JP5299868B2 - 液晶コロイド薄膜材料 - Google Patents
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これまで、固体微粒子を用いた液晶コロイド薄膜材料においては、分散した微粒子間隔の制御ができなかった(特許文献1、非特許文献1,2)。また、間隔が制御できても液滴においてのみ実現しており(非特許文献3,4)、この場合、粒子同士の合一による機械的安定性の欠如や、材料の選択性や加工性の制限の点で問題があった。
すなわち、本発明は、
(1)垂直配向処理が施された基板と該基板の表面に設けられたネマチック液晶化合物と該液晶内に分散され、かつ垂直配向処理が施された固体微粒子とを含有する液晶コロイド層を有し、固体微粒子を液晶コロイド層の空気に接する主表面に露出して配設した、微粒子の間隔を該微粒子の下方の液晶化合物の垂直配向に沿って形成された配向欠陥の相互作用により等間隔に制御しうるようにしたことを特徴とする液晶コロイド薄膜材料、及び
(2)前記液晶コロイド層に光応答性化合物を含有させ、該液晶コロイド層の光照射により固体微粒子間の間隔を等間隔に制御することを特徴とする(1)に記載の液晶コロイド薄膜材料
を提供するものである。
さらに、後述するような光応答性化合物の作用による光の照射による粒子間隔の規則的かつ可逆的制御は、光記録材料などの用途に使用できる。液晶配向欠陥の相互作用を利用した粒子間隔の制御ならびに光照射による可逆制御さらには所望の部分のみの粒子間隔の制御は、簡便であり、低コストで種々の製品の製造に応用できる。
本発明に用いられる基板は、その表面に垂直配向処理を施すことによって実現される。垂直配向処理は、例えば長鎖アルキル鎖を有する化合物の基板表面への物理吸着や化学修飾もしくは、基板表面の機械的な微細加工によりなされる。基板は表面に垂直配向処理が施されていればその材質に制約はなく、ガラス・高分子・金属など様々な基板を用いることができる。液晶化合物中に分散される固体微粒子(コロイド微粒子)は該微粒子表面において液晶分子が垂直配向するように処理される必要があり、例えば長鎖アルキル鎖を有する化合物の微粒子表面への物理吸着や化学修飾によりなされる。固体微粒子は表面に垂直配向処理が施されていれば、材質に制約はなく、ガラス・高分子・金属など様々な微粒子を用いることができる。この固体微粒子の垂直配向処理は具体的には、ガラスの場合には長鎖アルキルシランを用いたカップリング反応、高分子の場合には表面グラフト重合、金属の場合には金や銀とアルキルチオールの相互作用を利用した単分子膜形成などの手法により行うことができる。
基板を仮に水平配向処理して、液晶が基板表面に水平に配向した状態を誘起すると、配向欠陥は液晶の主表面内において液晶配向方向に沿って固体微粒子のどちらかの側方に形成され得る。
他方、液晶が基板に対して垂直に配向している場合には、配向欠陥は理論上固体微粒子の上下どちらかの側に形成され得るが、本発明では上側が空気となっており液晶は存在しないため、必然的に配向欠陥は固体微粒子の下側にのみ形成される。
このように配向欠陥が、複数の固体微粒子において常に同じ向き(下方)に形成されると、後述のように固体微粒子間には長距離的な反発力が働く。同時に、本発明では固体微粒子の一部が液晶の主表面に露出しており、微粒子間には横毛管力と呼ばれる長距離的な引力も作用する。よって、この相反する2つの力のバランスにより、粒子間隔が制御された構造が形成される。
このとき、粒子数(粒子濃度)が過度に少ない(小さい)場合は、微粒子間に有効に引力・反発力が作用しないため、粒子間隔は制御できない。一方、粒子数が過度に多い場合は、相溶性の制約から液晶に対して固体微粒子は分散しにくくなり、良好な分散状態(薄膜化した際には、配列状態)を得るのが難しい。
本発明に用いられる固体微粒子の粒径は、コロイド分散する大きさであれば特に制限はないが、好ましくは0.1〜100μm、より好ましくは1〜10μmである。本発明において、このようにコロイド分散させることにより垂直配向処理を施した固体微粒子表面が液晶配向を乱し、固体微粒子近傍に配向欠陥を形成させるという作用を奏する。固体微粒子が小さすぎると固体微粒子表面が液晶配向と相互作用せずに分散しにくいという支障を生ずる。
本発明に用いられるネマチック液晶化合物は、特に制限するものではないが、ビフェニル、ターフェニル、スチルベン、アゾキシベンゼン、トラン、アゾベンゼン、ベンジリデンアニリン、フェニルベンゾエートなどを中心骨格に有する液晶化合物を用いることができる。具体的には特開2009−155416号公報の段落0016、特開2002−194357号公報の段落0042、特開2008−201887号公報の段落0040などに記載のものを用いることができる。
この場合、本発明において、液晶コロイド分散物における固体微粒子の濃度が小さすぎると、薄膜化した際に微粒子間に働く引力と反発力が効果的に作用せずに粒子間隔は制御されない。一方、微粒子濃度が大きすぎると、固体微粒子が液晶に分散しにくくなり、薄膜化した際に良好な配列状態を得ることが難しくなる。
適切な固体微粒子の濃度をあげると、好ましくは100〜2,500個/cm3、より好ましくは500〜1,500個/cm3である。
本発明で使用する光は、紫外光、可視光のいずれでもよく、用いる光応答性化合物によって適宜選択されるが、例えば、上記式(14)のR1とR2がオクチルオキシ鎖である場合、好ましくは波長300〜500nm、さらに好ましくは365〜435nmである。
光の照射量は、用いる化合物により適宜選択できるが、例えば、上記式(14)のR1とR2がオクチルオキシ鎖である場合、光強度で好ましくは、0.01〜1.0mW/cm2、さらに好ましくは0.1〜0.3mW/cm2である。
本発明において液晶コロイド層の厚さは、この液晶コロイド薄膜材料の用途などに合わせて適宜調節するものであり、一義的に定まるものではないが、好ましくは1〜200μm、より好ましくは10〜100μmの範囲から適宜設定できる。
さらに本発明では、液晶を基板に対して垂直に配向させることが必要である。
基板を仮に水平配向処理して、液晶が基板表面に水平に配向した状態を誘起すると、配向欠陥は液晶の主表面内において液晶配向方向に沿って固体微粒子のどちらかの側方に形成され得る。
他方、液晶が基板に対して垂直に配向している場合には、配向欠陥は理論上固体微粒子の上下どちらかの側に形成され得るが、本発明では上側が空気となっており液晶は存在しないため、必然的に配向欠陥は固体微粒子の下側にのみ形成される。
このように配向欠陥が、複数の固体微粒子において常に同じ向き(下方)に形成されると、後述のように固体微粒子間には長距離的な反発力が働く。同時に、本発明では固体微粒子の一部が液晶の主表面に露出しており、微粒子間には横毛管力と呼ばれる長距離的な引力も作用する。よって、この相反する2つの力のバランスにより、粒子間隔が制御された構造が形成される。
このとき、粒子数(粒子濃度)が過度に少ない(小さい)場合は、微粒子間に有効に引力・反発力が作用しないため、粒子間隔は制御できない。一方、粒子数が過度に多い場合は、相溶性の制約から液晶(有機材料)に対して固体微粒子は分散しにくくなり、良好な分散状態(薄膜化した際には、配列状態)を得るのが難しい。
実施例1
図2に作成する本発明の液晶コロイド薄膜材料の1例の概略図を斜視図で示す。液晶コロイド薄膜材料(1)は、垂直配向処理を施した基板(2)上に、垂直配向能を有する固体微粒子を含有したネマチック液晶層(3)が配設された構造になっている。
固体微粒子として、表面がオクタデシルトリエトキシシランを用いたシランカップリング反応によりオクタデシル基で修飾されたシリカ微粒子(粒径=3,5,7又は10μm)を用い、ネマチック液晶として4−ペンチル−4’−シアノビフェニルを用いた。基板は、表面の垂直配向処理として長鎖アルキルアンモニウムブロマイドを物理吸着させたガラス基板を用いた。
上記固体微粒子は液晶化合物に対して質量比で0.05〜0.2重量%となるように上記ネマチック液晶に混合した。混合物は試験管ミキサーによる撹拌や超音波処理を行い、微粒子を液晶中に分散させた。
スピンコーターに設置した垂直配向処理を施したガラス基板上に適当量の固体微粒子とネマチック液晶の混合物を塗布し、回転数800rpmで20秒間回転させることにより、厚さ100μmの薄膜を作製した。
図4に粒径が5μmの微粒子を液晶化合物に対して0.1重量%、微粒子の一部を液晶コロイド薄膜の主表面に露出させて用いた場合の結果を示す。この場合もそれぞれの微粒子が等間隔で配置された構造が形成され、粒子間距離は約40μmであった。
図5および表1に本発明の液晶コロイド薄膜材料の固体微粒子の粒径と粒子間距離の関係を示す(微粒子濃度は液晶に対し0.05〜0.2重量%)。粒径と粒子間隔は比例関係にあり、液晶配向欠陥の相互作用を利用することにより制御される粒子間隔は、用いる微粒子の粒径を選択することにより決定されることがわかる。
追記の現象の機構は次のように推定できる。紫外光を照射すると、上記アゾベンゼン誘導体のトランス体からシス体への光異性化反応が誘起される。トランス体は分子形状が棒状であり、同じく棒状の分子からなる液晶の配向や物性に影響を与えることは無い。紫外光照射によって生成したシス体は屈曲した分子形状をしており、液晶の配向や物性に大きな影響を与える。本発明において観察した紫外光照射による粒子間隔の増加は、紫外光照射により生成したシス体によって、液晶配向が乱され、粒子間に働く引力が弱くなったことに基づいている。可視光照射により粒子間隔が元に戻るのは、シス体がトランス体に逆異性化することにより、液晶配向が元の状態に戻り、粒子間に働く引力が増加したことに基づいている。
2 基板
3 ネマチック液晶層
Claims (2)
- 垂直配向処理が施された基板と該基板の表面に設けられたネマチック液晶化合物と該液晶内に分散され、かつ垂直配向処理が施された固体微粒子とを含有する液晶コロイド層を有し、固体微粒子を液晶コロイド層の空気に接する主表面に露出して配設した、微粒子の間隔を該微粒子の下方の液晶化合物の垂直配向に沿って形成された配向欠陥の相互作用により等間隔に制御しうるようにしたことを特徴とする液晶コロイド薄膜材料。
- 前記液晶コロイド層に光応答性化合物を含有させ、該液晶コロイド層に光照射により固体微粒子間の間隔を等間隔に制御することを特徴とする請求項1に記載の液晶コロイド薄膜材料。
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