to 1,500 parts by weight, preferably 100 to 1,000 parts by weight, particularly preferably 100 parts by weight of the organopolysiloxane of the component (A). Is 200 to 800 parts by mass. When the amount is less than 50 parts by mass, sufficient thermal conductivity may not be obtained. When the amount exceeds 1,500 parts by mass, the flowability defined in the present invention may not be satisfied.
(B) A component may be used individually by 1 type, or may use 2 or more types together.
［（Ｃ）成分］
（Ｃ）成分は本発明組成物の硬化剤であり、オルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金系触媒である。
（Ｃ）成分の硬化剤は、一分子中にケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金系触媒とを含む。このオルガノハイドロジェンポリシロキサン中の水素原子以外のケイ素原子に結合している基としては、直鎖状アルキル基、分岐鎖状アルキル基、環状アルキル基、アリール基、アラルキル基、ハロゲン化アルキル基が例示され、好ましくは直鎖状アルキル基、アリール基であり、特に好ましくはメチル基、フェニル基である。このオルガノハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子の数は０．１個以上で、（Ａ）成分と混合して硬化すればよく、１個以上が好ましい。
[Component (C)]
Component (C) is a curing agent for the composition of the present invention, and is an organohydrogenpolysiloxane and a platinum-based catalyst.
The curing agent of component (C) contains an organohydrogenpolysiloxane having a silicon atom-bonded hydrogen atom in one molecule and a platinum-based catalyst. Examples of groups bonded to silicon atoms other than hydrogen atoms in the organohydrogenpolysiloxane include linear alkyl groups, branched alkyl groups, cyclic alkyl groups, aryl groups, aralkyl groups, and halogenated alkyl groups. Examples thereof are preferably a linear alkyl group and an aryl group, and particularly preferably a methyl group and a phenyl group. The number of silicon-bonded hydrogen atoms in the organohydrogenpolysiloxane is 0.1 or more, and it is sufficient that the organohydrogenpolysiloxane is mixed with the component (A) and cured, and one or more is preferable.
このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの２３℃における粘度は特に限定されないが、好ましくは１〜１００，０００ｍＰａ・ｓの範囲内であり、特に好ましくは１〜５，０００ｍＰａ・ｓの範囲内である。該粘度がこの範囲内であると、本発明組成物の取扱作業性を確保し易く、本発明組成物の硬化物の良好な物性を確保し易い。このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造は特に限定されず、例えば、直鎖状、分岐鎖状、一部分岐を有する直鎖状、環状、樹枝状（デンドリマー状）が挙げられる。このオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、これらの分子構造を有する単一の重合体、これらの分子構造を有する共重合体、又はこれらの混合物であってもよい。上記ケイ素原子結合水素原子は分子鎖末端部分及び分子鎖非末端部分のどちらか一方にのみ存在していてもよいし、その両方に存在していてもよい。 The viscosity of the organohydrogenpolysiloxane at 23 ° C. is not particularly limited, but is preferably in the range of 1 to 100,000 mPa · s, particularly preferably in the range of 1 to 5,000 mPa · s. When the viscosity is within this range, it is easy to ensure handling workability of the composition of the present invention, and it is easy to ensure good physical properties of the cured product of the composition of the present invention. The molecular structure of the organohydrogenpolysiloxane is not particularly limited, and examples thereof include linear, branched, partially branched linear, cyclic, and dendritic (dendrimer). The organohydrogenpolysiloxane may be a single polymer having these molecular structures, a copolymer having these molecular structures, or a mixture thereof. The silicon atom-bonded hydrogen atom may exist only in one of the molecular chain terminal part and the molecular chain non-terminal part, or may exist in both of them.
このオルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、例えば、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、式：（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2で表されるシロキサン単位と式：（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2で表されるシロキサン単位と式：ＳｉＯ4/2で表されるシロキサン単位とからなるオルガノシロキサン共重合体、及びこれらの２種以上の混合物が挙げられる。
なお、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、基本的にシロキサン骨格からなり、アルコキシ基は含まないものである。
Examples of the organohydrogenpolysiloxane include, for example, molecular chain both ends dimethylhydrogensiloxy-blocked dimethylpolysiloxane, molecular chain both ends trimethylsiloxy group-blocked dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer, and molecular chain both ends dimethylhydrol. Gensiloxy-blocked dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer, siloxane unit represented by formula: (CH 3 ) 3 SiO 1/2 and siloxane unit represented by formula: (CH 3 ) 2 HSiO 1/2 And an organosiloxane copolymer composed of a siloxane unit represented by the formula: SiO 4/2 and a mixture of two or more thereof.
The organohydrogenpolysiloxane is basically composed of a siloxane skeleton and does not contain an alkoxy group.
本発明組成物におけるこのオルガノハイドロジェンポリシロキサンの含有量は、本発明組成物が硬化することができる限り、特に限定されない。具体的には、該含有量は、（Ａ）成分中のケイ素原子結合アルケニル基１モルに対して、本（Ｃ）成分中のケイ素原子結合水素原子の量が、０．１〜１０モルの範囲内となる量であることが好ましく、０．１〜５モルの範囲内となる量であることがより好ましく、０．１〜３モルの範囲内となる量であることが特に好ましい。該含有量がこのような量であると、本発明組成物は十分に硬化し易い一方で、本発明組成物の硬化物が非常に硬質になるのを防ぎ易く、該硬化物の表面には多数のクラックが生じにくい。 The content of the organohydrogenpolysiloxane in the composition of the present invention is not particularly limited as long as the composition of the present invention can be cured. Specifically, the content is such that the amount of silicon-bonded hydrogen atoms in the component (C) is 0.1 to 10 moles with respect to 1 mole of silicon-bonded alkenyl groups in the component (A). The amount is preferably in the range, more preferably in the range of 0.1 to 5 mol, and particularly preferably in the range of 0.1 to 3 mol. When the content is such an amount, the composition of the present invention is easily cured, while the cured product of the composition of the present invention is easily prevented from becoming very hard. Many cracks are unlikely to occur.
白金系触媒は、本発明組成物の硬化を促進するための触媒であり、例えば、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、白金のオレフィン錯体、白金のアルケニルシロキサン錯体、白金のカルボニル錯体等が挙げられる。
白金系触媒の含有量は、ヒドロシリル化反応触媒として有効量でよい。具体的には、該含有量は、（Ａ）成分に対して本（Ｃ）成分中の白金族金属の量が質量基準で０．０１〜１，０００ｐｐｍの範囲内となる量であることが好ましく、０．１〜５００ｐｐｍの範囲内となる量であることが特に好ましい。該含有量がこのような量だと、本発明組成物が十分に硬化し易く、該含有量の増加に応じて該組成物の硬化速度が顕著に向上し易い。
The platinum-based catalyst is a catalyst for accelerating the curing of the composition of the present invention. For example, chloroplatinic acid, chloroplatinic acid alcohol solution, platinum olefin complex, platinum alkenylsiloxane complex, platinum carbonyl complex, etc. Can be mentioned.
The content of the platinum-based catalyst may be an effective amount as a hydrosilylation reaction catalyst. Specifically, the content is such that the amount of the platinum group metal in the component (C) relative to the component (A) is in the range of 0.01 to 1,000 ppm on a mass basis. An amount that is preferably in the range of 0.1 to 500 ppm is particularly preferable. When the content is such an amount, the composition of the present invention is easily cured, and the curing rate of the composition is remarkably improved as the content is increased.
本発明組成物には、更に（Ｄ）下記一般式（１）で表されるオルガノポリシロキサンを配合することが好ましい。（Ｄ）成分は、高熱伝導性のシリコーン組成物を得るために（Ｂ）成分の熱伝導性充填剤を本発明のシリコーン組成物に高充填しても、本発明組成物の取扱性を悪化させず、良好な成形性を本発明組成物に付与すると共に、（Ｂ）成分の表面を処理して、本発明の熱伝導性シリコーン組成物中における（Ｂ）成分の分散性を向上させる。また、硬化後の物性を良好なものとする。
Ｒ3ＳｉＯ（Ｒ2ＳｉＯ）nＳｉＲ3-a（ＯＲ1）a （１）
（式中、Ｒは一価炭化水素基であり、Ｒ1はアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基、又はアシル基であり、ａは２又は３であり、ｎは５〜２００の整数である。）
The composition of the present invention preferably further contains (D) an organopolysiloxane represented by the following general formula (1). The component (D) deteriorates the handleability of the composition of the present invention even if the silicone composition of the present invention is highly filled with the heat conductive filler of the component (B) in order to obtain a highly thermally conductive silicone composition. Without imparting good moldability to the composition of the present invention, the surface of the component (B) is treated to improve the dispersibility of the component (B) in the thermally conductive silicone composition of the present invention. Moreover, the physical property after hardening shall be made favorable.
R 3 SiO (R 2 SiO) n SiR 3-a (OR 1 ) a (1)
Wherein R is a monovalent hydrocarbon group, R 1 is an alkyl group, an alkoxyalkyl group, an alkenyl group, or an acyl group, a is 2 or 3, and n is an integer of 5 to 200. .)
上記一般式（１）中、Ｒは、同一又は異種の一価炭化水素基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル基等の直鎖状アルキル基；イソプロピル基、ｔ−ブチル基、イソブチル基、２−メチルウンデシル基、１−ヘキシルヘプチル基等の分岐鎖状アルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロドデシル基等の環状アルキル基；ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基；フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基；ベンジル基、フェネチル基、２−（２，４，６−トリメチルフェニル）プロピル基等のアラルキル基；３，３，３−トリフルオロプロピル基、３−クロロプロピル基等のハロゲン化アルキル基が挙げられ、好ましくは直鎖状アルキル基、アルケニル基、アリール基であり、特に好ましくはメチル基、フェニル基、ビニル基である。 In the general formula (1), R is the same or different monovalent hydrocarbon group, for example, methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group, pentyl group, hexyl group, heptyl group, octyl group, nonyl. Group, decyl group, undecyl group, dodecyl group, tridecyl group, tetradecyl group, pentadecyl group, hexadecyl group, heptadecyl group, octadecyl group, nonadecyl group, eicosyl group and other linear alkyl groups; isopropyl group, t-butyl group, Branched alkyl groups such as isobutyl group, 2-methylundecyl group, 1-hexylheptyl group; cyclic alkyl groups such as cyclopentyl group, cyclohexyl group, cyclododecyl group; vinyl group, allyl group, butenyl group, pentenyl group, Alkenyl groups such as hexenyl group; aryl groups such as phenyl group, tolyl group and xylyl group; benzyl Aralkyl groups such as phenethyl group and 2- (2,4,6-trimethylphenyl) propyl group; and halogenated alkyl groups such as 3,3,3-trifluoropropyl group and 3-chloropropyl group. Is a linear alkyl group, an alkenyl group or an aryl group, particularly preferably a methyl group, a phenyl group or a vinyl group.
上記一般式（１）中、Ｒ1は、一価炭化水素基である。Ｒ1はアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基、又はアシル基であり、その例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル基等の直鎖状アルキル基；イソプロピル基、ｔ−ブチル基、イソブチル基、２−メチルウンデシル基、１−ヘキシルヘプチル基等の分岐鎖状アルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロドデシル基等の環状アルキル基；ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基；フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基；ベンジル基、フェネチル基、２−（２，４，６−トリメチルフェニル）プロピル基等のアラルキル基；３，３，３−トリフルオロプロピル基、３−クロロプロピル基等のハロゲン化アルキル基が挙げられ、好ましくは直鎖状アルキル基、アルケニル基、アリール基であり、特に好ましくはメチル基である。
上記一般式（１）中、ｎは５〜２００の整数である。好ましくは１５〜１００、特に好ましくは２０〜４０の整数である。ａは２又は３であり、好ましくは３である。
In the general formula (1), R 1 is a monovalent hydrocarbon group. R 1 is an alkyl group, an alkoxyalkyl group, an alkenyl group, or an acyl group. Examples thereof include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a pentyl group, a hexyl group, a heptyl group, an octyl group, and a nonyl group. , Decyl group, undecyl group, dodecyl group, tridecyl group, tetradecyl group, pentadecyl group, hexadecyl group, heptadecyl group, octadecyl group, nonadecyl group, eicosyl group and other linear alkyl groups; isopropyl group, t-butyl group, isobutyl Branched alkyl groups such as 2-methylundecyl group and 1-hexylheptyl group; cyclic alkyl groups such as cyclopentyl group, cyclohexyl group and cyclododecyl group; vinyl group, allyl group, butenyl group, pentenyl group, hexenyl Alkenyl groups such as phenyl groups; phenyl groups, tolyl groups, xylyl groups, etc. Reel group; Aralkyl group such as benzyl group, phenethyl group, 2- (2,4,6-trimethylphenyl) propyl group; Halogenated alkyl group such as 3,3,3-trifluoropropyl group, 3-chloropropyl group Preferred are a linear alkyl group, an alkenyl group, and an aryl group, and particularly preferred is a methyl group.
In said general formula (1), n is an integer of 5-200. Preferably it is an integer of 15-100, Most preferably, it is 20-40. a is 2 or 3, preferably 3.
（Ｄ）成分の具体例としては、下記式で表されるオルガノポリシロキサンが挙げられる。
（式中、Ｍｅはメチル基を示す。）
Specific examples of the component (D) include organopolysiloxanes represented by the following formula.
(In the formula, Me represents a methyl group.)
本発明組成物において（Ｄ）成分を配合する場合、その含有量は特に限定されず、（Ｂ）成分の表面を処理して、本発明の熱伝導性シリコーン組成物中における（Ｂ）成分の分散性及び流動性を向上できる量であればよい。具体的には、該含有量は、（Ｂ）成分１００質量部に対して０．１〜２０質量部の範囲内であることが好ましく、より好ましくは０．１〜１０質量部、特に好ましくは０．２〜５質量部である。（Ｄ）成分の含有量がこの範囲内であると、本発明組成物の物理的特性が低下しにくく、（Ｂ）成分を多量に含有する場合でも、本発明組成物の成形性を確保し易く、本発明組成物の貯蔵中に（Ｂ）成分が沈降分離しにくいという効果が特に顕著である。
（Ｄ）成分は、１種単独で使用しても２種以上を併用してもよい。
When the component (D) is blended in the composition of the present invention, the content thereof is not particularly limited, and the surface of the component (B) is treated so that the component (B) in the thermally conductive silicone composition of the present invention is treated. Any amount that can improve dispersibility and fluidity is acceptable. Specifically, the content is preferably in the range of 0.1 to 20 parts by mass, more preferably 0.1 to 10 parts by mass, particularly preferably 100 parts by mass of the component (B). 0.2 to 5 parts by mass. When the content of the component (D) is within this range, the physical characteristics of the composition of the present invention are not easily lowered, and the moldability of the composition of the present invention is ensured even when the component (B) is contained in a large amount. The effect that the component (B) is difficult to settle and separate during storage of the composition of the present invention is particularly remarkable.
(D) A component may be used individually by 1 type, or may use 2 or more types together.
また種々の被着体との接着性を発現させるため、（Ａ）〜（Ｃ）成分以外に以下に示すようなシランカップリング剤等の接着助剤を添加してもよい。なお、接着助剤の配合量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００質量部に対して０．１〜２０質量部であることが好ましい。 Moreover, in order to express adhesiveness with various adherends, in addition to the components (A) to (C), an adhesion aid such as a silane coupling agent as shown below may be added. In addition, it is preferable that the compounding quantity of an adhesion assistant is 0.1-20 mass parts with respect to 100 mass parts of (A) component organopolysiloxane.
（式中、Ｍｅはメチル基を示す。）
(In the formula, Me represents a methyl group.)
［流れ性試験方法］
本発明組成物の評価方法として使用される流れ性試験方法は、以下に示されるような方法にて確認される。
＊流れ性
図１に示したように、上記シリコーン組成物１を０．６ｍｌ取り、Ａｌ板２（ＪＩＳ，Ｈ，４０００、０．５×２５×２５０ｍｍ）に垂らす。垂らした後、すぐに滴下したＡｌ板を傾斜（傾斜角α＝２８度）させ（図１（Ａ），（Ｂ））、４０℃の恒温槽に入れる。４０℃×１時間後に取り出し、１２０℃の乾燥機に入れ、１０分間硬化させる。硬化後サンプルを取り出し、組成物１’の長さＬを流れた端から端まで測定する（図１（Ｃ），（Ｄ））。
[Flowability test method]
The flowability test method used as the evaluation method of the composition of the present invention is confirmed by the method as shown below.
* Flowability As shown in FIG. 1, 0.6 ml of the silicone composition 1 is taken and hung on an Al plate 2 (JIS, H, 4000, 0.5 × 25 × 250 mm). Immediately after hanging, the dropped Al plate is inclined (inclination angle α = 28 degrees) (FIGS. 1A and 1B) and placed in a constant temperature bath at 40 ° C. It is taken out after 40 ° C. × 1 hour, placed in a dryer at 120 ° C. and cured for 10 minutes. After curing, the sample is taken out, and the length L of the composition 1 ′ is measured from end to end (FIGS. 1C and 1D).
上記方法は、組成物の流れ性を評価する際に非常に重要な方法である。この方法はＡｌ板を傾斜させることで簡単にできる方法であり、使用されるＡｌ板はＪＩＳに準拠したＡｌ板を使用することで表面状態を統一することができる。なお、この傾斜角度は２８度が最も適性であるが、この角度の幅は２６〜３０度の範囲でもよい。この角度が２６度未満になると流れにくくなり、また３０度を超えると流れ性が悪い組成物でも使用可能な範囲に入ってしまう。次に組成物を垂らす量であるが、質量よりも体積が重要なので、０．６ｍｌをシリンジ等で測定して、垂らすことが誤差も小さく有効な手段である。これについては０．６ｍｌから約±１０％の範囲内に測定されることが重要である。−１０％を下まわると流れ性のよい組成物でも使用不可能になってしまい、逆に１０％を上まわると流れ性の悪い組成物でも使用可能となってしまうからである。 The above method is a very important method in evaluating the flowability of the composition. This method is a method that can be easily performed by inclining the Al plate, and the Al plate to be used can unify the surface state by using an Al plate conforming to JIS. The most suitable inclination angle is 28 degrees, but the width of this angle may be in the range of 26 to 30 degrees. When this angle is less than 26 degrees, it becomes difficult to flow, and when it exceeds 30 degrees, even a composition having poor flowability falls within the usable range. Next, the amount of the composition to be dropped is volume, but the volume is more important than the mass. It is important for this to be measured in the range of 0.6 ml to about ± 10%. This is because a composition with good flowability becomes unusable if it falls below -10%, and a composition with poor flowability becomes usable when it exceeds 10%.
ここで、シリコーン組成物は、上記流れ性が５０ｍｍ以上である必要があり、好ましくは５５ｍｍ以上、更に好ましくは６０ｍｍ以上であることがポッティング性の点で有効である。なお、流れ性の上限は、流れ性が高ければ高いほど好ましいが、通常５００ｍｍ程度、特に３００ｍｍ程度である。 Here, the flowability of the silicone composition needs to be 50 mm or more, preferably 55 mm or more, and more preferably 60 mm or more in terms of potting properties. The upper limit of the fluidity is preferably higher as the fluidity is higher, but is usually about 500 mm, particularly about 300 mm.
［組成物の製造方法］
本発明組成物は、例えば、（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを混合して混合物を得る方法（製造方法１）、（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを混合して混合物を得た後、該混合物に（Ｄ）成分を混合させる方法（製造方法２）、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｄ）成分を同時に混合させる方法（製造方法３）により製造することができる。混合は公知の方法で行うことができる。
[Method for producing composition]
The composition of the present invention was obtained, for example, by mixing the component (A) and the component (B) to obtain a mixture (production method 1), and mixing the component (A) and the component (B) to obtain a mixture. Then, it can manufacture by the method (manufacturing method 3) which mixes (D) component with this mixture (manufacturing method 2), (A), (B), and (D) component simultaneously. Mixing can be performed by a known method.
また、（Ｂ）成分の表面を（Ａ）、（Ｄ）成分により処理する際、その処理を促進するために、加熱してもよい。
（Ｃ）成分の添加方法は特に制限されないが、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｄ）成分を含む組成物に（Ｃ）成分を添加して混合するのが好ましい。混合は公知の方法で行うことができる。
Moreover, when processing the surface of (B) component by (A) and (D) component, in order to accelerate | stimulate the process, you may heat.
Although the addition method of (C) component is not restrict | limited in particular, It is preferable to add and mix (C) component with the composition containing (A), (B), (D) component. Mixing can be performed by a known method.
［硬化物］
本発明組成物が硬化性の組成物である場合、それを硬化させる方法は特に限定されず、例えば、該組成物を成形後、室温で放置する方法、該組成物を成形後、５０〜２００℃に加熱する方法が挙げられる。また、このようにして得られるシリコーン硬化物の性状は限定されないが、好ましくは、例えば、ゲル状、低硬度のゴム状又は高硬度のゴム状が挙げられる。即ち、本発明組成物は、好ましくは、硬化して熱伝導性シリコーンゲル又は熱伝導性シリコーンゴムを形成する。
[Cured product]
When the composition of the present invention is a curable composition, the method for curing it is not particularly limited. For example, after molding the composition, the method is allowed to stand at room temperature, after molding the composition, 50 to 200 A method of heating to ° C is mentioned. In addition, the properties of the silicone cured product thus obtained are not limited, but preferably, for example, a gel shape, a low hardness rubber shape, or a high hardness rubber shape is used. That is, the composition of the present invention is preferably cured to form a heat conductive silicone gel or a heat conductive silicone rubber.
ここで、「シリコーンゲル」とは、オルガノポリシロキサンを主成分とする架橋密度の低い硬化物であって、ＪＩＳ Ｋ ２２２０（１／４コーン）による針入度が２０〜２００のものを意味する。これは、ＪＩＳ Ｋ ６３０１によるゴム硬度測定で測定値（ゴム硬度値）が０となり、有効なゴム硬度値を示さないほど低硬度（即ち、軟らか）であるものに相当する。 Here, the “silicone gel” means a cured product having an organopolysiloxane as a main component and a low crosslinking density and having a penetration of 20 to 200 according to JIS K 2220 (1/4 cone). . This corresponds to a measurement value (rubber hardness value) of 0 in rubber hardness measurement according to JIS K 6301, which is so low that the effective rubber hardness value is not shown (that is, soft).
一方、「シリコーンゴム」とは、オルガノポリシロキサンを主成分とする硬化物であって、ＪＩＳ Ｋ ６３０１によるゴム硬度測定で測定値（ゴム硬度値）が０を超え、有効なゴム硬度値を示すものを意味する。本発明では、得られるシリコーン硬化物を放熱材料として部材に十分に密着させることができ、また、その取扱性が良好であることから、ＪＩＳ Ｋ ６２５３に規定されるタイプＡデュロメータ硬さが１０〜９８の範囲内であるシリコーンゴムが好ましい。 On the other hand, “silicone rubber” is a cured product containing organopolysiloxane as a main component, and a measured value (rubber hardness value) exceeds 0 in rubber hardness measurement according to JIS K 6301, indicating an effective rubber hardness value. Means things. In the present invention, the obtained silicone cured product can be sufficiently adhered to a member as a heat dissipation material, and since its handleability is good, the type A durometer hardness defined in JIS K 6253 is 10 to 10. Silicone rubber that is in the range of 98 is preferred.
本発明組成物の硬化物は、熱伝導率が０．５Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。 The cured product of the composition of the present invention preferably has a thermal conductivity of 0.5 W / mK or more.
以下に、実施例及び比較例を示し、本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、以下において、粘度等の特性は２３℃における値である。また、下記式中、Ｍｅはメチル基を示す。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited thereto. In the following, properties such as viscosity are values at 23 ° C. In the following formulae, Me represents a methyl group.
［実施例、比較例］
（組成に使用する化合物）
＊ベースオイル
α，ω−ジメチルビニルシロキシポリジメチルシロキサン（粘度６００ｍＰａ・ｓ）
＊熱伝導性充填剤
石英粉クリスタライトＶＸ−Ｓ２（（株）龍森製）
石英粉クリスタライト５Ｘ（（株）龍森製）
アルミナＡＬ−４３ＫＴＡ（（株）昭和電工製）
[Examples and Comparative Examples]
(Compound used for composition)
* Base oil α, ω-dimethylvinylsiloxypolydimethylsiloxane (viscosity 600 mPa · s)
* Thermally conductive filler Quartz powder crystallite VX-S2 (manufactured by Tatsumori)
Quartz powder crystallite 5X (manufactured by Tatsumori)
Alumina AL-43KTA (made by Showa Denko Co., Ltd.)
＊下記構造の添加剤
＊下記構造の架橋剤
＊下記構造の接着助剤
＊白金系触媒
塩化白金酸（２−エチルヘキサノール溶液）：白金濃度（２質量％）
＊制御剤
エチニルシクロヘキサノール
* Platinum catalyst Chloroplatinic acid (2-ethylhexanol solution): Platinum concentration (2% by mass)
* Control agent Ethinylcyclohexanol
（製造方法）
上記したベースオイル及び熱伝導性充填剤、添加剤を熱処理装置が付いたプラネタリーミキサーにて室温にて混合し、更に１５０℃×２時間熱処理した。熱処理終了後、白金系触媒、制御剤、架橋剤−１，２、接着助剤−１，２を表１に示した組成に準じて添加し、混合してシリコーン組成物を得た。
（評価方法）
得られたシリコーン組成物の粘度、流れ性、熱伝導率を評価した。その結果を表１，２に示す。
粘度については東機産業（株）製回転粘度計、熱伝導率については京都電子工業（株）製ＱＴＭ−５００により測定した。
以下に示す方法により流れ性試験を行った。
図１に示した通り、得られたシリコーン組成物を０．６ｍｌ取り、Ａｌ板（ＪＩＳ，Ｈ，４０００、０．５×２５×２５０ｍｍ）に垂らした。垂らした後、すぐに滴下したＡｌ板を傾斜（傾斜角２８度）させ、４０℃の恒温槽に入れ、４０℃×１時間後に取り出し、１２０℃の乾燥機に入れ、１０分間硬化させた。硬化後、サンプルを取り出し、流れた端から端までを測定した（図１参照）。
(Production method)
The above base oil, thermally conductive filler, and additives were mixed at room temperature in a planetary mixer equipped with a heat treatment apparatus, and further heat treated at 150 ° C. for 2 hours. After completion of the heat treatment, platinum-based catalyst, control agent, crosslinking agent-1, 2 and adhesion assistant-1, 2 were added according to the composition shown in Table 1 and mixed to obtain a silicone composition.
(Evaluation method)
The viscosity, flowability, and thermal conductivity of the obtained silicone composition were evaluated. The results are shown in Tables 1 and 2.
The viscosity was measured with a rotational viscometer manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd., and the thermal conductivity was measured with a QTM-500 manufactured by Kyoto Electronics Industry Co., Ltd.
A flowability test was conducted by the method described below.
As shown in FIG. 1, 0.6 ml of the obtained silicone composition was taken and hung on an Al plate (JIS, H, 4000, 0.5 × 25 × 250 mm). After dripping, the dropped Al plate was tilted (tilt angle 28 degrees), placed in a constant temperature bath at 40 ° C., taken out after 40 ° C. × 1 hour, placed in a dryer at 120 ° C. and cured for 10 minutes. After curing, the sample was taken out and measured from end to end (see FIG. 1).
上記したように、流れ性という試験方法を用いることで、従来の粘度という測定方法では明らかにできなかった微細部分への流れ込みの評価を確認することができ、この方法によりハイブリッド車や電気自動車に必要とされるような流動性に優れた高熱伝導性ポッティング材を開発することが容易となった。 As described above, by using a test method called flowability, it is possible to confirm the evaluation of inflow into fine parts that could not be clarified by the conventional measurement method called viscosity. It has become easy to develop a highly thermally conductive potting material with excellent fluidity as required.
Claims (3)
（Ｂ）平均粒子径が１〜１００μｍの熱伝導性充填剤 ５０〜１，５００質量部、
（Ｃ）上記（Ａ）成分を硬化しうる量の一分子中にケイ素原子と結合する水素原子を含有する硬化剤
を含有するシリコーン組成物を０．６ｍｌ取り、Ａｌ板に垂らし、垂らした後、すぐに滴下したＡｌ板を傾斜（傾斜角２８度）させ、４０℃の恒温槽に入れ、４０℃×１時間後に取り出し、１２０℃の乾燥機に入れて１０分間硬化させ、硬化後のサンプルを取り出し、流れた組成物の長さを端から端まで測定して、その長さが５０ｍｍ以上の流れ性を有するシリコーン組成物を高熱伝導性ポッティング材として使用することを特徴とする高熱伝導性ポッティング材の選定方法。 (A) 100 parts by mass of an organopolysiloxane containing an alkenyl group bonded to a silicon atom in one molecule;
(B) 50 to 1,500 parts by mass of a heat conductive filler having an average particle size of 1 to 100 μm,
(C) After 0.6 ml of a silicone composition containing a curing agent containing a hydrogen atom bonded to a silicon atom in one molecule capable of curing the component (A) is dropped on an Al plate, the silicone composition is dropped The Al plate immediately dropped was tilted (tilt angle 28 degrees), placed in a constant temperature bath at 40 ° C., taken out after 40 ° C. × 1 hour, placed in a dryer at 120 ° C. and cured for 10 minutes, and the cured sample And the length of the flowed composition is measured from end to end, and a silicone composition having a flowability of 50 mm or more in length is used as a high thermal conductivity potting material. How to select potting materials.
Ｒ3ＳｉＯ（Ｒ2ＳｉＯ）nＳｉＲ3-a（ＯＲ1）a （１）
（式中、Ｒは一価炭化水素基であり、Ｒ1はアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基、又はアシル基であり、ａは２又は３であり、ｎは５〜２００の整数である。）
で表されるオルガノポリシロキサンを含有する請求項１記載の選定方法。 The silicone composition further comprises (D) the following general formula (1)
R 3 SiO (R 2 SiO) n SiR 3-a (OR 1 ) a (1)
Wherein R is a monovalent hydrocarbon group, R 1 is an alkyl group, an alkoxyalkyl group, an alkenyl group, or an acyl group, a is 2 or 3, and n is an integer of 5 to 200. .)
Selection method according to claim 1, wherein containing in organopolysiloxane represented.
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