JP5282148B2 - 電極及びその製造方法 - Google Patents
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バインダとしてスチレンブタジエン共重合体ゴム水分散懸濁液及びカルボキシメチルセルロース水溶液を、それぞれ固形分が1質量部(即ち、バインダの固形分全体として2質量部)となるように準備し、それらのバインダを天然黒鉛98質量部と混合して負極活物質含有層形成用塗料を調製した。この負極活物質含有層形成用塗料を、厚さが10μmの銅箔の片面に、乾燥後の塗膜の厚さが約55μmとなるようにアプリケーターを調整しながら均一に塗布した。その後、乾燥器中のステージに上記負極活物質含有層形成用塗料を塗布した銅箔を固定して、その上方15cmの位置にフィラメント発熱型の発熱体を備えた赤外線ヒーターを配置し、その赤外線ヒーターの出力を0.8kWとして塗膜側から乾燥を行い、負極前駆体を得た。乾燥は乾燥器内のステージの質量を測定し、その質量変化がなくなるまで行い、乾燥開始から乾燥終了までの時間を乾燥時間とした。乾燥時間は、82秒であった。
赤外線ヒーターの出力を1.5kWとして塗膜の乾燥を行った以外は、実施例1と同様の方法で全厚57μmの負極を作製した。乾燥時間は、50秒であった。
乾燥後の塗膜の厚さが約110μmとなるように負極活物質含有層形成用塗料を塗布し、赤外線ヒーターの出力を1.5kWとして塗膜の乾燥を行った以外は、実施例1と同様の方法で全厚111μmの負極を作製した。乾燥時間は、90秒であった。
乾燥後の塗膜の厚さが約110μmとなるように負極活物質含有層形成用塗料を塗布し、赤外線ヒーターの出力を1.8kWとして塗膜の乾燥を行った以外は、実施例1と同様の方法で全厚117μmの負極を作製した。乾燥時間は、45秒であった。
負極活物質含有層形成用塗料を塗布した銅箔を、銅箔側を120℃のホットプレートに密着させて塗膜の乾燥を行った以外は、実施例1と同様の方法で全厚56μmの負極を作製した。乾燥はホットプレートの質量を測定し、その質量変化がなくなるまで行い、乾燥開始から乾燥終了までの時間を乾燥時間とした。乾燥時間は、73秒であった。
赤外線ヒーターの出力を0.4kWとして塗膜の乾燥を行った以外は、実施例1と同様の方法で全厚52μmの負極を作製した。乾燥時間は、103秒であった。
乾燥後の塗膜の厚さが約110μmとなるように負極活物質含有層形成用塗料を塗布し、赤外線ヒーターの出力を0.8kWとして塗膜の乾燥を行った以外は、実施例1と同様の方法で全厚107μmの負極を作製した。乾燥時間は、152秒であった。
赤外線ヒーター及びホットプレートを用いずに、80℃の熱風を塗布面に当てて塗膜の乾燥を行った以外は、実施例1と同様の方法で全厚60μmの負極を作製した。乾燥時間は、76秒であった。
作製した負極の塗膜(負極活物質含有層)からイオンミリングにより断面観察用のサンプル片を作製した。次に、走査型電子顕微鏡(SEM)により倍率1000倍でその断面を観察し、10箇所の断面SEM画像を得た。その後、旭化成エンジニアリング社製の画像解析ソフト“A像くん”を用いて、断面SEM画像から二値化処理を行うことにより空隙部分を抽出した。続いて、第1基準面(集電体の表面)から5μm毎に第1基準面に平行な平面で負極活物質含有層を区切って、負極活物質含有層を各区分層に分割し、各区分層毎の空隙部分の面積を算出した。それらの面積から各区分層の平均空隙率を求め、第1基準面から5〜10μmの範囲にある区分層の平均空隙率をVa%として求めた。また、第2基準面(第1基準面に平行な平面であって第1基準面から5μmの位置にある平面)から負極活物質含有層の表面までの範囲にある各区分層の平均空隙率のうち最大の平均空隙率をVm%として求めた。
各負極の塗膜の質量と体積から見掛け密度としての塗膜密度を測定した。
電解液としてジエチルカーボネートを準備し、また、測定サンプルとして各負極を5cm角に切り出したものを準備した。次に、その電解液をシャーレに入れ、測定サンプルを縦に吊して、その下端を電解液の液面に浸漬した。浸漬と同時に塗膜中を電解液が浸透していき、浸漬開始からシャーレの質量減少を1分ごとに精密天秤で計測した。次に、塗膜厚さの差による浸透速度への影響を考慮して、別途ダイヤルゲージにて塗膜の厚さを計測し、塗膜の単位断面積あたりの浸透速度を求めた。
11 集電体
12 活物質含有層
13 第1基準面
14 第2基準面
15 活物質含有層の表面
Claims (9)
- 集電体と、前記集電体の片面又は両面に形成された活物質含有層とを含むリチウム二次電池用電極であって、
前記活物質含有層の厚さが、前記集電体の片面あたり20〜200μmであり、
前記活物質含有層へのジエチルカーボネートの浸透速度が、0.1g/cm2・分以上であり、
前記活物質含有層は、電極前駆体を圧縮処理して形成されたものであり、
前記電極前駆体は、
前記活物質含有層が形成された側の前記集電体の表面を第1基準面とし、
前記第1基準面から5μm毎に前記第1基準面に平行な平面で前記活物質含有層を区切って、前記活物質含有層を複数の区分層に分割し、
前記第1基準面に平行な平面であって前記第1基準面から5μmの位置にある平面を第2基準面とし、
前記第1基準面から5〜10μmの範囲にある区分層の平均空隙率をVa%とし、前記第2基準面から前記活物質含有層の表面までの範囲にある各区分層の平均空隙率のうち最大の平均空隙率をVm%とした場合、下記式(1)及び(2)が成立することを特徴とするリチウム二次電池用電極。
Va≧16% (1)
Va/Vm≧0.98 (2) - 前記電極前駆体は、下記式(3)及び(4)が成立する請求項1に記載のリチウム二次電池用電極。
36%≧Va≧16% (3)
1.00≧Va/Vm≧0.98 (4) - 前記活物質含有層が、正極活物質含有層である場合、前記正極活物質含有層の密度が、2.0〜3.8g/cm3である請求項1又は2に記載のリチウム二次電池用電極。
- 前記活物質含有層が、負極活物質含有層である場合、前記負極活物質含有層の密度が、1.2〜1.9g/cm3である請求項1又は2に記載のリチウム二次電池用電極。
- 集電体の片面又は両面に活物質含有層を形成して電極前駆体とする電極前駆体形成工程と、
前記電極前駆体を圧縮処理する圧縮工程とを含み、
前記電極前駆体形成工程において、
前記活物質含有層が形成された側の前記集電体の表面を第1基準面とし、
前記第1基準面から5μm毎に前記第1基準面に平行な平面で前記活物質含有層を区切って、前記活物質含有層を複数の区分層に分割し、
前記第1基準面に平行な平面であって前記第1基準面から5μmの位置にある平面を第2基準面とし、
前記第1基準面から5〜10μmの範囲にある区分層の平均空隙率をVa%とし、前記第2基準面から前記活物質含有層の表面までの範囲にある各区分層の平均空隙率のうち最大の平均空隙率をVm%とした場合、下記式(1)及び(2)が成立するように前記活物質含有層を形成することを特徴とするリチウム二次電池用電極の製造方法。
Va≧16% (1)
Va/Vm≧0.98 (2) - 下記式(3)及び(4)が成立する請求項5に記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
36%≧Va≧16% (3)
1.00≧Va/Vm≧0.98 (4) - 前記圧縮工程において、前記活物質含有層の厚さを、前記集電体の片面あたり20〜200μmとする請求項5又は6に記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
- 前記活物質含有層が、正極活物質含有層である場合、
前記圧縮工程において、前記正極活物質含有層の密度を2.0〜3.8g/cm3とする請求項5〜7のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。 - 前記活物質含有層が、負極活物質含有層である場合、
前記圧縮工程において、前記負極活物質含有層の密度を1.2〜1.9g/cm3とする請求項5〜7のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
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