JP5274078B2 - Gas generant composition - Google Patents
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Description
本発明は、車両用のエアバッグ装置のインフレータ等に使用できるガス発生剤組成物に関する。 The present invention relates to a gas generant composition that can be used for an inflator or the like of an airbag device for a vehicle.
車両のエアバッグ装置のインフレータの内、ガス発生源としてガス発生剤を使用するものは、燃焼ガスを冷却するためのクーラントフィルタを備えている。クーラントフィルタは金属線からなるものが汎用されているが、インフレータの質量増加の最大要因となっており、軽量化の観点から、クーラントフィルタの減量化が求められている。クーラントフィルタを減量化する方法として、下記の各発明では、ガス発生剤の燃焼温度を低下させることが知られている。 Among inflators of vehicle airbag devices, those that use a gas generating agent as a gas generating source include a coolant filter for cooling the combustion gas. A coolant filter made of a metal wire is widely used, but it is the largest cause of the increase in mass of the inflator, and from the viewpoint of weight reduction, the coolant filter is required to be reduced. As a method of reducing the amount of the coolant filter, it is known in each of the following inventions that the combustion temperature of the gas generating agent is lowered.
特許文献１及び２には、低エネルギー燃料であるメラミン又はメラミンシアヌレートを燃料として使用することで燃焼温度を低下させる発明が記載されている。 Patent Documents 1 and 2 describe inventions that lower the combustion temperature by using melamine or melamine cyanurate, which is a low energy fuel, as the fuel.
特許文献３は、（ａ）テトラゾール誘導体等から選ばれる１種以上のグアニジン誘導体並びに（ｂ）塩基性金属硝酸塩を含有するガス発生剤組成物であり、（ｂ）成分の塩基性金属硝酸塩として、塩基性硝酸銅、塩基性硝酸コバルト、塩基性硝酸亜鉛、塩基性硝酸マンガン、塩基性硝酸鉄、塩基性硝酸モリブデン、塩基性硝酸ビスマス及び塩基性硝酸セリウムから選ばれる１種以上が例示されている。 Patent Document 3 is a gas generant composition containing (a) one or more guanidine derivatives selected from tetrazole derivatives and the like and (b) basic metal nitrate, and (b) basic metal nitrate as a component, Examples include one or more selected from basic copper nitrate, basic cobalt nitrate, basic zinc nitrate, basic manganese nitrate, basic iron nitrate, basic molybdenum nitrate, basic bismuth nitrate, and basic cerium nitrate. .
特許文献４は、テトラゾ−ル類又はグアニジン類、硝酸塩又は過塩素酸塩及び塩基性炭酸塩を含有し、塩基性炭酸塩の含有量が２０重量％を超え、４０重量％以下であるガス発生剤組成物であり、塩基性炭酸塩として、塩基性炭酸コバルト、塩基性炭酸亜鉛、塩基性炭酸カルシウム、塩基性炭酸ニッケル、塩基性炭酸マグネシウム又は塩基性炭酸銅が例示されている。 Patent Document 4 contains tetrazole or guanidine, nitrate or perchlorate and basic carbonate, and the content of basic carbonate is more than 20% by weight and less than 40% by weight. The basic carbonate is exemplified by basic cobalt carbonate, basic zinc carbonate, basic calcium carbonate, basic nickel carbonate, basic magnesium carbonate, or basic copper carbonate.
特許文献５には、グアニジン硝酸塩と塩基性硝酸銅を含むガス発生剤にAl（OH）３及び過塩素酸塩等を添加して排ガスの清浄化を行う発明が記載されている。
本発明は、燃焼温度を低下させることができ、ガス発生効率が大きく、さらに排ガスがクリーンな車両のエアバッグ装置のインフレータ等に使用できるガス発生剤組成物を提供することを課題とする。 An object of the present invention is to provide a gas generant composition that can lower the combustion temperature, has high gas generation efficiency, and can be used for an inflator of a vehicle airbag device that has clean exhaust gas.
本発明は、課題の解決手段として、下記の各発明を提供する。
１．燃料５〜６０質量％と酸化剤４０〜９５質量％を含有しており、前記酸化剤として塩基性硝酸マグネシウムを６０質量％以上含んでいる、ガス発生剤組成物。
２．燃料の含有量が２０〜５０質量％、酸化剤の含有量が５０〜８０質量％であり、前記酸化剤中の塩基性硝酸マグネシウムの含有量が７０〜１００質量％である、請求項１記載のガス発生剤組成物。
３．前記酸化剤が、塩基性硝酸マグネシウムと、塩基性硝酸銅、塩基性硝酸コバルト、塩基性硝酸亜鉛、塩基性硝酸マンガンから選ばれる１又は２以上との組み合わせからなるものである、請求項１又は２記載のガス発生剤組成物。
４．前記酸化剤が、塩基性硝酸マグネシウムと塩基性硝酸銅の組み合わせからなるものである、請求項１又は２記載のガス発生剤組成物。
５．前記酸化剤が、塩基性硝酸マグネシウム７０〜１００質量％と塩基性硝酸銅０〜３０質量％の組み合わせからなるものである、請求項１又は２記載のガス発生剤組成物。
The present invention provides the following inventions as means for solving the problems.
1. A gas generant composition containing 5 to 60% by mass of fuel and 40 to 95% by mass of an oxidant, and containing 60% by mass or more of basic magnesium nitrate as the oxidant.
2. The fuel content is 20 to 50% by mass, the oxidant content is 50 to 80% by mass, and the basic magnesium nitrate content in the oxidant is 70 to 100% by mass. Gas generant composition.
3. The said oxidizing agent consists of a combination of basic magnesium nitrate and 1 or 2 or more chosen from basic copper nitrate, basic cobalt nitrate, basic zinc nitrate, and basic manganese nitrate. 3. The gas generant composition according to 2.
4). The gas generating composition according to claim 1 or 2, wherein the oxidizing agent is a combination of basic magnesium nitrate and basic copper nitrate.
5. The gas generating composition according to claim 1 or 2, wherein the oxidizing agent is a combination of 70 to 100% by mass of basic magnesium nitrate and 0 to 30% by mass of basic copper nitrate.
本発明のガス発生剤組成物は、低エネルギー酸化剤である塩基性硝酸マグネシウムを酸化剤として使用することにより、燃焼温度が低いにも拘わらず、従来のガス発生剤組成物よりガス発生効率が大きく、さらに排ガスの清浄化度を高めることができる。 The gas generant composition of the present invention uses a basic magnesium nitrate, which is a low energy oxidant, as an oxidant, so that the gas generant efficiency is higher than that of the conventional gas generant composition despite the low combustion temperature. The exhaust gas purification degree can be increased further.
本発明のガス発生剤組成物は、燃料として、５−アミノテトラゾール、ビテトラゾールアンモニウムを含むテトラゾール類化合物；ニトログアニジン、グアニジン硝酸塩、ジシアンジアミドを含むグアニジン類化合物；メラミン、メラミンシアヌレート、メラミンの硝酸塩、メラミンの過塩素酸塩、トリヒドラジノトリアジン、メラミンのニトロ化化合物を含むトリアジン類化合物から選ばれる１種類以上を使用する。これらの中でも、グアニジン硝酸塩が、ガス発生剤組成物の燃焼温度を好適な範囲に調整できるため好ましい。 The gas generant composition of the present invention comprises, as a fuel, a tetrazole compound containing 5-aminotetrazole and bitetrazole ammonium; a guanidine compound containing nitroguanidine, guanidine nitrate, and dicyandiamide; melamine, melamine cyanurate, melamine nitrate, One or more selected from triazine compounds including melamine perchlorate, trihydrazinotriazine, and melamine nitrated compounds are used. Among these, guanidine nitrate is preferable because the combustion temperature of the gas generant composition can be adjusted to a suitable range.
本発明のガス発生剤組成物中、燃料の含有量は５〜６０質量％が好ましく、１５〜５５質量％がより好ましく、２０〜５０質量％がさらに好ましい。 In the gas generant composition of the present invention, the fuel content is preferably 5 to 60% by mass, more preferably 15 to 55% by mass, and still more preferably 20 to 50% by mass.
本発明のガス発生剤組成物で用いる酸化剤は、塩基性硝酸マグネシウム単独か、塩基性硝酸マグネシウムと他の酸化剤との組み合わせからなるものである。 The oxidizing agent used in the gas generating composition of the present invention is composed of basic magnesium nitrate alone or a combination of basic magnesium nitrate and another oxidizing agent.
本発明で用いる塩基性硝酸マグネシウムは、一般的にaMg（NO３）２・bMg（OH）２・mH２O（a、b、mは０以上の整数）の組成式で表される硝酸マグネシウムと水酸化マグネシウムの複塩である。組成物の燃焼温度を低下させる観点からは、Mg（NO３）２・2Mg（OH）２・mH２Oの組成のものが好ましいが、他の組成の塩基性硝酸マグネシウムと組み合わせて使用してもよい。 The basic magnesium nitrate used in the present invention is generally represented by a composition formula of aMg (NO 3 ) 2 .bMg (OH) 2 .mH 2 O (a, b, and m are integers of 0 or more). And a double salt of magnesium hydroxide. From the viewpoint of lowering the combustion temperature of the composition, a composition of Mg (NO 3 ) 2 · 2Mg (OH) 2 · mH 2 O is preferable, but it is used in combination with basic magnesium nitrate of other composition. Also good.
塩基性硝酸マグネシウムと他の酸化剤との組み合わせるときの他の酸化剤としては、金属硝酸塩、硝酸アンモニウム、金属過塩素酸塩、過塩素酸アンモニウム、金属亜硝酸塩、金属塩素酸塩、塩基性硝酸銅、塩基性硝酸コバルト、塩基性硝酸亜鉛、塩基性硝酸マンガン等を挙げることができる。これらの中でも、塩基性硝酸銅、塩基性硝酸コバルト、塩基性硝酸亜鉛、塩基性硝酸マンガンから選ばれる１又は２以上が好ましく、塩基性硝酸銅が特に好ましい。 Other oxidizing agents when combining basic magnesium nitrate with other oxidizing agents include metal nitrate, ammonium nitrate, metal perchlorate, ammonium perchlorate, metal nitrite, metal chlorate, basic copper nitrate , Basic cobalt nitrate, basic zinc nitrate, basic manganese nitrate and the like. Among these, 1 or 2 or more chosen from basic copper nitrate, basic cobalt nitrate, basic zinc nitrate, basic manganese nitrate is preferable, and basic copper nitrate is especially preferable.
塩基性硝酸マグネシウムと他の酸化剤を組み合わせるとき、塩基性硝酸マグネシウムの含有量は６０質量％以上が好ましく、７０質量％以上がより好ましい。 When combining basic magnesium nitrate and another oxidizing agent, the content of basic magnesium nitrate is preferably 60% by mass or more, and more preferably 70% by mass or more.
塩基性硝酸マグネシウムと塩基性硝酸銅を組み合わせるとき、塩基性硝酸マグネシウムの含有量は７０〜９０質量％が好ましく、７０〜８５質量％がより好ましく、塩基性硝酸銅の含有量は１０〜３０質量％が好ましく、１５〜３０質量％がより好ましい。 When combining basic magnesium nitrate and basic copper nitrate, the content of basic magnesium nitrate is preferably 70 to 90 mass%, more preferably 70 to 85 mass%, and the content of basic copper nitrate is 10 to 30 mass%. % Is preferable, and 15 to 30% by mass is more preferable.
本発明のガス発生剤組成物中、酸化剤の含有量は４０〜９５質量％が好ましく、４５〜８５質量％がより好ましく、５０〜８０質量％がさらに好ましい。 In the gas generant composition of the present invention, the content of the oxidizing agent is preferably 40 to 95% by mass, more preferably 45 to 85% by mass, and further preferably 50 to 80% by mass.
本発明のガス発生剤組成物は、さらにバインダーを含有することができる。バインダーとしては、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩、カルボキシメチルセルロースカリウム塩、カルボキシメチルセルロースアンモニウム塩、酢酸セルロース、セルロースアセテートブチレート、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルエチルセルロース、微結晶性セルロース、ポリアクリルアミド、ポリアクリルアミドのアミノ化物、ポリアクリルヒドラジド、アクリルアミド・アクリル酸金属塩共重合体、ポリアクリルアミド・ポリアクリル酸エステル化合物の共重合体、ポリビニルアルコール、アクリルゴム、グアガム、デンプン、シリコーン等を挙げることができる。 The gas generant composition of the present invention can further contain a binder. As binders, carboxymethylcellulose, carboxymethylcellulose sodium salt, carboxymethylcellulose potassium salt, carboxymethylcellulose ammonium salt, cellulose acetate, cellulose acetate butyrate, methylcellulose, ethylcellulose, hydroxyethylcellulose, ethylhydroxyethylcellulose, hydroxypropylcellulose, carboxymethylethylcellulose, fine Crystalline cellulose, polyacrylamide, polyacrylamide amination, polyacryl hydrazide, acrylamide / metal acrylate copolymer, polyacrylamide / polyacrylate copolymer, polyvinyl alcohol, acrylic rubber, guar gum, starch, Examples include silicone.
バインダーの含有量は、燃料と酸化剤の合計１００質量部に対して、０．５〜３０質量部が好ましく、１〜２０質量部がより好ましく、２〜１５質量部がさらに好ましい。 The content of the binder is preferably 0.5 to 30 parts by mass, more preferably 1 to 20 parts by mass, and still more preferably 2 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the total of the fuel and the oxidant.
本発明のガス発生剤組成物は、必要に応じて、ガス発生剤組成物に配合される公知の添加剤を含有することができる。公知の添加剤としては、酸化銅、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化コバルト、酸化マンガン、酸化モリブデン、酸化ニッケル、酸化ビスマス、シリカ、アルミナを含む金属酸化物；水酸化コバルト、水酸化鉄、水酸化マグネシウム等の金属水酸化物（但し、水酸化アルミニウムは除く）；炭酸コバルト、炭酸カルシウム、塩基性炭酸亜鉛、塩基性炭酸銅を含む金属炭酸塩又は塩基性金属炭酸塩；酸性白土、カオリン、タルク、ベントナイト、ケイソウ土、ヒドロタルサイトを含む金属酸化物又は水酸化物の複合化合物；リン酸二水素アンモニウム、ポリリン酸アンモニウム、ケイ酸ナトリウム、マイカモリブデン酸塩、モリブデン酸コバルト、モリブデン酸アンモニウム等の金属酸塩、シリコーン、二硫化モリブデン、ステアリン酸カルシウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ホウ酸、メタホウ酸、無水ホウ酸等を挙げることができる。 The gas generant composition of this invention can contain the well-known additive mix | blended with a gas generant composition as needed. Known additives include copper oxide, iron oxide, zinc oxide, cobalt oxide, manganese oxide, molybdenum oxide, nickel oxide, bismuth oxide, silica, metal oxides including alumina; cobalt hydroxide, iron hydroxide, hydroxide Metal hydroxide such as magnesium (except aluminum hydroxide); Cobalt carbonate, calcium carbonate, basic zinc carbonate, metal carbonate including basic copper carbonate or basic metal carbonate; acid clay, kaolin, talc , Bentonite, diatomaceous earth, complex compounds of metal oxides or hydroxides containing hydrotalcite; ammonium dihydrogen phosphate, ammonium polyphosphate, sodium silicate, mica molybdate, cobalt molybdate, ammonium molybdate, etc. Metalate, silicone, molybdenum disulfide, calcium stearate, nitriding Lee arsenide, silicon carbide, boric acid, metaboric acid, and boric anhydride.
添加剤の含有量は、燃料と酸化剤の合計１００質量部に対して、０．５〜３０質量部が好ましく、１〜２５質量部がより好ましく、２〜２０質量部がさらに好ましい。 The content of the additive is preferably 0.5 to 30 parts by mass, more preferably 1 to 25 parts by mass, and further preferably 2 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass in total of the fuel and the oxidant.
本発明の組成物は、所望の形状に成型することができ、円柱状、単孔円柱状、多孔円柱状またはペレット状の成型体にすることができる。これらの成型体は、ガス発生剤組成物に水又は有機溶媒を添加混合し、押出成型する方法（円柱状、単孔円柱状、多孔円柱状の成型体）又は打錠機等を用いて圧縮成型する方法（ペレット状の成型体）により製造することができる。 The composition of the present invention can be molded into a desired shape, and can be formed into a columnar, single-hole columnar, porous columnar, or pellet-shaped molded body. These molded products are compressed using a method of adding (mixing) water or an organic solvent to the gas generant composition, extrusion molding (cylindrical, single-hole cylindrical, porous cylindrical molded body), or a tableting machine. It can be produced by a molding method (pellet-shaped molded body).
本発明の組成物又はそれから得られる成型体は、例えば、各種乗り物の運転席のエアバッグ用インフレータ、助手席のエアバッグ用インフレータ、サイドエアバッグ用インフレータ、インフレータブルカーテン用インフレータ、ニーボルスター用インフレータ、インフレータブルシートベルト用インフレータ、プリテンショナー用ガス発生器に適用できる。 The composition of the present invention or a molded body obtained from the same is, for example, an inflator for an airbag of a driver seat of various vehicles, an inflator for an airbag of a passenger seat, an inflator for a side airbag, an inflator for an inflatable curtain, an inflator for a knee bolster, It can be applied to inflators for inflatable seat belts and gas generators for pretensioners.
また、本発明の組成物又はそれから得られる成型体を使用するインフレータは、ガスの供給が、ガス発生剤からだけのパイロタイプと、アルゴン等の圧縮ガスとガス発生剤の両方であるハイブリッドタイプのいずれでもよい。 The inflator using the composition of the present invention or a molded product obtained from the composition is of a pyro type in which gas is supplied only from a gas generating agent, or a hybrid type in which both a compressed gas such as argon and a gas generating agent are used. Either is acceptable.
さらに、本発明の組成物又はそれから得られる成型体は、雷管やスクイブのエネルギーをガス発生剤に伝えるためのエンハンサ剤（又はブースター）等と呼ばれる伝火剤として用いることもできる。 Furthermore, the composition of the present invention or a molded product obtained therefrom can be used as a fire transfer agent called an enhancer (or booster) for transmitting the energy of a detonator or squib to a gas generating agent.
実施例１、２及び比較例１〜５
表１に示す各原料成分を秤量し、前記原料の合計量１００質量部に対して１５質量部のイオン交換水を添加して、捏和機で捏和した。その後、圧伸機で混練してストランド状に押し出し、ロータリーカッターで円柱状に切断した。切断したものを約１１０℃で乾燥して、目的とするガス発生剤組成物の成形体を得た。
Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 5
Each raw material component shown in Table 1 was weighed, and 15 parts by mass of ion exchange water was added to 100 parts by mass of the total amount of the raw materials, and kneaded with a kneader. Then, it knead | mixed with the drawing machine, extruded to strand shape, and cut | disconnected cylindrically with the rotary cutter. The cut product was dried at about 110 ° C. to obtain a molded article of the intended gas generant composition.
（燃焼温度、ガス発生効率、理論残渣量）
表１に示す実施例及び比較例の各組成物の燃焼温度、ガス発生効率、理論残渣量は熱化学平衡計算プログラムによるシミュレーションにより算出した。
(Combustion temperature, gas generation efficiency, theoretical residue amount)
The combustion temperatures, gas generation efficiencies, and theoretical residue amounts of the compositions of Examples and Comparative Examples shown in Table 1 were calculated by simulation using a thermochemical equilibrium calculation program.
BMN：塩基性硝酸マグネシウム（Mg（NO３）２・2Mg（OH）２）
GN：グアニジン硝酸塩
SrN：硝酸ストロンチウム
BCN：塩基性硝酸銅
CMCNa：カルボキシメチルセルロースナトリウム塩
Mel：メラミン
MC：メラミンシアヌレート
表１の結果を見ると、従来の燃料、酸化剤の組合せでは、比較例１及び２のように高いガス発生効率を維持しようとすると、燃焼温度が高温（1800K以上）となり、比較例３〜５のように燃焼温度を低温（1500K）以下にしようとすると、ガス発生効率が著しく低下する。それに対して、実施例１及び２は、燃焼温度が低いにもかかわらず、高いガス発生効率を維持している。
BMN: Basic magnesium nitrate (Mg (NO 3 ) 2 · 2Mg (OH) 2 )
GN: Guanidine nitrate
SrN: Strontium nitrate
BCN: Basic copper nitrate
CMCNa: Carboxymethylcellulose sodium salt
Mel: Melamine
MC: Melamine cyanurate Looking at the results in Table 1, with the conventional fuel and oxidizer combination, the combustion temperature becomes high (over 1800K) when trying to maintain high gas generation efficiency as in Comparative Examples 1 and 2. If the combustion temperature is set to a low temperature (1500 K) or lower as in Comparative Examples 3 to 5, the gas generation efficiency is significantly reduced. In contrast, Examples 1 and 2 maintain high gas generation efficiency despite the low combustion temperature.
実施例３、比較例６〜８
（ガス濃度の測定法）
実施例及び比較例の組成物質量２．００ｇ（表２に示す各成分からなるもので、成型前の粉状態のもの）を所定の金型の臼側に充填し、杵側端面より油圧ポンプで面圧２２０．５MPa（２２５０kgf／cm２）にて５秒間圧縮保持させた後に取り出し、外径９．５５ｍｍの円柱状ストランドに成型した後、１１０℃で１６時間乾燥した。
Example 3 and Comparative Examples 6-8
(Gas concentration measurement method)
The amount of the composition material of Examples and Comparative Examples is 2.00 g (comprising each component shown in Table 2 and in a powdered state before molding) is filled into the die side of a predetermined mold, and the hydraulic pump from the end face of the heel side After being compressed and held at a surface pressure of 220.5 MPa (2250 kgf / cm 2 ) for 5 seconds, it was taken out, formed into a cylindrical strand having an outer diameter of 9.55 mm, and dried at 110 ° C. for 16 hours.
次に、サンプルとなる円柱状ストランドを内容積１ＬのＳＵＳ製密閉ボンブ内に設置して、ボンブ内を完全に窒素置換しながら、７ＭＰａにまで加圧安定させた。その後、ストランド端面に接触させたニクロム線に所定の電流を流し、その溶断エネルギーにより着火、燃焼させた。60秒間待機し、ボンブ内のガスが均一になってから、所定の栓付きテドラーバッグの開栓部をボンブガス排出部に連結し、ボンブ内の燃焼ガスを移入させることでサンプリングし、ガステック株式会社製探知器GV-100Sを用いてガステック気体検知管（NO２及びNO検知用：No,10、NH３検知用：No,3L及び3M）により、ＮＯ２、ＮＯ、ＮＨ３、ＣＯ濃度を測定した。 Next, a cylindrical strand as a sample was placed in a SUS sealed bomb having an internal volume of 1 L, and the pressure was stabilized to 7 MPa while the inside of the bomb was completely replaced with nitrogen. Thereafter, a predetermined current was passed through the nichrome wire brought into contact with the end face of the strand, and the ignition energy was burned and burned by the fusing energy. After waiting 60 seconds and the gas in the bomb becomes uniform, the opening part of the tedlar bag with a predetermined stopper is connected to the bomb gas discharge part, and sampling is performed by introducing the combustion gas in the bomb. Using the gas detector GV-100S, NO 2 , NO, NH 3 , CO concentration can be measured with a gas-tech gas detector tube (for NO 2 and NO detection: No, 10, NH 3 detection: No, 3L and 3M). It was measured.
BMN：塩基性硝酸マグネシウム（Mg（NO３）２・2Mg（OH）２）
GN：グアニジン硝酸塩
SrN：硝酸ストロンチウム
BCN：塩基性硝酸銅
CMCNa：カルボキシメチルセルロースナトリウム塩
Mel：メラミン
MC：メラミンシアヌレート
表２の結果を見ると、実施例３と比較例６〜８と比べると、発生ガスの有害成分が少なく、従来の燃料、酸化剤の組合せより、排ガスの清浄化において優れていることが分かった。
BMN: Basic magnesium nitrate (Mg (NO 3 ) 2 · 2Mg (OH) 2 )
GN: Guanidine nitrate
SrN: Strontium nitrate
BCN: Basic copper nitrate
CMCNa: Carboxymethylcellulose sodium salt
Mel: Melamine
MC: Melamine cyanurate Looking at the results in Table 2, compared to Example 3 and Comparative Examples 6-8, there are few harmful components of the generated gas, and it is superior in purification of exhaust gas than the combination of conventional fuel and oxidant I found out.
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