JP5287595B2 - 結晶回転停止方法および結晶回転停止装置 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法による単結晶の製造において、育成した単結晶の回転を停止する方法および単結晶の回転を停止する装置に関するものである。

従来、るつぼ中の原料物質の融液に種結晶を接触させ、該種結晶を回転させながら引き上げて単結晶を育成するチョクラルスキー法（ＣＺ法、ＭＣＺ法）で単結晶を製造する場合、引き上げた結晶の回転の停止については制御がなされていなかった。

しかしながら、本発明者が結晶回転の停止について検討したところ、結晶回転を停止する際に、ワイヤーロープの自転モーメントや自転角が大きい場合には、育成した結晶が懸吊されているワイヤーロープに過度の撚り締りや撚り戻りが発生し、最悪の場合には、ワイヤーロープの素線切れや破断が生じて引き上げた結晶が落下する恐れがあることが明らかとなった。

そのため、チョクラルスキー法による単結晶の製造において、ワイヤーロープの素線切れや破断の発生を防止しつつ、育成した結晶の回転を安全に停止することができる結晶回転停止方法を開発する必要があった。また、育成した結晶の回転を安全に停止するための装置を開発することが求められていた。

この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明の結晶回転停止方法は、原料物質の融液に対しワイヤーロープの先端に設置した種結晶を接触させ、該種結晶を回転させながら引き上げて単結晶を製造する際に、引き上げた結晶の回転を停止する方法であって、ワイヤーロープの自転モーメントＭ：２３．５Ｎ・ｍｍ以上（Ｍ≧２３．５Ｎ・ｍｍ）と、ワイヤーロープの自転角θ：４０°以上（θ≧４０°）との少なくとも一方を満たす条件で結晶が回転している場合には、０．５３ｒａｄ／ｓ^２以下の角減速度で結晶回転速度を減少させて結晶の回転を停止させることを特徴とする。このように、自転モーメントＭが２３．５Ｎ・ｍｍ以上の場合と、ワイヤーロープの自転角θが４０°以上の場合との少なくとも一方に該当する場合に、結晶の回転速度を０．５３ｒａｄ／ｓ^２以下の角減速度で減少させれば、ワイヤーロープの素線切れや破断の発生を防止することができる。従って、例えば直径が４５０ｍｍである重量物のシリコンインゴットを製造する際にも、育成した結晶の回転を安全に停止することができる。なお、ワイヤーロープの自転モーメントＭが２３．５Ｎ・ｍｍ未満（Ｍ＜２３．５Ｎ・ｍｍ）、且つ、ワイヤーロープの自転角θが４０°未満（θ＜４０°）の場合には、そもそも結晶回転停止時にワイヤーロープの素線切れ等は生じ難いので、任意の角減速度で結晶回転速度を減少させて結晶の回転を停止させることができる。

なお、本発明において、ワイヤーロープの自転モーメントＭは、下記式（Ｉ）に従い算出することができ、ワイヤーロープの自転角θは、下記式（ＩＩ）に従い算出することができる。
Ｍ＝α×Ｗ×ｓｉｎ（ａ_ｎ）・・・（Ｉ）
θ＝Ｍ×ｌ／（Ｇｒ×Ｉｐ）・・・（ＩＩ）
［式中、αは定数、Ｗは育成した結晶の質量、ａ_ｎはワイヤーロープの撚り線角度、ｌはワイヤーロープの長さ、Ｇｒはワイヤーロープの横弾性係数、Ｉｐはワイヤーロープの断面二次極モーメントである。］

ここで、本発明の結晶回転停止方法においては、前記角減速度は一定であることが好ましい。

そして、本発明の結晶回転停止装置は、原料物質の融液に対しワイヤーロープの先端に設置した種結晶を接触させ、該種結晶を回転させながら引き上げて単結晶を製造する際に、引き上げた結晶の回転を停止する装置であって、引き上げた結晶の質量を測定する結晶質量測定手段と、引き上げた結晶を懸吊しているワイヤーロープの長さを測定するワイヤーロープ長測定手段と、前記結晶質量測定手段で測定した結晶の質量と、前記ワイヤーロープ長測定手段で測定したワイヤーロープの長さとを用いてワイヤーロープの自転モーメントＭおよびワイヤーロープの自転角θを演算する演算手段と、結晶が、前記自転モーメントＭ：２３．５Ｎ・ｍｍ以上（Ｍ≧２３．５Ｎ・ｍｍ）と、前記自転角θ：４０°以上（θ≧４０°）との少なくとも一方を満たす条件で回転している場合には、０．５３ｒａｄ／ｓ^２以下の角減速度で結晶回転速度を減少させて結晶の回転を停止させる結晶回転停止手段とを備えることを特徴とする。このように、自転モーメントＭが２３．５Ｎ・ｍｍ以上の場合と、ワイヤーロープの自転角θが４０°以上の場合との少なくとも一方に該当する場合に、結晶の回転速度を０．５３ｒａｄ／ｓ^２以下の角減速度で減少させて結晶の回転を停止させる結晶回転停止手段を備えていれば、ワイヤーロープの素線切れや破断の発生を防止することができる。従って、本発明の結晶回転停止装置を用いれば、例えば直径が４５０ｍｍである重量物のシリコンインゴットを製造する際にも、育成した結晶の回転を安全に停止することができる。なお、ワイヤーロープの自転モーメントＭが２３．５Ｎ・ｍｍ未満（Ｍ＜２３．５Ｎ・ｍｍ）、且つ、ワイヤーロープの自転角θが４０°未満（θ＜４０°）の場合には、そもそも結晶回転停止時にワイヤーロープの素線切れ等は生じ難いので、任意の角減速度で結晶回転速度を減少させて結晶の回転を停止させることができる。

本発明によれば、チョクラルスキー法による単結晶の製造において、ワイヤーロープの素線切れや破断の発生を防止しつつ、育成した結晶の回転を安全に停止することができる結晶回転停止方法および結晶回転停止装置を提供することができる。

本発明の結晶回転停止方法を適用し得る単結晶製造装置の一例の構成を示す説明図である。 （ａ）は、図１に示す単結晶製造装置のワイヤーロープの一部を正面から見た説明図であり、（ｂ）は、図２（ａ）のＡ−Ａ線に沿う断面図である。 図１に示す単結晶製造装置のワイヤーロープ回転機構の構成を説明する説明図である。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態を詳細に説明する。ここに、本発明の結晶回転停止方法を適用し得る単結晶製造装置の一例は、例えば直径４５０ｍｍの円柱状のシリコンインゴットをチョクラルスキー法（ＣＺ法またはＭＣＺ法（磁場印加式チョクラルスキー法））により製造するための単結晶製造装置１０であり、図１に示すように、チャンバ１１内に、単結晶シリコンの原料物質となる多結晶シリコンを収容するためのるつぼ１２と、該るつぼ１２内の原料物質を加熱して融液１３とするためのヒーター１４と、るつぼ１２の下部に設けられてるつぼ１２を円周方向（図１では装置上方から見て時計回り）に回転させるるつぼ回転機構１５と、単結晶１６を育成するための種結晶１７を保持する種結晶保持器（シードチャック）１８が先端に取り付けられているワイヤーロープ１９と、該ワイヤーロープ１９をるつぼ１２の回転方向とは反対の方向（図１では装置上方から見て反時計回り）に回転させながら巻き取って単結晶１６、種結晶１７および種結晶保持器１８を回転させつつ引き上げる結晶回転・引き上げ機構２０とを有している。

ここで、ワイヤーロープ１９は、例えば図２（ａ）に示すような撚り線角度ａ_ｎの同心撚り構造を有している。具体的には、ワイヤーロープ１９は、図２（ｂ）に図２（ａ）のＡ−Ａ線に沿う断面を示すように、１本のコア素線２３（素線径：ｄ）の周囲に６本の素線２４（素線径：ｄ）を撚り合わせた構造を有している。

結晶回転・引き上げ機構２０は、ワイヤーロープ１９を巻き取って単結晶１６、種結晶１７および種結晶保持器１８を引き上げるワイヤーロープ巻き取り器２１と、そのワイヤーロープ巻き取り器２１が内部に設置された筐体２２を回転させてワイヤーロープ１９を回転させる、図３に示すようなワイヤーロープ回転機構２５（図１には図示せず）と、ワイヤーロープの回転速度および結晶の引き上げ距離を検出する検出手段（図示せず）とを備えている。

ここで、検出手段は、例えばエンコーダよりなり、ワイヤーロープの回転速度および結晶を引き上げた距離を検出することができるものである。

ワイヤーロープ回転機構２５は、筐体２２の回転軸を介して筐体２２へ動力源（モータ２８）の回転出力を伝達させることで筐体２２を回転させるものであり、ワイヤーロープ１９（筐体２２）の回転速度を制御する回転速度制御手段２６を備えている。ここで、このワイヤーロープ回転機構２５には、停電時にも電力を供給し得る無停電電源装置（ＵＰＳ）３２が設けられているので、停電時でも装置が急停止することはない。なお、回転速度制御手段２６および上記検出手段は、育成した結晶の回転を停止する際に、本発明の結晶回転停止装置のワイヤーロープ長測定手段、演算手段、結晶回転停止手段としても機能する。

回転速度制御手段２６は、コントローラ２７によって回転を制御されるモータ２８と、モータ２８の回転を入力される入力プーリ２９と、筐体２２の回転軸へ回転を出力する出力プーリ３０と、入力プーリ２９と出力プーリ３０との間に巻き掛けられたベルト３１とを備えている。そして、コントローラ２７で決定された回転数で動作するモータ２８の回転が、入力プーリ２９、ベルト３１、出力プーリ３０を介して筐体２２の回転軸へ伝達されることにより、筐体２２（ワイヤーロープ１９）の回転速度が回転速度制御手段２６により制御されることとなる。

ここで、この単結晶製造装置１０では、ワイヤーロープ１９の先端に設置した種結晶１７をるつぼ１２中の原料物質の融液１３に接触させ、種結晶１７を例えば１０ｒｐｍで周方向に回転させながら引き上げることにより単結晶シリコン１６が製造される。なお、結晶引き上げ時の結晶回転速度は、回転速度制御手段２６でワイヤーロープ１９の回転速度を制御することにより制御される。即ち、結晶回転速度は、ワイヤーロープ１９の回転速度と同じとみなすことができる。また、結晶の引き上げは、結晶回転・引き上げ機構２０のワイヤーロープ巻き取り器２１でワイヤーロープ１９を巻き取ることにより行うことができ、ワイヤーロープ１９の巻き取り量（結晶を引き上げた距離）は、前述したように検出手段としてのエンコーダを用いて検出することができる。

そして、上述のように回転させながら引き上げられた結晶は、融液から離れた状態で以下のようにして結晶回転を停止させられる。

まず、結晶質量測定手段としての結晶質量センサー（図示せず）で引き上げた結晶の質量Ｗを測定すると共に、エンコーダ（検出手段）でワイヤーロープ１９の巻き取り量ｌ’を検出する。そして、質量Ｗおよび巻き取り量ｌ’の情報をコントローラ２７へと送り、コントローラ２７で、ワイヤーロープ１９の全長Ｌから巻き取り量ｌ’を引き算することにより、引き上げた結晶を懸吊しているワイヤーロープの長さｌ（ｌ＝Ｌ−ｌ’）を求める。即ち、エンコーダおよびコントローラ２７は、ワイヤーロープ長測定手段として機能する。

次に、演算手段としても機能するコントローラ２７において、結晶の質量Ｗおよびワイヤーロープの長さｌを用いてワイヤーロープ１９の自転モーメントＭおよび自転角θを演算する。
ここで、結晶の質量：Ｗ、ワイヤーロープの有効断面積：Ａ（本例の場合、素線が７本なので７×（ｄ／２）^２π）、ワイヤーロープの撚り線角度：ａ_ｎとすると、ワイヤーロープの引張応力σは、
σ＝Ｗ／Ａ
となり、ワイヤーロープの垂直荷重Ｗ_ｎは、
Ｗ_ｎ＝σ×Ａ×ｃｏｓ（ａ_ｎ）
となり、ワイヤーロープの自転力Ｔは、
Ｔ＝Ｗ_ｎ×ｔａｎ（ａ_ｎ）
となる。
従って、ワイヤーロープの自転モーメントＭは、定数：α、モーメント半径：Ｒ（ワイヤーロープの半径：Ｄ／２）とすると、コントローラ２７において、下記式：
Ｍ＝α×Ｔ×Ｒ＝α×Ｗ×ｓｉｎ（ａ_ｎ）
を用いて算出することができる。
また、ワイヤーロープの自転角θは、ワイヤーロープの横弾性率：Ｇｒ、ワイヤーロープの断面二次極モーメント：Ｉｐ、ワイヤーロープの長さ：ｌとすると、コントローラ２７において、下記式：
θ＝Ｍ×ｌ／（Ｇｒ×Ｉｐ）
を用いて算出することができる。
なお、ワイヤーロープの断面二次極モーメントＩｐは、素線径：ｄ、ワイヤーロープの撚り構成により定まる定数：γとすると、下記式：
Ｉｐ＝γ×π×ｄ^４／３２
で表すことができる。

そして、引き上げた結晶が、自転モーメントＭ≧２３．５Ｎ・ｍｍと、自転角θ≧４０°との少なくとも一方を満たす条件で回転している場合には、０．５３ｒａｄ／ｓ^２以下の角減速度となるように回転速度制御手段２６で結晶回転速度を減少させ（コントローラ２７がモータ２８の回転数を制御し）、結晶の回転を停止させる。一方、引き上げた結晶が、自転モーメントＭ＜２３．５Ｎ・ｍｍ、且つ、自転角θ＜４０°を満たす条件で回転している場合には、回転速度制御手段２６が任意の角減速度で結晶回転速度を減少させて結晶の回転を停止させる。ここで、回転速度制御手段２６は、結晶回転停止手段として機能している。なお、角減速度とは、負の加速度、即ち単位時間当たりの角速度の減少率であり、本発明においては、角減速度一定で結晶回転速度を減少させることが好ましい。

このように、単結晶製造装置１０において結晶質量センサー、エンコーダ、コントローラおよび回転速度制御手段を結晶回転停止装置として機能させ、ワイヤーロープ１９の自転モーメントＭおよび自転角θを考慮して結晶回転を停止すれば、ワイヤーロープ１９の素線切れが生じてワイヤーロープ１９の寿命が短縮されることを防止し得ると共に、ワイヤーロープ１９の破断を防止して安全に結晶回転を停止することができる。

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。

（実施例１）
単結晶製造装置において、ワイヤーロープの自転モーメントＭ＝６９．６Ｎ・ｍｍ、ワイヤーロープの自転角θ＝８６°で回転しているシリコン単結晶の結晶回転速度を角減速度０．５２ｒａｄ／ｓ^２で減少させ、結晶の回転を停止させた。結晶の回転停止後にワイヤーロープの状態を目視で観察したところ、素線切れ等は発生していなかった。

（比較例１）
単結晶製造装置において、ワイヤーロープの自転モーメントＭ＝６９．６Ｎ・ｍｍ、ワイヤーロープの自転角θ＝８６°で回転しているシリコン単結晶の結晶回転速度を角減速度０．５８ｒａｄ／ｓ^２で減少させ、結晶の回転を停止させた。結晶の回転停止後にワイヤーロープの状態を目視で観察したところ、素線切れが発生していた。

（比較例２）
単結晶製造装置において、ワイヤーロープの自転モーメントＭ＝６９．６Ｎ・ｍｍ、ワイヤーロープの自転角θ＝８６°で回転しているシリコン単結晶の結晶回転速度を角減速度１．０５ｒａｄ／ｓ^２で減少させ、結晶の回転を停止させようとしたところ、ワイヤーロープが破断した。

（参考例１）
単結晶製造装置において、ワイヤーロープの自転モーメントＭ＝１３．９Ｎ・ｍｍ、ワイヤーロープの自転角θ＝１７°で回転しているシリコン単結晶の結晶回転速度を角減速度０．７３ｒａｄ／ｓ^２で減少させ、結晶の回転を停止させた。結晶の回転停止後にワイヤーロープの状態を目視で観察したところ、素線切れ等は発生していなかった。

（参考例２）
単結晶製造装置において、ワイヤーロープの自転モーメントＭ＝１３．９Ｎ・ｍｍ、ワイヤーロープの自転角θ＝１７°で回転しているシリコン単結晶の結晶回転速度を角減速度１．０５ｒａｄ／ｓ^２で減少させ、結晶の回転を停止させた。結晶の回転停止後にワイヤーロープの状態を目視で観察したところ、素線切れ等は発生していなかった。

（参考例３）
単結晶製造装置において、ワイヤーロープの自転モーメントＭ＝１３．９Ｎ・ｍｍ、ワイヤーロープの自転角θ＝１７°で回転しているシリコン単結晶の結晶回転速度を角減速度１．５７ｒａｄ／ｓ^２で減少させ、結晶の回転を停止させた。結晶の回転停止後にワイヤーロープの状態を目視で観察したところ、素線切れ等は発生していなかった。

（実施例２）
単結晶製造装置において、ワイヤーロープの自転モーメントＭ＝１６４．２Ｎ・ｍｍ、ワイヤーロープの自転角θ＝４６°で回転しているシリコン単結晶の結晶回転速度を角減速度０．０５ｒａｄ／ｓ^２で減少させ、結晶の回転を停止させた。結晶の回転停止後にワイヤーロープの状態を目視で観察したところ、素線切れ等は発生していなかった。

（実施例３）
単結晶製造装置において、ワイヤーロープの自転モーメントＭ＝１６４．２Ｎ・ｍｍ、ワイヤーロープの自転角θ＝４６°で回転しているシリコン単結晶の結晶回転速度を角減速度０．５２ｒａｄ／ｓ^２で減少させ、結晶の回転を停止させた。結晶の回転停止後にワイヤーロープの状態を目視で観察したところ、素線切れ等は発生していなかった。

（比較例３）
単結晶製造装置において、ワイヤーロープの自転モーメントＭ＝２３．５Ｎ・ｍｍ、ワイヤーロープの自転角θ＝２９°で回転しているシリコン単結晶の結晶回転速度を角減速度０．５８ｒａｄ／ｓ^２で減少させ、結晶の回転を停止させた。結晶の回転停止後にワイヤーロープの状態を目視で観察したところ、素線切れが発生していた。

（参考例４）
単結晶製造装置において、ワイヤーロープの自転モーメントＭ＝２３．０Ｎ・ｍｍ、ワイヤーロープの自転角θ＝２９°で回転しているシリコン単結晶の結晶回転速度を角減速度０．５８ｒａｄ／ｓ^２で減少させ、結晶の回転を停止させた。結晶の回転停止後にワイヤーロープの状態を目視で観察したところ、素線切れ等は発生していなかった。

（比較例４）
単結晶製造装置において、ワイヤーロープの自転モーメントＭ＝２３．０Ｎ・ｍｍ、ワイヤーロープの自転角θ＝４０°で回転しているシリコン単結晶の結晶回転速度を角減速度０．５８ｒａｄ／ｓ^２で減少させ、結晶の回転を停止させた。結晶の回転停止後にワイヤーロープの状態を目視で観察したところ、素線切れが発生していた。

（参考例５）
単結晶製造装置において、ワイヤーロープの自転モーメントＭ＝２３．０Ｎ・ｍｍ、ワイヤーロープの自転角θ＝３８°で回転しているシリコン単結晶の結晶回転速度を角減速度０．５８ｒａｄ／ｓ^２で減少させ、結晶の回転を停止させた。結晶の回転停止後にワイヤーロープの状態を目視で観察したところ、素線切れ等は発生していなかった。

１０ 単結晶製造装置
１１ チャンバ
１２ るつぼ
１３ 融液
１４ ヒーター
１５ るつぼ回転機構
１６ 単結晶
１７ 種結晶
１８ 種結晶保持器
１９ ワイヤーロープ
２０ 結晶回転・引き上げ機構
２１ ワイヤーロープ巻き取り器
２２ 筐体
２３ コア素線
２４ 素線
２５ ワイヤーロープ回転機構
２６ 回転速度制御手段
２７ コントローラ
２８ モータ
２９ 入力プーリ
３０ 出力プーリ
３１ ベルト
３２ 無停電電源装置

Claims (3)

1. 原料物質の融液に対しワイヤーロープの先端に設置した種結晶を接触させ、該種結晶を回転させながら引き上げて単結晶を製造する際に、引き上げた結晶の回転を停止する方法であって、
   ワイヤーロープの自転モーメントＭ：２３．５Ｎ・ｍｍ以上（Ｍ≧２３．５Ｎ・ｍｍ）と、ワイヤーロープの自転角θ：４０°以上（θ≧４０°）との少なくとも一方を満たす条件で結晶が回転している場合には、０．５３ｒａｄ／ｓ^２以下の角減速度で結晶回転速度を減少させて結晶の回転を停止させることを特徴とする、結晶回転停止方法。
2. 前記角減速度は一定であることを特徴とする、請求項１に記載の結晶回転停止方法。
3. 原料物質の融液に対しワイヤーロープの先端に設置した種結晶を接触させ、該種結晶を回転させながら引き上げて単結晶を製造する際に、引き上げた結晶の回転を停止する装置であって、
   引き上げた結晶の質量を測定する結晶質量測定手段と、
   引き上げた結晶を懸吊しているワイヤーロープの長さを測定するワイヤーロープ長測定手段と、
   前記結晶質量測定手段で測定した結晶の質量と、前記ワイヤーロープ長測定手段で測定したワイヤーロープの長さとを用いてワイヤーロープの自転モーメントＭおよびワイヤーロープの自転角θを演算する演算手段と、
   結晶が、前記自転モーメントＭ：２３．５Ｎ・ｍｍ以上（Ｍ≧２３．５Ｎ・ｍｍ）と、前記自転角θ：４０°以上（θ≧４０°）との少なくとも一方を満たす条件で回転している場合には、０．５３ｒａｄ／ｓ^２以下の角減速度で結晶回転速度を減少させて結晶の回転を停止させる結晶回転停止手段と、
   を備えることを特徴とする、結晶回転停止装置。

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